JP2003342606A - ニッケル粉末分散体およびその調製方法ならびにそれを用いた導電ペーストの調製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ペースト形成用分散剤を使用して導電ペース
トを形成した際には優れた分散性を示し、結果として積
層セラミックコンデンサを作成した際に、電極表面の凹
凸によるショートやデラミネーションを防止する。 【解決手段】 炭酸水溶液で処理した平均粒径１μｍ以
下の超微粉ニッケル粉末と水溶媒とからなるニッケル粉
末水分散体に、有機溶媒を添加し、この有機溶媒によっ
て水溶媒を少なくとも部分的に置換する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば積層セラミ
ックコンデンサの内部電極の形成に用いられる導電ペー
ストに用いて好適な超微粉ニッケル粉末分散体に関す
る。また、本発明は、そのような超微粉ニッケル粉末分
散体の調製方法および分散性に優れた導電ペーストの調
製方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、電子材料用導電ペースト、特に積
層セラミックコンデンサの内部電極形成用導電ペースト
として、銀、パラジウム、白金、金等の貴金属粉末、あ
るいはニッケル、コバルト、鉄、モリブデン、タングス
テン等の卑金属粉末が用いられている。一般に、積層セ
ラミックコンデンサは、誘電体セラミック層と、内部電
極として使用される金属層とを交互に配列し、両外側誘
電体セラミック層の両端面に、内部電極の金属層に接続
される外部電極を形成した構成となっている。ここで誘
電体を構成する材料としては、チタン酸バリウム、チタ
ン酸ストロンチウム、酸化イットリウム等の誘電率の高
い材料を主成分とするものが用いられている。一方、内
部電極を構成する金属としては、前述した貴金属粉末あ
るいは卑金属粉末が用いられるが、最近はより安価な電
子材料が要求されているため、後者の卑金属粉末が有用
視され、特にニッケル粉末膜を誘電体セラミック層に形
成して電極とした積層セラミックコンデンサの開発が盛
んに行われている。

【０００３】ところで、ニッケル粉末塗膜を電極とした
積層セラミックコンデンサは、一般に次のような方法で
製造されている。すなわち、チタン酸バリウム等の誘電
体粉末を有機バインダーと混合し懸濁させ、これをドク
ターブレード法によりシート状に成形して誘電体グリー
ンシートを作成する。一方、内部電極用のニッケル粉末
を有機溶剤、可塑剤、有機バインダー等の有機化合物と
混合・分散してニッケル粉末ペーストを形成し、これを
前記グリーンシート上にスクリーン印刷法で印刷する。
次いで、乾燥、積層および圧着し、そして加熱処理にて
有機成分を除去した後、１３００℃前後またはそれ以上
の温度で焼成し、この後、誘電体セラミック層の両端面
に外部電極を焼き付けて積層セラミックコンデンサを得
る。

【０００４】上記積層セラミックコンデンサは、携帯電
話、パソコン等電子機器に広く使われており、近年これ
ら電子機器の軽量化、小型化、また高機能化が急速に進
んでいる。これに伴い、積層セラミックコンデンサの小
型化かつ大容量化が要求され、このためには積層数を数
百層と多くする必要があり、必然的に電極一層の厚さを
薄くし、低抵抗化していかなければならない。このとき
の一層の厚みは１〜２μｍであり、今後さらなる薄層化
が要求される。

【０００５】上記のような積層セラミックコンデンサの
製造方法において、ニッケル粉末の電極を作成する際ペ
ースト形成用分散剤と混合・分散させるが、このとき粗
いニッケル粉末粒子が存在したり、あるいは混合・分散
の際ニッケル粒子が凝集し、１〜２μｍの一層の厚みよ
りも粒径の大きい二次ニッケル粉末粒子が存在すると、
電極層表面に凹凸が生じ、最終的に積層セラミックコン
デンサにしたときショートの原因となり、製品としては
使用できなくなる。またニッケル粉末ペーストから有機
成分を蒸発させて除去する工程や、その後の焼結工程の
際に、金属粉末が膨張・収縮することによって体積変化
が生じる。一方、誘電体自身にも焼結によって同様に体
積変化が生じる。すなわち、誘電体とニッケル粉末とい
う異なった物質を同時に焼結するため、焼結過程でのそ
れぞれの物質が異なる温度で膨張・収縮の体積変化を生
じるため、積層膜にクラックまたは剥離等のいわゆるデ
ラミネーションと云われる層状構造の破壊が起きるとい
う問題を抱えていた。このデラミネーションの現象は、
前記したような粗粒のニッケル粉末粒子あるいは過大に
凝集したニッケル粉末粒子が存在すると顕著になる。

【０００６】上記のようなデラミネーションの問題を解
決する手段として、従来、種々の方法が提案されてい
る。例えば、特開平８−２４６００１号公報では、塩化
ニッケル蒸気の気相水素還元方法によって製造された、
平均粒径が０．１〜１．０μｍで、かつタップ密度が特
定の式で表される条件を満足するニッケル超微粉を積層
セラミックコンデンサの電極に使用することにより、デ
ラミネーションが少なくなることが開示されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】上記の従来技術は、あ
る程度デラミネーションを防止する効果はあるものの、
ニッケル粉末をペースト形成用分散剤と混合・分散した
際の分散性は必ずしも十分ではなく、ニッケル粉末同士
が凝集し、粗粉粒子が増加することにより、内部電極の
薄層化が困難となり、さらに、電極表面に凹凸が生じる
ことによりショートの原因となったり、また、結果とし
てデラミネーションの原因となったりしていた。このよ
うにニッケル粉末の導電ペーストを形成する際のニッケ
ル粉末粒子のペースト形成用分散剤に対する分散性につ
いては、なお改善の余地が残されている。

【０００８】また、ニッケル粉末を直接ペースト形成用
分散剤に加えずに、ニッケル粉末粒子を水にあらかじめ
分散させた状態のニッケル粉末分散体として提供するこ
とも考慮しうるが、ニッケル粉末ペースト形成時のニッ
ケル粉末の分散程度は満足しうるものではない。

【０００９】本発明は、ペースト形成用分散剤を使用し
て導電ペーストを形成した際には優れた分散性を示し、
結果として積層セラミックコンデンサを作成した際に、
電極表面の凹凸によるショートやデラミネーションを防
止することを可能とするニッケル粉末体を提供すること
を課題としている。また、本発明は、ニッケル粉末が高
分散した導電ペーストの調製方法を提供することも課題
としている。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題を
達成するために鋭意研究を重ねた結果、炭酸水溶液で処
理した超微粉ニッケル粉末の水分散体に有機溶媒を添加
することによって得られた分散体が、導電ペースト形成
用分散剤に添加した際に極めて高いニッケル粉末の分散
性を示し、導電ペースト用途、特に積層セラミックコン
デンサ用導電ペースト用として好適であることを見出
し、本発明を完成するに至った。

