JP2014506716A - シャットダウン機能を有するリチウム電池セパレーター - Google Patents
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Abstract
Description
平均流量細孔径は、参照によって全体が本明細書に援用されるASTM Designation E 1294−89,“Standard Test Method for Pore Size Characteristics of Membrane Filters Using Automated Liquid Porosimeter”に従って測定した。A capillary Flow Porometer CFP−2100AE(Porous Materials Inc.Ithaca,NY)を使用した。直径25mmの個々の試料を、低表面張力流体(16ダイン/cmの表面張力を有する1,1,2,3,3,3−ヘキサフルオロプロペンまたは「Galwick」)で湿潤させ、そしてホルダーに配置し、そして空気の差圧を適用し、そして試料から流体を除去した。湿潤流が乾燥流(湿潤溶媒を含まない流れ)の半分と等しい差圧を使用して、供給ソフトウェアを使用して平均流量細孔径を算出した。
商業的に入手可能な水相中の酸化ポリエチレン粒子の分散系(Liquitron 424,Lubrizol Advanced Materials,McCook,IL)を、スロットダイコーティングプロセスを使用してナノウェブ上へコーティングした。平均粒径は5μmであり、そしてピーク溶融温度は114℃であり、そして溶融開始温度は70℃であった。コーティングプロセスを改善するために、脱イオン水を添加することによって、分散系の粘度を調節した。最終固体含有量は14%であった。コーティング速度は5フィート/分であり、幅4.4インチのスロット中の5ミルのギャップを通して分散系を11.5ml/分でポンプ輸送した。乾燥器の温度は、20フィートの長さに沿って、37℃から63℃まで徐々に高くなっていた。追加的な熱処理を、85℃の対流オーブンで行なった。最終試料厚さは63μmであり、コーティング厚さは約46μm、そして空気透過率は5±1(s/100cm3)であった。抵抗は、温度の関数として、最初は低く安定していた。温度が約70℃に達した時に抵抗は増加し始め、温度が約80℃に達すると大幅に増加した。抵抗は96℃でピークに達した。ピークにおいて、抵抗は70℃における抵抗の約14倍増加していた。
7μmの平均粒径、118℃の溶融開始温度および126℃のピーク溶融温度を有する商業的に入手可能な酸化ポリエチレン粒子の粉末(Pinnacle 1625,Lubrizol Advanced Materials,McCook,IL)を、水相中の12μmの平均粒径、128℃の溶融開始温度および136℃のピーク溶融温度を有する商業的に入手可能な酸化ポリエチレン粒子の分散系(Liquitron 440,Lubrizol Advanced Materials,McCook,IL)に添加した。新規分散系の固体濃度は29%であり、そして分散系中の各種の粒子の濃度は50重量%であった。巻線型測定ロッド(aka Meyerロッド)ナンバー18を使用して、手動式のドローダウン法によって試料を調製した。ナノウェブ材料のハンドシートを平坦ガラス支持体に付着した。少量の分散系をナノウェブ基板に塗布した。次いで、巻線型ロッドを使用して、分散系をナノウェブの表面に沿って引き抜くと、巻線の間の隙間のため、特定の量が残った。ロッドの隙間は、直接的に巻線の直径次第である。次いで、試料を1分間、115℃の対流オーブンで乾燥した。このコーティングプロセスによって、35μmの全体の厚さを有する試料が得られ、コーティング層は16μmの厚さを有し、そしてコーティングされたナノウェブは5.5±1(s/100cm3)の空気透過率を有した。抵抗は、温度の関数として、最初は低く安定していた。温度が約105℃に達した時に抵抗は増加し始め、温度が約112℃に達すると大幅に増加した。抵抗は126℃でピークに達した。ピークにおいて、抵抗は70℃における抵抗の少なくとも約7倍増加していた。
