JP2014172271A - 多層構成物、及び、多層構成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(層1)基材層、(層2)着色顔料を含有する画像層、及び、(層3)有機ケイ素化合物の縮合反応によって形成された保護層をこの順で有することを特徴とする多層構成物。層2がインクジェット印刷、又は、スクリーン印刷により形成された画像を有する層であることが好ましく、層3において、有機ケイ素化合物としてシロキサンオリゴマーを含有することが好ましい。また、層2が、ラジカル重合反応によって生成した高分子により形成された層であることが好ましい。
【選択図】なし
Description
特許文献1には、ガラス又はセラミック製品に装飾を施す方法であって、例えばスクリーン印刷又はインクジェット印刷によって、ガラスフリット配合物の下部の層(2)を設け、インクジェット印刷によって、少なくとも1種の顔料配合物の少なくとも1つの、好ましくは単一の層(3)を、画像を形成するように、上記ガラスフリット配合物の下部の層(2)に直接設け、インクジェット印刷によって、ガラスフリット配合物の上部の層(4)を上記少なくとも1種の顔料配合物の層(3)に設けて、基材(1)を被覆する被覆工程と、上記層(2,3,4)を設けた上記ガラス又はセラミック製品を、少なくとも上記下部及び上部の層(2,4)のガラスフリット粒子の溶融温度になるまで加熱する加熱工程とを含む方法が記載されている。
また、高温焼成が必要であるため、生産に大がかりな装置が必要であったり、生産コストが高くなるという問題があった。
<1> (層1)基材層、(層2)着色顔料を含有する画像層、及び、(層3)有機ケイ素化合物の縮合反応によって形成された保護層をこの順で有することを特徴とする多層構成物、
<2> 層2がインクジェット印刷、又は、スクリーン印刷により形成された画像を有する層である、<1>に記載の多層構成物、
<3> 層3において、有機ケイ素化合物としてシロキサンオリゴマーを含有する、<1>又は<2>に記載の多層構成物、
<4> 層1の基材層が、ガラス、又は、セラミックである、<1>〜<3>のいずれか1つに記載の多層構成物、
<5> 層2が、ラジカル重合反応によって生成した高分子により形成された層である、<1>〜<4>のいずれか1つに記載の多層構成物、
<6> 層3において、有機ケイ素化合物として(メタ)アクリロイル基含有ポリシロキサン化合物及び/又は(メタ)アクリロイル基含有シランカップリング剤を含有する、<1>〜<5>のいずれか1つに記載の多層構成物、
<7> 層2が、(メタ)アクリロイル基含有シランカップリング剤及び/又はリン酸エステル基含有(メタ)アクリレート化合物を共重合して生成した高分子により形成された層である、<1>〜<6>のいずれか1つに記載の多層構成物、
<8> 下記工程を有することを特徴とする、<1>〜<7>のいずれか1つに記載の多層構成物の製造方法、
(工程a1)(層1)基材層の上に、インクジェット印刷又はスクリーン印刷にて、着色顔料を含有する組成物を付与して(層2)画像層を形成する工程
(工程b1)上記層2の上に、有機ケイ素化合物を含有する組成物を付与して(層3)保護層を形成する工程
<9> 下記工程を有することを特徴とする、<1>〜<7>のいずれか1つに記載の多層構成物の製造方法、
(工程a2)(層1)基材層の上に、インクジェット印刷又はスクリーン印刷にて、着色顔料を含有する紫外線硬化可能な組成物を付与し、その後に紫外線露光により付与した組成物を硬化させることによって(層2)画像層を形成する工程
(工程b2)層2の上に、有機ケイ素化合物を含有する組成物を付与して(層3)保護層を形成する工程
<10> 下記工程を有することを特徴とする、<1>〜<7>のいずれか1つに記載の多層構成物の製造方法、
(工程a3)(層1)基材層の上に、インクジェット印刷又はスクリーン印刷にて、着色顔料を含有する紫外線硬化可能な組成物を付与し、その後に紫外線露光により付与した組成物を硬化させることによって(層2)画像層を形成する工程
(工程b3)層2の上に、有機ケイ素化合物を含有する組成物を付与して(層3)保護層を形成する工程
(工程c3)層3を形成後に紫外線露光を実施する工程
<11> 層1、層2、及び、層3を形成した後に、加温する工程を更に含む、<8>〜<10>のいずれか1つに記載の多層構成物の製造方法、
<12> 層2を形成するための着色顔料を含有する組成物、及び、層3を形成するための有機ケイ素化合物を含有する組成物を含有することを特徴とする、<1>〜<7>のいずれか1つに記載の多層構成物を製造するための組成物セット。
なお、以下の発明おいて、「(層1)基材層」等を、単に「層1」等ともいう。また、層1を「基材」又は「基材層」ともいい、層2を「画像層」ともいい、層3を「保護層」ともいう。
本発明において、数値範囲を表す「X〜Y」の記載は、「X以上Y以下」(X<Yの場合)、又は、「X以下Y以上」(X>Yの場合)を意味する。
また、「質量部」及び「質量%」は、それぞれ「重量部」及び「重量%」と同義である。
一方、保護層として、紫外線硬化樹脂によって形成された有機樹脂層を用いた場合には、耐擦性が不十分であるという問題が生じることを、本発明者は見いだした。
本発明者は鋭意検討した結果、基材層の上に、着色顔料を有する画像層及び有機ケイ素化合物の縮合反応によって形成された保護層とをこの順で有することにより、生産コストを抑制しながら、タイル本来の持っている性能、例えば、表面硬さ、優れた耐衝撃性、耐久性(長期間にわたり表面硬さ、耐衝撃性が損なわれず、変色がない)を有する多層構成物が得られることを見いだし、本発明を完成するに至った。
また、画像層をラジカル重合反応によって生成した高分子により形成された層とし、かつ、画像層がシランカップリング基を有する(メタ)アクリレート化合物及び/又はリン酸エステル基を有する(メタ)アクリレート化合物を共重合して生成した高分子により形成された層である場合、画像層と保護層との密着性が更に向上することを見いだした。これは、画像層を形成する組成物中のシランカップリング基及び/又はリン酸エステル基が、保護層を形成する有機ケイ素化合物と反応又は親和することにより両層間の密着性の向上に寄与するものと推定される。
更に、画像層をラジカル重合反応によって生成した高分子により形成された層とし、かつ、保護層の有機ケイ素化合物としてアクリレート修飾ポリシロキサン化合物及び/又はアクリレート修飾シランカップリング剤を含有することによっても、画像層と保護層との密着性が更に向上することを見いだした。これは、画像層を形成するラジカル重合性化合物が有するラジカル重合性基と、アクリレート修飾ポリシロキサン化合物及び/又はアクリレート修飾シランカップリング剤が有するアクリレート基が反応することによるものと推定される。
以下、それぞれの層について説明する。
本発明の多層構成物は、(層1)基材層を有する。基材層は、無機質基材であることが好ましい。多層構成物の耐熱性、耐久性を高める観点から、層1はガラスやセラミックスであることが好ましく、特に、ガラス又はセラミックスのタイルであることがより好ましい。
本発明の多層構成物は、(層2)着色顔料を含有する画像層を有する。
画像層は、少なくとも1種の着色顔料を含有する層である。画像層は、基材層の全面(全領域)に設けられていてもよく、また、加飾を必要とする一部の領域にのみ設けられていてもよく、特に限定されない。
画像層は、インクジェット記録方法、スクリーン印刷法、スプレー印刷法のいずれかの方法で印刷された層であることが好ましく、インクジェット記録方法又はスクリーン印刷法で印刷された層であることが好ましく、画像のデザインを自由に変更できる観点から、インクジェット記録方法で印刷された層であることが特に好ましい。すなわち、画像層は、インクジェットインクが乾燥、及び/又は、硬化することよって形成された層であることが好ましい。