【００１１】すなわち、本発明のニッケル粉末分散体
は、炭酸水溶液で処理した平均粒径１μｍ以下の超微粉
ニッケル粉末と水溶媒とから成るニッケル粉末水分散体
に、有機溶媒を添加し、この有機溶媒によって水溶媒を
少なくとも部分的に置換したことを特徴としている。な
お、ニッケル粉末分散体には、界面活性剤をさらに添加
すると好適である。

【００１２】また、本発明のニッケル粉末分散体の調製
方法は、塩化ニッケルガスと還元性ガスとを接触反応さ
せる気相反応により、または、熱分解性のニッケル化合
物の溶液を噴霧して熱分解することにより、平均粒径１
μｍ以下の超微粉ニッケル粉末を生成し、該ニッケル粉
末を適宜水洗したのち、純水を添加して水溶媒濃度が１
重量％以上のニッケル水分散体を生成し、次いで炭酸ガ
スをニッケル水分散体に溶存させ、その後、界面活性剤
の存在下で有機溶媒を添加して水溶媒を少なくとも部分
的に置換して、置換した水溶媒は除去し有機溶媒濃度が
５〜２００重量％であるニッケル粉末分散体を生成する
ことを特徴としている。

【００１３】また、本発明の導電ペーストの調製方法
は、上記のニッケル粉末分散体に導電ペースト形成用有
機分散剤を添加・混練することを特徴とするものであ
る。

【００１４】本発明において「分散性に優れる」とは、
超微粉ニッケル粉末粒子の二次粒子への凝集の程度が少
なく、レーザー光散乱回折法粒度測定機（Ｃｏｕｌｔｅ
ｒＬＳ２３０：コールター社製）を用いて溶媒に懸濁さ
せたときの積算粒度分布を測定した場合、平均粒径（Ｄ
５０）および粗粉側粒径（例えばＤ９０）がより小さい
ことを意味する。さらに、導電ペーストからニッケル粉
末の薄膜を形成した場合の膜密度がより大きいことを意
味する。

【００１５】

【発明の実施の形態】図１は、本発明に従うニッケル超
微粉の水分散体ならびに導電ペーストの調製のプロセス
例を示すフローシートである。以下、このフローシート
の工程順に本発明の好適な実施の形態を説明する。

【００１６】１．ニッケル粉末 本発明で用いられるニッケル粉末の平均粒径は１μｍ以
下の超微粉である。平均粒径が１μｍ以下であれば、導
電ペースト用、あるいは積層セラミックコンデンサ用と
して支障のない限り平均粒径に特に制限はない。ただ
し、近年の電子製品の軽量小型化に伴い、その部品であ
る積層セラミックコンデンサも小型化が要求されるの
で、その内部電極に使用されるニッケル粉末の粒径もよ
り小さいものが要求される。平均粒径があまりにも小さ
く、比表面積が大きくなると、導電ペーストあるいは積
層セラミックコンデンサを作成する際、粉末粒子同士の
凝集が起きたり、また焼結する際の揮発成分が多くなる
などの不具合が生じ易くなる。このような観点から、本
発明で用いられるニッケル粉末の平均粒径は、好ましく
は０．０１〜１μｍ、より好ましくは０．1〜０．６μ
ｍの範囲が良く、０．１５〜０．４μｍであればさらに
好適である。

【００１７】また、ニッケル粉末のＢＥＴ法による比表
面積は１〜２０ｍ^２／ｇが好ましい。さらに、ニッケル
粉末の粒子形状は、焼結特性および分散性を向上させる
ために球状であることが望ましい。

【００１８】本発明で用いられるニッケル粉末は、気相
法や液相法など公知の方法により製造することができ
る。特に、塩化ニッケルガスと還元性ガスとを接触させ
ることによりニッケル粉末を生成させる気相還元法、あ
るいは熱分解性のニッケル化合物の溶液を噴霧して熱分
解する噴霧熱分解法が好ましい。このような方法によれ
ば、生成するニッケル粉末の粒子径を容易に制御するこ
とができ、さらに球状の粒子が効率よく製造することが
できる。

【００１９】気相還元法においては、気化させた塩化ニ
ッケルのガスと水素等の還元性ガスとを反応させる。こ
の場合、固体の塩化ニッケルを加熱し蒸発させて塩化ニ
ッケルガスを生成してもよい。ただし、塩化ニッケルの
酸化防止や吸湿防止、およびネルギー効率を考慮する
と、金属ニッケルに塩素ガスを接触させて塩化ニッケル
ガスを連続的に発生させ、この塩化ニッケルガスを還元
工程に直接供給し、次いで還元性ガスと接触させ塩化ニ
ッケルガスを連続的に還元してニッケル粉末を製造する
方法が有利である。

【００２０】気相還元反応によるニッケル粉末の製造過
程では、塩化ニッケルガスと還元性ガスとが接触した瞬
間にニッケル原子が生成し、ニッケル原子同士が衝突・
凝集することによって超微粒子が生成し、成長してゆ
く。そして、還元工程での塩化ニッケルガスの分圧や温
度等の条件によって、生成されるニッケル粉末の粒径が
決まる。上記のようなニッケル粉末の製造方法によれ
ば、塩素ガスの供給量に応じた量の塩化ニッケルガスが
発生するから、塩素ガスの供給量を制御することで還元
工程へ供給する塩化ニッケルガスの量を調整することが
でき、これによって生成するニッケル粉末の粒径を制御
することができる。さらに、金属塩化物ガスは、塩素ガ
スと金属との反応で発生するから、固体金属塩化物の加
熱蒸発により金属塩化物ガスを発生させる方法と異な
り、キャリアガスの使用を少なくすることができるばか
りでなく、製造条件によっては使用しないことも可能で
ある。したがって、気相還元反応の方が、キャリアガス
の使用量低減とそれに伴う加熱エネルギーの低減によ
り、製造コストの低減を図ることができる。

