JP2014511814A - ガラス表面上のCu、CuOおよびCu2Oナノ粒子の抗微生物作用および耐久性被覆 - Google Patents
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Abstract
Description
LR=−Log(Ca/C0)
一例として、3の対数減少は、細菌またはウイルスの99.9%が殺され、5の対数減少は、細菌またはウイルスの99.999%が殺されたことを意味する。
方法1
a)イオン交換されたか、イオン交換できるガラス、例えば、市販のコーニングガラスコード2318、3318、0210上にCuOナノ粒子を回転塗布、吹付け塗りまたは浸漬被覆する。b)0.5〜1時間の期間に亘り、625〜650℃で、周囲圧力(1気圧(約0.1MPa))でN2内においてCuOナノ粒子被覆ガラスを加熱して、粒子を表面に焼結(付着または結合)する(焼結温度は、ガラス組成に依存する)。c)焼結されたガラスを適切なイオン交換浴中で化学強化する。d)5分間から2時間の範囲の期間に亘り、低温、例えば、300℃の温度で、周囲圧力のH2(1気圧(約0.1MPa)のH2)内で、CuOナノ粒子をCuナノ粒子に還元する。e)フルオロシラン被覆を施して、還元されたCuナノ粒子をその上に有するイオン交換ガラスを生成する。
a)イオン交換される可能性のあるガラス、例えば、方法1におけるようなコーニングガラスコード2318、3318、0210上にCuOナノ粒子を回転塗布、吹付け塗りまたは浸漬被覆する。b)周囲圧力(1気圧(約0.1MPa))でN2内においてCuOナノ粒子被覆ガラスを加熱して、粒子を表面に焼結(付着または結合)する。方法1におけるように、温度はガラスに依存する。c)H2(300℃)内においてCuナノ粒子に還元する。d)イオン交換によりc)のガラスを強化する。e)オートクレーブ処理して、Cuナノ粒子およびCu2Oナノ粒子をその上に有するイオン交換ガラスを生成する。図1は、方法2にしたがって調製したガラスのX線回折パターンであり、Cuナノ粒子ピーク11およびCu2Oナノ粒子ピーク10が示されている。
a)イオン交換される可能性があるガラス、例えば、方法1におけるようなコーニングガラスコード2318、3318、0210上にCuOナノ粒子を回転塗布、吹付け塗りまたは浸漬被覆する。b)空気または窒素中において加熱して、粒子を表面に付着させ、ガラスと反応させる(>600℃)。c)H2(450℃)中においてCuナノ粒子に還元する。d)フルオロシラン被覆を施す。
I. 抗菌性
定義: 対数減少=−Log(Ca/C0)、式中、Caは、抗微生物性表面に曝露された後の細菌(またはウイルスまたは真菌)の濃度であり、C0は、抗微生物性表面と接触していない対照サンプルの細菌の濃度である。
例: 5の対数減少=細菌の99.999%が殺された
ウイルスおよび細胞株
アデノウイルス粒子(Ad−CMV−eGFP)をVector Biolabs(ペンシルベニア州、フィラデルフィア所在)から購入した。単純ヘルペスウイルス1型をAmerican Type Cell Culture(ATCC)から購入した。A型インフルエンザウイルス(菌株WSN)は、プリンストン大学のTom Shenkにより善意により提供された。アデノウイルスについてはHeLa細胞において、HSVについてはVERO細胞において、インフルエンザウイルスについてはMDCK細胞において、ウイルスアッセイを行った。HeLa、VEROおよびMDCK細胞株は、ATCCから得た。HeLaおよびVERO細胞は、10%の牛胎仔血清(FBS)、4.5g/リットルのグルコース、2mMのグルタミン、および抗生物質が追加されたアール最小必須培地(EMEM)内で増殖させた。
ガラススライドサンプルをポリスチレン製ペトリ皿(35mm)内に置く。D−PBS中で希釈された108PFU/mlの最終濃度のウイルス溶液の10μlの液滴をスライドの中央に置いた。非被覆ガラススライドをその上に置き、押し付けて、スライド間に液滴を広げた。30分間から1時間に亘り室温でウイルスをインキュベーションした。次いで、ウイルスに曝露されたガラススライドを1mlのD−PBSで十分に洗浄する。次いで、ウイルスをPBSで希釈した(2倍の連続希釈)。サンプルを氷上に保持して、ウイルス接種までウイルス価を維持する。
