JP2014200771A - 排ガス浄化触媒及び排ガス浄化方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の排ガス浄化触媒は、酸化プラセオジム、酸化テルビウム、及びそれらの組合せからなる群より選択される第1の金属酸化物;酸化ネオジムである第2の金属酸化物、ジルコニア、又はジルコニアとセリアとの組合せである第3の金属酸化物;並びに酸化ランタン、酸化イットリウム、酸化バリウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、酸化ケイ素、及びそれらの組合せからなる群より選択される第4の金属酸化物を含有している。
【選択図】図1
Description
酸化ネオジムである第2の金属酸化物、
ジルコニア、又はジルコニアとセリアの組合せである第3の金属酸化物、並びに
酸化ランタン、酸化イットリウム、酸化バリウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、酸化ケイ素、及びそれらの組合せからなる群より選択される第4の金属酸化物、
を含有している、排ガス浄化触媒。
〈2〉上記第4の金属酸化物が、酸化ランタンと酸化イットリウムとの組合せ、又は酸化ランタンと酸化ケイ素との組合せである、上記〈1〉項に記載の排ガス浄化触媒。
〈3〉上記第1〜第4の金属酸化物が、これらの金属酸化物を含有する複合酸化物を形成している、上記〈1〉又は〈2〉項に記載の排ガス浄化触媒。
〈4〉上記第1の金属酸化物と上記第2の金属酸化物との重量比が、三価の酸化物で換算したときに、1:9〜9:1である、上記〈1〉〜〈3〉項のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒。
〈5〉上記第1及び第2の金属酸化物の合計と上記第3の金属酸化物との重量比が、第1及び第2の金属酸化物を三価の酸化物で換算したときに、1:9〜9:1である、上記〈1〉〜〈4〉項のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒。
〈6〉上記第1及び第2の金属酸化物の合計と上記第4の金属酸化物との重量比が、第1及び第2の金属酸化物を三価の酸化物で換算したときに、10:0.1〜10:5である、上記〈1〉〜〈5〉項のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒。
〈7〉更に上記第1及び第2の金属酸化物に貴金属が担持されている、上記〈1〉〜〈6〉項のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒。
〈8〉リーンバーンエンジン用である、上記〈1〉〜〈7〉項のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒。
〈9〉基材、及び上記基材に担持されている上記〈1〉〜〈8〉項のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒を有する、触媒装置。
〈10〉上記基材に担持されているセリア粒子を更に有する、上記〈9〉項に記載の触媒装置。
〈11〉上記基材が、ストレートフロー型ハニカム基材である、上記〈9〉又は〈10〉項に記載の触媒装置。
〈12〉リーンバーンエンジンからの排ガスを上記〈1〉〜〈8〉項のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒に接触させること、又はリーンバーンエンジンからの排ガスを上記〈9〉〜〈11〉項のいずれか一項に記載の触媒装置に流通させることを含む、排ガス浄化方法。
〈13〉上記リーンバーンエンジンが、リーンバーンガソリンエンジン又はディーゼルエンジンである、上記〈12〉項に記載の排ガス浄化方法。
〈14〉上記排ガス浄化触媒に接触させた上記排ガス、又は上記触媒装置に流通させた上記排ガスを、NOx吸蔵還元触媒に更に接触させる、上記〈12〉又は〈13〉項に記載の排ガス浄化方法。