【００２１】また、塩化工程で発生した塩化ニッケルガ
スに不活性ガスを混合することにより、還元工程におけ
る塩化ニッケルガスの分圧を制御することができる。こ
のように、塩素ガスの供給量もしくは還元工程に供給す
る塩化ニッケルガスの分圧を制御することにより、ニッ
ケル粉末の粒径を制御することができ、よって、ニッケ
ル粉末の粒径を安定させることができるとともに、粒径
を任意に設定することができる。

【００２２】上記のような気相還元法によるニッケル粉
末の製造条件は、平均粒径１μｍ以下になるように適宜
設定される。この場合、例えば、出発原料である金属ニ
ッケルの粒径は約５〜２０ｍｍの粒状、塊状、板状等が
好ましく、また、その純度は慨ね９９．５％以上が好ま
しい。この金属ニッケルを、まず塩素ガスと反応させて
塩化ニッケルガスを生成させる。その際の温度は、反応
を十分進めるために８００℃以上とし、かつニッケルの
融点である１４５３℃以下とする。反応速度と塩化炉の
耐久性を考慮すると、実用的には９００℃〜１１００℃
の範囲が好ましい。次いで、この塩化ニッケルガスを還
元工程に直接供給し、水素ガス等の還元性ガスと接触反
応させる。この場合、窒素やアルゴン等の不活性ガスを
塩化ニッケルガスに対し１〜３０モル％混合し、この混
合ガスを還元工程に導入してもよい。また、塩化ニッケ
ルガスと共にまたは独立に塩素ガスを還元工程に供給す
ることもできる。このように塩素ガスを還元工程に供給
することによって、塩化ニッケルガスの分圧が調整で
き、生成するニッケル粉末の粒径を制御することが可能
となる。還元反応の温度は、反応完結に十分な温度以上
であればよい。ただし、固体状のニッケル粉末を生成す
る方が取扱いが容易であるので、ニッケルの融点以下が
好ましく、経済性を考慮すると９００℃〜１１００℃が
実用的である。

【００２３】このように還元反応を行ってニッケル粉末
を生成した後、生成ニッケル粉末を冷却する。冷却に際
しては、還元反応を終えた１０００℃付近のガス流に窒
素ガス等の不活性ガスを吹き込むことにより、４００〜
８００℃程度まで急速冷却することが望ましく、これに
より、生成したニッケルの一次粒子同士の凝集による二
次粒子の生成を防止して所望の粒径のニッケル粉末を得
ることができる。その後、生成したニッケル粉末を、例
えばバグフィルター等により分離、回収する。

【００２４】また、噴霧熱分解法によるニッケル粉末の
製造方法では、熱分解性のニッケル化合物を原料とす
る。具体的には、ニッケルの硝酸塩、硫酸鉛、オキシ硝
酸塩、オキシ硫酸鉛、塩化物、アンモニウム錯体、リン
酸塩、カルボン酸塩、アルコキシ化合物などの１種また
は２種以上を用いることができる。このニッケル化合物
を含む溶液を噴霧して微細な液滴を作る。このときの溶
媒としては、水、アルコール、アセトン、エーテル等が
用いられる。また、噴霧の方法は、超音波または二重ジ
ェットノズル等の噴霧方法により行うことができる。こ
のようにして微細な液滴とし、これを高温に加熱してニ
ッケル化合物を熱分解し金属ニッケル粉末を生成する。
このときの加熱温度は、使用される特定のニッケル化合
物が熱分解する温度以上であり、好ましくはニッケルの
融点付近である。

【００２５】２．ニッケル粉末水分散体 本発明では、上記のようにして得られたニッケル粉末に
対して先ず炭酸水溶液で処理する。具体的には、ニッケ
ル粉末を炭酸水溶液に懸濁させる処理であり、気相還元
法、噴霧熱分解法による金属ニッケルの製造方法におい
て、生成したニッケル粉を通常純水で洗浄する際に、そ
の洗浄を炭酸水溶液で行うか、あるいは純水で洗浄を行
った後、純水中にニッケル粉を残留させた水スラリー中
に炭酸ガスを吹き込むか、あるいは水スラリー中に炭酸
水溶液を添加して処理することもできる。特に、気相還
元法を採用した場合、このような純水による洗浄の途中
あるいは後に、水スラリーの状態で炭酸水溶液と接触さ
せて処理することが好適であり、製造工程の簡略化の面
において有利である。

【００２６】炭酸水溶液での処理におけるｐＨは、５．
５〜６．５の範囲が好ましく、５．５〜６．０であれば
さらに好適である。また、その際の炭酸水溶液の温度
は、０〜１００℃、好ましくは１０〜５０℃、特に好ま
しくは１０〜３５℃が良い。さらに、処理の方法として
は、ニッケル粉末を水に懸濁させたスラリーに炭酸ガス
を吹き込みながら炭酸ガスをスラリー中に溶存させると
同時に、スラリーを対流させて処理する方法、あるい
は、炭酸水溶液にニッケル粉末を懸濁させたスラリーを
攪拌して処理する方法が挙げられる。いずれにしても、
炭酸水溶液で処理する前または処理の最中に、ニッケル
粉末に付着している塩化ニッケル等を除去するために水
洗し、必要に応じて液体サイクロン等の湿式分級機によ
り粗粉を除去し、ニッケル粉末の粒度を調整することが
望ましい。このように炭酸水溶液中でニッケル粉末を処
理することにより、ニッケル粉末表面に付着あるいは吸
着した水酸化物が除去され、その結果としてニッケル粉
末の分散性がさらに向上する。なお、ニッケル粉末の表
面に水酸化物が吸着していると、ＯＨ基の極性により粉
末どうしが互いに引き合うとともに、親水性（懸濁性）
が低下し、その結果、ニッケル粉末が凝集し易くなると
推測される。

【００２７】上記のように炭酸水溶液で処理した後、必
要に応じて純水で置換あるいは洗浄してニッケル粉末水
分散体を形成する。このニッケル粉末水分散体は、水溶
媒濃度が１重量％以上、好ましくは５〜３００重量％、
さらに好ましくは１０〜１００重量％の水溶媒に、ニッ
ケル粉末を分散させたものである。ここで、「水溶媒濃
度」とは分散体中のニッケル粉末の重量に対する水溶媒
の重量％を表す。つまりニッケル粉末水分散体は、ニッ
ケル粉末１００重量部当たり、水が１重量部以上、好ま
しくは５〜３００重量部、さらに好ましくは１０〜１０
０重量部のスラリー状の混合物である。