ウイルス滴定を、A型インフルエンザウイルスおよびHSVについてプラークアッセイにより、アデノウイルスについて蛍光顕微鏡検査法により、行った。
対数減少=Log10(ウイルス価対照/ウイルス価サンプル)
減少%=(1−(ウイルスサンプル/ウイルス対照))×100
図3Aに示されるような方法Aにおいて、水分散性銅含有ナノ粒子を、番号20により表されるように、浸漬被覆、吹付け塗りまたは回転塗布によって、物品の表面に堆積させ、次いで、堆積した粒子を、番号21により表されるように、100℃から150℃の範囲の温度でガラス物品上で乾燥させた。乾燥時間は、1時間から4時間の範囲にある。次いで、ナノ粒子が被覆されたガラス物品に、番号22により表されるように、吹付け塗り、浸漬被覆または回転塗布を使用して、保護被覆材料で被覆し、次いで、保護被覆をその上に有する物品を、番号23により表されるように、120℃から300℃の範囲の温度で乾燥させた。乾燥時間は、1時間から4時間の範囲にある。続いて、番号24により表されるように、ナノ粒子および保護被覆を、0.5時間から3時間の範囲の期間に亘り、600℃から700℃の範囲の温度で、空気または不活性ガス、例えば、窒素またはアルゴンの雰囲気中において、ガラス物品上に焼結した。1つの実施の形態において、その温度は600℃から650℃の範囲にあった。次に、24の焼結ガラスを、番号26により表されるように、ガラス物品中に存在するアルカリ金属イオンよりも大きいアルカリ金属イオンを有するイオン交換浴を使用して、イオン交換した。このイオン交換は、10分間から3時間の期間に亘り、370℃から450℃の範囲の温度で行った。イオン交換後、ガラス物品を洗浄し、ガラス上の金属ナノ粒子を、0.5時間から5時間の範囲の期間に亘り、1〜5気圧(約0.1〜0.5MPa)の範囲の水素または他の還元ガス圧力において、275℃から400℃の範囲の温度で、還元雰囲気、例えば、水素またはフォーミングガス内で処理する。1つの実施の形態において、還元は、1〜2時間の範囲の期間に亘り、1気圧(0.1MPa)の水素圧で、275℃から325℃の範囲の温度で、水素中において行った。1つの実施の形態において、ナノ粒子が、番号20により表されるように堆積されたガラス物品は、圧縮応力を有するイオン交換ガラス物品であった。その結果、番号26により表されるようなイオン交換プロセスにおいて、26のイオン交換におけるアルカリ金属は、初期圧縮応力を与えるために使用したアルカリ金属と同じサイズであって差し支えない。例えば、20におけるガラス物品が、ガラス中のナトリウムおよび/またはリチウムイオンのカリウムイオンによるイオン交換で調製された化学強化ガラスであった場合、プロセス工程26において、カリウムイオン、またはそれより大きいイオンを使用することができる。26により表されるイオン交換は、保護被覆層と、ガラスにも、圧縮応力を与えるために行われる。
方法Bは、図3Bにより表され、この方法において、図3Aに番号20と22で表される工程を組み合わせた。その組合せが、図3Bに番号30で表されている。図3Bの番号30において、Cu2OまたはCuナノ粒子分散体および保護材料を互いに混合し、上述したように超音波処理し、次いで、浸漬被覆、吹付け塗り、回転塗布またはスロット被覆によってガラス物品上に被覆または共堆積(同時に堆積)した。堆積を完了した後、ナノ粒子および保護材料で被覆したガラスを、番号31で表されるように、1時間から4時間の範囲の期間に亘り、100℃から150℃の範囲の乾燥温度で最初に乾燥させ、次いで、被覆ガラスを、番号33により表されるように、600℃から700℃の焼結温度に上昇させ、そこで、この温度を、番号34で表されるように、0.5時間から3時間の範囲の期間に亘り保持して、被覆、ナノ粒子、および保護材料をガラス物品に焼結し、付着させた。1つの実施の形態において、その温度は、600℃から650℃の範囲にあった。銅および保護材料の堆積、乾燥および焼結後、次いで、ガラス物品を、番号36により示されるように、イオン交換し、ナノ粒子の還元を、番号38により表されるように、1〜2時間の範囲の期間に亘り、275℃から350℃の範囲の温度で水素または他の還元ガスを使用して行った。このガラス物品は、抗微生物用途に応じて、還元工程の有無にかかわらずに使用してよい。一例として、イオン交換後、その物品を1時間に亘り300℃で、1気圧(約0.1MPa)のH2下で還元した。イオン交換は、10分間から3時間の範囲の期間に亘り、370℃から450℃の範囲の温度でKNO3浴を使用して行った。実施の形態において、イオン交換は、1時間未満の期間に亘り、420℃の温度で行った。別の実施の形態において、イオン交換時間は30分間未満であった。出発ガラスが化学強化ガラスではなかった場合、イオン交換は、5時間から8時間の範囲の期間に亘り、370℃から450℃の範囲の温度で行った。典型的なイオン交換時間と温度は、5.5時間に亘る420℃であった。
