JP2014152382A - ニトリロトリアセトアミドを用いるレアメタルの抽出分離方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記一般式:
(式中、Rは炭素数6〜12のアルキル基である)で表されるニトリロトリアセトアミドを抽出剤として用いる塩酸溶液又は硝酸溶液からのレアメタルの抽出分離方法。レアメタルは、Nb,Ta,Cr,Mo,W,Re,Ru,Ir,Pd,Pt,Ga,In,Sb,Bi、Te、Hg、Tc及びVから選択される1種以上であることが好ましい。ニトリロトリアセトアミドを有機溶媒に溶解させた抽出溶媒を用いて、塩酸溶液又は硝酸溶液からレアメタルを溶媒抽出する、或いは、ニトリロトリアセトアミドを樹脂に含浸させてなる固体吸着剤に、レアメタルを含む塩酸溶液又は硝酸溶液を通液して、塩酸溶液又は硝酸溶液からレアメタルを抽出分離する。
【選択図】なし
Description
(1)大容量を取り扱うことができること
(2)室温で処理可能であること
(3)複数種類のレアメタルに対して高い分配比10以上を実現できること
さらに、下記課題(4)又は(5)を満足する抽出方法であることが望ましい。
(4)レアメタルを含有する物質の溶解液として汎用されている塩酸溶液又は硝酸溶液から直接、抽出分離できること
(5)液液抽出ばかりでなく、固液分離も可能であること
(1)大容量を取り扱うことができる
(2)室温で処理可能である
(3)複数種類のレアメタルに対して高い分配比10以上を実現できる
(4)レアメタルを含有する物質の溶解液として汎用されている塩酸溶液又は硝酸溶液から直接、抽出分離できる
(5)液液抽出ばかりでなく、固液分離も可能である
ジヘキシルアミン(23.7g,128mmol相当)とトリエチルアミン(13g,128mmol相当)をジメチルホルムアミド(100ml)と塩化メチレン(50ml)中に加えた。その後、ニトリロ三酢酸(7g,36.6mmol相当)を加えて反応容器を氷冷した。水溶性カルボジイミドの塩酸化物を24.6g(128mmol相当),1−ヒドロキシベンゾトリアゾール(HOBt.H2O,17.3g,128mmol相当)を反応容器に加えた。室温(21−23℃)で1昼夜撹拌し、NTAアミドを合成した。NaHCO3,NaClで反応溶液を洗浄し、その後、シリカゲルカラムクロマトグラフィーで分離精製を行った。回収量は約8.3gで収率は60%以上であった。精製後のNTAアミドの1H−NMRチャートを図1に記す。それぞれの水素のNMRスペクトルはNTAアミド構造中に記した同じ番号のHに相当する。
ジオクチルアミン(30.9g,128mmol相当)とトリエチルアミン(13g,128mmol相当)をジメチルホルムアミド(100ml)と塩化メチレン(50ml)中に加えた。その後、ニトリロ三酢酸(7g,36.6mmol相当)を加えて反応容器を氷冷した。水溶性カルボジイミドの塩酸化物を24.6g(128mmol相当),1−ヒドロキシベンゾトリアゾール(HOBt.H2O,17.3g,128mmol相当)を反応容器に加えた。室温(21−23℃)で1昼夜撹拌し、NTAアミドを合成した。精製はNaHCO3,NaClで反応溶液を洗浄し、その後、シリカゲルカラムクロマトグラフィーで分離精製を行った。収率は60%以上であった。精製後のNTAアミドの1H−NMRチャートを図2に記す。それぞれの水素のNMRスペクトルはNTAアミド構造中に記した同じ番号のHに相当する。
合成例2で調製したNTAアミド−オクチル(C8)のn−ドデカン溶液を有機相に、各種濃度の塩酸溶液を水相に用いて、Nb,Ta,Cr,Mo,W,Re,Ru,Ir,Pd,Pt,Ga,In,Sb,Bi,Teの溶媒抽出実験を行った。有機相のNTAアミド−オクチル(C8)の濃度は0.1Mとし、水相の塩酸溶液濃度は0.1〜6Mの範囲で変化させて、塩酸濃度に対するレアメタルの分配比の依存性を検討した。
一例として、V,W,Mo,In,Re,Pt,Pd,Irの抽出容量を測定した。合成例2で調製した0.2MのNTAアミド−オクチル(C8)のn−ドデカン溶液を抽出剤として用いた。各種レアメタルを含む塩酸溶液の濃度は、実施例1の結果に基づいて、Vについて0.1M、Wについて0.2M、及びMo、In、Re、Pt、Pd、Irについて3Mとした。
合成例2で調製したNTAアミド(C8)を含浸した樹脂を用いて固液条件での各種レアメタルの分配係数(Kd)を求め、塩酸濃度との関係を調べた。
合成例2で調製したNTAアミド−オクチル(C8)のn−ドデカン溶液を有機相に、各種濃度の硝酸溶液を水相に用いて、Ta、Re、Ru、Ir、Pd、Bi、Hg、Tc、Cr、Mo、W、Vの溶媒抽出実験を行った。有機相のNTAアミド−オクチル(C8)の濃度は0.1Mとし、水相の硝酸溶液濃度は0.1〜6Mの範囲で変化させて、硝酸濃度に対するレアメタルの分配比の依存性を検討した。
Claims (6)
- 前記レアメタルは、Nb,Ta,Cr,Mo,W,Re,Ru,Ir,Pd,Pt,Ga,In,Sb,Bi、Te、Hg、Tc及びVから選択される1種以上である、請求項1に記載のレアメタルの抽出分離方法。
- 前記ニトリロトリアセトアミドを有機溶媒に溶解させた抽出溶媒を用いて、塩酸溶液又は硝酸溶液からレアメタルを溶媒抽出する、請求項1又は2に記載のレアメタルの抽出分離方法。
- 前記有機溶媒は、炭化水素系有機溶媒である、請求項3に記載のレアメタルの抽出分離方法。
- 前記ニトリロトリアセトアミドを樹脂に含浸させてなる固体吸着剤に、レアメタルを含む塩酸溶液又は硝酸溶液を通液して、塩酸溶液又は硝酸溶液からレアメタルを抽出分離する、請求項1又は2に記載のレアメタルの抽出分離方法。
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