【００２８】従来のニッケル粉末の製造方法では、上記
のようにニッケル粉末を生成した後、同様に水洗する
が、ニッケル粉末を製品とするため、この後ニッケル粉
末を分離および乾燥し水を含まない粉末状態としてい
た。しかしながら、本発明では上記のようにニッケル粉
末を炭酸水溶液で処理して水分散体を調製した後、ニッ
ケル粉末の乾燥は行わない。具体的には水溶媒濃度が１
重量％未満にならないようにすることにより、最終的な
ニッケル粉末の分散性を向上させる。つまり、本発明に
おけるニッケル粉末水分散体の好ましい調製方法では、
塩化ニッケルガスと水素などの還元性ガスを接触させる
気相還元法等によりニッケル粉末を生成し、次いで水洗
し、その後炭酸水溶液で処理して、その後ニッケル粉末
を沈降させ、デカンテーションにより上澄み液を除去し
その後ニッケル粉末を乾燥せずに水溶媒濃度が１重量％
以上の水分散体を調製する。

【００２９】また、本発明では、上記のような方法で調
製したニッケル粉末の水分散体に界面活性剤を添加する
ことも好ましい態様の一つである。すなわち、界面活性
剤の添加により、後述する有機溶媒による水溶媒の置換
が容易になるとともに、最終的に優れたペースト特性を
発揮する。界面活性剤としては、カチオン性界面活性
剤、アニオン性界面活性剤、両イオン性界面活性剤、非
イオン性界面活性剤、フッ素系界面活性剤および反応性
界面活性剤から選ばれる１種または２種以上を使用する
ことができる。

【００３０】具体的には、カチオン性界面活性剤として
は、脂肪族の１〜３級アミン塩、脂肪族４級アンモニウ
ム塩、ベンザルコニウム塩、塩化ベンゼトニウム、ピリ
ジニウム塩、イミダゾリウム塩等が挙げられる。

【００３１】アニオン性界面活性剤としては、脂肪酸石
石鹸、Ｎ−アシルアミノ酸またはその塩、ポリオキシエ
チレンアルキルエーテルカルボン酸塩等のカルボン酸
塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレ
ンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸エステル
塩、スルホコハク酸アルキル二塩、アルキルスルホ酢酸
塩等のスルホン酸塩、硫酸化油、高級アルコール硫酸エ
ステル塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸
塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸
塩、モノグリサルフェート等の硫酸エステル塩、ポリオ
キシエチレンアルキルエーテルリン酸塩、ポリオキシエ
チレンフェニルエーテルリン酸塩、アルキルリン酸塩等
のリン酸エステル塩等が挙げられる。

【００３２】両イオン性界面活性剤としては、カルボキ
シベタイン型、アミノ化ルボン酸塩、イニダジリニウム
ベタイン、レシチン、アルキルアミンオキサイド等が挙
げられる。

【００３３】非イオン性界面活性剤としては、アルキル
基の炭素数が１〜１８のポリオキシエチレンモノまたは
ジアルキルエーテル、ポリオキシエチレン２級アルコー
ルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエー
テル、ポリオキシエチレンステロールエーテル、ポリオ
キシエチレンラノリン誘導体等のエーテル型、ポリオキ
シエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチ
レンひまし油、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エ
ステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレン脂肪酸アルカノールアミド硫酸
塩等のエーテルエステル類、ポリエチレングルコール脂
肪酸エステル、エチレングリコール脂肪酸エステル、脂
肪酸モノグリセリド、ポリグリセリン脂肪酸エステル、
ソルビタン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪
酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル等のエステル型、脂
肪酸アルカノールアミド、ポリオキシエチレン脂肪酸ア
ミド、ポリオキシエチレンアルキルアミン等の含窒素型
等が挙げられる。

【００３４】フッ素系界面活性剤としては、フルオロア
ルキルカルボン酸、パーフルオロアルキルカルボン酸、
Ｎ−パーフルオロオクタンスルホニルグルタミン酸ジナ
トリウム等が挙げられる。

【００３５】反応性界面活性剤としては、ポリオキシエ
チレンアリルグリシジルノニルフェニルエーテル、ポリ
オキシエチレンプロペニルフェニルエーテル等が挙げら
れる。

【００３６】上記の界面活性剤は、単独で使用したり２
種以上の組み合わせで使用することもできる。これらの
中でも特に、ＨＬＢ（親水親油バランス）価が通常３〜
２０である非イオン性界面活性剤が好ましく用いられ、
好ましくはＨＬＢ価が１０〜２０の親水性の非イオン界
面活性剤が用いられる。具体的には、ノニルフェノール
エーテル等のポリオキシエチレンアルキルフェニルエー
テルおよびそのリン酸塩またはこれらの混合物、ポリオ
キシエチレンソルビタンモノステアレート等のポリオキ
シエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリセリン
モノステアレート等のポリグリセリン脂肪酸エステル、
ソルビタンモノステアレート等のソルビタン脂肪酸エス
テルから選ばれる１種または２種以上が特に好ましく用
いられる。特に好ましい界面活性剤は、ポリオキシエチ
レンアルキルフェニルエーテルおよびそのリン酸塩また
はこれらの混合物である。

【００３７】３．ニッケル粉末分散体（有機溶媒添加） 次に、上記のようにして調製したニッケル粉末の水分散
体に有機溶媒を添加する。本発明で用いる有機溶媒とし
ては、アルコール類、フェノール類、エーテル類、アセ
トン類、炭素数５〜１８の脂肪族炭化水素、灯油、軽
油、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、シリコン
オイル等が挙げられる。この中でも水に対する溶解度を
ある程度もつ有機溶媒が好ましく、アルコール類、エー
テル類、またはアセトン類が好ましい。

