CN108508701A - 一种光刻胶的制备方法,光刻胶及滤光片 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种光刻胶的制备方法,该制备方法包括:制备获得颜料溶液;将包括引发剂基团的硅烷偶联剂加入颜料溶液中,进行水解缩聚反应;或者将颜料溶液与包括引发剂基团的分散剂混合,进行分散处理;将水解缩聚反应或分散处理后的颜料溶液与光反应单体进行混合以得到光刻胶;其中,引发剂基团用于引发光反应单体的聚合反应。通过上述制备方法,可以制备得到具有良好感度及稳定性的光刻胶。
Description
技术领域
本申请涉及光刻胶制备工艺领域,特别是涉及一种光刻胶的制备方法,光刻胶及滤光片。
背景技术
彩色光刻胶,尤其是彩色颜料分散液的性质(如稳定性,在显影液中的溶解性)决定了光刻胶在制程中的特性,进而决定彩色滤光膜的性能。如果颜料或染料的分散不稳定,容易导致其在热制程中出现颜料团聚在一起的现象形成小黑点,进而影响彩色滤光膜的对比度;或者,由于UV光破坏颜料的分散,导致颜料析出并在表面重结晶,形成异物,影响彩色滤光片的色彩。如果彩色光刻胶的感度不足,在制程中会出现剥落或者褶皱的现象,影响彩色滤光片的色度表现,进而影响产品的性能。
发明内容
本申请提供一种光刻胶的制备方法,光刻胶及滤光片,以解决现有的光刻胶感度不足,稳定性不足的问题。
为解决上述技术问题,本申请提供了一种光刻胶的制备方法,其中,制备方法包括:制备获得颜料溶液;将包括引发剂基团的硅烷偶联剂加入颜料溶液中,进行水解缩聚反应;或者,将颜料溶液与包括引发剂基团的分散剂混合,进行分散处理;将水解缩聚反应或分散处理后的颜料溶液与光反应单体进行混合以得到光刻胶;其中,引发剂基团用于引发光反应单体的聚合反应。
为解决上述技术问题,本申请还提供了一种光刻胶,其中,光刻胶包括颜料和光反应单体,进一步包括具有引发剂基团的硅氧聚合物或分散剂,其中引发剂基团用于引发光反应单体的聚合反应。
为解决上述技术问题,本申请还提供了一种滤光片,其中,滤光片由上述的光刻胶制备得到。
本申请方案中,制备获得颜料溶液;将包括引发剂基团的硅烷偶联剂加入颜料溶液中,进行水解缩聚反应;或者,将进颜料溶液与包括引发剂基团的分散剂混合,进行分散处理;将水解缩聚反应或分散处理后的颜料溶液与光反应单体进行混合以得到光刻胶;其中,引发剂基团用于引发光反应单体的聚合反应。通过上述制备方法,可以制备得到具有良好感度及稳定性的光刻胶。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请光刻胶的制备方法一实施例的流程示意图;
图2是本申请光刻胶的制备方法一实施例中硅烷偶联剂分子的结构示意图;
图3是本申请光刻胶的制备方法一实施例中助引发剂分子的结构示意图;
图4是本申请光刻胶的制备方法一实施例中光引发剂分子的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。可以理解的是,此处所描述的具体实施例仅用于解释本申请,而非对本申请的限定。另外还需要说明的是,为了便于描述,附图中仅示出了与本申请相关的部分而非全部结构。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
请参阅图1,图1是本申请光刻胶的制备方法一实施例的流程示意图。具体制备步骤如下:
S101:制备获得颜料溶液。
在本步骤中,在本步骤中,利用聚电解质对颜料进行处理,以获得颜料溶液,其中,颜料溶液中的颜料的表面带有正电荷。具体地,先将颜料与PSS,即聚苯乙烯磺酸钠和去离子水混合研磨,使得颜料溶液中的颜料表面带有负电荷,然后用去离子水进行冲洗、离心,得到表面带有负电荷的颜料沉淀物。然后,将表面带有负电荷的颜料沉淀物溶解在含有PDDA,即聚二烯丙基二甲基氯化铵的水溶液中,使得颜料溶液中的颜料表面带有正电荷,然后用去离子水进行冲洗、离心,得到表面带有正电荷的颜料沉淀物。将上述得到的表面带有正电荷的颜料沉淀物溶解于酒精水溶液中,得到颜料溶液。其中,在本实施例中采用的是钛菁系颜料,在其他实施例中也可以对其他种类颜料进行相同操作。
S102:将包括引发剂基团的硅烷偶联剂加入颜料溶液中,进行水解缩聚反应;或者,将颜料溶液与包括引发剂基团的分散剂混合,进行分散处理。
