JP2014503682A - ドープ銀ナノ粒子を含む金属粒子ゾル - Google Patents
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Abstract
Description
・銀ナノ粒子と
・少なくとも1種の分散剤と
・少なくとも1種の液体分散媒体と
を含有する、≧1g/lの金属ナノ粒子含有量を有する金属ナノ粒子ゾルであって、
該金属粒子ゾルが、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム及び白金よりなる群から選択される少なくとも1種の金属0.1〜10重量%(該金属ナノ粒子の銀含有量により表される)を、金属の形態及び/又は少なくとも1種の金属化合物の形態で含有することを特徴とする金属ナノ粒子ゾルを提供する。
a)銀塩溶液と、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム及び白金から選択される金属の少なくとも1種の金属塩を含有する溶液と、水酸化物イオンを含有する溶液とを混合し、
b)その後、該工程a)で得られた溶液を還元剤と反応させる
ことを特徴とし、
ここで、該工程a)における溶液の一つは少なくとも1種の分散剤を含有し、該3種の溶液を工程a)において同時に混合することを特徴とする方法を提供する。
例1(本発明に従う)
a)バッチ方法によるAg 2 O/RuO 2 ナノ粒子ゾルの調製
反応溶液1として硝酸銀の54ミリモル溶液(9.17g/l AgNO3)、反応溶液2として10g/lの分散剤濃度を有するNaOH(2.14g/l)の54ミリモル溶液及び反応溶液3として0.12モルのRuCl3エタノール溶液を調製した。脱塩水(Millipore Corporation社製のMilli−Qplus、QPAK(登録商標)2で調製)を溶媒として使用した。Disperbyk(登録商標)190(Byk GmbH)を分散剤として使用した。250mlの反応溶液1をガラスビーカー内に室温で置いた。連続的に撹拌しながら、250mlの反応溶液2及び1mlの反応溶液3を反応溶液に10秒にわたって均一に添加した。したがって、反応混合物におけるルテニウム対銀の当量比は9:1000である(銀含有量により表して0.9重量%のルテニウム)。続いて、このバッチをさらに10分間にわたって再度撹拌した。灰色−黒色のコロイドとして化学的に安定なAg2O/RuO2ナノ粒子ゾルを得た。
2.33モルのホルムアルデヒド水溶液(70g/l)25mlを例1aで調製されたAg2O/RuO2ナノ粒子ゾル500mlに室温で連続的に撹拌しながら添加し、30分間にわたり60℃で保存し、そして冷却した。金属酸化ルテニウムドープ銀ナノ粒子を含むコロイドとして化学的な安定なゾルを得た。その後、これらの粒子を遠心分離により分離し(30000rpmで60分、Avanti J 30i、Rotor JA 30.50、Beckman Coulter GmbH)、そして超音波(Branson Digital Sonifier)を適用することによって脱塩水に再度分散させた。10重量%の固形分を有する、コロイドとして化学的に安定な金属粒子ゾルを得た。
a)バッチ方法によるAg 2 O/RuO 2 ナノ粒子ゾルの調製
反応溶液1として硝酸銀の54ミリモル溶液(9.17g/l AgNO3)、反応溶液2として10g/lの分散剤を有するNaOH(2.14g/l)の54ミリモル溶液及び反応溶液3として0.12モルのRuCl3溶液を調製した。脱塩水(Millipore Corporation社製のMilli−Qplus、QPAK(登録商標)2で調製)を溶媒として使用した。Disperbyk(登録商標)190を分散剤として使用した。250mlの反応溶液1をガラスビーカー内に室温で置いた。連続的に撹拌しながら、250mlの反応溶液2及び2.0mlの反応溶液3を反応溶液に10秒にわたって均一に添加した。したがって、反応混合物におけるルテニウム対銀の当量比は18:1000であった(銀含有量により表して1.8重量%のルテニウム)。続いて、このバッチをさらに10分間にわたって再度撹拌した。灰色−黒色のコロイドとして化学的に安定なAg2O/RuO2ナノ粒子ゾルを得た。
2.33モルのホルムアルデヒド水溶液(70g/l)25mlを例2a)で調製されたAg2O/RuO2ナノ粒子ゾル500mlに室温で撹拌しながら添加し、30分間にわたり60℃で保存し、そして冷却した。金属酸化ルテニウムドープ銀ナノ粒子を含むコロイドとして化学的な安定なゾルを得た。その後、これらの粒子を遠心分離により分離し(30000rpmで60分、Avanti J 30i、Rotor JA 30.50、Beckman Coulter GmbH)、そして超音波(Branson Digital Sonifier)を適用することによって脱塩水に再度分散させた。10重量%の固形分を有する、コロイドとして化学的に安定な金属粒子ゾルを得た。