図3Cに示されるような方法Cにおいて、Cuナノ粒子、保護剤および水分散性材料を互いに混合し、超音波処理し、次いで、この混合物を、番号40で表されるように、浸漬被覆、吹付け塗り、回転塗布またはスロット被覆によってガラス物品上に堆積した。次いで、その上に材料が堆積したガラス物品を、100℃から150℃の範囲の乾燥温度で、番号41で表されるように、乾燥させ、次いで、番号43で表されるように、N2または他の不活性ガスの雰囲気において水分散性材料のガラス転移温度Tgより10〜20℃低い範囲の選択された温度に加熱し、番号44で表されるように、0.5時間から3時間の範囲の期間に亘り、Tg未満の選択された温度に保持した。続いて、結果として得られたガラス物品は、そのまま使用しても、番号48に表されるように、1〜2時間の範囲の期間に亘り、275℃から350℃の範囲の温度で、水素または他の還元ガス、例えば、フォーミングガスの雰囲気内で還元しても差し支えない。一例として、イオン交換後、これらの物品を1時間に亘り300℃で1気圧(約0.1MPa)のH2下で還元した。
以下の表および図に関して使用したケイ酸塩保護材料は、SiO2含有量が27.2質量%であり、残りが水であり、3.2のSiO2/Na2O比を有するケイ酸ナトリウムE(153−xおよび56−xシリーズ、PQ Corporation)であった。11〜12の一貫した安定なpH範囲を確実にしながら、様々なNaSilを様々な濃度に希釈する。研究に使用した中で、153−1 NaSilが最も濃く、56−6が最も薄かった。最終目的は、酸化を防ぎながら抗微生物性であることなので、濃度と厚さの効果が、この被覆の重要なパラメータである。50℃/50%RHなどの環境条件を使用し、7日間に亘りサンプルを水中に浸漬した状態にすることによって、保護特性の効果を試験した。
表8は、還元後の、Cuナノ粒子表面に関する抗菌試験の結果を示しており、NaSil保護被覆は、ここに記載されたように施された。サンプルは、2種類の異なるCuOナノ粒子濃度を使用して調製し、保護被覆の様々な濃度が下記に示されている。試験細菌は、105細菌/mLの濃度での大腸菌であり、インキュベーション時間は、37℃の温度で6時間であった。サンプルの還元は、1時間に亘り300℃の温度で行った。
最終工程として、Cu含有ガラス物品、またはCu−Ag含有ガラス物品を、洗浄が容易な被覆としても知られている、低表面エネルギー被覆である最終被覆を被覆しても差し支えない。例えば、ガラスがカバーガラスとして使用される多くのタッチスクリーン用途(電話、コンピュータ、ATMなど)において、指紋を比較的容易に洗浄できるように、ガラス表面に被覆またはフイルムが配置される。洗浄を容易にする被覆は、低表面エネルギー被覆、例えば、一般式Ax−Si−B4-xの「フルオロアルキルシラン」の部類の被覆であり、式中、Aは、ペルフルオロアルキルRF−、ペルフルオロアルキル末端ペルフルオロポリエーテル、ペルフルオロアルキル−アルキル、フルオロアルケンシランとアルケンシランのコポリマー、およびフルオロアルキルシランと親水性シランの混合物からなる群より選択され;Bは、Cl、アセトキシ[CH3−C(O)−O−]またはアルコキシ[例えば、CH3O−またはC2H5O−]、およびx=1または2。