JP2014210698A - 熱線遮蔽膜、熱線遮蔽合わせ透明基材、自動車および建造物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一般式MyWOZで示され、かつ六方晶の結晶構造を持つ複合タングステン酸化物微粒子と、選択波長吸収材料と、熱可塑性樹脂とを含有する熱線遮蔽膜であって、前記選択波長吸収材料は、波長550nmの光の透過率が90%以上であり、かつ波長460nmの光の透過率が90%以上であるときの波長420nmの光の透過率が40%以下の透過プロファイルを有することを特徴とする熱線遮蔽膜、及び当該熱線遮蔽膜を用いた熱線遮蔽合わせ透明基材を提供する。
【選択図】なし
Description
さらに、市場では、自動車内あるいは建造物内の快適性向上、或いは自動車のエアコン負荷軽減による燃費向上、建造物内でのエアコン負荷軽減による省エネルギー化の観点から更なる遮熱機能の高性能化を要望する声が高い。当該観点からすると、特許文献6、7に記載された熱線遮蔽用合わせガラスにおいても、未だ改善の余地を有していた。
本発明者らは、JIS R 3106に記載されている可視光透過率算出に使用される重価係数の波長分布に着目した。具体的には、可視光透過率算出に使用される重価係数の波長分布と、短波長領域における日射エネルギーとを詳細に研究した。そして、可視光線の短波長領域を適宜に遮蔽することで、可視光透過率を高く維持しつつ日射透過率のみを低下させることが可能であるとの知見を得た。
当該知見より本発明者らは、強力な近赤外吸収能力を有する複合タングステン酸化物に加え、当該複合タングステン酸化物が十分な吸収能力を持たない領域の光を、効率よく吸収できる選択波長吸収材料を併存させることで、上記目的を達成出来ることに想到した。
とりわけ選択波長吸収材料が、インドール化合物および/またはベンゾトリアゾール化合物であり、さらに好ましくは、特定の化学式を有するインドール化合物、ベンゾトリアゾール化合物および/またはベンゾトリアゾール誘導体化合物である場合には、熱線遮蔽特性を著しく向上出来ることを同時に知見した。
加えて、選択波長吸収材料がベンゾトリアゾール化合物であり、さらに好ましくは特定の化学式を有するベンゾトリアゾール化合物、ベンゾトリアゾール誘導体化合物である場合には、熱線遮蔽膜を長期間使用した場合の色調変化や可視光透過率の変動が少なく、耐候性が非常に良好であることも同時に知見した。
一般式MyWOZ(但し、Mは、Cs、Rb、K、Tl、In、Ba、Li、Ca、Sr、Fe、Sn、Al、Cuから選択される1種類以上の元素、0.1≦y≦0.5、2.2≦z≦3.0)で示され、かつ六方晶の結晶構造を持つ複合タングステン酸化物微粒子と、選択波長吸収材料と、熱可塑性樹脂とを含有する熱線遮蔽膜であって、
前記選択波長吸収材料は、波長550nmの光の透過率が90%以上であり、かつ波長460nmの光の透過率が90%以上であるときの波長420nmの光の透過率が40%以下の透過プロファイルを有することを特徴とする熱線遮蔽膜でる。
第2の発明は、
前記選択波長吸収材料が、ベンゾトリアゾール化合物、ベンゾトリアゾール誘導体、ベンゾフェノン化合物、トリアジン化合物、インドール化合物、アゾメチン化合物、ベンゾトリアゾリル化合物、ベンゾイル化合物から選択される1種以上であることを特徴とする熱線遮蔽膜である。
第3の発明は、
前記選択波長吸収材料が、〔化学式1〕で示されるベンゾトリアゾール化合物であって、
前記〔化学式1〕で示されるベンゾトリアゾール化合物におけるR1は、水素原子、ハロゲン原子、アルキル基、アルコキシ基、ヒドロキシル基、アミノ基、直鎖または分鎖のモノ置換アミノ基、直鎖または分鎖のジ置換アミノ基、ニトロ基、カルボキシル基、アルキル基の炭素数が各々1〜8のアルキルカルボニルオキシアルキル基、アルキル基の炭素数の合計が2〜10のアルキルオキシカルボニルアルキル基、アリール基、アシル基、スルホ基、シアノ基、〔化学式2〕で示される基、〔化学式3〕で示される基、〔化学式4〕で示される基、〔化学式5〕で示される基から選択されるものであり、
前記〔化学式2〕〜〔化学式5〕で示される基におけるR2は、炭素数1〜8のアルキレン基であり、
前記〔化学式2〕〜〔化学式5〕で示される基におけるR3は、水素原子またはメチル基であり、
前記〔化学式4〕で示される基におけるR4は、炭素数1〜8のアルキレン基であることを特徴とする熱線遮蔽膜である。
〔化学式1〕
〔化学式2〕
〔化学式3〕
〔化学式4〕
〔化学式5〕
第4の発明は、
前記選択波長吸収材料が、〔化学式6〕〜〔化学式10〕のいずれかで示されるベンゾトリアゾール化合物から選択される1種以上であることを特徴とする熱線遮蔽膜である。
〔化学式6〕
〔化学式7〕
〔化学式8〕
〔化学式9〕
〔化学式10〕
第5の発明は、
前記選択波長吸収材料が、〔化学式11〕で示されるインドール化合物であり、
前記〔化学式11〕で示されるインドール化合物中におけるRは、炭素数が1〜10のアルキル基または炭素数が7〜10のアラルキル基であることを特徴とする熱線遮蔽膜である。
〔化学式11〕
第6の発明は、
前記選択波長吸収材料が〔化学式12〕で示されるインドール化合物であることを特徴とする熱線遮蔽膜である。
〔化学式12〕
第7の発明は、
前記熱線遮蔽膜中における前記選択波長吸収材料の含有量が、0.01質量%以上2.0質量%以下であることを特徴とする熱線遮蔽膜である。
第8の発明は、