【００３８】有機溶媒の具体例としては、メタノール、
エタノール、プロパノール、ブタノール、ヘキサノー
ル、２−エチルヘキサノール、２−メチル−１−プロパ
ノール、イソブタノール、２−（エチルアミノ）エタノ
ール、２−エチル−１−ブタノール、３−エチル−３−
ペンタノール、２−イソプロポキシエタノール、２−エ
トキシエタノール、２−プロポキシエタノール、２−メ
トキシエタノール、２−エトキシエタノール、２−メト
キシエタノール、２−メトキシメトキシエタノール、１
−オクタデカノール、ｎ−オクタノール、２，３−エポ
キシ−１−プロパノール、シクロヘキサノール、ジメチ
ルブタノール、ジメチルプロパノール、２，６−ジメチ
ル−４−ヘプタノール、２，４−ジメチル−３−ペンタ
ノール、１，３−ジメトキシ−２−プロパノール、ジメ
トキシプロパノール、１−デカノール、１−ドデカノー
ル、トリメチルブタノール、３，５，５−トリメチルヘ
キサノール、ノナノール、フェニルエタノール、２−メ
チル−２−プロパノール、ｔ−ブタノール、メチルプロ
パノール、１−メトキシ−２−プロパノール、１−エト
キシ−２−プロパノール、１−ブトキシ−２−プロパノ
ール、ヘキサデカノール、ヘプタデカノール、ｔ−ペン
チルアルコール、メチルシクロヘキサノール、２−メチ
ル−１−ブタノール、３−メチル−１−ブタノール、３
−メチル−３−ペンタノール、３−メトキシブタノー
ル、２−（２−ブトキシエトキシ）エタノール、アニリ
ノエタノール、アミノエタノール、アミノプロパノー
ル、アミノブタノール、２−（ブチルアミノ）エタノー
ル、２−（メチルアミノ）エタノール、２−アミノ−２
−エチル−１，３−プロパンジオール、２−アミノ−２
−メチル−１，３−プロパンジオール、ジフェニルエタ
ンジオール、エチレングリコール、グリセリン、２−エ
チル−１，３−ヘキサンジオール、２−クロロ−１，３
−プロパンジオール、ｃｉｓ−１，２−シクロヘキサン
ジオール、ｃｉｓ−１，４−シクロヘキサンジオール、
３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール、テルピ
ネオール、ブタンジオール、ブテンオール、ブトキシプ
ロパンジオール、プロパンジオール、ヘキサンジオー
ル、ヘキシレングリコール、ペンタンジオール、α−テ
ルピオネール、ジエチルエーテル、アセトン、重合度２
のポリオキシエチレングリコール、ポリオキシプロピレ
ングルコール、ポリオキシエチレングリコールモノエス
テルなどが挙げられる。特に、エタノール系のアルコー
ル類を使用することが好ましい。

【００３９】これらの有機溶媒は、単独または２種以上
組み合わせて使用することもできる。組み合わせとして
は、例えば複数の異種のアルコール類を混合したり、ま
た、水に溶解するアルコール類と水に不溶の例えば飽和
炭化水素溶媒などを組み合わせることも好ましい態様で
ある。これとは逆に水に溶解しないα−テルピオネール
のような有機溶媒でも、界面活性剤を水分散体あるいは
有機溶媒に添加するなど界面活性剤の存在下で用いるこ
とによって、水と有機溶媒が効率的に置換され、本発明
のニッケル粉末分散体を得ることができる。

【００４０】上記の有機溶媒をニッケル粉末の水分散体
に添加し、本発明のニッケル粉末分散体を得る。本発明
では、ニッケル粉末分散体中に水溶媒が残留していても
よいが、好ましくは上記有機溶媒を添加した後、分散体
から水を除去し、溶媒を添加した有機溶媒と置換するこ
とが望ましい。このとき分散体中の水の残留量は、分散
体中のニッケル粉末の重量に対し１０重量％以下、好ま
しくは５重量％以下、特に好ましくは２重量％以下であ
る。したがって、本発明のニッケル粉末分散体は、ニッ
ケル粉末と上記有機溶媒から成る場合と、ニッケル粉
末、上記有機溶媒および水から成る場合がある。置換方
法としては、有機溶媒を添加した後、数回デカンテーシ
ョンあるいは濾過によりニッケル粉末を同じ有機溶媒で
洗浄し置換する方法、または有機溶媒を添加した後、加
熱あるいは減圧下で水を蒸発させる方法を採用すること
ができる。このように有機溶媒と置換することによっ
て、導電ペーストを調製する際、導電ペースト形成用に
使用する有機分散剤との相溶性が良好となり、分散性を
向上させニッケル粉末の凝集が防止できる。

【００４１】本発明におけるニッケル粉末分散体の有機
溶媒の濃度は任意である。ただし、導電ペーストを調製
する際の操作性、または保存性を考慮すると、有機溶媒
濃度は、５〜２００重量％、好ましくは１０〜１００重
量％、特に好ましくは２０〜６０重量％が良い。ここ
で、「有機溶媒濃度」とは、分散体中のニッケル粉末の
重量に対する有機溶媒の重量％である。つまり本発明の
ニッケル粉末分散体は、ニッケル粉末１００重量部に対
して有機溶媒が５〜２００重量部、好ましくは１０〜１
００重量部、特に好ましくは２０〜６０重量部のスラリ
ー状の混合物である。

【００４２】また、本発明のニッケル粉末分散体中に
は、前記したものと同じ界面活性剤を添加してもよく、
添加方法は、有機溶媒を添加した後界面活性剤を添加す
るか、あるいは添加する有機溶媒に予め界面活性剤を添
加し混合しておき、この混合物をニッケル粉末の水分散
体に添加する。このとき、界面活性剤は、アルコールや
アセトンなどの上述した有機溶媒で希釈或いは有機溶媒
に溶解させて添加することが望ましく、界面活性剤１重
量部に対し希釈する有機溶媒は１〜５０重量部、好まし
くは１０〜４０重量部である。界面活性剤を添加するこ
とによって、ニッケル粉末水分散体の有機溶媒による置
換が促進され、効果的である。また、界面活性剤の作用
効率を考慮すると、ニッケル水分散体に予め界面活性剤
を添加し、ニッケル粉末表面に界面活性剤を良く分散さ
せた後、有機溶媒を添加し、置換することが望ましい。
さらに、上述した気相還元法等の方法で製造したニッケ
ル粉末を水で洗浄し、ニッケル粉末水分散体を調製する
際においても、上記界面活性剤を添加することが、最終
的に分散性の高いニッケル粉末分散体および導電ペース
トを調製するために望ましい。

【００４３】界面活性剤の量比については特に制限はな
いが、ニッケル粉末の粒子表面に界面活性剤の単一分子
被膜が形成され得る程度の量を添加する。通常、ニッケ
ル粉末１ｋｇ当たりに使用する界面活性剤は０．０００
１〜１００ｇ、好ましくは０．１〜５０ｇ、特に好まし
くは０．５〜２５ｇである。

【００４４】以下に、本発明のニッケル粉末分散体の具
体的な調製方法を例示する。 （１）炭酸水溶液で処理したニッケル粉末水分散体にア
ルコール等の有機溶媒を添加し、攪拌し、その後静置し
て水をデカンテーションにて分離し、さらに５０〜１５
０℃に加温して水分を除去してニッケル粉末分散体を得
る。