在本步骤中,往步骤S101得到的颜料溶液加入一定浓度的氨溶液与一定浓度的包括引发剂基团的硅烷偶联剂。其中,硅烷偶联剂在室温环境下反应10~30小时对颜料表面进行修饰,即在常温下包括引发剂基团的硅烷偶联剂进行水解缩聚反应,使得颜料表面包覆一层聚硅氧烷树脂;而一定浓度的氨溶液在本实施例中给硅烷偶联剂的水解缩聚反应提供一种反应环境。
其中,上述修饰在颜料表面的硅烷偶联剂分子具体可参阅图2。图2中,X是可水解基团,可以是氯基、甲氧基、乙氧基或乙酰氧基等;另一侧连接的是叔胺结构或者光引发剂。在本实施例中,用于修饰颜料表面的硅烷偶联剂可以选择通过化学合成的方式制备含有助引发剂基团的硅烷偶联剂,其中,助引发剂基团可以是叔胺型苯甲酸基团,带有丙烯酰氧基的叔胺基团,或者乙醇胺类叔胺基团;也可以是脂肪族叔胺类基团。其中,可反应的助引发剂的结构示意图请参阅图3。硅烷偶联剂也可以选择通过化学合成的方式制备含有光引发剂基团的硅烷偶联剂,比如选择含有C=C的Ebecryl P36/Quantacure ABQ/可聚合的二苯甲酮光引发剂,通过C=C与含有C=C的硅烷偶联剂反应,形成带有光引发剂基团的硅烷偶联剂。其中,可反应的光引发剂的结构示意图请参阅图4。
具体地,本步骤中对硅烷偶联剂的反应基团进行修饰,加入光引发剂或者助引发剂,利用硅烷水解缩聚的方法在颜料表面包覆一层聚合物的方法在颜料表面引入了光引发剂或者助引发剂,从而提升了颜料的稳定性。
具体地,由于在颜料表面引入了光引发剂,在UV光或者可见光的照射下,引发光反应单体或者低聚物的聚合反应,与分散树脂一起形成致密的聚合物网络,颜料被固定在聚合物网络结构中,从而增加了颜料的稳定性。或,在颜料表面引入助引发剂的结构,在UV光或者可见光的照射下,增强光引发剂的引发效率,从而提高光刻胶的交联密度,预防剥落,褶皱,表面异物的产生。例如,当在颜料表面引入供氢体的助引发剂,从结构上看,至少有一个α-C上的叔胺,与激发态夺氢型光引发剂作用,N原子失去一个电子,N临位的α-C上的H很容易离去,产生以C为中心的活泼的胺烷基自由基,增强低聚物和光反应单体的聚合交联。
或者,也可以将步骤S101得到的颜料溶液与包括引发剂基团的分散剂混合,进行分散处理。
具体地,首先选择搭配性好的分散剂和引发剂。例如,如果颜料的分散剂中含有羧酸基团,可以选择乙醇胺类叔胺型助引发剂,将助引发剂链接到分散剂上;如果颜料的分散剂中含有氨基,通过氨基和羧基的反应,可以引入苯甲酸叔胺型的助引发剂;如果颜料的分散剂中含有C=C,可以选择含有不饱和键的Ebecry1P36/Quantacure ABQ/可聚合的二苯甲酮光引发剂或者带有丙烯酸的叔胺型助引发剂。通过合适的反应条件,将光引发剂或者助引发剂连接到颜料的分散剂上。
将颜料和包括引发剂基团的分散剂均匀地混合,形成反颜料分散液。
S103:将水解缩聚反应或分散处理后的颜料溶液与光反应单体进行混合以得到光刻胶。
在本步骤中,将分散剂加入水解缩聚反应后的颜料溶液中混合,均匀分散形成反颜料分散液,然后将光反应单体加入反颜料分散液中混合,混合后添加到树脂的溶剂溶液中,搅拌均匀,然后加入开始剂、添加剂等,形成光刻胶,其中,混合的顺序可以根据需要进行适当的调整,在此不做具体的限定。
或者,将步骤S102分散处理后得到的反颜料分散液与碱可溶树脂,光引发剂,光反应单体,溶剂,添加剂等均匀分散,形成光刻胶。
本实施例中,通过在颜料表面引入光反应的助引发剂或者光引发剂,增加应单体的光聚合反应的效率,将颜料固定在形成的聚合物的网络中,从而预防颜料的聚集和析出,从根源上解决小黑点及表面异物的问题。与此同时,引入光引发剂或者助引发剂可以提升光刻胶的整体感度,提升光刻胶在曝光阶段的交联密度,从而预防剥落及褶皱的发生。
本申请提出的光刻胶的稳定性方案,不仅适用于目前LCD行业最常用的颜料分散法的光刻胶,同样适用于喷墨打印使用的光刻胶。
本申请还提供了一种光刻胶,可由上述制备方法制备得到,光刻胶包括颜料和光反应单体,进一步包括具有引发剂基团的硅氧聚合物或分散剂,其中引发剂基团用于引发光反应单体的聚合反应。