前記熱可塑性樹脂が、ポリビニルアセタール樹脂、塩化ビニル樹脂、エチレン・酢酸ビニル共重合体という樹脂群から選択される1種の樹脂、
または、前記樹脂群から選択される2種以上の樹脂の混合物、
または、前記樹脂群から選択される2種以上の樹脂の共重合体、
のいずれかであることを特徴とする熱線遮蔽膜である。
第9の発明は、
前記熱可塑性樹脂がポリビニルブチラール樹脂であり、さらに可塑剤を含有することを特徴とする熱線遮蔽膜である。
第10の発明は、
前記複合タングステン酸化物微粒子が、Cs0.33WO3、Rb0.33WO3から選択される少なくとも1種であることを特徴とする熱線遮蔽膜である。
第11の発明は、
前記複合タングステン酸化物微粒子が、分散粒子径40nm以下の微粒子であることを特徴とする熱線遮蔽膜である。
第12の発明は、
前記熱線遮蔽膜が、さらに紫外線吸収剤を含有することを特徴とする熱線遮蔽膜である。
第13の発明は、
前記紫外線吸収剤が、ベンゾトリアゾール化合物、ベンゾフェノン化合物から選択される1種以上であることを特徴とする熱線遮蔽膜である。
第14の発明は、
前記熱線遮蔽膜中における前記紫外線吸収剤の含有率が、0.02質量%以上5.0質量%以下であることを特徴とする熱線遮蔽膜である。
第15の発明は、
前記熱線遮蔽膜が、さらに多価金属塩を含有することを特徴とする熱線遮蔽膜である。
第16の発明は、
前記多価金属塩がビス(2−エチル酪酸)マグネシウムであることを特徴とする熱線遮蔽膜である。
第17の発明は、
複数枚の透明基材間に、本発明に係る熱線遮蔽膜が存在していることを特徴とする熱線遮蔽合わせ透明基材である。
第18の発明は、
JIS K 7373で算出される黄色度(YI)が、−20.0以上10.0以下であることを特徴とする熱線遮蔽合わせ透明基材である。
第19の発明は、
JIS K 7373で算出される黄色度(YI)が、−20.0以上5.0以下であることを特徴とする熱線遮蔽合わせ透明基材である。
第20の発明は、
前記透明基材の内、少なくとも1枚がガラスであることを特徴とする熱線遮蔽合わせ透明基材である。
第21の発明は、
本発明に係る熱線遮蔽合わせ透明基材が、窓材として搭載されていることを特徴とする自動車である。
第22の発明は、
本発明に係る熱線遮蔽合わせ透明基材が、窓材として使用されていることを特徴とする建造物である。
本発明に係る熱線遮蔽膜は、熱可塑性樹脂中に、熱線遮蔽成分(複合タングステン酸化物微粒子)、選択波長吸収材料が含有され、さらに、分散剤、紫外線吸収剤、所望により可塑剤、所望によりその他の添加物が含有されたものである。
上述したように、本発明に係る熱線遮蔽膜は、熱可塑性樹脂中に、熱線遮蔽成分(複合タングステン酸化物微粒子)、選択波長吸収材料が含有され、さらに、分散剤、紫外線吸収剤、所望によりその他の添加物が含有されたものである。そこで、(1)熱線遮蔽成分(複合タングステン酸化物微粒子)、(2)分散剤、(3)選択波長吸収材料、(4)紫外線吸収剤、(5)熱可塑性樹脂、(6)可塑剤、(7)接着力調整剤、(8)赤外線吸収性有機化合物、(9)その他の添加物、の順で詳細に説明する。
複合タングステン酸化物微粒子は、一般式MyWOZ(但し、Mは、Cs、Rb、K、Tl、In、Ba、Li、Ca、Sr、Fe、Sn、Al、Cuから選択される1種類以上の元素、0.1≦y≦0.5、2.2≦z≦3.0)で表記され、かつ六方晶の結晶構造を有しているものが好ましい。
この理由は、複合タングステン酸化物微粒子の分散粒子径が小さければ、幾何学散乱またはミー散乱による波長400nm〜780nmの可視光線領域における光の散乱が低減されるからである。当該波長の光の散乱が低減することで、強い光が照射されたときに熱線遮蔽膜が曇りガラスのような外観となって、鮮明な透明性が失われるという事態を回避できる。
これは、複合タングステン酸化物微粒子の分散粒子径が40nm以下になると、上述した幾何学散乱またはミー散乱が低減し、レイリー散乱領域になる為である。レイリー散乱領域では、散乱光が粒子径の6乗に反比例して低減するため、分散粒子径の減少に伴い散乱が低減し透明性が向上する。さらに、複合タングステン酸化物微粒子の分散粒子径が25nm以下になると、散乱光は非常に少なくなり好ましい。
本発明に係る分散剤は、上述した本発明に係る複合タングステン酸化物微粒子を、後述する熱可塑性樹脂へ均一に分散させる為に用いられる。
本発明に係る分散剤は、示差熱・熱重量同時測定装置(以下、TG−DTAと記載する場合がある。)を用いて測定される熱分解温度が250℃以上あって、ウレタン、アクリル、スチレン主鎖を有する分散剤であることが好ましい。ここで、熱分解温度とはTG−DTAを用いJIS K 7120に準拠した測定において、当該分散剤の熱分解による重量減少が始まる温度である。
熱分解温度が250℃以上であれば、熱可塑性樹脂との混練時に当該分散剤が分解することが少ないからである。これによって、分散剤の分解に起因した熱線遮蔽膜の褐色着色、可視光透過率の低下、本来の光学特性が得られない事態を回避出来る。
本発明に係る選択波長吸収材料は、一定の波長領域における光のみを選択的に、強く吸収する材料である。