本発明のインク組成物は、着色顔料、重合性化合物及び重合開始剤を含有することが好ましく、着色顔料、ラジカル重合性化合物及びラジカル重合開始剤を含有することがより好ましく、画像層が重合反応によって生成した高分子により形成された層、すなわち、紫外線硬化型インク組成物の含有するラジカル重合性化合物が重合することで形成された硬化層であることが好ましい。
本発明のインク組成物は、紫外線により硬化可能な油性のインク組成物であることが好ましい。また、本発明のインク組成物は、揮発性有機溶剤を含有しない非溶剤型のインク組成物であることが好ましく、水を含めた溶剤の含有量が5質量%以下であることが好ましく、3質量%以下であることがより好ましく、1質量%以下であることがより好ましく、含有しないことが特に好ましい。なお、不純物や環境からの影響によりインク組成物中に微量の水分等が存在することを排除するものではない。
本発明のインク組成物が含有する着色顔料としては、有機顔料、無機顔料、セラミック顔料などが例示される。特に、有機顔料は比重が比較的小さいため、インク組成物の保存安定性に優れ、かつ、広い色再現域が得られるため、好適に用いることができる。なお、白色や黒色のインク組成物については、無機顔料も好ましく使用できる。
すなわち、画像層を形成するのに、特に好ましく用いられるインクジェットインクは、有機顔料を含有する紫外線硬化型インクである。
これらの顔料としては、例えば、伊藤征司郎編「顔料の辞典」(2000年刊)、W.Herbst,K.Hunger「Industrial Organic Pigments」、特開2002−12607号公報、特開2002−188025号公報、特開2003−26978号公報、特開2003−342503号公報に記載の顔料が挙げられる。
オレンジ色を呈する顔料としては、例えば、C.I.ピグメントオレンジ66(イソインドリンオレンジ)の如きイソインドリン系顔料、C.I.ピグメントオレンジ51(ジクロロピラントロンオレンジ)の如きアントラキノン系顔料、C.I.ピグメントオレンジ2、C.I.ピグメントオレンジ3、C.I.ピグメントオレンジ5の如きΒ−ナフトール顔料、C.I.ピグメントオレンジ4、C.I.ピグメントオレンジ22、C.I.ピグメントオレンジ24、C.I.ピグメントオレンジ38、C.I.ピグメントオレンジ74等の如きナフトールAS顔料、C.I.ピグメントオレンジ61等の如きイソインドリノン顔料、C.I.ピグメントオレンジ43等の如きペリノン顔料、C.I.ピグメントオレンジ15、C.I.ピグメントオレンジ16等の如きジスアゾ顔料、C.I.ピグメントオレンジ48、C.I.ピグメントオレンジ49等の如きキナクリドン顔料、C.I.ピグメントオレンジ36、C.I.ピグメントオレンジ62、C.I.ピグメントオレンジ60、C.I.ピグメントオレンジ64、C.I.ピグメントオレンジ72等の如きアセトロン顔料、C.I.ピグメントオレンジ13、C.I.ピグメントオレンジ34等の如きピラゾロン顔料、が挙げられる。
茶色を呈する顔料としては、例えば、C.I.ピグメントブラウン25、C.I.ピグメントブラウン32等のナフトロン顔料などが挙げられる。
白色顔料としては、例えば、塩基性炭酸鉛(2PbCO3Pb(OH)2、いわゆる、シルバーホワイト)、酸化亜鉛(ZnO、いわゆる、ジンクホワイト)、酸化チタン(TiO2、いわゆる、チタンホワイト)、チタン酸ストロンチウム(SrTiO3、いわゆる、チタンストロンチウムホワイト)などが利用可能であり、これらの中でも、酸化チタンが好ましい。白色顔料に使用される無機粒子は単体でもよいし、例えば、ケイ素、アルミニウム、ジルコニウム、チタン等の酸化物や有機金属化合物、有機化合物との複合粒子であってもよい。
ここで、酸化チタンは他の白色顔料と比べて比重が小さく、屈折率が大きく化学的、物理的にも安定であるため、顔料としての隠蔽力や着色力が大きく、更に、酸やアルカリ、その他の環境に対する耐久性にも優れている。従って、白色顔料としては酸化チタンを利用することが好ましい。もちろん、必要に応じて他の白色顔料(列挙した白色顔料以外であってもよい。)を使用してもよい。
また、顔料の最大粒径は、3μm以下が好ましく、より好ましくは1μm以下である。顔料の粒径は、顔料、分散剤、分散媒体の選定、分散条件、ろ過条件の設定などにより調整することができる。また、本発明のインク組成物を、白色のインク組成物として調製する場合であれば、顔料分散物に含有される顔料の平均粒径は、充分な隠蔽性を与える観点から、0.05μm〜1.0μm程度であることが好ましく、より好ましくは0.1μm〜0.4μm程度である。白色の顔料分散物とする場合についても、顔料の最大粒径は、3μm以下であることが好ましく、1μm以下であることがより好ましい。
着色顔料粒子を調製する際に、必要に応じて顔料分散剤を用いてもよく、用いることのできる顔料分散剤としては、例えば、高級脂肪酸塩、アルキル硫酸塩、アルキルエステル硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、スルホコハク酸塩、ナフタレンスルホン酸塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸塩、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、グリセリンエステル、ソルビタンエステル、ポリオキシエチレン脂肪酸アミド、アミンオキシド等の活性剤、或いはスチレン、スチレン誘導体、ビニルナフタレン誘導体、アクリル酸、アクリル酸誘導体、マレイン酸、マレイン酸誘導体、イタコン酸、イタコン酸誘導体、フマル酸、フマル酸誘導体から選ばれた2種以上の単量体からなるブロック共重合体、ランダム共重合体及びこれらの塩を挙げることができる。
本発明でいう表面に極性基を有する着色顔料粒子とは、着色顔料粒子表面に直接極性基で修飾させた顔料、或いは有機顔料母核を有する有機物で直接に又はジョイントを介して極性基が結合しているもの(以下、顔料誘導体という。)をいう。
極性基としては、例えば、スルホン酸基、カルボン酸基、燐酸基、硼酸基、水酸基が挙げられるが、好ましくはスルホン酸基、カルボン酸基であり、更に好ましくは、スルホン酸基である。
このような表面に極性基を有する顔料粒子を得る方法としては、例えば、WO97/48769号公報、特開平10−110129号公報、特開平11−246807号公報、特開平11−57458号公報、特開平11−189739号公報、特開平11−323232号公報、特開2000−265094公報等に記載の顔料粒子表面を適当な酸化剤で酸化させることにより、顔料表面の少なくとも一部に、スルホン酸基若しくはその塩といった極性基を導入する方法が挙げられる。具体的には、カーボンブラックを濃硝酸で酸化したり、カラー顔料の場合は、スルフォランやN−メチル−2−ピロリドン中で、スルファミン酸、スルフォン化ピリジン塩、アミド硫酸などで酸化することにより調製することができる。これらの反応で、酸化が進みすぎ、水溶性となってしまった物は除去、精製することにより、顔料分散体を得ることができる。また、酸化によりスルフォン酸基を表面に導入した場合は、酸性基を必要に応じて、塩基性化合物を用いて中和してもよい。
顔料の含有量が上記範囲内であると、高画質の画像が得られる。
本発明のインク組成物は、重合性化合物を含有することが好ましく、ラジカル重合性化合物を含有することがより好ましい。