【００４５】（２）炭酸水溶液で処理したニッケル粉末
水分散体にポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテ
ル等の界面活性剤を添加し攪拌した後、α−テルピオネ
ール等の有機溶剤を添加し攪拌する。その後静置して水
をデカンテーションにて分離し、さらに５０〜１５０℃
に加温して水分を除去してニッケル粉末分散体を得る。

【００４６】（３）炭酸水溶液で処理したニッケル粉末
水分散体にポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテ
ル等の界面活性剤を添加し攪拌した後、α−テルピオネ
ール等の有機溶剤を添加し、さらにポリオキシエチレン
アルキルフェニルエーテルを含む界面活性剤を添加して
攪拌する。その後静置して水をデカンテーションにて分
離し、さらに５０〜１５０℃に加温して水分を除去して
ニッケル粉末分散体を得る。

【００４７】（４）炭酸水溶液で処理したニッケル粉末
水分散体にポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテ
ル等の界面活性剤を添加し攪拌した後、さらにポリオキ
シエチレンアルキルフェニルエーテルを含む界面活性剤
を添加して攪拌し分散させた後、α−テルピオネール等
の有機溶剤を添加する。その後静置して水をデカンテー
ションにて分離し、さらに５０〜１５０℃に加温して水
分を除去してニッケル粉末分散体を得る。

【００４８】（５）炭酸水溶液で処理したニッケル粉末
水分散体にポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテ
ル等の界面活性剤を添加し攪拌した後、さらにアセトン
などの有機溶媒で希釈したポリオキシエチレンアルキル
フェニルエーテルを含む界面活性剤を添加して攪拌し分
散させた後、α−テルピオネール等の有機溶剤を添加す
る。その後静置して水をデカンテーションにて分離し、
さらに５０〜１５０℃に加温して水分を除去してニッケ
ル粉末分散体を得る。

【００４９】上記方法のうち、（３）〜（５）において
は、ニッケル分散体に界面活性剤を添加する。このとき
添加する界面活性剤は０．１μｍ程度またはこれ以下の
微粉側のニッケル粉末をある程度凝集させるものが好ま
しく、これによって後工程での有機溶媒との置換を効率
的に行うことができ、最終的に分散性の良い導電ペース
トを調製することができる。また、ニッケル分散体を調
製する際、デカンテーションにより上澄み液を除去する
が、０．１μｍ以下の微粉は除去しにくく、最終的に得
られるニッケル粉末分散体の歩留まりが低下してしま
う。しかしながら、上記のように界面活性剤などで微粉
をある程度凝集させて調製することによって、歩留まり
を向上させることができる。

【００５０】以上のように本発明のニッケル粉末分散体
は、ニッケル粉末分散性が極めて良好であり、これを用
いて導電ペーストを形成した際には優れた分散性を示
し、その結果、積層セラミックコンデンサにした際の電
極表面の凹凸によるショートやデラミネーションの防止
が図られる。

【００５１】４．導電ペーストの調製 本発明の導電ペーストの調製方法は、上記ニッケル粉末
分散体を用い、これに有機分散剤を添加混練する。

【００５２】すなわち、導電ペーストは、上記ニッケル
粉末分散体を、テレピネオール、デシルアルコール等の
有機溶媒およびエチルセルロースなどのセルロース系の
有機樹脂といった有機分散剤に添加し混練させることに
より調製する。またフタル酸エステル等の可塑剤も添加
することができる。

【００５３】上記のようにして得られた本発明のニッケ
ル粉末分散体は、導電ペーストを形成した際には優れた
分散性を示し、その結果、積層セラミックコンデンサを
作成した際、ショートやデラミネーションを防止するこ
とができる。また、前記ニッケル粉末分散体を用いるこ
とにより、ニッケル粉末が高度に分散した導電ペースト
の調製が可能となる。

【００５４】

【実施例】以下、具体的な実施例を参照して本発明をさ
らに詳細に説明する。なお、平均粒径、分散剤中に分散
させたときの粒度分布、膜密度および水分は以下の方法
で測定した。

【００５５】（平均粒径の測定）電子類微鏡によりニッ
ケル粉末の写真を撮影し、その写真から金属粉末粒子２
００個の粒径を測定してその平均を算出した。粒径は粒
子を包み込む最小円の直径とした。

【００５６】（ペースト形成用分散剤中に分散させたと
きの粒度分布の測定）レーザー光散乱回折法粒度測定機
（Ｃｏｕｌｔｅｒ ＬＳ２３０：コールター社製）を用
い、適量のニッケル粉末分散体または乾燥ニッケル粉末
をα−テルピネオールに懸濁させてから超音波をかけて
３分間分散させ、サンプル屈折率１．８にて金属粉末の
粒度を測定し、体積統計値の粒度分布を求めた。なお、
表１の粒度分布において、Ｄ９０、Ｄ５０、Ｄ１０は、
それぞれ積算粒度で９０％、５０％、１０％のところの
粒径（μｍ）を示しており、特にＤ９０の値（積算粒度
が９０％の粒径）が大きいほど、導電ペースト形成用分
散剤であるα−テルピネオール中でニッケル粉末が凝集
していることを示し、逆に値が小さい場合はニッケル粉
末が高分散していることを示す。

【００５７】（膜密度の測定）α-テレピネオールを分
散媒としたニッケル粉末５５重量％含有したニッケル粉
末分散体、または乾燥ニッケル粉末をα-テレピネオー
ルに添加し形成した分散体に、エチルセルロースを１０
重量％添加し混練してペーストを作成した。一方、表面
が平滑なガラス板上に離形フィルムを貼り、その両端を
中央に離形フィルムの面が残るように貼り固定した。こ
の離形フィルム上に上記ペーストを表面が均一になるよ
うにフィルムアプリケーターで印刷し膜を形成した。そ
の後８０〜２００℃で乾燥し、その後乾燥した膜から離
形フィルムを剥がし、膜を円形の型で打ち抜いた。打ち
抜いた膜の重量および体積を測定して膜密度を算出し
た。このとき膜の容積は円の面積を測定し、また厚さを
マイクロメーターで膜の厚さを数ヶ所測定して平均を求
め算出した。