上述したように、本発明者らは、JIS R 3106に記載されている可視光透過率算出に使用される重価係数の波長分布を考慮し、さらにJIS Z 8701およびJIS K 7373に記載されているプラスチックのYI算出方法を検討した。そして、当該検討の結果、上述した複合タングステン酸化物微粒子だけでは十分に遮蔽しきれない波長420nm付近の光を強く吸収し、かつ可視光透過率算出に大きく寄与する波長領域である波長550nm付近に吸収を持たず、かつYIに大きな影響を及ぼす波長460nm付近の光の吸収を持たない選択波長吸収材料を、複合タングステン酸化物微粒子と併存させる構成に想到した。そして、当該波長420nm付近の光を強く吸収し、波長460nm付近および波長550nm付近に吸収を持たない選択波長吸収材料を、複合タングステン酸化物微粒子と併存させる構成を用いることで、複合タングステン酸化物微粒子単独で使用する場合と比較して、熱線遮蔽合わせ透明基材のYIを上昇させることなく、より低い日射透過率を得ることが出来た。
ここで、本発明者らは、上述した選択波長吸収材料が、複合タングステン酸化物微粒子等の微粒子によって散乱されて発生した可視光短波長領域の散乱光を吸収することで、当該青白く曇る現象の発生を抑制し、本発明に係る熱線遮蔽合わせ透明基材の透明性を高める効果をも発揮出来ることに想到した。
これは、選択波長吸収材料自体として、波長550nmの光の透過率が90%以上、且つ波長460nmの光の透過率が90%以上のとき、波長420nmの光の透過率が40%以下の透過プロファイルを有するものを選択し、当該選択波長吸収材料と複合タングステン酸化物微粒子とを併用したときに、可視光透過率が低下せず、基材のYIが大きく上昇することもなく、さらに、波長420nm付近の光の吸収も十分に得られるからである。その結果、上記複合タングステン酸化物微粒子を単独で使用した場合と比較して、色調には大きな変化がなく、且つ日射透過率が低くなることで、遮熱特性が向上するからである。
〔化学式1〕
R2は炭素数1〜8のアルキレン基であり、
R3は水素原子またはメチル基であり、
R4は炭素数1〜8のアルキレン基である。
〔化学式2〕
〔化学式3〕
〔化学式4〕
〔化学式5〕
〔化学式6〕
〔化学式7〕
〔化学式8〕
〔化学式9〕
〔化学式10〕
尤も、〔化学式11〕で示されるインドール化合物でなくても、インドール骨格を持ち、媒体や基材の吸収を除いたインドール化合物自体の波長550nmの光の透過率が90%以上、かつ波長460nmの光の透過率が90%以上のとき、波長420nmの光の透過率が40%以下であるインドール化合物であれば、本発明に係る選択波長吸収材料として好適に用いることができる。
〔化学式11〕
〔化学式12〕
また2.0質量%以下であれば、YIに影響を与える波長の光の吸収が強くなりすぎず、熱線遮蔽膜の色調が維持されるからである。また2.0質量%以下であれば、熱線遮蔽膜中で選択波長吸収材料が析出することがなく、また膜の強度や接着力、耐貫通性に大きな影響を与えない。
本発明に係る、熱線遮蔽膜において、選択波長吸収材料として波長420nmの光の吸収係数が高い、例えばインドール化合物やアゾメチン化合物、特定のベンゾトリアゾール化合物やベンゾトリアゾール誘導体化合物を用いた場合は、さらに紫外線吸収剤を添加することが好ましい構成である。
紫外領域の光を十分にカットすることで、より高い温度上昇の抑止効果が得られる。また、本発明にかかる熱線遮蔽合わせ透明基材が搭載された自動車車内や建造物内部の人間や内装などに対する紫外線の影響、日焼けや家具、内装の劣化などを十分に防止することができる。
この結果、本発明にかかる熱線遮蔽合わせ透明基材が、実際に自動車や建造物の窓材として長期にわたり使用された場合であっても、本発明に係る熱線遮蔽膜へさらに紫外線吸収剤を添加しておくことで、太陽光等に起因する選択波長吸収材料の光劣化を抑制することができる。
当該紫外線吸収剤の好ましい具体例として〔化学式15〕、〔化学式16〕が挙げられる。
〔化学式15〕
〔化学式16〕
本発明に係る熱線遮蔽膜に用いる熱可塑性樹脂としては、公知の合わせ透明基材に用いられる任意の熱可塑性樹脂を用いることができる。とりわけポリビニルアセタール樹脂やエチレン・酢酸ビニル共重合体が、透明基材との密着性、耐候性、耐貫通性などの面から好ましい。尤も、一般的に建築物の窓用合わせ透明基材や自動車窓用合わせ透明基材の中間膜として用いられる熱可塑性樹脂であれば、本発明にかかる熱可塑性樹脂として好適に用いることができる。
ポリビニルアセタール樹脂としては、密着性、耐候性、耐貫通性などの面から、ポリビニルブチラール樹脂が好ましい。また、熱線遮蔽膜の物性を考慮した上で、アセタール化度が異なる複数種のポリビニルアセタール樹脂を併用してもよい。さらに、アセタール化時に複数種類のアルデヒドを組み合わせて反応させた共ポリビニルアセタール樹脂も、好ましく用いることが出来る。
当該観点から、ポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度の好ましい下限は60%、上限は75%である。
上記ポリビニルアルコールは、通常、ポリ酢酸ビニルをケン化することにより得られ、一般的には、ケン化度80〜99.8モル%のポリビニルアルコールが用いられる。
また、上記ポリビニルアルコールの重合度の好ましい下限は200、上限は3000である。重合度が200以上であると、製造される熱線遮蔽合わせ透明基材の貫通への耐性が保持され、安全性が保たれる。一方、3000以下であれば、樹脂膜の成形性が保たれ、樹脂膜の剛性も好ましい範囲に保たれ、加工性が保たれるからである。