ラジカル重合性化合物は、ラジカル重合可能なエチレン性不飽和結合を有する化合物であり、分子中にラジカル重合可能なエチレン性不飽和結合を少なくとも1つ有する化合物であればどのようなものでもよく、モノマー、オリゴマー、ポリマー等の化学形態を持つものが含まれる。ラジカル重合性化合物は1種のみ用いてもよく、また目的とする特性を向上させるために任意の比率で2種以上を併用してもよい。
多官能ラジカル重合性化合物としては、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、エトキシ化ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、プロポキシ化ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレートなどのグリコールジ(メタ)アクリレート化合物;エチレングリコールジビニルエーテル、ジエチレングリコールジビニルエーテル、トリエチレングリコールジビニルエーテル、プロピレングリコールジビニルエーテル、ジプロピレングリコールジビニルエーテル、ブタンジオールジビニルエーテル、ヘキサンジオールジビニルエーテル、シクロヘキサンジメタノールジビニルエーテル、トリメチロールプロパントリビニルエーテル等のジ又はトリビニルエーテル化合物;ビスフェノールAジグリシジルエーテル(メタ)アクリル酸付加物、変性ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAのPO付加物ジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAのEO付加物ジ(メタ)アクリレートなどのビスフェノールAのジ(メタ)アクリレート化合物;ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタンテトラ(メタ)アクリレートなどの3価以上のアルコールのエステル化合物、ジアリルフタレート、トリアリルトリメリテート等のアリル化合物;ビス(4−(メタ)アクリロキシポリエトキシフェニル)プロパンが好ましく例示できる。なお、POはプロピレンオキシド、EOはエチレンオキシドを示す。
上記ラジカル重合性基を有するオリゴマーとしては、例えば、ラジカル重合性基を有する、オレフィン系(エチレンオリゴマー、プロピレンオリゴマーブテンオリゴマー等)、ビニル系(スチレンオリゴマー、ビニルアルコールオリゴマー、ビニルピロリドンオリゴマー、アクリレートオリゴマー、メタクリレートオリゴマー等)、ジエン系(ブタジエンオリゴマー、クロロプレンゴム、ペンタジエンオリゴマー等)、開環重合系(ジ−,トリ−,テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリエチルイミン等)、重付加系(オリゴエステルアクリレート、ポリアミドオリゴマー、ポリイソシアネートオリゴマー)、付加縮合オリゴマー(フェノール樹脂、アミノ樹脂、キシレン樹脂、ケトン樹脂等)等を挙げることができる。この中で、オリゴエステル(メタ)アクリレートが好ましく、その中では、ウレタン(メタ)アクリレート、ポリエステル(メタ)アクリレート、エポキシ(メタ)アクリレートがより好ましく、ウレタン(メタ)アクリレートが更に好ましい。
ウレタン(メタ)アクリレートとしては、脂肪族ウレタン(メタ)アクリレート、芳香族ウレタン(メタ)アクリレートが好ましく挙げられるが、脂肪族ウレタン(メタ)アクリレートがより好ましく挙げられる。
また、ウレタン(メタ)アクリレートは、4官能以下のウレタン(メタ)アクリレートであることが好ましく、2官能以下のウレタン(メタ)アクリレートであることがより好ましい。
ウレタン(メタ)アクリレートを含有することにより、基材の密着性と、硬化性に優れるインク組成物が得られる。
オリゴマーについて、オリゴマーハンドブック(古川淳二監修、(株)化学工業日報社)も参照することができる。
ウレタン(メタ)アクリレートとしては、例えば、第一工業製薬(株)製のR1204、R1211、R1213、R1217、R1218、R1301、R1302、R1303、R1304、R1306、R1308、R1901、R1150等や、ダイセル・サイテック(株)製のEBECRYLシリーズ(例えば、EBECRYL230、270、4858、8402、8804、8807、8803、9260、1290、1290K、5129、4842、8210、210、4827、6700、4450、220)、新中村化学工業(株)製のNKオリゴU−4HA、U−6HA、U−15HA、U−108A、U200AX等、東亞合成(株)製のアロニックスM−1100、M−1200、M−1210、M−1310、M−1600、M−1960等が挙げられる。
また、エポキシ(メタ)アクリレートとしては、例えば、ダイセル・サイテック(株)製のEBECRYLシリーズ(例えば、EBECRYL600、860、2958、3411、3600、3605、3700、3701、3703、3702、3708、RDX63182、6040等)等が挙げられる。
以下、それぞれについて説明する。
(メタ)アクリロイル基含有シランカップリング剤は、分子内に(メタ)アクリロイル基及びアルコキシシリル基等の反応性シリル基(加水分解性シリル基及び/又はシラノール基)を有する化合物である。
なお、加水分解性シリル基又はシラノール基は下記式(1)で表されるものが好ましい。
上記式(1)中、ケイ素原子に結合する加水分解性基としては、特にアルコキシ基、ハロゲン原子が好ましく、アルコキシ基がより好ましい。
リン酸エステル基含有(メタ)アクリレート化合物として、分子内に(メタ)アクリロイル基及びリン酸エステル基を有する化合物が挙げられる。例えば、以下の式(2)で表される化合物などが好ましく例示される。
アルキル基の炭素数は、1〜12が好ましく、1〜9がより好ましく、1〜6が更に好ましい。アルキル基の具体例として、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基が挙げられる。アルキル基は、直鎖状であっても分枝状であっても環状であっても構わないが、好ましいのは直鎖アルキル基である。アルキル基は、アルコキシ基、アリール基、アリールオキシ基などで置換されていてもよい。
アリール基の炭素数は、6〜14が好ましく、6〜10がより好ましい。アリール基の具体例として、フェニル基、1−ナフチル基、2−ナフチル基が挙げられる。アリール基は、アルキル基、アルコキシ基、アリールオキシ基などで置換されていてもよい。
アルコキシ基のアルキル部分、アリールオキシ基のアリール部分については、上記アルキル基とアリール基の説明をそれぞれ参照することができる。
ラジカル重合性化合物の含有量が上記範囲内であると、硬化性に優れると共に、粘度が適切であり、良好な画像が得られるので好ましい。
本発明のインク組成物は、重合開始剤を含有することが好ましく、ラジカル重合開始剤を含有することが好ましい。
本発明で用いることができる重合開始剤としては、公知の重合開始剤を使用することができる。本発明において、重合開始剤は、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明に用いることのできる重合開始剤は、外部エネルギーを吸収して重合開始種を生成する化合物である。重合を開始するために使用される外部エネルギーは、熱及び活性放射線に大別され、それぞれ、熱重合開始剤及び光重合開始剤が使用される。活性光線としては、γ線、電子線、紫外線、可視光線、赤外線が好ましく例示でき、電子線又は紫外線がより好ましく、紫外線が更に好ましい。