比較のために、立体的に安定化された銀ナノ粒子の分散体を調製した。この目的のために、0.054モルの硝酸銀溶液を、0.054モル水酸化ナトリウム溶液と分散剤Disperbyk(登録商標)190(1g/l)との1:1の容積比の混合物と10分間撹拌しながら混合した。4.6モルのホルムアルデヒド水溶液を、Ag+対還元剤の比が1:10となるように、この反応混合物に撹拌しながら添加した。この混合物を60℃に加熱し、この温度で30分間保持し、その後冷却した。これらの粒子を未反応の反応体から第1工程でダイアフィルトレーションにより分離し、その後このゾルを濃縮した。この目的のために、30000ダルトン膜を使用した。20重量%までの固形分を有するコロイドとして安定なゾル(銀粒子及び分散剤)を得た。膜ろ過後の元素分析によれば、Disperbyk(登録商標)190の割合は、銀含有量により表して6重量%であった。この分散体の表面被覆を例1b)で説明したのと同じ方法でポリカーボネートシート上に適用した。例1b)と同様に決定した特定の導電率は、140℃及び周囲圧力(1013hPa)で1時間の乾燥及び焼結時間後にのみ決定することができた。1時間の乾燥及び焼結時間後の特定の導電率は、約1S/mであった。
a)バッチ方法によるAg 2 O/RuO 2 ナノ粒子ゾルの調製
反応溶液1として硝酸銀の54ミリモル溶液(9.17g/l AgNO3)、反応溶液2として10g/lの分散剤を有するNaOH(2.14g/l)の54ミリモル溶液及び反応溶液3として0.12モルのRuCl3溶液を調製した。脱塩水(Millipore Corporation社製のMilli−Qplus、QPAK(登録商標)2で調製)を溶媒として使用した。Disperbyk(登録商標)190を分散剤として使用した。250mlの反応溶液1をガラスビーカー内に室温で置いた。連続的に撹拌しながら、250mlの反応溶液2及び0.1mlの反応溶液3を反応溶液に10秒にわたって均一に添加した。したがって、反応体混合物中におけるルテニウム対銀の当量質量比は9:10000であった(銀含有量により表して0.09重量%のルテニウム)。続いて、このバッチをさらに10分間にわたって再度撹拌した。灰色−黒色のコロイドとして化学的に安定なAg2O/RuO2ナノ粒子ゾルを得た。
2.33モルのホルムアルデヒド水溶液(70g/l)25mlを、比較例4a)で調製されれたAg2O/RuO2ナノ粒子ゾル500mlに室温で連続的に撹拌しながら添加し、30分間にわたり60℃で保存し、そして冷却した。金属酸化ルテニウムドープ銀ナノ粒子を含むコロイドとして化学的な安定なゾルを得た。その後、これらの粒子を遠心分離により分離し(30000rpmで60分、Avanti J 30i、Rotor JA 30.50、Beckman Coulter GmbH)、そして超音波(Branson Digital Sonifier)を適用することによって脱塩水に再度分散させた。10重量%の固形分を有する、コロイドとして化学的に安定な金属粒子ゾルを得た。
Claims (14)
- 銀ナノ粒子と
少なくとも1種の分散剤と
少なくとも1種の液体分散媒体と
を含む、≧1g/lの金属粒子含有量を有する金属ナノ粒子ゾルであって、
該金属ナノ粒子ゾルが、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム及び白金よりなる群から選択される少なくとも1種の金属0.1〜10重量%(該金属ナノ粒子の銀含有量により表される)を、金属として又は少なくとも1種の金属化合物として含有することを特徴とする金属ナノ粒子ゾル。 - 前記ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム及び白金よりなる群から選択される金属がルテニウムであることを特徴とする、請求項1に記載の金属ナノ粒子ゾル。
- 前記ルテニウムの少なくとも90重量%、好ましくは少なくとも95重量%、特に好ましくは少なくとも99重量%が二酸化ルテニウムとして存在することを特徴とする、請求項1又は2に記載の金属ナノ粒子ゾル。
- 前記液体分散媒体が水又は少なくとも50重量%、好ましくは少なくとも60重量%の水を含有する混合物であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つに記載の金属ナノ粒子ゾル。
