JP2014512066A - バッテリー - Google Patents
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Abstract
Description
以下に、例示を目的として、本発明のさまざまな具体例が説明される。
無電解堆積法を用いて、ニッケル(Ni)が0.45μmの酢酸セルロースフィルター膜上にコートされている。この基板の表面積は約2.3m2/ccと推定される。高分子の体積比率は約34%である。厚みは約127μmである。酢酸セルロースフィルター膜は、無電解堆積に先立ってシード層でコートされている。走査型電子顕微鏡(SEM)画像およびエネルギー分散分光(EDS)の結果、Niコーティングが酢酸セルロースフィルター膜の3−D多孔性構造全体にわたって形成されていることが分かった。SEM画像は図6(a)および6(b)に示されている。また、重量測定結果およびSEMの結果は、堆積時間が90分の場合、Niコーティングの厚みが約120〜130nmであったことをさらに示している。この材料は、抵抗が点プローブを用いてテストされ、抵抗が1オーム未満であった。
Niでコートされた膜のサンプルが、堆積時間が60分であること以外は実施例1と同様の方法で作製された(厚みは約90〜100nmであると推定された)。これは、30%の過酸化水素/水の溶液で処理された。この材料は、抵抗が点プローブを用いてテストされ、10〜30オームの範囲であった。この材料は、サイクリックボルタンメトリー(CV)を用いてカソードとしてテストされた。白金がコートされたチタン製のメッシュがカウンタ電極として、Hg/HgOが基準電極として、Niがコートされた膜のサンプルが動作電極として用いられた。6.0MのKOHが電解質として用いられ、CV掃引速度が1.0mV/sであった。図7には、CVスキャン結果が示されている。CVの結果には、上述の材料の充放電ピークに対応する一対の再現可能な酸化ピークおよび還元ピークが示されている。
過酸化水素による処理以外は実施例2と同様に材料が作製された。図8には、CVスキャン結果が示されている。また、この材料も複数の再現可能な充放電ピークを示している。本発明者らは、堆積された材料がニッケル、酸化ニッケル、オキシ水酸化ニッケルおよびニッケル水酸化物の混合物から構成されていると考えている。
実施例3と同様に材料が作製された。この材料は次に電気化学的に陽極酸化処理(anodized)された。陽極酸化処理は、0.5MのNiSO4、0.5MのNa2SO4および0.5MのCH3COONaの溶液を流すことによって行われた。陽極パルス(1.7V、1秒ON、4秒OFF、1.5時間の堆積時間)が、室温においてステンレス鋼製のカウンタ電極を用いてNiがコートされた膜サンプルに加えられた。次いで、陽極酸化処理されたNiサンプルは、(CV)を用いて、ニッケル系バッテリーのカソード材料としてテストされた。図9には、CVスキャン結果が示されている。CV結果は、上述の材料の充放電ピークに対応する一対の再現可能な酸化還元ピークを示している。
無電解堆積法により銅が0.45μmの酢酸セルロースフィルター膜上に堆積された。この膜には無電解堆積に先立ってシード層がコートされた。同様の材料のSEMおよびEDSには、厚さが約70〜90nmの銅のコーティングが材料全体にわたって示される結果が得られた。図10にはSEM画像が示されている。この材料は、点プローブを用いて抵抗がテストされ、約数オームを示す測定値を示している。これに続いて、先の場合と同様に無電解堆積法を用いて錫コーティングがなされた。この材料は、アルゴンの下で約4時間170℃で加熱処理された。
錫コーティングがないこと以外は実施例5と同様に材料が作製された。図12には、CVスキャン結果が示されている。大きな充放電ピークはない。
無電解堆積法を用いて、銅製の「キャップ」層を追加的に錫の上に堆積させたこと以外は実施例5と同様に材料が作製された。銅製のキャップ層の堆積後、この材料は銅色に見えるようになった。図13にはCVスキャン結果が示されている。複数対の充放電ピークが存在している。
膜が0.2μmで、表面積が約4.6m2/ccであるという点を除いて材料は実施例5と同様に作製された。次いで、このサンプルには、ステンレス鋼製のカウンタ電極に対して+2Vで、0.1Mの水溶液からピロール単量体を電解堆積させることによりポリピロールがコートされた。堆積は約8分間続けられた。コーティング後、このサンプルは黒っぽく見えるようになった。次いで、このサンプルは、流れる窒素の下で210℃で約5分間熱処理された。熱処理後、このサンプルは、黒っぽくなり、熱分解による炭素の生成が示された。本発明者らは、ポリピロールおよび酢酸セルロース膜の両方が少なくとも部分的に熱分解され炭素を形成した可能性があると考えている。この材料のCVスキャン結果は再現可能な充放電ピークを示している。図14にはこの材料のCVスキャン結果が示されている。
熱分解なしである点以外は実施例7と同様の方法で材料が作製された。この材料のCVスキャンは図15に示される。充放電ピークは存在していない。このことは、上述の材料がイオンによるアクセスを沮止するための十分な厚みを有したポリピロール層で覆われていることを示している。実施例7との比較は、材料を少なくとも部分的に熱分解することにより活性化することが可能であることを示している。