〈15〉上記リーンバーンエンジンからの排ガスを、間欠的に、ストイキ又は燃料リッチ雰囲気にする、上記〈14〉項に記載の排ガス浄化方法。
本発明について図1を用いて説明する。ここで図1は、本発明の排ガス浄化触媒の触媒メカニズムの概念図である。
ストイキ排ガス中、すなわち酸素濃度が低く、それによって酸化性の性質が小さい排ガス中では、セリアは、空燃比の変動によって、4価(Ce2O4)から3価(Ce2O3)へと容易に還元され、また3価から4価へと容易に酸化されるので、反復的に酸化還元されやすい。
ストイキ排ガス中、すなわち酸素濃度が低く、それによって酸化性の性質が小さい排ガス中では、酸化プラセオジム等の第1の金属酸化物は、4価の(Pr2O4)から3価(Pr2O3)へと容易に還元されるものの、3価から4価へは酸化されにくいので、反復的に酸化還元されにくい。
リーンバーンエンジンからの排ガス中、すなわち酸素濃度が高く酸化性の性質が大きい排ガス中では、セリアは、3価(Ce2O3)から4価(Ce2O4)へと容易に酸化されるものの、4価から3価へは還元されにくいので、反復的に酸化還元されにくい。
リーンバーンエンジンからの排ガス中、すなわち酸素濃度が高く酸化性の性質が大きい排ガス中では、酸化プラセオジム等の第1の金属酸化物は、空燃比の変動によって、4価(Pr2O4)から3価(Pr2O3)へと容易に還元され、また3価から4価へと容易に酸化されるので、反復的に酸化還元されやすい。なお、第1の金属酸化物である酸化プラセオジム及び酸化テルビウムはいずれも、3価の酸化物と4価の酸化物との複合酸化物(Pr6O11、Tb4O7)として存在することができ、このことも、3価の酸化物と4価の酸化物との間での反復的な酸化還元を促進していると考えられる。
本発明の排ガス浄化触媒は、酸化プラセオジム(Pr6O11)、酸化テルビウム(Tb4O7)、及びそれらの組合せからなる群より選択される第1の金属酸化物;酸化ネオジム(Nd2O3)である第2の金属酸化物;ジルコニア(ZrO2)、又はジルコニア(ZrO2)とセリア(Ce2O3)との組合せである第3の金属酸化物;並びに酸化ランタン(La2O3)、酸化イットリウム(Y2O3)、酸化バリウム(BaO)、酸化カルシウム(CaO)、酸化ストロンチウム(SrO)、酸化ケイ素(SiO2)、及びそれらの組合せからなる群より選択される第4の金属酸化物を含有する。この本発明の排ガス浄化触媒においては特に、第4の金属酸化物として、酸化ランタンと酸化イットリウムとの組合せ、又は酸化ランタンと酸化ケイ素との組合せを用いることができる。
本発明の排ガス浄化触媒は、任意の方法で製造でき、例えば含浸法、共沈法、ゾル−ゲル法等の方法で製造できる。
第1〜第4の金属酸化物を構成する金属の塩を含有する原料溶液を提供する工程、及び
原料溶液に中和剤を加えて、複合酸化物の前駆体を析出させ、それによって触媒前駆体スラリーを作製する工程、
触媒前駆体スラリーを金属酸化物担体粒子に含浸させる工程、
触媒前駆体スラリーを含浸させた金属酸化物担体粒子を、乾燥及び焼成する工程。
本発明の触媒装置は、基材、及び基材に担持されている本発明の排ガス浄化触媒を有する。このような基材としては、ハニカム基材、具体的にはストレートフロー型ハニカム基材、又はウォールフロー型ハニカム基材、特にストレートフロー型ハニカム基材を用いることができる。
本発明の触媒装置は、任意の方法で製造でき、例えば本発明の排ガス浄化触媒及びバインダーとしての金属酸化物ゾルを含有するスラリーで基材をコートし、そしてスラリーでコートした基材を乾燥及び焼成することによって製造できる。
排ガスを浄化する本発明の方法は、排ガスを本発明の排ガス浄化触媒に接触させること、又は排ガスを本発明の排ガス浄化装置に流通させることを含む。
《比較例1》
〈Al−Ce−Zr複合酸化物粉末の製造〉
オキシ塩化ジルコニウム(Zr)スラリーに、硝酸アルミニウム(Al)溶液及び硝酸セリウム(Ce)溶液を添加し、そして25%水酸化アンモニウムを添加して、アルミニウム−セリウム−ジルコニウム(Al−Ce−Zr)混合水酸化物スラリーを得た。
