JP5140987B2 - 触媒担体及びその製造方法、並びに排ガス浄化触媒 - Google Patents
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Description
本発明のジルコニア系触媒担体では、希土類酸化物とシリカとがジルコニアに分散して添加されている。
本発明のジルコニア系触媒担体には、任意の量で希土類酸化物が添加されていてよい。特に本発明のジルコニア触媒担体に添加されている希土類酸化物の量は、基材としてのジルコアの特性を失わせず、且つ希土類酸化物によるロジウムに対する親和性を提供する量で使用できる。従って例えば、希土類酸化物は、0.1〜15mol%、特に0.5〜8mol%、より特に0.5〜5mol%の量で添加することができる。
本発明のジルコニア系触媒担体には、任意の量でシリカが添加されていてよい。本発明のジルコニア触媒担体に添加されているシリカの量は、基材としてのジルコアの特性を失わせず、且つ担体に担持されているロジウムが酸化物的な性質を有することを抑制する量で使用できる。従って例えば、シリカは、0.1〜15mol%、特に1〜12mol%、より特に2〜10mol%の量で添加することができる。
{1.90(シリカの電気陰性度)×1+3.44(酸素の電気陰性度)×2}/3
≒2.93
本発明のジルコニア系触媒担体は、ジルコニウム、希土類元素、ケイ素以外の金属、例えばアルカリ土類金属を含むこともできる。ジルコニア系触媒担体に添加されるカルシウムのようなアルカリ土類金属は、ジルコニア粒子に優れた耐熱性を提供することを可能にすることが知られている。
本発明のジルコニア系触媒担体は任意の方法で製造できるが、特に本発明の方法によって製造できる。
本発明の排ガス浄化触媒は、本発明の触媒担体粒子にロジウムを担持することによって得ることができる。
ジルコニア系触媒担体を製造する本発明の方法は、希土類酸化物とシリカとを含有しているジルコニア系触媒担体の製造方法である。ここで、これら希土類酸化物及びシリカについては、本発明のジルコニア系触媒担体に関する説明を参照することができる。
実施例1では、以下に示すマイクロエマルション法を用いて、酸化ネオジム−シリカ−ジルコニア複合酸化物触媒担体を得た。またこのようにして得た触媒担体にロジウムを担持して、本発明の排ガス浄化触媒を得た。
有機溶媒としてのシクロヘキサン6.5リットル及び界面活性剤としてのポリオキシエチレン(n=5)ノニルフェニルエーテル0.23kgを混合して、よく撹拌した。得られた溶液に、オキシ硝酸ジルコニウム(ZrO(NO3)2)及び硝酸ネオジム(Nd(NO3)3)を溶解した水溶液180ミリリットルを加えて、室温下でよく撹拌して、逆ミセル(油中水型マイクロエマルション、水滴径30nm)であるマイクロエマルション液を調製した。ここで、マイクロエマルション液において、オイル(有機溶媒)と界面活性剤との比率(O/S)は6であった。
テトラエトキシシラン(TEOS)0.03モルをシクロヘキサン0.1リットルに溶解させて、ケイ素アルコキシド溶液を調製した。
マイクロエマルション液中にケイ素アルコキシド溶液とアンモニア水を撹拌しながら加え、pHを7.3に調整し、加水分解を開始させた。これによれば、有機溶媒中に分散しているミセル内の水相あるいはその境界で加水分解が生じて、酸化ネオジム−シリカ−ジルコニア複合酸化物触媒担体の前駆体が生じ、その一次粒子が凝集して、二次粒子が生成した。
上記のようにして得た触媒担体120部、シリカゾル23部、及び水80部を混合し、得られた混合物を1時間にわたってミリングして、スラリーを得た。得られたスラリーにハニカム基材を浸漬して、コートした。コート量は、120g/基材−Lとした。
硝酸ロジウム溶液を用いて、触媒担体をコートしたハニカム基材にロジウムを吸水担持した。得られたハニカム基材を、乾燥及び焼成して、実施例1の排ガス浄化触媒を得た。ロジウムの担持量は、0.3g/ハニカム基材−Lであった。
この実施例では、マイクロエマルション法においてネオジム:ケイ素:ジルコニウム(モル比)が1:5:94の酸化ネオジム−シリカ−ジルコニア複合酸化物触媒担体を得たことを除いて実施例1と同様にして、実施例2の排ガス浄化触媒を得た。
この実施例では、マイクロエマルション法において硝酸ネオジムの代わりに硝酸ランタンを用いて、ランタン:ケイ素:ジルコニウム(モル比)が1:5:94である酸化ランタン−シリカ−ジルコニア複合酸化物触媒担体を得たことを除いて実施例1と同様にして、実施例3の排ガス浄化触媒を得た。
この比較例では、排ガス浄化触媒の用途で一般的なカルシウム添加ジルコニア系触媒担体を用いたことを除いて実施例1と同様にして、比較例1の排ガス浄化触媒を得た。
この比較例では、ジルコニア系触媒担体の代わりに多孔質シリカ触媒担体を用いたことを除いて実施例1と同様にして、比較例2の排ガス浄化触媒を得た。
この比較例では、マイクロエマルション法においてネオジム:ジルコニウム(モル比)が50:50である酸化ネオジム−ジルコニア複合酸化物触媒担体を得たことを除いて実施例1と同様にして、比較例3の排ガス浄化触媒を得た。
実施例及び比較例の排ガス浄化触媒に対して、下記の表2の組成のストイキ評価ガスを流通させながら1,000℃で2時間にわたって耐久を行った。
実施例及び比較例の排ガス浄化触媒に、上記のHC50%浄化温度評価の場合でのようにして耐久を行った。耐久を行った排ガス浄化触媒に、400℃で1時間にわたって水素を用いて還元処理を行い、その後でCO吸着法によってロジウム粒子径を求めた。また、400℃での水素還元処理する代りに、更に600℃で1時間にわたって水素を用いて還元処理を行い、その後でCO吸着法によってロジウム粒子径を求めた。ロジウム粒子径についての評価結果を下記の表4に示す。
実施例で用いた触媒担体をディーゼルエンジンから排出されるパティキュレートマター(PM)をNOxを用いて酸化除去する触媒、すなわちディーゼルパティキュレートNOx還元触媒で使用した。これによれば、比較的低温からHCとNOxとの反応を起こさせることができる高低温活性排ガス浄化触媒が得られた。
Claims (5)
- 希土類酸化物とシリカとがジルコニアに分散して添加されている、ジルコニア系触媒担体。
- 前記希土類酸化物が、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム及びサマリウムからなる群より選択される希土類元素の酸化物である、請求項1に記載のジルコニア系触媒担体。
- 前記希土類酸化物が、0.1〜15mol%の量で添加されており、且つシリカが、0.1〜15mol%の量で添加されている、請求項1又は2に記載のジルコニア系触媒担体。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のジルコニア系触媒担体にロジウムが担持されてなる、排ガス浄化触媒。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のジルコニア系触媒担体の製造方法であって、
加水分解してケイ素の水酸化物を生成する有機化合物を溶解した有機相と、ジルコニウム及び希土類元素をイオンとして含む水相とを接触させることにより、それらの界面における有機化合物の加水分解反応によりケイ素の水酸化物を生成させるとともに、この生成物中にジルコニウム及び希土類元素を取り込み、得られる生成物を焼成することを含む、ジルコニア系触媒担体の製造方法。
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