本発明に用いることができるラジカル重合開始剤としては(a)芳香族ケトン類、(b)アシルホスフィン化合物、(c)芳香族オニウム塩化合物、(d)有機過酸化物、(e)チオ化合物、(f)ヘキサアリールビイミダゾール化合物、(g)ケトオキシムエステル化合物、(h)ボレート化合物、(i)アジニウム化合物、(j)メタロセン化合物、(k)活性エステル化合物、(l)炭素ハロゲン結合を有する化合物及び(m)アルキルアミン化合物等が挙げられる。これらのラジカル重合開始剤は、上記(a)〜(m)の化合物を単独若しくは組み合わせて使用してもよい。
これらの中でも、(a)芳香族ケトン類、(b)アシルホスフィン化合物及び、(e)チオ化合物を使用することが好ましい。
なお、本発明におけるラジカル重合開始剤は、活性光線等の外部エネルギーを吸収してラジカル重合開始種を生成する化合物だけでなく、特定の活性光線を吸収してラジカル重合開始剤の分解を促進させる化合物(いわゆる増感剤)も含まれる。
α−ヒドロキシケトン化合物としては、例えば、1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン等が挙げられる。
α−アミノケトン化合物としては、例えば、2−メチル−1−フェニル−2−モルフォリノプロパン−1−オン、2−メチル−1−[4−(ヘキシル)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン、2−エチル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタン−1−オン等が挙げられる。
アシルホスフィンオキサイド化合物としては、モノアシルホスフィンオキサイド化合物及びビスアシルホスフィンオキサイド化合物等を好ましく例示できる。
モノアシルホスフィンオキサイド化合物としては、公知のモノアシルホスフィンオキサイド化合物を使用することができる。例えば、特公昭60−8047号公報、特公昭63−40799号公報に記載のモノアシルホスフィンオキサイド化合物が挙げられる。
ビスアシルホスフィンオキサイド化合物としては、公知のビスアシルホスフィンオキサイド化合物が使用できる。例えば、特開平3−101686号公報、特開平5−345790号公報、特開平6−298818号公報に記載のビスアシルホスフィンオキサイド化合物が挙げられる。
また、本発明のインク組成物中における重合開始剤と重合性化合物との含有比(質量比)としては、重合開始剤:重合性化合物=0.5:100〜30:100であることが好ましく、1:100〜15:100であることがより好ましく、2:100〜10:100であることが更に好ましい。
本発明のインク組成物は、特定の活性光線を吸収して上記重合開始剤の分解を促進させるため、増感剤を含有することが好ましい。
増感剤としては、例えば、多核芳香族類(例えば、ピレン、ペリレン、トリフェニレン、2−エチル−9,10−ジメトキシアントラセン等)、キサンテン類(例えば、フルオレッセイン、エオシン、エリスロシン、ローダミンB、ローズベンガル等)、シアニン類(例えば、チアカルボシアニン、オキサカルボシアニン等)、メロシアニン類(例えば、メロシアニン、カルボメロシアニン等)、チアジン類(例えば、チオニン、メチレンブルー、トルイジンブルー等)、アクリジン類(例えば、アクリジンオレンジ、クロロフラビン、アクリフラビン等)、アントラキノン類(例えば、アントラキノン等)、スクアリウム類(例えば、スクアリウム等)、クマリン類(例えば、7−ジエチルアミノ−4−メチルクマリン等)などが挙げられる。
また、増感剤は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
また、増感剤と重合開始剤とのインク組成物中における含有比としては、重合開始剤の分解率向上と照射した光の透過性の観点から、質量比で、重合開始剤の含有量/増感剤の含有量=100〜0.5が好ましく、50〜1がより好ましく、10〜1.5が更に好ましい。
本発明のインク組成物には、必要に応じて、上記各成分以外に、界面活性剤、共増感剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、褪色防止剤、導電性塩類、溶剤、高分子化合物、塩基性化合物等を含んでいてもよい。これらは、特開2009−221416号公報に記載されており、本発明においても使用できる。なお、本発明のインク組成物に含まれる各成分の含有率の合計が100質量%を超えないことはいうまでもない。
重合禁止剤は、本発明のインク組成物全量に対し、200〜20,000ppm添加することが好ましい。
重合禁止剤としては、ニトロソ系重合禁止剤や、ヒンダードアミン系重合禁止剤、ハイドロキノン、ベンゾキノン、p−メトキシフェノール、TEMPO(2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシル)、TEMPOL(4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシル)、クペロンAl等が挙げられる。
本発明のインク組成物は、室温(25℃)にて液体であることが好ましい。
また、本発明においては、特にインクジェットによって画像層を形成する場合、吐出性を考慮し、25℃における粘度が40mPa・s以下であるインク組成物を使用することが好ましい。より好ましくは5〜30mPa・s、更に好ましくは7〜30mPa・sである。また、吐出温度(好ましくは25〜80℃、より好ましくは25〜50℃)における粘度が、3〜15mPa・sであることが好ましく、3〜13mPa・sであることがより好ましい。本発明のインク組成物は、25℃における粘度又は吐出温度における粘度が上記範囲になるように適宜組成比を調整することが好ましい。室温での粘度を高く設定することにより、基材層へのインク組成物の浸透を回避し、未硬化モノマーの低減が可能となる。更にインク組成物の液滴着弾時のインク滲みを抑えることができ、その結果として画質が改善されるので好ましい。
本発明の多層構成物は、有機ケイ素化合物の縮合反応によって形成された保護層を有する。保護層は、基材層上に設けられた画像層の画像領域と同一領域、又は、画像領域を含む画像より広い領域に設けることが好ましく、画像領域を含む一層のベタ層として画像領域を含む画像より広い領域に設けることがより好ましい。
以下の説明において、保護層を形成するための組成物をオーバーコート組成物、又は、本発明のオーバーコート組成物ともいうこととする。本発明のオーバーコート組成物は、少なくとも有機ケイ素化合物を含有する。
優れた耐熱性や耐擦性を得る観点で、層3の有機ケイ素化合物の縮合反応によって形成した層は、少なくともシロキサンオリゴマーを含む有機ケイ素化合物の縮合反応で形成されたポリシロキサンであることが好ましい。
優れた耐熱性や耐擦性を得る観点で、保護層を作製するには、オーバーコート組成物が、少なくともシロキサンオリゴマーを含むことが好ましい。すなわち、保護層が、少なくともシロキサンオリゴマーを含有する有機ケイ素化合物の縮合反応で形成された層であることが好ましい。特に、耐擦性、硬化速度、及び、透明性に優れているという観点では、シロキサンオリゴマーは、分子末端がアルコキシシリル基で封鎖された構造をもつシロキサンオリゴマーであることが好ましい。
本発明のオーバーコート組成物は、有機ケイ素化合物を含有し、有機ケイ素化合物として、少なくともシロキサンオリゴマーを含有することが好ましい。
本発明におけるシロキサンオリゴマーとして、1種のシラン化合物を用いて得られた部分加水分解縮合物、及び、2種以上のシラン化合物を用いて得られた部分共加水分解縮合物を用いることができる。以下、これらの化合物を「部分(共)加水分解縮合物」と称することがある。
なお、シラン化合物とは、上述した加水分解性シリル基及び/又はシラノール基を有する化合物であり、シリル基は加水分解してシラノール基となり、シラノール基は脱水縮合してシロキサン結合が生成する。
アルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、sec−ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、n−オクチル基、イソオクチル基、2−エチルへキシル基、ノニル基、デシル基、イソデシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基が例示される。
アリール基としては、炭素数6〜12であることが好ましく、炭素数6〜8であることがより好ましい。具体的には、フェニル基、トリル基、キシリル基が例示される。
R11として好ましくは水素、炭素数1〜18のアルキル基、炭素数6〜8のアリール基が挙げられる。
R11及び/又はR12が複数存在する場合、それぞれ同一でも異なっていてもよく、特に限定されない。
式(A−1)で表されるアルコキシシラン化合物としては、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、メチルトリブトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、フェニルメチルジメトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、又は、これらの混合物等が挙げられる。
R22は炭素数1〜4の直鎖又は分岐状のアルキル基を表し、その後の反応過程で生成するアルコールのアルキル基になるものである。均一な膜の形成、及び、貯蔵安定性の観点では、メチル基又はエチル基が好ましい。
また、縮合反応は、2分子での反応だけではなく、多数の分子と架橋反応を起こして巨大分子化して硬化被膜とすることもできる。
本発明のオーバーコート組成物は、シロキサンオリゴマーを固形分総量に対して10質量%〜90質量%含有することが好ましく、50質量%〜80質量%含有することが好ましい。
上記オーバーコート組成物には、硬化速度を高める観点から、有機金属化合物、酸、酸発生剤、塩基、及び、塩基発生剤よりなる群から選択される硬化剤を含有することが好ましい。
光酸発生剤としては、光カチオン重合の光開始剤、色素類の光消色剤、光変色剤、又はマイクロレジスト等に使用されている公知の光酸発生剤等、公知の化合物及びそれらの混合物等が挙げられる。光酸発生剤の添加により、オーバーコート組成物に感光性を付与し、例えば、光等の放射線を照射することによって当該膜を光硬化させることを可能にする物質である。この光酸発生剤としては、例えば、(1)ヨードニウム塩、スルホニウム塩、ホスホニウム塩、ジアゾニウム塩、アンモニウム塩、イミニウム塩、アルソニウム塩、セレノニウム塩、ピリジニウム塩等の各種オニウム塩;(2)β−ケトエステル、β−スルホニルスルホンとこれらのα−ジアゾ化合物等のスルホン化合物;(3)アルキルスルホン酸エステル、ハロアルキルスルホン酸エステル、アリールスルホン酸エステル、イミノスルホネート等のスルホン酸エステル類;(4)スルホンイミド化合物類;(5)ジアゾメタン化合物類;その他を挙げることができ、適宜使用することができる。
これらの中でも、ジアゾニウム塩、ヨードニウム塩、スルホニウム塩、イミニウム塩が、光感度、化合物の素材安定性等の点から好ましい。例えば特開2002−29162号公報の段落番号0058〜0059に記載の化合物等が挙げられる。
塩基発生剤としては、としては、C6H5OOCNH−で示される基を有するものが挙げられる。
本発明のオーバーコート組成物は、画像層と保護層との密着性を高める添加剤を含有することが好ましく、このような添加剤としては、(メタ)アクリロイル基含有ポリシロキサン化合物及び(メタ)アクリロイル基含有シランカップリング剤が例示できる。すなわち、本発明のオーバーコート組成物は、(メタ)アクリロイル基含有ポリシロキサン化合物及び/又は(メタ)アクリロイル基含有シランカップリング剤を含有することが好ましい。これにより、有機ケイ素化合物の縮合反応によって形成した保護層の一部に、(メタ)アクリロイル基含有ポリシロキサン化合物、及び/又は、(メタ)アクリロイル基含有シランカップリング剤が縮合し、また、(メタ)アクリロイル基と、画像層の重合性化合物との架橋が形成され、保護層と画像層の密着性がより向上すると考えられる。
(メタ)アクリロイル基含有ポリシロキサン化合物は、少なくとも1つの(メタ)アクリロイル基を有するポリシロキサン化合物であり、ポリシロキサン化合物としては、上述のシロキサンオリゴマーが好ましく例示される。すなわち、1種のシラン化合物を用いて得られた部分加水分解縮合物、及び、2種以上のシラン化合物を用いて得られた部分共加水分解縮合物を用いることができる。
(メタ)アクリロイル基含有ポリシロキサン化合物としては、(メタ)アクリロイル基を有するポリシロキサンとしては、例えば、直鎖型ジメチルポリシロキサンの一部をアルキルやポリエーテルなどで有機変性し、その変性末端にアクリレート基を付与したものが挙げられる。
これら(メタ)アクリロイル基を有するポリシロキサンとしては市販品を使用してもよく、例えば、BYK−UV3500、BYK−UV3570(いずれもビックケミー社製)、TEGO Rad2100、2200N、2250、2500、2600、2700(いずれもデグサ社製)、X−22−2445、X−22−2455、X−22−2457、X−22−2458、X−22−2459、X−22−1602、X−22−1603、X−22−1615、X−22−1616、X−22−1618、X−22−1619、X−22−2404、X−22−2474、X−22−174DX、X−22−8201、X−22−2426、X−22−164A、X−22−164C(いずれも信越化学工業(株)製)などを挙げることができる。また、これらは単独で使用しても、2種以上混合して使用してもよい。
(メタ)アクリロイル基含有シランカップリング剤としては、画像層で例示した(メタ)アクリロイル基含有シランカップリング剤と同様な化合物が例示され、好ましい範囲も同様である。
本発明のオーバーコート組成物において、(メタ)アクリロイル基含有ポリシロキサン化合物及び/又は(メタ)アクリロイル基含有シランカップリング剤の総量がオーバーコート組成物の固形分総量の0.5質量%〜20質量%含有することが好ましく、1質量%〜10質量%含有することがより好ましい。
更に、本発明のオーバーコート組成物は、インクジェット吐出適性やスプレー印刷適性の付与、貯蔵安定性の付与などのために、必要に応じて、オーバーコート組成物の全質量に対して、有機溶剤を10質量%〜90質量%含有してもよい。その他、液物性を調整するため界面活性剤、高分子樹脂、pH調整剤や、膜物性を向上させるための固体物質(例えば、ばシリカなど)、貯蔵安定性の付与のための安定化剤なども添加することが可能である。
アルコール類として1−ブタノール、イソブチルアルコール、tert−ブチルアルコール、2−ペンタノール、3−ペンタノール、tert−ペンチルアルコール、3−メチル−2−ブタノール、ネオペンチルアルコール、アリルアルコール、プロパギルアルコール、ベンジルアルコール、シクロヘキサノール、2−メチルシクロヘキサノール、1,3−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、2−メチル−2,4−ペンタンジオール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、2−エチル−2−(ヒドロキシメチル)−1,3−プロパンジオール、1,2,6−ヘキサントリオール、フルフリルアルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール、ジアセトンアルコールが挙げられる。