7μmの平均粒径、118℃の溶融開始温度および126℃のピーク溶融温度を有する商業的に入手可能な酸化ポリエチレン粒子の粉末(Pinnacle 1625,Lubrizol Advanced Materials,McCook,IL)、および12μmの平均粒径、127℃の溶融開始温度および136℃のピーク溶融温度を有する商業的に入手可能な他の酸化ポリエチレン粒子の粉末(Pinnacle 1610,Lubrizol Advanced Materials,McCook,IL)を、分散剤または界面活性剤を使わずに、100%イソプロピルアルコール(EMD Chemicals,Gibbstown,NJ)から構成される液相に分散した。分散系の固体濃度は29%であり、そして分散系中の各種の粒子の濃度は50重量%であった。巻線型測定ロッド(aka Meyerロッド)ナンバー18を使用して、手動式のドローダウン法によって試料を調製した。ナノウェブ材料のハンドシートを平坦ガラス支持体に付着した。少量の分散系をナノウェブ基板に塗布した。次いで、巻線型ロッドを使用して、分散系をナノウェブの表面に沿って引き抜くと、巻線の間の隙間のため、特定の量が残った。ロッドの隙間は、直接的に巻線の直径次第である。次いで、試料を1分間、115℃の対流オーブンで乾燥した。このコーティングプロセスによって、43μmの全体の厚さを有する試料が得られ、コーティング層は24μmの厚さを有し、そしてコーティングされたナノウェブは5.7±1(s/100cm3)の空気透過率を有した。抵抗は、温度の関数として、最初は低く安定していた。温度が約110℃に達した時に抵抗は増加し始め、温度が約120℃に達すると大幅に増加した。抵抗は126℃でピークに達した。ピークにおいて、抵抗は70℃における抵抗の少なくとも約7倍増加していた。
7μmの平均粒径、118℃の溶融開始温度および126℃のピーク溶融温度を有する商業的に入手可能な酸化ポリエチレン粒子の粉末(Pinnacle 1625,Lubrizol Advanced Materials,McCook,IL)、および9μmの平均粒径、128℃の溶融開始温度および140℃のピーク溶融温度を有する商業的に入手可能な他の酸化ポリエチレン粒子の粉末(Pinnacle 1996,Lubrizol Advanced Materials,McCook,IL)を、分散剤または界面活性剤を使わずに、100%イソプロピルアルコール(EMD Chemicals,Gibbstown,NJ)から構成される液相に分散した。分散系の固体濃度は25%であり、そして分散系中の各種の粒子の濃度は50重量%であった。マイクログラビアコーティングプロセスを使用して、ナノウェブをコーティングすることによって試料を調製した。ピーク乾燥温度は122℃であった。このコーティングプロセスによって、28μmの全体の厚さを有する試料が得られ、コーティング層は4μmの厚さを有し、そしてコーティングされたナノウェブは6.8±1(s/100cm3)の空気透過率を有した。図2は、シャットダウン試験の結果を示す。抵抗は最初は低かった。温度が約118℃に達した時に抵抗は増加し始め、温度が約132℃に達すると大幅に増加した。抵抗は161℃でピークに達した。ピークにおいて、抵抗は70℃における抵抗の約9倍増加していた。
5μmの平均粒径、70℃の溶融開始温度および115℃のピーク溶融温度を有する市販の水相中の酸化ポリエチレン粒子の分散系(Liquitron 420,Lubrizol Advanced Materials,McCook,IL)を、水相中の12μmの平均粒径、128℃の溶融開始温度および136℃のピーク溶融温度を有する商業的に入手可能な酸化ポリエチレン粒子の分散系(Liquitron 440,Lubrizol Advanced Materials,McCook,IL)に添加した。新規分散系の固体濃度が29%であり、そして分散系中の各種の粒子の濃度が50重量%であるように、新規分散系を脱イオン水で希釈した。マイクログラビアコーティングプロセスを使用して、ナノウェブをコーティングすることによって試料を調製した。ピーク乾燥温度は100℃であった。最終コーティングの厚さは約16μmであり、コーティングされたナノウェブの空気透過率は5.0±1(s/100cm3)であり、そしてイオン抵抗は4.5オーム*cm2であった。
本実施例において、上記コーティングされた試料をそのまま試験した。データを表2および3にまとめる。以前の実施例に関しては、抵抗は、温度の関数として、最初は低く安定していた。温度が約80℃に達した時に抵抗は増加し始め、温度が約120℃に達すると大幅に増加した。抵抗は124℃でピークに達した。ピークにおいて、抵抗は70℃における抵抗の約10倍増加していた。