本発明に係る熱可塑性樹脂が単独では柔軟性や透明基材との密着性を十分に有しない場合、例えば本発明に係る熱可塑性樹脂がポリビニルアセタール樹脂である場合は、さらに可塑剤を添加することが好ましい。一方で樹脂そのものの性質で柔軟性や透明基材との密着性に優れた樹脂や共重合等により柔軟性や透明基材との密着性を改良した熱可塑性樹脂を用いる場合、必ずしも可塑剤を添加する構成を採る必要はない。本発明にかかる熱線遮蔽膜の成分として可塑剤の添加が不要である熱可塑性樹脂の例としては、エチレン・酢酸ビニル共重合体などが挙げられる。もちろん、可塑剤の添加が必須でない樹脂であっても、柔軟性や透明基材との密着性などをさらに改良するために可塑剤を添加することは所望に応じて可能である。
可塑剤としては本発明に係る熱可塑性樹脂に対して一般的に可塑剤として用いられる物質を用いることができる。例えばポリビニルアセタール樹脂を主成分とした熱線遮蔽膜に用いられる可塑剤としては、一価アルコールと有機酸エステルとの化合物である可塑剤や、多価アルコール有機酸エステル化合物等のエステル系である可塑剤、有機リン酸系可塑剤等のリン酸系である可塑剤が挙げられる。いずれの可塑剤も、室温で液状であることが好ましい。特に、多価アルコールと脂肪酸から合成されたエステル化合物である可塑剤が好ましい。
なかでも、トリエチレングリコールジヘキサネート、トリエチレングリコールジ−2−エチルブチレート、トリエチレングリコールジ−オクタネート、トリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノネート等のトリエチレングリコールの脂肪酸エステルが好適である。トリエチレングリコールの脂肪酸エステルは、ポリビニルアセタールとの相溶性や耐寒性など様々な性質をバランスよく備えており、加工性、経済性にも優れている。
本発明に係る熱線遮蔽膜へ、さらに所望により接着力調整剤を含有させることも好ましい。
当該接着力調整剤は、特に限定されないが、アルカリ金属塩および/またはアルカリ土類金属塩が好適に用いられる。当該金属塩を構成する酸は、特に限定されず、例えば、オクチル酸、ヘキシル酸、酪酸、酢酸、蟻酸等のカルボン酸、又は、塩酸、硝酸等の無機酸が挙げられる。アルカリ金属塩および/またはアルカリ土類金属塩の中でも、炭素数2〜16のカルボン酸マグネシウム塩、炭素数2〜16のカルボン酸カリウム塩が好ましい。
当該炭素数2〜16の有機酸のカルボン酸マグネシウム塩、カリウム塩としては、特に限定されないが、例えば、酢酸マグネシウム、酢酸カリウム、2−エチル酪酸マグネシウム、プロピオン酸マグネシウム、プロピオン酸カリウム、2−エチルブタン酸マグネシウム、2−エチルブタン酸カリウム、2−エチルヘキサン酸マグネシウム、2−エチルヘキサン酸カリウム等が好適に用いられる。なかでも2−エチル酪酸マグネシウムは、接着力調整剤としての性能が高く、またポリビニルアセタール樹脂を主成分とした熱線遮蔽膜中では複合タングステン酸化物微粒子の耐候性向上の効果を兼ね備えることが知られており、好ましい。
尚、接着力調整剤として、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、セリウムのカルボン酸塩を用いた場合は、本来の接着力調整剤としての作用と、上述した複合タングステン酸化物微粒子の耐候性向上の効果も兼ね備えることができる。
本発明においては、所望により近赤外域に強い吸収を持つ赤外線吸収性有機化合物を、熱線遮蔽膜へさらに添加しても良い。
当該赤外線吸収性有機化合物は、波長650nmから1000nmの可視光長波長領域から近赤外線領域の範囲の光を強く吸収する材料がより好ましい。これは、当該光学的特性を有する赤外線吸収性有機化合物と、波長800nm以上の波長領域に強い吸収をもつ複合タングステン酸化物微粒子とを併存させた時の相乗効果が大きく、複合タングステン酸化物微粒子を単独で使用する場合と比較して、高い遮熱性能が得られるからである。
本発明に係る熱線遮蔽膜へは、さらに所望により、一般的な添加物を配合することも可能である。例えば、所望により任意の色調を与えるための、アゾ系染料、シアニン系染料、キノリン系、ペリレン系染料、カーボンブラック等、一般的に熱可塑性樹脂の着色に利用されている染料化合物、顔料化合物を添加しても良い。特に本発明においては、可視光の短波長側の光を吸収しているため、透過光色がやや黄色味を帯びる。そのため、染料、顔料等の化合物を添加して熱線遮蔽膜の色調を調整することが好ましい。
また、その他の添加物として、カップリング剤、界面活性剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を添加することが出来る。
本発明に係る熱線遮蔽膜を製造する為には、
(i)複合タングステン酸化物微粒子と分散剤とを一般的な有機溶剤に分散した分散液を得た後、その有機溶剤を除去することで固体の分散剤中に複合タングステン酸化物微粒子が分散した状態の複合タングステン酸化物微粒子分散体を製造すれば良い。または、
(ii)本発明にかかる熱線遮蔽膜として可塑剤を用いる必要のある熱可塑性樹脂を用いる場合、上述した複合タングステン酸化物微粒子と分散剤とを、熱可塑性樹脂へ添加する可塑剤の一部に分散して、複合タングステン酸化物微粒子分散液を製造することもできる。
複合タングステン酸化物微粒子と分散剤とを、有機溶剤に添加・混合し、一般的な分散方法を用いて複合タングステン酸化物微粒子の有機溶剤分散液を得ることができる。具体的には、ビーズミル、ボールミル、サンドミル、超音波分散などの分散方法を用いることが出来る。