またエーテル類としては、ジオキサン、トリオキサン、テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、メチラール、アセタールが挙げられる。
また、ケトン類としては、アセトン、メチルエチルケトン、2−ペンタノン、3−ペンタノン、アセトニルアセトン、シクロヘキサノンが挙げられる。
また、エステル類としては、蟻酸メチル、蟻酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチル、3−メトキシブチルアセタート、プロピオン酸メチル、γ−ブチロラクトン、シュウ酸ジエチル、マレイン酸ジメチル、モノアセチン、ジアセチン、トリアセチン、炭酸エチレン、炭酸プロピレン、リン酸トリエチル、アセトニトリル、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸ブチル、2−メトキシエチルアセタート、2−エトキシエチルアセタート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセタート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセタート、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、ヘキサメチルリン酸トリアミドが挙げられる。
また、含窒素化合物としては、ピリジン、α−ピコリン、β−ピコリン、γ−ピコリン、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、テトラエチレンペンタミン、ホルムアミド、N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジエチルホルムアミド、アセトアミド、N−メチルアセトアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N,N’,N’−テトラメチル尿素、ε−カプロラクタム、モルホリン、N−メチルモルホリンが挙げられる。
本発明のオーバーコート組成物は、室温(25℃)にて液体であることが好ましい。
本発明においては、特にインクジェットによって保護層を形成する場合、吐出性を考慮し、25℃における粘度が40mPa・s以下であるオーバーコート組成物を使用することが好ましい。より好ましくは5〜30mPa・s、更に好ましくは7〜30mPa・sである。また、吐出温度(好ましくは25〜80℃、より好ましくは25〜50℃)における粘度が、3〜15mPa・sであることが好ましく、3〜13mPa・sであることがより好ましい。本発明のオーバーコート組成物は、25℃における粘度又は吐出温度における粘度が上記範囲になるように適宜組成比を調整することが好ましい。室温での粘度を高く設定することにより、基材層や画像層への浸透を回避し、未硬化モノマーの低減が可能となる。更にオーバーコート組成物の液滴着弾時の滲みを抑えることができるので好ましい。
本発明の多層構成物を製造する方法は、下記工程を少なくとも有することが好ましい。
(工程a1)(層1)基材層の上に、インクジェット印刷又はスクリーン印刷にて、着色顔料を含有する組成物(本発明のインク組成物)を付与して(層2)画像層を形成する工程
(工程b1)上記層2の上に、有機ケイ素化合物を含む組成物(本発明のオーバーコート組成物)を付与して(層3)保護層を形成する工程
また、本発明の多層構成物を製造する方法は、下記工程を有することがより好ましい。
(工程a2)(層1)基材層の上に、インクジェット印刷又はスクリーン印刷にて、着色顔料を含有する紫外線硬化可能な組成物(本発明のインク組成物)を付与し、その後に紫外線露光により付与した組成物を硬化させることによって(層2)画像層を形成する工程
(工程b2)層2の上に、有機ケイ素化合物を含む組成物(本発明のオーバーコート組成物)を付与して(層3)保護層を形成する工程
(工程a3)(層1)基材層の上に、インクジェット印刷又はスクリーン印刷にて、着色顔料を含有する紫外線硬化可能な組成物(本発明のインク組成物)付与し、その後に紫外線露光により付与した組成物を硬化させることによって(層2)画像層を形成する工程
(工程b3)層2の上に、有機ケイ素化合物を含む組成物(本発明のオーバーコート組成物)を付与して(層3)保護層を形成する工程
(工程c3)層3を形成後に紫外線露光を実施する工程
また、上記の3つの製造方法において、層1、層2及び層3を形成した後に、加温する工程を更に含むことが好ましい。
工程a1、工程a2及び工程a3は、基材層の上に、本発明のインク組成物を用いて画像層を形成する工程である。画像層は、インクジェット印刷、スクリーン印刷、スプレー印刷等のいずれの方法で設けてもよいが、インクジェット印刷又はスクリーン印刷にて基材層上に本発明のインク組成物を付与して、画像を作成することが好ましく、インクジェット印刷がより好ましい。
インクジェット印刷及びスクリーン印刷としては、従来公知の方法を適宜採用して用いればよい。
本発明のインク組成物は、紫外線硬化性インク組成物であることが好ましく、その場合には、基材層の上にインク組成物を付与した後に、紫外線露光により付与したインク組成物を硬化させる工程を有することが好ましい。
本発明のインクジェット印刷に用いることができるインクジェット記録装置としては、特に制限はなく、目的とする解像度を達成しうる公知のインクジェット記録装置を任意に選択して使用することができる。すなわち、市販品を含む公知のインクジェット記録装置であれば、いずれも、本発明のインクジェット記録方法のa1工程、a2工程、及びa3工程における基材層への本発明のインク組成物の吐出を実施することができ、例えば、特開2012−184404号公報の段落0085〜0094に記載のインクジェット記録方法及びインクジェット記録装置が参照される。
工程b1、工程b2及び工程b3は、画像層の上に、本発明のオーバーコート組成物を用いて保護層を形成する工程である。オーバーコート組成物を基材上に付与する方法としては、特に限定されず、インクジェット記録方法、スクリーン印刷法、スプレー印刷法で付与することが好ましい。また、保護層はこれに限定されず、公知の塗布装置の中から目的等に応じて適宜選択することもでき、例えば、エアドクターコーター、ブレードコーター、ロットコーター、ナイフコーター、スクイズコーター、含浸コーター、リバースロールコーター、トランスファーロールコーター、グラビアコーター、キスロールコーター、キャストコーター、スプレイコーター、カーテンコーター、押出コーター等が挙げられる。詳しくは、原崎勇次著「コーティング工学」を参照できる。
これらの中でも、インクジェット記録方法又はスクリーン印刷法がより好ましく、インクジェット記録方法が更に好ましい。
室温付近にて静置する工程は、湿度が60〜100%RHであることが好ましく、また、温度が15〜30℃であることが好ましい。このような環境に10分〜60分、多層構成物を静置することが好ましく、これによって有機ケイ素化合物の縮合反応が促進される。
室温付近にて静置する工程の後、高温で熱処理する工程を有することが好ましい。高温で熱処理する工程では、60℃〜400℃に加熱することが好ましく、80℃〜300℃で加熱することがより好ましく、100℃〜200℃で加熱することがより好ましい。処理時間は、1分〜6時間であることが好ましく、3分〜3時間であることがより好ましく、5分〜60分であることが更に好ましく、10分〜30分であることが特に好ましい。
(工程1)(層1)基材層の上に、インクジェット印刷又はスクリーン印刷にて、着色顔料を含有する紫外線硬化可能な組成物(本発明のインク組成物)を付与して(層2)画像層を形成する工程、