実施例1と同様の方法で、銅がコートされている0.45μmの酢酸セルロース膜が作製された。電解質をこの膜を通して流し、ステンレス鋼のカウンタ電極に対して約−2Vの電圧を加えることにより、錫が、この膜上に電解堆積された。電解堆積後、膜の裏側は錫でコートされなかったことが視覚的に観察された。図16には、コートされた構造体のSEM画像が示されている。コーティングの厚みの合計値は、構造体全体にわたって幾分異なるが、約100nmであると推定される。錫の量は、錫をほとんど含んでいない裏面の近くを除いて、構造体を通じて約5%〜約15%までさまざまであった。CVスキャン結果は再現可能な充放電ピークを示している。図17には例示の走査結果が示されている。
実施例2と同様の方法でニッケル系材料が作製された。この材料は、リチウムイオンバッテリーのアノードとしてテストされた。図18にはCVスキャン結果が示されている。複数の充放電ピークが存在している。
Claims (68)
- 少なくとも活性材料のコーティングが塗布された多孔性高分子材料を備えた、バッテリー電極。
- 前記コーティングが導電性材料を含む、請求項1に記載のバッテリー電極。
- 前記コーティングが活性のバッテリー電極材料を含む、請求項1に記載のバッテリー電極。
- 前記コーティングが導電性材料をさらに含む、請求項2に記載のバッテリー電極。
- 前記コーティングが導電性のバッテリー電極材料を含む、請求項1乃至4のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記コーティングが、バッテリー材料として本質的に不活性な導電性材料と、活性材料とを含む、請求項1乃至5のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記導電性材料が連続的なものである、請求項5または請求項6に記載のバッテリー電極。
- 前記バッテリー電極がアノードを構成する、または、前記バッテリー電極がカソードを構成する、請求項1乃至7のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記高分子材料は、前記コーティングが前記高分子材料に塗布された後、部分的にまたは完全に除去可能である、請求項1乃至8のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記電極が基材層をさらに備える、請求項1乃至9のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記基材層が金属層である、請求項10に記載のバッテリー電極。
- 導電性材料層を含むコーティングが前記多孔性高分子材料に塗布され、次いで、1つ以上のバッテリー電極材料が前記導電性材料層に塗布される、請求項1乃至11のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記多孔性高分子材料に塗布される前記コーティングが連続的なコーティングまたは不連続なコーティングである、請求項1乃至12のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記コーティングが不連続なコーティングであり、該不連続的なコーティングが粒子で構成される、請求項13に記載のバッテリー電極。
- 前記コーティングが前記多孔性高分子材料の厚み方向の実質的に全体にわたって延びる、請求項1乃至14のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記多孔性高分子材料が非導電性材料である、請求項1乃至15のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記コーティングが前記電極に導電性を付与するように構成される、請求項16に記載のバッテリー電極。
- 前記非導電性材料が、複雑な細孔構造、大きな表面積、またはそれら両方を有する、請求項16または17に記載のバッテリー電極。
- 前記コーティングが、前記多孔性高分子材料の厚み方向に部分的にのみ延びる、または前記多孔性高分子材料の中へ部分的にのみ延びる、請求項1乃至16のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記多孔性高分子材料が、0.1m2/cm3を超える比表面積、さらに好ましくは0.2m2/cm3を超える比表面積、さらに好ましくは1m2/cm3を超える比表面積、さらに好ましくは4m2/cm3を超える比表面積、さらに好ましくは10m2/cm3を超える比表面積、さらに好ましくは50m2/cm3を超える比表面積(前記多孔性高分子材料をコーティングする前の測定値として)を有する、請求項1乃至19のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記多孔性高分子材料の前記細孔構造が複雑である、請求項1乃至20のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記多孔性高分子材料が、紙、フィルタ紙およびフィルタ膜から選択される、請求項1乃至21のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記多孔性高分子材料の厚みが前記バッテリー電極にとって望ましい厚みよりも大きく、前記コーティングが、前記多孔性高分子材料を部分的にのみ貫通するように塗布され、前記多孔性高分子材料が所望の厚みのコート材料を残すように取り除かれてなる、請求項1乃至22のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記多孔性高分子材料に塗布される前記コーティングが薄いコーティングである、請求項1乃至23のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記薄いコーティングが、500nm未満の厚み、好ましくは200nm未満の厚み、さらに好ましくは100nm未満の厚み、さらに好ましくは50nm未満の厚み、または20nm未満の厚みである、請求項24に記載のバッテリー電極。