上記のように製造した複合酸化物粉末約150g、及びジニトロジアミン白金硝酸水溶液(田中貴金属(株)社製の8P、4.6質量%)10gを、イオン交換水に添加して1時間にわたって撹拌し、そして4時間にわたってミリング(粉砕)した。
上記のようにして得た比較例1の触媒粉末150g、セリア粉末30g、バインダーとしてのシリカゾル(日産化学株式会社製、スノーテツクスNXS、SiO2として14.5質量%)15g、バインダーとしてのジルコニアゾル(第一稀元素化学工業製、ジルコニアHA、中性pH6.31)30g、及びイオン交換水120gを、清浄度の高い容器に入れ、約2時間にわたって撹拌して触媒粉末スラリーを作成した。
〈Nd−Zr複合酸化物粉末の製造〉
オキシ塩化ジルコニウム8水和物を含有する水溶液を調製し、この水溶液に、35%塩酸及びイオン交換水を加えて、酸濃度0.67N及びジルコニア(ZrO2)換算濃度4w/v%となるようにした。
上記のように製造した比較例2の複合酸化物粉末約100g、アルミナ粉末50g、セリア粉末30g、及びジニトロジアミン白金硝酸水溶液(田中貴金属(株)社製の8P、4.6質量%)10gを、イオン交換水に添加して1時間にわたって撹拌したことを除いて比較例1と同様にして、比較例2の触媒粉末を得た。
上記のようにして得た比較例2の触媒粉末180gを、比較例1と同様にして評価用のストレートフロー型ハニカム基材に担持して、比較例2の触媒担持ハニカム基材を得た。
比較例3として、触媒を担持していない評価用のストレートフロー型ハニカム基材のみを用いた。
〈Nd−Pr−Zr複合酸化物粉末の製造〉
オキシ塩化ジルコニウム8水和物を含有する水溶液を調製し、この水溶液に、35%塩酸及びイオン交換水を加えて、酸濃度0.67N及びジルコニア(ZrO2)換算濃度4w/v%となるようにした。
上記のように製造した参考例1の複合酸化物粉末約100g、アルミナ粉末50g、セリア粉末30g、及びジニトロジアミン白金硝酸水溶液(田中貴金属(株)社製の8P、4.6質量%)10gを、イオン交換水に添加して1時間にわたって撹拌したことを除いて比較例1と同様にして、参考例1の触媒粉末を得た。
上記のようにして得た参考例1の触媒粉末180gを、比較例1と同様にして評価用のストレートフロー型ハニカム基材に担持して、参考例1の触媒担持ハニカム基材を得た。
定常状態において空燃比約24〜28での燃焼を行う2000ccリーンバーンガソリンエンジンからの排ガスを比較例及び参考例の触媒担持ハニカム基材に流通させて、排出されるPMの数を測定した。結果を表2に示す。なお、エンジンはECモードで運転させたので、エンジンの回転数は、約600rpm(アイドル)〜約2500rpm(高負荷)の範囲であった。なお、触媒を担持していない評価用のストレートフロー型ハニカム基材のみを用いた比較例3における排出PM粒子数を基準として、PMの酸化除去率を算出した。
定常状態において理論空燃比(空燃比約14.5)での燃焼を行う2400cc過給ストイキガソリンエンジンからの排ガスを比較例及び参考例の触媒担持ハニカム基材に流通させて、排出されるPMの数を測定した。結果を表3に示す。なお、エンジンはECモードで運転させたので、エンジンの回転数は、約450rpm(アイドル)〜約2500rpm(高負荷)の範囲であった。また、触媒を担持していない評価用のストレートフロー型ハニカム基材のみを用いた比較例3における排出PM粒子数を基準として、PMの酸化除去率を算出した。
下記の表3でのように組成を変更したことを除いて参考例1と同様にして、比較例4及び実施例1〜13の触媒担持ハニカム基材を得た。すなわち、例えば実施例1では、プラセオジム、ネオジム、ジルコニウム、及びランタンの硝酸塩を用いて、触媒担持ハニカム基材を得た。
炭化水素を含有するリーン雰囲気(酸素濃度:6%)のモデルガスを、触媒担持ハニカム基材に流通させつつ、モデルガス温度を550℃まで上昇させて、この温度における全炭化水素(THC:Total HydroCarbon)浄化濃度を評価した。なお、加熱速度は30℃/分であり、空間速度は50,000s−1であった。
ストイキ雰囲気(酸素濃度:0.6%)のモデルガスを用いたことを除いて、評価3と同様にして評価した。