(工程2)基材層上に付与したインク組成物に紫外線露光して、インク組成物を半硬化する工程、
(工程3)有機ケイ素化合物を含む組成物(本発明のオーバーコート組成物)を半硬化したインク組成物を有する基材層の上に付与して(層3)保護層を形成する工程、
(工程4)オーバーコート組成物に紫外線露光する工程、
(工程5)室温付近にて静置する工程、及び、
(工程6)高温にて熱処理する工程。
工程2では、インク組成物を完全に硬化させず、表層を液体状態を保った程度の露光強度にて紫外線露光する。すなわち、工程2での紫外線露光後に、普通紙で画像層に一定の圧力をかけた場合、5〜50質量%程度のインク組成物が普通紙に転写する程度の効果状態(半硬化状態)となるように、露光強度を調整することが好ましい。
次に、工程3では、インクジェット記録方法にて本発明のオーバーコート組成物を付与することが好ましい。
その後、工程4では、本発明のオーバーコート組成物に対して紫外線露光を行う。工程4では、半硬化状態の画像層が保護層を通して露光され、完全に硬化される。また、本発明のオーバーコート組成物が(メタ)アクリロイル基含有ポリシロキサン化合物、及び/又は、(メタ)アクリロイル基含有シランカップリング剤を含有する場合には、画像層中の未硬化重合性化合物との重合反応が生じ、更に密着性が向上する。更に、本発明のオーバーコート組成物が光酸発生剤を含有する場合には、工程4における紫外線露光によって有機ケイ素化合物の縮合反応が促進される。
工程5及び6については、上述した通りである。
本発明の多層構成物において、基材層の厚みは特に限定されないが、デザインタイル用途に用いる場合には、0.5〜10cmであることが好ましく、1〜10cmであることがより好ましく、1〜5cmであることが更に好ましい。
また、画像層の厚みは特に限定されないが、十分な発色性を得る観点から、0.5〜40μmであることが好ましく、1〜20μmであることがより好ましく、1〜15μmであることが更に好ましい。
更に、保護層の厚みは特に限定されないが、十分な耐久性を得る観点から、0.5〜40μmであることが好ましく、1〜20μmであることがより好ましく、1〜15μmであることが更に好ましい。
具体的には、屋内の床や壁のデザインタイルに特に好ましく使用することができる。その他、ガラスの装飾、屋外の外壁、家具類の装飾、陶磁器などにも使用することができる。
本発明の組成物セットは、本発明の多層構成物を製造するための組成物のセットであって、層2を形成するための着色顔料を含有する組成物、及び、層3を形成するための有機ケイ素化合物を含有する組成物で構成されることを特徴とする。すなわち、層2を形成するための本発明のインク組成物及び層3を形成するための本発明のオーバーコート組成物からなるセットである。
なお、多色のカラー画像を形成する場合には、各色のインク組成物及びオーバーコート組成物からなるセットであることが好ましい。
(層1を形成するための素材)
・150mm角の陶磁器タイル基材
・150mm角のガラス
・インク1:UV硬化型インク UVIJET KO シリーズ
・インク2:UV硬化型インク UVIJET KO シリーズの各色100質量部に対し、アクリレート修飾シランカップリング剤(KBM−5103(信越化学工業(株)製)、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン)を2.5質量部ずつ添加
・インク3:UV硬化型インク UVIJET KO シリーズの各色100質量部に対し、リン酸エステル基含有アクリレート(リン酸2−アクリロイルオキシエチル(Polysciences社製))を2.5質量部ずつ添加
なお、UVIJET KO シリーズのインクは、MSDSに記載の通り、顔料、ジプロピレングリコールジアクレートなどのラジカル重合性化合物を70〜90質量%、ジフェニル(2,4,6−トリメチルベンゾイル)ホスフィンオキシドなどの光重合開始剤を5〜10質量%、及び、その他添加剤を含有する、紫外線硬化型インクジェットインクである。
・コート液A:シリコーンコーティング剤KR−400(信越化学工業(株)製)、硬化触媒を含むポリシロキサンオリゴマー液
・コート液B:シリコーンコーティング剤KR−400(信越化学工業(株)製)100質量部にメタアクリレート修飾シランカップリング剤(KBM−503(信越化学工業(株)製)、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン)を2.5質量部添加
・コート液C:シリコーンコーティング剤KR−400(信越化学工業(株)製)100質量部に対し、アクリレート修飾ポリシロキサンオリゴマー(KR−513(信越化学工業(株)製))を2.5質量部添加
・コート液D:UV硬化型コート液(LL391(富士フイルムスペシャリティーインクシステムズ社製))
・コート液E:シリコーンコーティング剤KR−400(信越化学工業(株)製)、硬化触媒を含むポリシロキサンオリゴマー液100質量部に対し、光酸発生剤(Triarylsulfonium hexafluorophosphate salts,mixed(407216 Aldrich)アルドリッチ社製)を5質量部添加
なお、シリコーンコーティング剤KR−400は、シロキサンオリゴマー、硬化剤としてアルミニウムキレート化合物、及び、希釈溶剤から構成されるシリコーンコーティング剤である。
・Luxel Jet 550GTW(富士フイルム(株)製)
(印刷機2(層3のプロセス用))
KEGON((株)アフィット製)に、東芝テック(株)製ヘッドCA4を4個搭載(メタルハライドランプ搭載)
インク1を充填した印刷機1を用いて、レッド、ブルー、グリーンの画像を陶磁器タイル基材上に印刷した。印刷条件はFineartモード、ランプ強度11(2つのランプとも点灯)、カラープロファイルなし(インク総量制限なし)とした。なお、この条件で印刷した場合、印刷後に普通紙を画像に押し付けた場合、インクの転写がないことを確認した。
上記の印刷物に対して、コート液Aを充填した印刷機2にて、コート層を付与した。打滴密度が600×600dpiに、1画素当たりの液滴量は42±2pLになるように、搬送速度と吐出電圧をそれぞれ調整した。
コート液を付与した印刷物は恒温恒湿条件で40分間放置した。この時、温度は25℃、湿度は60%RHになるように調整した。その後、150℃に設定したオーブンにて、20分間熱処理を加え、評価サンプルを得た。
鉛筆硬度、密着性試験、及び、耐候性試験を下記条件で実施した。結果を表1に示す。
実施例1と同じ条件で、インク、コート液、基材を表1に記載の組み合わせで、多層構成物を作製し、同様の試験を実施した。
インク1を充填した印刷機1を用いて、レッド、ブルー、グリーンの画像を陶磁器タイル基材上に印刷した。印刷条件はFineartモード、ランプ強度5(2つのランプのうち1つのみ点灯)、カラープロファイルなし(インク総量制限なし)とした。なお、この条件で印刷した場合、印刷後に普通紙を画像に押し付けた場合、インクのうち10〜20%が転写することを確認した。
上記の印刷物に対して、コート液Aを充填した印刷機2にて、コート層を付与した。打滴密度が600×600dpiに、1画素当たりの液滴量は42±2pLになるように、搬送速度と吐出電圧をそれぞれ調整した。更に、コート液を付与した後にUV露光を施した(照射エネルギーは150mJ/cm2)。
コート液を付与した印刷物は恒温恒湿条件で40分間放置した。この時、温度は25℃、湿度は60%RHになるように調整した。その後、150℃に設定したオーブンにて、20分間熱処理を加え、評価サンプルを得た。
鉛筆硬度、密着性試験、及び、耐候性試験を下記条件で実施した。結果を表1に示す。