【００５８】［実施例１］ （ニッケル粉末の製造）図２に示す金属粉末の製造装置
によりニッケル粉末を製造する工程を以下説明する。

【００５９】塩化工程 塩化炉１内に、出発原料である平均粒径５ｍｍのニッケ
ル粉末Ｍ１５ｋｇを、塩化炉１の上端に設けられた原料
充填管１１から充填するとともに、加熱手段１０により
炉内雰囲気温度を１１００℃とした。次いで、塩素ガス
供給管１４から塩素ガスを４Ｎｌ／ｍｉｎの流量で塩化
炉１内に供給し、金属ニッケルを塩化して塩化ニッケル
ガスを発生させた。この塩化ニッケルガスに、塩化炉１
の下側部に設けられた不活性ガス供給管１５から塩素ガ
ス供給量の１０％（モル比）の窒素ガスを塩化炉１内に
供給して混合した。なお、塩化炉１の底部に網１６を設
け、この網１６の上に原料のニッケル粉末Ｍが堆積する
ようにした。

【００６０】還元工程 上記のようにして生成された塩化ニッケル−窒素混合ガ
スを、加熱手段２０により１０００℃の炉内雰囲気温度
とされた還元炉２内に、ノズル１７から流速２．３ｍ／
秒（１０００℃換算）で導入した。同時に還元炉２の頂
部に設けられた還元性ガス供給管２１から水素ガスを流
速７Ｎｌ／ｍｉｎで還元炉２内に供給し、塩化ニッケル
ガスを還元した。塩化ニッケルガスと水素ガスによる還
元反応が進行する際、ノズル１７先端部からは、ＬＰＧ
等の気体燃料の燃焼炎に似た下方に延びる輝炎Ｆが形成
された。

【００６１】冷却工程 還元反応により生成されたニッケル粉末Ｐに、還元炉２
の下側部に設けられた冷却ガス供給管２２から供給した
窒素ガスを接触させニッケル粉末Ｐを冷却し、分離回収
した。

【００６２】（ニッケル粉末水分散体の調製）次いで、
回収したニッケル粉末Ｐを水で洗浄し、最後に純水を加
え、次いで炭酸ガスを純水中にバブリングさせることに
より溶存させ炭酸水溶液とし、ｐＨ５．５〜６．５、４
０℃で６０分処理した。その後ニッケル粉末を沈降さ
せ、デカンテーションにより上澄み液を除去し、さらに
純水を加えニッケル粉末の水分散体を得た。このときの
水溶媒濃度は６０重量％であった。

【００６３】（ニッケル粉末有機溶媒分散体の調製）上
記ニッケル粉末水分散体を２．５ｋｇ（ニッケル粉末１
ｋｇ、水１．５ｋｇ）分取し、これにα-テレピネオー
ル１ｋｇを添加し、室温にて攪拌しニッケル粉末を分散
させ、さらに１２０℃で１６時間、さらに１００℃で４
８時間乾燥を行いニッケル粉末分散体を得た。このニッ
ケル粉末分散体では、残留水は実質上存在せず、水の全
量がα-テレピネオールにより置換された。得られたニ
ッケル粉末分散体中のニッケル粉末の平均粒径、粒度分
布、および膜密度を測定し、その結果を表１に示した。

【００６４】

【表１】

【００６５】［比較例１］実施例１で得られたニッケル
粉末の水分散体に対して、有機溶媒を添加することなく
ニッケル粉末水分散体を加熱乾燥して水分を除去し、ニ
ッケル粉末を得た。このニッケル粉末を実施例１と同様
に導電ペースト形成用分散剤（α-テレピネオール）に
分散させたときの粒度分布および膜密度の測定を行な
い、その結果を表１に併記した。

【００６６】［比較例２］実施例１で得られたニッケル
粉末の水分散体について、有機溶媒を添加することな
く、実施例１と同様にペースト形成用分散剤（α-テレ
ピネオール）に分散させたときの粒度分布および膜密度
の測定を行ない、その結果を表１に併記した。

【００６７】［比較例３］実施例１におけるニッケル粉
末の水分散体の調製において、炭酸水溶液処理を行わな
かった以外は実施例１と同様に導電ペースト形成用分散
剤（α-テレピネオール）に分散させたときの粒度分布
および膜密度の測定を行ない、その結果を表１に併記し
た。

【００６８】表１に示すように、実施例１のニッケル粉
末のＳＥＭによる平均粒径は比較例１〜３のニッケル粉
末と同じである。しかしながら、ニッケル粉末の有機溶
媒分散体では、比較例１，２は、ニッケル粉末の水分散
体に有機溶媒を添加して水と置換しなかったため、Ｄ１
０、Ｄ５０、Ｄ９０のいずれも実施例１と比較して大き
く、導電ペースト形成用分散剤中でのニッケル粉末の凝
集により粒子が粗大化していることが確認された。ま
た、比較例３では、ニッケル粉末の水分散体に有機溶媒
を添加して水と置換しているため、比較例１，２と比べ
るとニッケル粉末粒子の粗大化はやや抑制されている
が、炭酸ガスによる処理を行わなかったため、実施例１
と比較すると粒子は大きい。特に、実施例１では、Ｄ９
０とＤ５０との差が０．５８であることからも、粗粉の
比率が少なく導電ペースト形成用分散剤中での凝集が抑
えられていることが確認された。さらに、これらペース
トを用いて実際に電極層を形成した結果、実施例１のニ
ッケル粉末分散体により形成した導電ペーストでは、比
較例１〜３と比較して電極膜の膜密度が大きく、かつ電
極層の表面粗さが小さく、導電ペーストを形成した際の
ニッケル粉末の凝集が少なく、分散性が非常に優れてい
ることが判明した。

【００６９】

【発明の効果】以上説明したように、本発明のニッケル
粉末分散体は、ニッケル粉末分散性が極めて良好であ
り、これを用いて導電ペーストを形成した際には導電ペ
ースト分散材中で優れた分散性を示し、結果として積層
セラミックコンデンサを作成した際、電極表面の凹凸に
よるショートやデラミネーションの防止を図ることがで
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明に従うニッケル超微粉の水分散体なら
びに導電ペーストの調製のプロセス例を示すフローシー
トである。

【図２】 本発明の実施例で用いた金属粉末の製造装置
の構成を示す縦断面図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K017 AA03 BA03 DA08 EK03 EK05 4K018 AA07 BA04 BC09 BC24 BC29 BC32 BD10 KA33 KA39 5G301 DA10 DA42 DD01