触媒担持ハニカム基材に予め約0.5gのPMを吸入して保持させた。そのようにして得たPMを保持している触媒担持ハニカム基材に、リーン雰囲気(酸素濃度:7%)のモデルガスを流通させつつ、モデルガス温度を560℃まで上昇させて、このときまでのPMの酸化除去量を評価した。なお、加熱速度は30℃/分であり、空間速度は50,000s−1であった。
ストイキ雰囲気(酸素濃度:0.6%)のモデルガスを用いたことを除いて、評価5と同様にして評価した。
Claims (15)
- 酸化プラセオジム、酸化テルビウム、及びそれらの組合せからなる群より選択される第1の金属酸化物、並びに
酸化ネオジムである第2の金属酸化物、
ジルコニア、又はジルコニアとセリアとの組合せである第3の金属酸化物、並びに
酸化ランタン、酸化イットリウム、酸化バリウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、酸化ケイ素、及びそれらの組合せからなる群より選択される第4の金属酸化物、
を含有している、排ガス浄化触媒。 - 前記第4の金属酸化物が、酸化ランタンと酸化イットリウムとの組合せ、又は酸化ランタンと酸化ケイ素との組合せである、請求項1に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記第1〜第4の金属酸化物が、これらの金属酸化物を含有する複合酸化物を形成している、請求項1又は2に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記第1の金属酸化物と前記第2の金属酸化物との重量比が、三価の酸化物で換算したときに、1:9〜9:1である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記第1及び第2の金属酸化物の合計と前記第3の金属酸化物との重量比が、第1及び第2の金属酸化物を三価の酸化物で換算したときに、1:9〜9:1である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記第1及び第2の金属酸化物の合計と前記第4の金属酸化物との重量比が、第1及び第2の金属酸化物を三価の酸化物で換算したときに、10:0.1〜10:5である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒。
- 更に前記第1及び第2の金属酸化物に貴金属が担持されている、請求項1〜6のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒。
- リーンバーンエンジン用である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒。
- 基材、及び前記基材に担持されている請求項1〜8のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒を有する、触媒装置。
- 前記基材に担持されているセリア粒子を更に有する、請求項9に記載の触媒装置。
- 前記基材が、ストレートフロー型ハニカム基材である、請求項9又は10に記載の触媒装置。
- リーンバーンエンジンからの排ガスを請求項1〜8のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒に接触させること、又はリーンバーンエンジンからの排ガスを請求項9〜11のいずれか一項に記載の触媒装置に流通させることを含む、排ガス浄化方法。
- 前記リーンバーンエンジンが、リーンバーンガソリンエンジン又はディーゼルエンジンである、請求項12に記載の排ガス浄化方法。
- 前記排ガス浄化触媒に接触させた前記排ガス、又は前記触媒装置に流通させた前記排ガスを、NOx吸蔵還元触媒に更に接触させる、請求項12又は13に記載の排ガス浄化方法。
- 前記リーンバーンエンジンからの排ガスを、間欠的に、ストイキ又は燃料リッチ雰囲気にする、請求項14に記載の排ガス浄化方法。
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