インク1を充填した印刷機1を用いて、レッド、ブルー、グリーンの画像を陶磁器タイル基材上に印刷した。印刷条件はFineartモード、ランプ強度5(2つのランプのうち1つのみ点灯)、カラープロファイルなし(インク総量制限なし)とした。なお、この条件で印刷した場合、印刷後に普通紙を画像に押し付けた場合、インクのうち10〜20%が転写することを確認した。
上記の印刷物に対して、コート液Eを充填した印刷機2にて、コート層を付与した。打滴密度が600×600dpiに、1画素当たりの液滴量は42±2pLになるように、搬送速度と吐出電圧をそれぞれ調整した。更に、コート液を付与した後にUV露光を施した(照射エネルギーは150mJ/cm2)。
コート液を付与した印刷物は恒温恒湿条件で20分間放置した。この時、温度は25℃、湿度は60%RHになるように調整した。その後、150℃に設定したオーブンにて、10分間熱処理を加え、評価サンプルを得た。
鉛筆硬度、密着性試験、及び、耐候性試験を下記条件で実施した。結果を表1に示す。
層2を形成するための素材として、紫外線硬化型スクリーンインク(Omniplus UL、富士フイルムスペシャリティーインクシステムズ社製)を用い、スクリーン印刷機(スベシア社製MATIC)にて、レッド、ブルー、グリーンの画像を陶磁器タイル基材上に印刷した。印刷後に普通紙を画像に押し付けた場合、インクの転写がないことを確認した。
上記の印刷物に対して、コート液Aを充填した印刷機2にて、コート層を付与した。打滴密度が600×600dpiに、1画素当たりの液滴量は42±2pLになるように、搬送速度と吐出電圧をそれぞれ調整した。
コート液を付与した印刷物は恒温恒湿条件で40分間放置した。この時、温度は25℃、湿度は60%RHになるように調整した。その後、150℃に設定したオーブンにて、20分間熱処理を加え、評価サンプルを得た。
鉛筆硬度、密着性試験、及び、耐候性試験を実施例1と同様に実施した。
なお、使用したOmniplus UL シリーズのインクは、MSDSに記載の通り、顔料、2−フェノキシエチルアクリレート、イソボルニルアクリレートなどのラジカル重合性化合物を70〜90質量%、ジフェニル(2,4,6−トリメチルベンゾイル)ホスフィンオキシドなどの光重合開始剤を1〜5質量%、及び、その他添加剤を含有する、紫外線硬化型スクリーンインクである。
層2を形成するための素材として、ソルベントインクジェットインク(Color+ QJ Series、富士フイルムスペシャリティーインクシステムズ社製)を、印刷機2に充填し、レッド、ブルー、グリーンの画像を陶磁器タイル基材上に印刷した。印刷後、60℃の恒温槽に1時間放置し、普通紙を画像に押し付けた場合、インクの転写がないことを確認した。
上記の印刷物に対して、コート液Aを充填した印刷機2にて、コート層を付与した。打滴密度が600×600dpiに、1画素当たりの液滴量は42±2pLになるように、搬送速度と吐出電圧をそれぞれ調整した。
コート液を付与した印刷物は恒温恒湿条件で40分間放置した。この時、温度は25℃、湿度は60%RHになるように調整した。その後、150℃に設定したオーブンにて、20分間熱処理を加え、評価サンプルを得た。
鉛筆硬度、密着性試験、及び、耐候性試験を実施例1と同様に実施した。
なお、使用したColor+ QJ Seriesのインクは、MSDSに記載の通り、顔料、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコール‐1‐メチルエーテル‐2‐アセタートなどの溶剤を70〜90質量%、及び、その他添加剤を含有する、ソルベントインクジェットインクである。
鉛筆硬度:ひっかき硬度(鉛筆法、JIS K5600−5−4(ISO/DIN 15184)))に準じた方法を実施した。
密着性試験:クロスカット試験(JIS K5600−5−6(ISO2409))に準じた方法を実施した。なお、試験結果は0〜5の6段階に分類され、0が最もよい。
色相の変化の評価基準
A:ΔEが3.0以下
B:ΔEが3.0を超え、6.0以下
C:ΔEが6.0を超え、10.0以下
D:ΔEが10を超える
Claims (12)
- (層1)基材層、
(層2)着色顔料を含有する画像層、及び、
(層3)有機ケイ素化合物の縮合反応によって形成された保護層をこの順で有することを特徴とする
多層構成物。 - 層2がインクジェット印刷、又は、スクリーン印刷により形成された画像を有する層である、請求項1に記載の多層構成物。
- 層3において、有機ケイ素化合物としてシロキサンオリゴマーを含有する、請求項1又は2に記載の多層構成物。
- 層1の基材層が、ガラス、又は、セラミックである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の多層構成物。
- 層2が、ラジカル重合反応によって生成した高分子により形成された層である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の多層構成物。
- 層3において、有機ケイ素化合物として(メタ)アクリロイル基含有ポリシロキサン化合物及び/又は(メタ)アクリロイル基含有シランカップリング剤を含有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の多層構成物。
- 層2が、(メタ)アクリロイル基含有シランカップリング剤及び/又はリン酸エステル基含有(メタ)アクリレート化合物を共重合して生成した高分子により形成された層である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の多層構成物。
- 下記工程を有することを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の多層構成物の製造方法。
(工程a1)(層1)基材層の上に、インクジェット印刷又はスクリーン印刷にて、着色顔料を含有する組成物を付与して(層2)画像層を形成する工程
(工程b1)前記層2の上に、有機ケイ素化合物を含有する組成物を付与して(層3)保護層を形成する工程 - 下記工程を有することを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の多層構成物の製造方法。
(工程a2)(層1)基材層の上に、インクジェット印刷又はスクリーン印刷にて、着色顔料を含有する紫外線硬化可能な組成物を付与し、その後に紫外線露光により付与した組成物を硬化させることによって(層2)画像層を形成する工程
(工程b2)層2の上に、有機ケイ素化合物を含有する組成物を付与して(層3)保護層を形成する工程 - 下記工程を有することを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の多層構成物の製造方法。
(工程a3)(層1)基材層の上に、インクジェット印刷又はスクリーン印刷にて、着色顔料を含有する紫外線硬化可能な組成物を付与し、その後に紫外線露光により付与した組成物を硬化させることによって(層2)画像層を形成する工程
(工程b3)層2の上に、有機ケイ素化合物を含有する組成物を付与して(層3)保護層を形成する工程
(工程c3)層3を形成後に紫外線露光を実施する工程 - 層1、層2、及び、層3を形成した後に、加温する工程を更に含む、請求項8〜10のいずれか1項に記載の多層構成物の製造方法。
- 層2を形成するための着色顔料を含有する組成物、及び、層3を形成するための有機ケイ素化合物を含有する組成物を含有することを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の多層構成物を製造するための組成物セット。
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