当該有機溶剤は、120℃以下の沸点を持つものが好ましく使用される。沸点が120℃以下であれば、後工程である乾燥工程、特に減圧乾燥で除去することが容易である。この結果、減圧乾燥の工程で除去することが迅速に進み、複合タングステン酸化物微粒子含有組成物の生産性に寄与するからである。さらに、減圧乾燥の工程が容易かつ十分に進行するので、本発明に係る複合タングステン酸化物微粒子含有組成物中に過剰な有機溶剤が残留するのを回避できる。この結果、熱線遮蔽膜成形時に気泡の発生などの不具合が発生することを回避できる。具体的には、トルエン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、酢酸ブチル、イソプロピルアルコール、エタノールが挙げられるが、沸点が120℃以下で、且つ複合タングステン酸化物微粒子を均一に分散可能なものであれば、任意に選択できる。
複合タングステン酸化物微粒子と分散剤とを、可塑剤に添加・混合し、一般的な分散方法を用いて複合タングステン酸化物微粒子の可塑剤分散液を得ることができる。具体的には、ビーズミル、ボールミル、サンドミル、超音波分散などの分散方法を用いることが出来る。
本発明に係る熱線遮蔽膜を用いた熱線遮蔽合わせ透明基材には、様々な形態がある。
例えば、透明基材として無機ガラスを用いた熱線遮蔽合わせ無機ガラスは、本発明に係る熱線遮蔽膜を挟み込んで存在させた対向する複数枚の無機ガラスを、公知の方法で張り合わせ一体化することによって得られる。得られた熱線遮蔽合わせ無機ガラスは、主に自動車のフロント用の無機ガラスや、建造物の窓として使用することが出来る。
ここで、当該熱線遮蔽合わせ無機ガラスを自動車に用いることを考えると、自動車内の温度上昇抑制効果を考慮して、当該赤外線反射フィルムを本発明に係る熱線遮蔽膜より車外側に存在させる構成が好ましい。
当該観点より、本発明に係る熱線遮蔽膜に対しては、例えば自動車用合わせガラスに求められる性能を規定したJIS R 3211およびJIS R 3212に基づく色の識別試験において、透視像の色が正常に識別可能であることが好ましい。
ここで、本発明に係る熱線遮蔽膜のYIが−20.0以上10.0以下であると、当該透視像の色が正常に識別可能である。そして、上述した本発明に係る選択波長吸収材料の添加量の構成をとることにより、本発明に係る熱線遮蔽膜のYIを−20.0以上10.0以下とすることが出来る。尚、熱線遮蔽膜のYIが−20.0以上5.0以下であると、透視像の色がさらに容易に識別可能であるため、より好ましい。
また、所望により、本発明に係る熱線遮蔽膜単体として使用すること、無機ガラスや透明樹脂等の透明基材の片面または両面に本発明に係る熱線遮蔽膜を存在させて使用することも、勿論可能である。
赤外線反射フィルムは、本発明に係る熱線遮蔽膜と併用したときの光学特性を考慮すると、可視光領域にはほとんど太陽光の吸収を持たず、可視光の長波長領域から近赤外線領域、具体的には波長700nmから1200nmの範囲のみを反射するものであることが、熱線遮蔽機能の観点から好ましい。
具体的には、赤外線反射フィルムの光学特性として、可視光透過率85%以上、日射反射率18%以上であることが好ましく、可視光透過率88%以上、日射反射率21%以上であることがより好ましい。
さらに、自動車のフロントガラス、建造物の窓材として熱線遮蔽合わせ透明基材を使用することを考慮すると、本発明に係る赤外線反射フィルムは、携帯電話やETCに用いられている波長域の電磁波を透過させるものが好ましい。従って、導電性を持ち上記電磁波を透過させない金属膜付きフィルムよりも、電磁波を透過させる樹脂多層膜付きフィルムやコレステリック液晶により赤外線を反射する特性を持たせたフィルムが好ましい。
以上、詳細に説明したように、本発明に係る複合タングステン酸化物微粒子分散体、または、本発明に係る複合タングステン酸化物微粒子分散液と、選択波長吸収材料と、熱可塑性樹脂と、必要に応じて可塑剤とを混練し、さらに、公知の方法により、フィルム状に成形することによって、本発明に係る熱線遮蔽膜の作製が可能となった。
そして、当該本発明に係る熱線遮蔽膜を、対向する複数枚の透明基材の間に挟み込むように存在させることによって、可視光領域の高い透過性を維持すると共に低い日射透過率を発揮する、本発明に係る熱線遮蔽合わせ透明基材の作製が可能となった。
そして、当該複合タングステン酸化物微粒子と、当該波長550nm付近に吸収を持たず、且つ波長460nm付近に吸収を持たず、且つ波長420nm付近に大きな吸収を持つ選択波長吸収材料を併用することで、複合タングステン酸化物微粒子を単独で使用した場合と比較して、より高い熱線遮蔽特性を発揮することが可能となった。
また、各実施例における選択波長吸収材料の波長420nm、波長460nmならび波長550nmの光の透過率は、選択波長吸収材料を適切な濃度で有機溶媒に溶解させた液を光路長1cmの石英ガラスセルに入れ、日立製作所(株)製の分光光度計U−4000を用いて測定した。ベースラインは溶解に用いた有機溶媒のみを同一のセルに入れた状態で引いた。選択波長吸収材料を溶解させる有機溶媒としてはトルエン、メチルイソブチルケトン、N−メチル−2−ピロリジノンから、選択波長吸収材料の溶媒溶解性に合わせて任意に選択した一種類を用いた。
熱線遮蔽合わせ透明基材の可視光透過率ならびに日射透過率は、分光光度計U−4000を用いて測定した波長300〜2100nmの光の透過率から、JIS R 3106に基づいて算出した。尚、当該日射透過率は、熱線遮蔽合わせ透明基材の熱線遮蔽性能を示す指標である。可視光透過率がほぼ一定のときの日射透過率がより低ければ、熱線遮蔽性能がより高いと言える。今回は可視光透過率を70.0〜70.5%の範囲に統一し、このときの日射透過率の高低をもって熱線遮蔽性能の優劣の判断基準とした。