上述した種類の低表面エネルギー被覆は、様々な製造業者、例えば、Dow Corning社、[DC2634−、官能性ペルフルオロ部分がポリ[オキシ(1,1,2,2,3,3−ヘキサフルオロ−1,3−プロパンジイル)]−,α−(ヘプタフルオロプロピル)−ω−[1,1,2,2−テトラフルオロ−3−(2−プロペニルオキシ)プロポキシ]である、ペルフルオロポリエーテルシラン];Gelest社、[SIT8174.0、トリデカフルオロテトラヒドロオクチルトリクロロシラン;SIT8371.0、トリフルオロプロピルトリクロロシラン;SIH5841.0ヘプタデカフルオロテトラヒドロデシルトリクロロシラン;およびSIH5841.0(ヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロデシル)トリクロロシラン;およびSIH5841.5(ヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロデシル)トリメトキシシラン;およびSIH5841.2(ヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロデシル)トリエトキシシラン];Cytonix社、[FSM1200ペルフルオロポリエーテルモノ−シラン;FSD2500中間分子量ペルフルオロポリエーテルジ−シラン;FSD4500高分子量ペルフルオロポリエーテルポリシラン]から市販されている。低表面エネルギー被覆は、1nm〜20nmの範囲にあるスペーサまたは骨格鎖の長さを有するべきであり、その骨格鎖は、炭素原子、またはペルフルオロポリエーテルの場合には、炭素原子と酸素原子の混合物である。1つの実施の形態において、鎖長は、2nmから20nmの範囲にある。さらに別の実施の形態において、鎖長は1〜10nmの範囲にある。他の例には、
(a)フルオロアルケンシランとアルケンシランのコポリマー、および
(b)フルオロアルケンシランと親水性シランの混合物
がある。銅イオンがガラス表面から微生物に輸送され、それによって、微生物を殺すかまたはその増殖を阻害できるように、水蒸気がガラスの表面に到達するのを妨げないという条件で、上述したもの以外のシランを使用しても差し支えない。
ナノ粒子および保護被覆をその上に堆積できる提供されるガラス物品は、ソーダ石灰ガラス、アルカリアルミノケイ酸塩ガラスおよびアルカリアルミノホウケイ酸塩ガラスの物品からなる群より選択される。1つの実施の形態において、提供されるガラスは、4時間から8時間の範囲の期間に亘り、370℃から450℃の範囲の温度で100%のKNO3浴を使用した化学強化の前に、以下の組成を有するガラスから選択される:
(a) 60〜70モル%のSiO2、6〜14モル%のAl2O3、0〜15モル%のB2O3、0〜15モル%のLi2O、0〜20モル%のNa2O、0〜10モル%のK2O、0〜8モル%のMgO、0〜10モル%のCaO、0〜5モル%のZrO2、0〜1モル%のSnO2、0〜1モル%のCeO2、50ppm未満のAs2O3、および50ppm未満のSb2O3、ここで、12モル%≦Li2O+Na2O+K2O≦20モル%、および0モル%≦MgO+CaO≦10モル%;
(b) 64モル%≦SiO2≦68モル%、12モル%≦Na2O≦16モル%、8モル%≦Al2O3≦12モル%、0モル%≦B2O3≦3モル%、2モル%≦K2O≦5モル%、4モル%≦MgO≦6モル%、および0モル%≦CaO≦5モル%、ここで、66モル%≦SiO2+B2O3+CaO≦69モル%、Na2O+K2O+B2O3+MgO+CaO+SrO>10モル%、5モル%≦MgO+CaO+SrO≦8モル%、(Na2O+B2O3)−Al2O3≦2モル%、2モル%≦Na2O−Al2O3≦6モル%、および4モル%≦(Na2O+K2O)−Al2O3≦10モル%;
(c) 61モル%≦SiO2≦75モル%、9モル%≦Na2O≦21モル%、7モル%≦Al2O3≦15モル%、0モル%≦B2O3≦12モル%、0モル%≦K2O≦4モル%、0モル%≦MgO≦7モル%、および0モル%≦CaO≦モル%;
(d) 50モル%≦SiO2≦70モル%、8モル%≦Na2O≦16モル%、9モル%≦Al2O3≦17モル%、2モル%≦B2O3≦12モル%、0モル%≦K2O≦4モル%、0モル%≦MgO≦4モル%、および0モル%≦CaO≦0.2モル%、ここで、アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物は改質剤であり、[(モル%Al2O3+モル%B2O3)÷Σモル%改質剤]の比は1より大きい、すなわち、
[(モル%Al2O3+モル%B2O3)÷Σモル%改質剤]>1;および