- 前記コーティングが複合材料を含む、請求項1乃至25のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記複合材料が、単一の複合材料層、複数の複合材料層、および第一の材料からなる第一の層と異なる材料からなる第二の層との複数の層のいずれかを含む、請求項26に記載のバッテリー電極。
- 前記コーティングが、薄い導電性材料層と、該薄い導電性材料層に塗布される他の少なくとも活性材料層とを含む、請求項1乃至27のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記コーティングが、1つ以上の活性材料および1つ以上の導電性材料に加えて、本質的に不活性な非導電性材料を含む、請求項1乃至28のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記コーティングが層構造を有する、請求項1乃至29のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記コーティングには、当該コーティングが塗布される表面層を有する、請求項1乃至30のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記表面層がキャップ層を含む、請求項31に記載のバッテリー電極。
- 前記コーティングが合金を含む、請求項1乃至32のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記コーティングが多相材料を含む、請求項1乃至33のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記バッテリー電極がアノードを構成し、前記活性材料が、銅、ニッケル、コバルト、アンチモンおよびそれらを組み合わせたものと錫との合金または混合物を含む錫系材料、酸化ニッケル、酸化鉄、酸化銅、酸化錫、酸化リチウム、酸化アルミニウム、チタン酸リチウムなどの金属酸化物、リチウム金属およびシリコンを含んでいる物質、ならびにそれらを組み合わせたものから選択され、任意選択的に炭素および炭素混合物と混合される、請求項1乃至34のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記バッテリー電極がカソードを構成し、前記活性材料は、酸化マンガンリチウム、コバルト酸リチウム、リン酸鉄リチウム、およびそれらの混合物、ならびに、酸化ニッケル、オキシ水酸化ニッケル、水酸化ニッケル、およびそれらの混合物などから選択される、請求項1乃至34のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記コーティング内に炭素が存在する、請求項1乃至36のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 炭素が活性材料を含む、前記炭素が導電性材料を含む、および/または、前記炭素が前記表面を不必要な表面反応から保護するように構成される、請求項37に記載のバッテリー電極。
- 前記炭素が表面コーティングとして存在するように、または、前記炭素が1つ以上の他の活性材料と組み合わせられて複合構造体内の1つの相として存在するように、または、前記炭素が他の導電体と組み合わされるように、または、前記炭素が前記多孔性高分子基板上に直接コートされるように構成される、請求項37または38に記載のバッテリー電極。
- 導電性材料および活性材料の複数層が、前記多孔性高分子材料に、塗布される、請求項1乃至39のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記コーティングが、導電性材料および活性材料が複雑に混ざっている複合材料を含む、請求項1乃至40のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記コーティングがさまざまな金属の混合物を含んでおり、該さまざまな金属の混合物が、一の金属または合金を介した導電性網と、他の金属または合金を介した活性材料とを提供するように構成される、請求項41に記載のバッテリー電極。
- 前記複合材料が、1つ以上の異なる材料により取り囲まれる1つ以上の等軸領域の活性材料を含む、請求項41に記載のバッテリー電極。