一方、熱線遮蔽合わせ透明基材のYIは、分光光度計U−4000を用いて測定された波長380〜780nmの光の透過率から、JIS Z 8701およびJIS K 7373に基づいて算出した。
複合タングステン酸化物微粒子Cs0.33WO3(以下、微粒子aと記載する。)を20質量%、官能基としてアミンを含有する基を有するアクリル系分散剤(アミン価48mgKOH/g、分解温度250℃)のアクリル系分散剤(以下、分散剤aと記載する。)10質量%、トリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(以下、可塑剤aと記載する。)70質量%を秤量した。これらを0.3mmφZrO2ビーズを入れたペイントシェーカーに装填し、10時間粉砕・分散処理し、微粒子aの可塑剤分散液(以下、微粒子分散液Aと記載する。)を得た。
ここで、微粒子分散液A内におけるタングステン酸化物微粒子の分散平均粒子径を、日機装製マイクロトラック粒度分布計で測定したところ21nmであった。
この熱線遮蔽膜の製造用組成物を、二軸押出機で200℃で混練し、Tダイより押出しカレンダーロール法により1.0mm厚のシートとして、実施例1に係る熱線遮蔽膜を得た。
〔化学式6〕
実施例1で説明した、選択波長吸収材料の種類および熱線遮蔽膜の製造用組成物中における前記選択波長吸収材料の含有率を表1のように変えた以外は、実施例1と同様にして実施例2〜16に係る熱線遮蔽合わせ透明基材を得た。そして当該実施例2〜16に係る熱線遮蔽合わせ透明基材の光学特性と耐候性試験時の色味変化ΔEを実施例1と同様に測定した。実施例2〜16に係る熱線遮蔽合わせ透明基材の光学特性測定結果と耐候性試験時の色味変化ΔEを表2に示した。
実施例2〜3においては、選択波長吸収材料として、上述した〔化学式6〕で示されるベンゾトリアゾール化合物を用いた。
〔化学式6〕
実施例4〜6においては、〔化学式7〕で示されるベンゾトリアゾール化合物(波長550nmの光の透過率を99%、波長460nmの光の透過率を90%としたときの波長420nmの透過率は0%)を用いた。
〔化学式7〕
実施例7〜9においては、〔化学式8〕で示されるベンゾトリアゾール化合物(波長550nmの光の透過率を99%、波長460nmの光の透過率を90%としたときの波長420nmの透過率は0%)を用いた。
〔化学式8〕
実施例10においては、〔化学式9〕で示されるベンゾトリアゾール化合物(波長550nmの光の透過率を99%、波長460nmの光の透過率を90%としたときの波長420nmの透過率は0%)を用いた。
〔化学式9〕
実施例11においては、〔化学式10〕で示されるベンゾトリアゾール化合物(波長550nmの光の透過率を99%、波長460nmの光の透過率を90%としたときの波長420nmの透過率は0%)を用いた。
〔化学式10〕
実施例12〜14においては、〔化学式12〕で示されるインドール化合物であるオリヱント化学工業製BONASORB UA−3911(CAS No.142676−93−5。波長550nmの光の透過率を99%、波長460nmの光の透過率を90%としたときの波長420nmの透過率は0%)を用いた。
〔化学式12〕
実施例15においては、〔化学式13〕で示されるアゾメチン化合物であるオリヱント化学工業製BONASORB UA−3701(CAS No.55567−59−4。波長550nmの光の透過率を98%、波長460nmの光の透過率を90%としたときの波長420nmの透過率は0%)を用いた。
〔化学式13〕
実施例16においては、〔化学式14〕で示されるベンゾフェノン化合物である大和化成製DAINSORB P−6(CAS No.131−55−4。波長550nmの光の透過率を97%、波長460nmの光の透過率を92%としたときの波長420nmの透過率は25%)を用いた。
〔化学式14〕
熱線遮蔽膜の製造用組成物へさらに紫外線吸収剤として〔化学式15〕で示されるベンゾトリアゾール化合物を、熱線遮蔽膜の製造用組成物中における紫外線吸収剤の含有率が0.3質量%となるよう添加した以外は実施例1と同様にして実施例17に係る熱線遮蔽合わせ透明基材を得た。そして当該実施例17に係熱線遮蔽合わせ透明基材の光学特性と耐候性試験時の色味変化ΔEを実施例1と同様に測定した。実施例17に係る熱線遮蔽合わせ透明基材の光学特性測定結果と耐候性試験時の色味変化ΔEを表2に示した。
選択波長吸収材料の種類および熱線遮蔽膜の製造用組成物中における前記選択波長吸収材料の含有率、紫外線吸収剤の種類および熱線遮蔽膜の製造用組成物中における紫外線吸収剤の含有率を表1のように変えた以外は実施例17と同様にして、実施例18、19に係る熱線遮蔽合わせ透明基材を得た。そして当該実施例18、19に係る熱線遮蔽合わせ透明基材の光学特性と耐候性試験時の色味変化ΔEを実施例1と同様に測定した。実施例18、19に係る熱線遮蔽合わせ透明基材の光学特性測定結果と耐候性試験時の色味変化ΔEを表2に示した。
〔化学式6〕
〔化学式16〕
実施例19においては、選択波長吸収材料として〔化学式12〕で示されるインドール化合物を用い、紫外線吸収剤として〔化学式15〕で示されるベンゾトリアゾール化合物を用いた。
〔化学式12〕
〔化学式15〕