具体地,根据需要,将光刻胶在基板表面形成所需的模式,可以采用涂布、预烘烤、曝光、显影、后烘烤的黄光制程,也可以采用喷墨打印的手法,此处不做限定。由于颜料表面修饰了光引发剂,在曝光阶段,可以参与光聚合反应,将颜料链接到聚合物网络中,增加颜料的稳定性,从根源上解决颜料团聚引起的小黑点/表面异物等问题;同样的,若在颜料表面修饰了助引发剂基团,在曝光阶段,助引发剂基团可增强光引发剂的引发效率,提升光刻胶的交联密度,减少剥落/褶皱等问题的发生。
本申请还提供了一种滤光片,该滤光片可由上述的光刻胶制备得到。在本实施例中,滤光片可以为彩色滤光片。在液晶显示产品中,彩色光刻胶常用于制作彩色滤光片的多个结构,具体可以包括黑色矩阵(遮光),彩色滤光像素(RGB),支撑物(photo spacer)等。彩色光刻胶主要包括反颜料分散液(millbase,可以是颜料(pigment)或染料(dye)),应单体(monomer),碱可溶树脂(polymer),光引发剂(photo initiator),溶剂(solvent),添加剂(additive)等组分;其中monomer是聚合反应的主要成分,树脂起到分散颜料及单体的作用,光引发剂用来引发单体的聚合反应。彩色光刻胶一般要经过涂布、预烘烤、曝光、显影、后烘烤等阶段,通过借助掩模版的作用,得到需要的彩色滤光片,而彩色滤光片的特性与彩色光刻胶及制程参数密切相关。
以上所述仅为本发明的实施方式,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种光刻胶的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
制备获得颜料溶液;
将包括引发剂基团的硅烷偶联剂加入所述颜料溶液中,进行水解缩聚反应;
或者,将颜料溶液与包括引发剂基团的分散剂混合,进行分散处理;
将水解缩聚反应或分散处理后的颜料溶液与光反应单体进行混合以得到所述光刻胶;
其中,所述引发剂基团用于引发所述光反应单体的聚合反应。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述方法进一步包括:
将硅烷偶联剂与引发剂合成得到包括引发剂基团的硅烷偶联剂;
或者,将分散剂与引发剂合成得到包括引发剂基团的分散剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述引发剂基团包括光引发剂基团或助引发剂基团;所述光引发剂基团包括不饱和键,所述助引发剂基团包括叔胺类基团。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备获得颜料溶液,包括:
利用聚电解质对颜料进行处理,以获得颜料溶液,所述颜料溶液中颜料的表面带有正电荷。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述利用聚电解质对颜料进行处理,包括:
将颜料与PSS和去离子水混合,使所述颜料表面带有负电荷;
然后将表面带有负电荷的颜料溶解在PDDA溶液中,使得所述颜料表面带有正电荷。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述将硅烷偶联剂加入所述颜料溶液中,包括:
将氨溶液和硅烷偶联剂混合后加入所述颜料溶液中。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述将硅烷偶联剂加入所述颜料溶液中,进行水解缩聚反应,包括:
将硅烷偶联剂加入所述颜料溶液中,在常温下进行水解缩聚反应10~30小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述将水解缩聚反应或分散处理后的颜料溶液与光反应单体进行混合以得到所述光刻胶,包括:
将水解缩聚反应或分散处理后的颜料溶液与光反应单体、树脂、开始剂、添加剂以及溶剂进行混合以得到所述光刻胶。
9.一种光刻胶,其特征在于,所述光刻胶包括颜料和光反应单体,进一步包括具有引发剂基团的硅氧聚合物或分散剂,其中所述引发剂基团用于引发所述光反应单体的聚合反应。
10.一种滤光片,其特征在于,所述滤光片由权利要求9中所述的光刻胶制得。
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