(e) SiO2>50モル%、11モル%≦Na2O≦25モル%、7モル%≦Al2O3≦26モル%、0モル%≦B2O3≦9モル%、0モル%≦K2O≦2.5モル%、0モル%≦MgO≦8.5モル%、および0モル%≦CaO≦1.52モル%;先の組成は、実質的にリチウムを含まない。上述したガラスを化学強化した後、それらは250MPa超の圧縮応力を有する。1つの実施の形態において、圧縮応力は500MPa超である。別の実施の形態において、圧縮応力は750MPa超である。
Claims (10)
- ガラスの基体および該ガラスの表面上の、Cu0ナノ粒子、Cu2Oナノ粒子、およびそれらの組合せからなる群より選択される銅含有ナノ粒子を含む抗微生物性ガラス物品であって、
前記ガラスが、1以上の抗菌対数減少値および1以上の抗ウイルス対数減少値を有する、ガラス物品。 - 前記ガラスの基体が、アルカリアルミノケイ酸塩ガラス、アルカリアルミノホウケイ酸塩ガラス、ソーダ石灰ガラス、およびそれらの組合せからなる群より選択される、請求項1記載のガラス物品。
- 前記ガラスが化学強化されている、請求項1記載のガラス物品。
- 抗微生物活性を有するCuナノ粒子被覆ガラス物品を製造する方法において、
アルカリアルミノケイ酸塩ガラス、アルカリアルミノホウケイ酸塩ガラス、およびソーダ石灰ガラスからなる群より選択されるガラス基体を提供する工程、
前記ガラス基体をCuOナノ粒子で被覆する工程、
前記CuOナノ粒子で被覆されたガラスを、1気圧(約0.1MPa)の周囲圧力でN2中において加熱して、前記ガラス基体の表面に該ナノ粒子を焼結する工程、
焼結された前記ガラスをイオン交換浴中で化学強化する工程、
H2中において前記CuOナノ粒子をCuナノ粒子に還元する工程、および
フルオロシラン被覆を施して、還元されたCuナノ粒子をその上に有するイオン交換ガラスを生成する工程、
を有してなる方法。 - 抗微生物活性を有するCu2Oナノ粒子含有ガラス物品を製造する方法において、
アルカリアルミノケイ酸塩ガラス、アルカリアルミノホウケイ酸塩ガラス、およびソーダ石灰ガラスからなる群より選択されるガラス基体を提供する工程、
前記ガラス基体をCuOナノ粒子で被覆する工程、
前記CuOナノ粒子で被覆されたガラスを、1気圧(約0.1MPa)の周囲圧力でN2中において加熱して、前記ガラス基体の表面に該ナノ粒子を焼結する工程、
前記ガラスをイオン交換により強化する工程、
H2中において5分間から2時間の範囲の期間に亘り前記CuOナノ粒子をCuナノ粒子に還元する工程、
前記Cuナノ粒子のCu2Oナノ粒子への制御された酸化を行う工程、および
フルオロシラン被覆を施して、還元されたCu2Oナノ粒子をその上に有するイオン交換ガラスを生成する工程、
を有してなる方法。 - 前記CuOナノ粒子をCuナノ粒子に還元する工程が、275℃から350℃の範囲の温度でH2雰囲気中で加熱する工程を含む、請求項5記載の方法。
- 抗微生物性の化学強化ガラス物品を製造する方法において、
化学強化ガラス物品を提供する工程、
水分散性銅含有ナノ粒子を提供する工程、
前記ナノ粒子を前記ガラス物品の少なくとも1つの表面上に堆積させ、該物品を乾燥させる工程、
流体中に分散した保護材料を提供する工程、
前記ナノ粒子をその上に有する前記少なくとも1つの表面上に前記保護材料を堆積させ、前記物品を乾燥させる工程、
前記少なくとも1つの表面上に前記ナノ粒子および前記保護材料を有する前記ガラス物品を焼結する工程、
イオン交換浴を提供し、該イオン交換浴を使用して、焼結された前記物品を処理する工程、および
1〜2時間の範囲の期間に亘り、275℃から325℃の範囲の温度で還元雰囲気中において、イオン交換された前記物品を還元する工程、
を有してなる方法。 - 前記ナノ粒子および前記保護材料が、吹付け塗り、浸漬被覆または回転塗布を使用して、前記少なくとも1つの表面上に堆積される、請求項7記載の方法。
- 前記焼結工程が、空気および不活性ガスからなる群より選択される雰囲気中において、0.5時間から3時間の範囲の期間に亘り、600℃から700℃の範囲の温度で行われる、請求項7記載の方法。
- 前記イオン交換が、10分間から3時間の期間に亘り、370℃から450℃の範囲の温度で行われる、請求項7記載の方法。
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