熱線遮蔽膜の製造用組成物へさらに多価金属塩として2−エチル酪酸マグネシウムを、熱線遮蔽膜の製造用組成物中における多価金属塩の含有率が0.04%となるよう添加した以外は実施例17と同様にして、実施例20に係る熱線遮蔽合わせ透明基材を得た。そして当該実施例17に係る熱線遮蔽合わせ透明基材の光学特性および耐候性試験での色味変化ΔEを実施例1と同様に測定した。実施例20に係る熱線遮蔽合わせ透明基材の光学特性測定結果と耐候性試験時の色味変化ΔEを表2に示した。
選択波長吸収材料を添加しなかった以外は実施例1と同様にして、比較例1に係る熱線遮蔽合わせ透明基材を得た。そして当該比較例1に係る熱線遮蔽合わせ透明基材の光学特性および耐候性試験での色味変化ΔEを実施例1と同様に測定した。比較例1に係る熱線遮蔽合わせ透明基材の光学特性測定結果および耐候性試験での色味変化ΔEを表2に示した。
熱線遮蔽膜の製造用組成物中での選択波長吸収材料の含有率を0.005質量%とした以外は、実施例1と同様にして、比較例2に係る熱線遮蔽合わせ透明基材を得た。そして当該比較例2に係る熱線遮蔽合わせ透明基材の光学特性および耐候性試験での色味変化ΔEを実施例1と同様に測定した。比較例2に係る熱線遮蔽合わせ透明基材の光学特性測定結果および耐候性試験での色味変化ΔEを表2に示した。
選択波長吸収材料として〔化学式17〕で示されるキノフタロン化合物(C.I.ソルベントイエロー33、CAS No.8003−22−3。波長550nmの光の透過率を99%、波長460nmの光の透過率を90%としたときの波長420nmの透過率は55%)を用い、熱線遮蔽膜の製造用組成物中での選択波長吸収材料の含有率を0.01質量%とした以外は実施例1と同様にして、比較例3に係る熱線遮蔽合わせ透明基材を得た。そして当該比較例3に係る熱線遮蔽合わせ透明基材の光学特性および耐候性試験での色味変化ΔEを実施例1と同様に測定した。比較例3に係る熱線遮蔽合わせ透明基材の光学特性測定結果および耐候性試験での色味変化ΔEを表2に示した。
〔化学式17〕
複合タングステン酸化物微粒子Rb0.33WO3(以下、微粒子bと記載する。)を20質量%、分散剤aを10質量%、可塑剤aを70質量%を秤量した。これらを0.3mmφZrO2ビーズを入れたペイントシェーカーに装填し、10時間粉砕・分散処理し、微粒子bの可塑剤分散液(以下、微粒子分散液Bと記載する。)を得た。
ここで、微粒子分散液B内における複合タングステン酸化物微粒子の分散粒子径を、日機装製マイクロトラック粒度分布計で測定したところ27nmであった。
微粒子分散液Aの代替として微粒子分散液Bを用いた以外は実施例1と同様にして、実施例21に係る熱線遮蔽合わせ透明基材を得た。そして当該実施例21に係る熱線遮蔽合わせ透明基材の光学特性および耐候性試験での色味変化ΔEを実施例1と同様に測定した。実施例21に係る熱線遮蔽合わせ透明基材の光学特性測定結果および耐候性試験での色味変化ΔEを表2に示した。
微粒子aを20質量%、分散剤a10質量%、トルエン70質量%を秤量した。これらを、0.3mmφZrO2ビーズを入れたペイントシェーカーに装填し、10時間粉砕・分散処理し、複合タングステン酸化物微粒子の分散液(以下、微粒子分散液Cと略称する。)を得た。
ここで、微粒子分散液C内における複合タングステン酸化物微粒子の分散粒子径を、日機装製マイクロトラック粒度分布計で測定したところ24nmであった。
上記分散液Cへ、さらに分散剤aを添加し、分散剤aと複合タングステン酸化物微粒子の重量比が[分散剤a/複合タングステン酸化物微粒子]=3となるように調製した。次に、この微粒子分散液Cからスプレードライヤーを用いてトルエンを除去し、複合タングステン酸化物微粒子分散粉を得た(以下、分散粉Cと略称する。)。
〔化学式6〕
得られた実施例22に係る熱線遮蔽膜を2枚の対向する3mm厚クリアガラスで挟み込み、公知の方法で張り合わせ一体化して、実施例22に係る熱線遮蔽合わせ透明基材を得た。
そして当該実施例22に係る熱線遮蔽合わせ透明基材の光学特性および耐候性試験での色味変化ΔEを実施例1と同様に測定した。実施例22に係る熱線遮蔽合わせ透明基材の光学特性測定結果および耐候性試験での色味変化ΔEを表2に示した。
熱線遮蔽膜を挟み込む透明基材として2枚の対向する2mm厚グリーンガラスを用いた以外は実施例1と同様にして、実施例23に係る熱線遮蔽合わせ透明基材を得た。そして当該実施例23に係る熱線遮蔽合わせ透明基材の光学特性および耐候性試験での色味変化ΔEを実施例1と同様に測定した。実施例23に係る熱線遮蔽合わせ透明基材の光学特性測定結果および耐候性試験での色味変化ΔEを表2に示した。
実施例1〜23で用いた〔化学式6〕、〔化学式7〕、〔化学式8〕、〔化学式9〕、〔化学式10〕で示されるベンゾトリアゾール化合物、〔化学式12〕で示されるインドール化合物、〔化学式13〕で示されるアゾメチン化合物、〔化学式14〕で示されるベンゾフェノン化合物の波長420nmの光の透過率は40%以下であるが、比較例3で用いた〔化学式17〕で示されるキノフタロン化合物の波長420nmの光の透過率は40%より高い値が得られた。
実施例1〜23においては、選択波長吸収材料を、複合タングステン酸化物微粒子と適切な割合で併存させたことによって、選択波長吸収材料を併存させなかった比較例1より低い日射透過率が得られた。また熱線遮蔽合わせ透明基材のYIも10を超えることはなく、選択波長吸収材料の併存による色調の変化も少なかった。