コーティングされてないナノウェブを上記コーティングされたナノウェブで層化した。複合試料の電気抵抗は、6.2オーム*cm2であった。データを表2および3にまとめる。以前の実施例に関しては、抵抗は、温度の関数として、最初は低く安定していた。温度が約80℃に達した時に抵抗は増加し始め、温度が約120℃に達すると大幅に増加した。抵抗は124℃でピークに達した。ピークにおいて、抵抗は70℃における抵抗の約5倍増加していた。
上記の2片のコーティングされたナノウェブを、両コーティングされた表面が接触するように層化した。複合試料のイオン抵抗は、9.0オーム*cm2であった。データを表2および3にまとめる。以前の実施例に関しては、抵抗は、温度の関数として、最初は低く安定していた。温度が約80℃に達した時に抵抗は増加し始め、温度が約120℃に達すると大幅に増加した。抵抗は124℃でピークに達した。ピークにおいて、抵抗は70℃における抵抗の約16倍増加していた。
Claims (21)
- 不織ウェブ中に配置されたナノ繊維を含んでなり、そして前記ウェブの表面の少なくとも一部を被覆するコーティングの形態で前記不織ウェブの表面上にコーティングされた熱可塑性粒子の第1セットをさらに含んでなり、前記不織ウェブが0.1ミクロン〜5ミクロンの平均流量細孔径を有し、そして数平均粒径が平均流量細孔径に少なくとも等しい、電気化学電池用セパレーター。
- 数平均粒径が平均流量細孔径の少なくとも5倍である、請求項1に記載のセパレーター。
- 前記熱可塑性粒子が、70℃〜180℃の融点開始を有する、請求項1に記載のセパレーター。
- 前記コーティングが、前記粒子の第1セットと異なり、そしてポリマー粒子、非ポリマー粒子およびそれらの混合物からなる群から選択される粒子の第2セットをさらに含む、請求項1に記載のセパレーター。
- 前記粒子の第2セットが、平均流量細孔径に少なくとも等しい平均粒径を有し、そして70℃〜160℃の融点開始を有する、請求項4に記載のセパレーター。
- 前記粒子の第2セットが、平均流量細孔径の少なくとも5倍の平均粒径を有する、請求項4に記載のセパレーター。
- 前記粒子の第1セットおよび前記粒子の第2セットが、前記コーティング中でブレンドされている、請求項4に記載のセパレーター。
- 前記粒子が官能化されている、請求項1に記載のセパレーター。
- 前記粒子が、コーティングされているか、コア−シェルであるか、2成分または複合粒子である、請求項1に記載のセパレーター。
- 前記粒子の第1および第2セットが、前記コーティング中で別の個別の層に配置されている、請求項4に記載のセパレーター。
- 前記コーティングが、結合剤粒子、溶解オリゴマーもしくはポリマー、または接着剤スプレーもしくは膜を使用して固定されている、請求項1に記載のセパレーター。
- 複数の異なる個別の不織ウェブをさらに含んでなり、前記不織ウェブが粒子によって互いに分離されている、請求項1に記載のセパレーター。
- 前記セパレーターのイオン抵抗が、閾値温度に達した時に初期抵抗の少なくとも2倍増加し、そして前記セパレーターが、200℃までの温度で、前記セパレーターの収縮が10%未満であるように構造的に安定しているようにシャットダウン機能を提供する、請求項1に記載のセパレーター。
- 200℃までの温度で、前記セパレーターの収縮が5%未満であるように構造的に安定している、請求項13に記載のセパレーター。
- 200℃までの温度で、前記セパレーターの収縮が2%未満であるように構造的に安定している、請求項14に記載のセパレーター。
- 200℃までの温度で、前記セパレーターの収縮が1%未満であるように構造的に安定している、請求項15に記載のセパレーター。
- 前記粒子が200mgKOH/g未満の酸価を有する、請求項1に記載のセパレーター。
- 前記コーティングがいかなる界面活性剤または分散剤も含有しない、請求項1に記載のセパレーター。
- 請求項1に記載のセパレーターを含んでなる電気化学電池。
- 請求項1に記載のセパレーターを含んでなるリチウムイオン電池。
- ナノ繊維を含んでなる不織ウェブの表面上へ熱可塑性粒子の第1のセットを塗布するステップを含んでなる、セパレーターの製造方法であって、前記粒子が、コーティングの形態で前記不織ウェブの表面の少なくとも一部を被覆し、前記不織ウェブが0.1ミクロン〜5ミクロンの平均流量細孔径を有し、そして前記粒子の数平均粒径が平均流量細孔径に等しいか、またはそれより大きい方法。
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