- 前記分散剤が高分子分散剤、好ましくは100g/mol〜1000000g/mol、特に好ましくは1000g/mol〜100000g/molの重量平均Mwを有する高分子分散剤であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一つに記載の金属ナノ粒子ゾル。
- 前記分散剤がアルコキシレート、アルキロールアミド、エステル、アミンオキシド、アルキルポリグルコシド、アルキルフェノール、アリールアルキルフェノール、水溶性単独重合体、統計的共重合体、ブロック共重合体、グラフト重合体、ポリエチレンオキシド、ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコールとポリ酢酸ビニルとの共重合体、ポリビニルピロリドン、セルロース、デンプン、ゼラチン、ゼラチン誘導体、アミノ酸重合体、ポリリシン、ポリアスパラギン酸、ポリアクリレート、ポリエチレンスルホネート、ポリスチレンスルホネート、ポリメタクリレート、芳香族スルホン酸とホルムアルデヒドとの縮合生成物、ナフタレンスルホネート、リグノスルホネート、アクリル単量体の共重合体、ポリエチレンイミン、ポリビニルアミン、ポリアリルアミン、ポリ(2−ビニルピリジン)及び/又はポリジアリルジメチルアンモニウムクロリドよりなる群から選択される少なくとも1種の分散剤であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一つに記載の金属ナノ粒子ゾル。
- 前記金属ナノ粒子ゾルが、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム及び白金よりなる群から選択される少なくとも1種の金属0.1〜5重量%、好ましくは0.4〜2重量%(銀含有量により表す)を、金属として又は少なくとも1種の金属化合物として含有することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一つに記載の金属ナノ粒子ゾル。
- 請求項1〜7のいずれか一つに記載の金属ナノ粒子ゾルの製造方法であって、
a)銀塩溶液と、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム及び白金から選択される金属の少なくとも1種の金属塩を含有する溶液と、水酸化物イオンを含有する溶液とを混合し、
b)その後、該工程a)から得られた溶液を還元剤と反応させること
を特徴とし、
ここで、該工程a)における溶液の少なくとも一つは少なくとも1種の分散剤を含有し、該3種の溶液を工程a)において同時に混合することを特徴とする方法。 - 前記銀塩溶液が硝酸塩、過塩素酸塩、雷酸塩、クエン酸塩、酢酸塩、アセチルアセトン酸塩、テトラフルオロ硼酸塩又はテトラフェニル硼酸塩から選択される銀の陽イオン及び陰イオンを含有するものであることを特徴とする、請求項8に記載の方法。
- 前記水酸化物イオンを含有する溶液をLiOH、NaOH、KOH、Mg(OH)2、Ca(OH)2、NH4OH、脂肪族アミン、芳香族アミン、アルカリ金属アミド、及び/又はアルコキシドよりなる群から選択される塩基の反応により得ることができることを特徴とする、請求項8又は9に記載の方法。
- 前記還元剤が多価アルコール、アミノフェノール、アミノアルコール、アルデヒド、糖類、酒石酸、クエン酸、アスコルビン酸及びそれらの塩、トリエタノールアミン、ヒドロキノン、亜ジチオン酸ナトリウム、ヒドロキシメタンスルフィン酸、二亜硫酸ナトリウム、ホルムアミジンスルフィン酸、亜硫酸、ヒドラジン、ヒドロキシルアミン、エチレンジアミン、テトラメチルエチレンジアミン、硫酸ヒドロキシルアミン、ホウ化水素ナトリウム、ホルムアルデヒド、アルコール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、s−ブタノール、エチレングリコール、エチレングリコールジアセテート、グリセロール及び/又はジメチルアミノエタノールよりなる群から選択されることを特徴とする、請求項8〜10のいずれか一つに記載の方法。
- 前記ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム及び白金から選択される金属の金属塩が塩化ルテニウム、酢酸ルテニウム、硝酸ルテニウム、ルテニウムエトキシド、アセチルアセトン酸ルテニウムから選択される少なくとも1種のルテニウム塩であることを特徴とする、請求項8〜11のいずれか一つに記載の方法。
- 請求項1〜7のいずれか一つに記載の金属ナノ粒子ゾルの、導電性印刷用インクを製造するための使用。
- 請求項1〜7のいずれか一つに記載の金属ナノ粒子ゾルの、導電性被膜又は導電性構造を製造するための使用。
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