なかでも実施例1〜11、実施例17〜18、実施例20〜23においては、耐候性の高いベンゾトリアゾール化合物を選択波長吸収材料として用いたことで、耐候性試験における選択波長吸収材料の劣化が抑制され、色調の変化がより少なかった。
また実施例17〜20においては、さらに紫外線吸収剤を併存させたことで、選択波長吸収材料のみを複合タングステン酸化物微粒子と併存させたものよりも、より低い日射透過率が得られ、加えて耐候性試験における色調の変化がさらに少なかった。なかでも多価金属塩を併用した実施例20では、耐候性試験前後での合わせ透明基材の色調変化がより抑制された。
Claims (22)
- 一般式MyWOZ(但し、Mは、Cs、Rb、K、Tl、In、Ba、Li、Ca、Sr、Fe、Sn、Al、Cuから選択される1種類以上の元素、0.1≦y≦0.5、2.2≦z≦3.0)で示され、かつ六方晶の結晶構造を持つ複合タングステン酸化物微粒子と、選択波長吸収材料と、熱可塑性樹脂とを含有する熱線遮蔽膜であって、
前記選択波長吸収材料は、波長550nmの光の透過率が90%以上であり、かつ波長460nmの光の透過率が90%以上であるときの波長420nmの光の透過率が40%以下の透過プロファイルを有することを特徴とする熱線遮蔽膜。 - 前記選択波長吸収材料が、ベンゾトリアゾール化合物、ベンゾトリアゾール誘導体、ベンゾフェノン化合物、トリアジン化合物、インドール化合物、アゾメチン化合物、ベンゾトリアゾリル化合物、ベンゾイル化合物から選択される1種以上であることを特徴とする請求項1に記載の熱線遮蔽膜。
- 前記選択波長吸収材料が、〔化学式1〕で示されるベンゾトリアゾール化合物であって、
前記〔化学式1〕で示されるベンゾトリアゾール化合物におけるR1は、水素原子、ハロゲン原子、アルキル基、アルコキシ基、ヒドロキシル基、アミノ基、直鎖または分鎖のモノ置換アミノ基、直鎖または分鎖のジ置換アミノ基、ニトロ基、カルボキシル基、アルキル基の炭素数が各々1〜8のアルキルカルボニルオキシアルキル基、アルキル基の炭素数の合計が2〜10のアルキルオキシカルボニルアルキル基、アリール基、アシル基、スルホ基、シアノ基、〔化学式2〕で示される基、〔化学式3〕で示される基、〔化学式4〕で示される基、〔化学式5〕で示される基から選択されるものであり、
前記〔化学式2〕〜〔化学式5〕で示される基におけるR2は、炭素数1〜8のアルキレン基であり、
前記〔化学式2〕〜〔化学式5〕で示される基におけるR3は、水素原子またはメチル基であり、
前記〔化学式4〕で示される基におけるR4は、炭素数1〜8のアルキレン基であることを特徴とする請求項1に記載の熱線遮蔽膜。
〔化学式1〕
〔化学式2〕
〔化学式3〕
〔化学式4〕
〔化学式5〕
- 前記熱線遮蔽膜中における前記選択波長吸収材料の含有量が、0.01質量%以上2.0質量%以下であることを特徴とする、請求項1から6のいずれかに記載の熱線遮蔽膜。
- 前記熱可塑性樹脂が、ポリビニルアセタール樹脂、塩化ビニル樹脂、エチレン・酢酸ビニル共重合体という樹脂群から選択される1種の樹脂、
または、前記樹脂群から選択される2種以上の樹脂の混合物、
または、前記樹脂群から選択される2種以上の樹脂の共重合体、
のいずれかであることを特徴とする請求項1から7のいずれかに記載の熱線遮蔽膜。 - 前記熱可塑性樹脂がポリビニルブチラール樹脂であり、さらに可塑剤を含有することを特徴とする、請求項1から7のいずれかに記載の熱線遮蔽膜。
- 前記複合タングステン酸化物微粒子が、Cs0.33WO3、Rb0.33WO3から選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1から9のいずれかに記載の熱線遮蔽膜。
- 前記複合タングステン酸化物微粒子が、分散粒子径40nm以下の微粒子であることを特徴とする請求項1から10のいずれかに記載の熱線遮蔽膜。
- 前記熱線遮蔽膜が、さらに紫外線吸収剤を含有することを特徴とする請求項1から11のいずれかに記載の熱線遮蔽膜。
- 前記紫外線吸収剤が、ベンゾトリアゾール化合物、ベンゾフェノン化合物から選択される1種以上であることを特徴とする請求項12に記載の熱線遮蔽膜。
- 前記熱線遮蔽膜中における前記紫外線吸収剤の含有率が、0.02質量%以上5.0質量%以下であることを特徴とする請求項12または13に記載の熱線遮蔽膜。
- 前記熱線遮蔽膜が、さらに多価金属塩を含有することを特徴とする請求項1から14のいずれかに記載の熱線遮蔽膜。
- 前記多価金属塩がビス(2−エチル酪酸)マグネシウムであることを特徴とする、請求項15に記載の熱線遮蔽膜。
- 複数枚の透明基材間に、請求項1から16のいずれかに記載の熱線遮蔽膜が存在していることを特徴とする熱線遮蔽合わせ透明基材。
- JIS K 7373で算出される黄色度(YI)が、−20.0以上10.0以下であることを特徴とする、請求項17に記載の熱線遮蔽合わせ透明基材。
- JIS K 7373で算出される黄色度(YI)が、−20.0以上5.0以下であることを特徴とする、請求項17に記載の熱線遮蔽合わせ透明基材。
- 前記透明基材の内、少なくとも1枚がガラスであることを特徴とする請求項17から19のいずれかに記載の熱線遮蔽合わせ透明基材。
- 請求項17から20のいずれかに記載の熱線遮蔽合わせ透明基材が、窓材として搭載されていることを特徴とする自動車。
- 請求項17から20のいずれかに記載の熱線遮蔽合わせ透明基材が、窓材として使用されていることを特徴とする建造物。
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