- 前記コーティングが、1つ以上の活性材料を含む、または、複数の異なる充放電反応を有する活性材料を含む、請求項1乃至43のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記活性材料が合金であり、該合金が真性合金である、すなわち2つ以上の異なる金属からなる均質な単相混合物であるか、または、該合金が2つ以上の異なる金属の混合物でありかつ複数の材料領域が異なる組成を有する、請求項1乃至44のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記活性材料が、複数のナノメーターサイズの領域内に少なくとも部分的に収容される、請求項1乃至45のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記複数のナノメーターサイズの領域が、導電性材料によりまたは異なる材料により取り囲まれる、請求項46に記載のバッテリー電極。
- 前記ナノメーターサイズの領域が、ナノメータースケールの厚みを有する層、または、ナノメータースケールの直径を有する球状の層、または、ナノメータースケールの寸法を有する離散領域を含む、請求項46または47に記載のバッテリー電極。
- 前記コーティングが、反応に対する抵抗を改善することにより優れた安定性を与える1つ以上の表面層を有する、請求項1乃至48のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極
- 前記1つ以上の表面層が前記電解質との表面反応を最小に抑えるために炭素または高分子のコーティングを含む、または、前記1つ以上の表面層が金属のコーティングを含む、または、前記1つ以上の表面層が複数の表面層もしくは複合表面層を含む、請求項49に記載のバッテリー電極。
- コーティングが、まず堆積され、次いで活性材料を形成するためまたは存在する活性材料の量を増やすための反応を行う、請求項1乃至50のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記コーティングが細孔を有する、請求項1乃至51のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記コーティングが前記基板全体にわたっては均一とはなっていない、請求項1乃至52のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 前記コーティングが、構造、組成および/または厚みの点において前記基板全体にわたって異なっている、請求項53に記載のバッテリー電極。
- 前記コーティングが前記基板全体にわたって良好な導電性網を提供するように構成される、請求項1乃至54のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極。
- 導電性材料が前記基板全体を覆っているものの、活性材料は前記導電性材料がコートされている前記基板全体を覆っていない、請求項55に記載のバッテリー電極。
- 前記活性材料が、前記多孔性高分子材料の一方側から内側に向かって延びるが、前記多孔性高分子材料を完全に貫通しておらず、前記膜の一方側は導電性材料のみであることが維持されるように構成される、請求項56に記載のバッテリー電極。
- 請求項1乃至57のうちのいずれか一項に記載のバッテリー電極を製造する方法であって、
多孔性高分子材料を提供することと、
前記多孔性高分子材料に活性材料のコーティングを塗布することと
を含む、方法。 - 導電性材料のコーティングを塗布することと、活性材料のコーティングを塗布することを含む、請求項58に記載の方法。
- 導電性材料の薄いコーティングをフィルタ膜上に塗布することを含む、請求項58または請求項59に記載の方法。
- 前記コーティング内に炭素が存在しており、高分子を堆積させ、次いで該高分子を熱分解させて炭素を形成することにより前記コーティング内の前記炭素が塗布される、または、前記高分子基板自体を熱分解させることにより前記炭素のうちの少なくとも一部が形成される、請求項58乃至60のうちのいずれか一項に記載の方法。
- 前記コーティングが反応して前記活性材料を形成するまたは存在する活性材料の量を増やす、請求項58乃至61のうちのいずれか一項に記載の方法。
- 前記コーティングが細孔を有している、請求項58乃至62のうちのいずれか一項に記載の方法。
- 前記コーティングを高電流を用いて電解堆積法により塗布することにより堆積中に泡を発生させて多孔性コーティングを形成させる、または、液晶および組み立てられたミセル構造体の如き界面活性剤をベースにしたテンプレートを含む有機系テンプレートの中に前記コーティングを電解塗布法により塗布した後、該テンプレートを除去して細孔を形成する、請求項63に記載の方法。
- 前記有機系テンプレートが熱分解により取り除かれ、該熱分解により一部の炭素が前記コーティング内に残る、請求項64に記載の方法。
- 前記活性材料が、電解堆積法、無電解堆積法、ゾル−ゲル方法、電気堆積法または電気泳動堆積法により塗布される、請求項58乃至65のうちのいずれか一項に記載の方法。
- 前記コーティングが前記高分子材料の中まで部分的にのみ延びるように前記コーティングを塗布した後、前記高分子材料を取り除き、該高分子材料の厚みと比べて小さな厚みを有する電極を形成する、請求項58乃至66のうちのいずれか一項に記載の方法。
- 前記多孔性高分子材料の厚み方向全体にわたって導電性コーティングが塗布され、前記活性材料が、前記多孔性高分子材料の一方側の面に塗布され、前記多孔性高分子材料の厚み方向全体にわたっては延びないようにして、前記バッテリー電極の他方側の面が導電性を有するようにした、請求項58乃至66のうちのいずれか一項に記載の方法。
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