Claims (20)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 炭酸水溶液で処理した平均粒径１μｍ以
   下の超微粉ニッケル粉末と水溶媒とからなるニッケル粉
   末水分散体に、有機溶媒を添加し、この有機溶媒によっ
   て上記水溶媒を少なくとも部分的に置換したことを特徴
   とするニッケル粉末分散体。
2. 【請求項２】 炭酸水溶液で処理した平均粒径１μｍ以
   下の超微粉ニッケル粉末と水溶媒からなるニッケル粉末
   水分散体に、界面活性剤の存在下に有機溶媒を添加し、
   この有機溶媒によって上記水溶媒を少なくとも部分的に
   置換したことを特徴とするニッケル粉末分散体。
3. 【請求項３】 前記ニッケル粉末の平均粒径が０．１〜
   ０．６μｍであることを特徴とする請求項１または２に
   記載のニッケル粉末分散体。
4. 【請求項４】 前記炭酸水溶液中の処理がｐＨ５．５〜
   ６．５の範囲で行われることを特徴とする請求項１〜３
   のいずれかに記載のニッケル粉末分散体。
5. 【請求項５】 前記界面活性剤がポリオキシエチレンア
   ルキルフェニルエーテルまたはそのリン酸塩またはこれ
   らの混合物であることを特徴とする請求項２〜４のいず
   れかに記載のニッケル粉末分散体。
6. 【請求項６】 前記ニッケル粉末分散体中の前記有機溶
   媒濃度が５〜２００重量％であることを特徴とする請求
   項１〜５のいずれかに記載のニッケル粉末分散体。
7. 【請求項７】 前記有機溶媒がアルコール類であること
   を特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載のニッケル
   粉末分散体。
8. 【請求項８】 前記ニッケル粉末は、塩化ニッケルガス
   と還元性ガスとを接触反応させた気相反応生成物、また
   は熱分解性のニッケル化合物の溶液を噴霧して熱分解し
   た噴霧熱分解生成物であることを特徴とする請求項１〜
   ７のいずれかに記載のニッケル粉末分散体。
9. 【請求項９】 導電ペースト用であることを特徴とする
   請求項１〜８のいずれかに記載のニッケル粉末分散体。
10. 【請求項１０】 積層セラミックコンデンサの内部電極
    用であることを特徴とする請求項９に記載のニッケル粉
    末分散体。
11. 【請求項１１】 塩化ニッケルガスと還元性ガスとを接
    触反応させる気相反応により、または、熱分解性のニッ
    ケル化合物の溶液を噴霧して熱分解することにより、平
    均粒径１μｍ以下の超微粉ニッケル粉末を生成し、この
    超微粉ニッケル粉末を水洗し、純水を添加して、水溶媒
    濃度が１重量％以上のニッケル水分散体を生成し、次い
    で炭酸ガスを上記ニッケル水分散体に溶存させ、その
    後、界面活性剤の存在下で有機溶媒を添加して水溶媒を
    少なくとも部分的に置換し、有機溶媒濃度が５〜２００
    重量％であるニッケル粉末分散体を生成することを特徴
    とするニッケル粉末分散体の調製方法。
12. 【請求項１２】 前記ニッケル水分散体に界面活性剤を
    添加するか、または前記有機溶媒に界面活性剤を予め混
    合するか、もしくは有機溶剤添加後に界面活性剤を添加
    することを特徴とする請求項１１に記載のニッケル粉末
    分散体の調製方法。
13. 【請求項１３】 前記界面活性剤がポリオキシエチレン
    アルキルフェニルエーテルおよびそのリン酸塩またはこ
    れらの混合物であることを特徴とする請求項１１または
    １２に記載のニッケル粉末分散体の調製方法。
14. 【請求項１４】 前記ニッケル粉末水分散体にアルコー
    ル有機溶媒を添加し、攪拌し、その後静置して水をデカ
    ンテーションにて分離し、さらに、５０〜１５０℃に加
    温して水分を除去してニッケル粉末分散体を得ることを
    特徴とする請求項１１に記載のニッケル粉末分散体の調
    製方法。
15. 【請求項１５】 前記ニッケル粉末水分散体に、ポリオ
    キシエチレンアルキルフェニルエーテル界面活性剤を添
    加して攪拌した後、α−テルピオネール有機溶剤を添加
    して攪拌し、その後静置して水をデカンテーションにて
    分離し、さらに、５０〜１５０℃に加温して水分を除去
    してニッケル粉末分散体を得ることを特徴とする請求項
    １１または１２に記載のニッケル粉末分散体の調製方
    法。
16. 【請求項１６】 ニッケル粉末水分散体にポリオキシエ
    チレンアルキルフェニルエーテル界面活性剤を添加して
    攪拌した後、α−テルピオネール有機溶剤を添加し、さ
    らに、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルを
    含む界面活性剤を添加して攪拌し、その後静置して水を
    デカンテーションにて分離し、さらに５０〜１５０℃に
    加温して水分を除去してニッケル粉末分散体を得ること
    を特徴とする請求項１１または１２に記載のニッケル粉
    末分散体の調製方法。
17. 【請求項１７】 ニッケル粉末水分散体にポリオキシエ
    チレンアルキルフェニルエーテル界面活性剤を添加し攪
    拌した後、さらに、ポリオキシエチレンアルキルフェニ
    ルエーテルを含む界面活性剤を添加して攪拌し分散させ
    た後、α−テルピオネール有機溶剤を添加し、その後静
    置して水をデカンテーションにて分離し、さらに、５０
    〜１５０℃に加温して水分を除去してニッケル粉末分散
    体を得ることを特徴とする請求項１１または１２に記載
    のニッケル粉末分散体の調製方法。
18. 【請求項１８】 ニッケル粉末水分散体にポリオキシエ
    チレンアルキルフェニルエーテル界面活性剤を添加し攪
    拌した後、さらに、アセトン有機溶媒で希釈したポリオ
    キシエチレンアルキルフェニルエーテルを含む界面活性
    剤を添加して攪拌し分散させた後、α−テルピオネール
    有機溶剤を添加し、その後静置して水をデカンテーショ
    ンにて分離し、さらに、５０〜１５０℃に加温して水分
    を除去してニッケル粉末分散体を得ることを特徴とする
    請求項１１または１２に記載のニッケル粉末分散体の調
    製方法。
19. 【請求項１９】 請求項１または２に記載のニッケル粉
    末分散体に導電ペースト形成用有機分散剤を加え、添加
    ・混練することを特徴とする導電ペーストの調製方法。
20. 【請求項２０】 請求項１または２に記載のニッケル粉
    末分散体に導電ペースト形成用有機分散剤と可塑剤を加
    え、添加・混練することを特徴とする導電ペーストの調
    製方法。