JPH0416531B2 - - Google Patents

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JPH0416531B2
JPH0416531B2 JP58180619A JP18061983A JPH0416531B2 JP H0416531 B2 JPH0416531 B2 JP H0416531B2 JP 58180619 A JP58180619 A JP 58180619A JP 18061983 A JP18061983 A JP 18061983A JP H0416531 B2 JPH0416531 B2 JP H0416531B2
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Fumiaki Kawakami
Takafumi Yamamizu
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Asahi Chemical Industry Co Ltd
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    • B01D—SEPARATION
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    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/26—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by the separation mechanism
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00—Compounds of rare earth metals
    • C01F17/10—Preparation or treatment, e.g. separation or purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、２種類以上の有用な金属元素の混合
物から、金属元素を相互に分離、精製する方法の
うち、キレート樹脂を充填した充填塔を用いるも
のに関する。 近年の電子産業における半導体、螢光体分野及
びガラス素材、合金材料等の技術分野の急速な発
展に伴い、高純度の金属元素に対する需要は急激
に高まつており、効率良く、金属元素を分離、精
製する技術は重要である。従来は、このような用
途に用いる金属は、工業的には溶媒抽出法により
分離及び精製が行なわれているが、抽出剤の損
失、製品への混入等の問題があり、満足すべきも
のではない。また、イオン交換樹脂とキレート剤
の組合わせによる方法も知られているが、この方
法においては、イオン交換樹脂以外に、液相測
に、E.D.T.A（エチレンジアミン４酢酸）、クエン
酸等のキレート剤を添加することが必須の条件と
なつているから、分離された金属元素中にキレー
ト剤が残留してくる。このような残留キレート剤
の存在は、高純度である事が必要な螢光体等の重
要分野への使用を困難にするから、キレート剤の
除去工程が必要となる。また、キレート剤の溶解
度は、一般に低い為、溶液中の金属イオン濃度の
上限が決まつてしまい、低濃度での分離しか行な
えず、工業的には不利であつた。 本発明者らは、キレート剤の添加なしに金属元
素を高純度で分離する方法について鋭意研究をか
さねた結果、イオン交換樹脂の代わりにキレート
樹脂を用い、受容化剤と脱離液により金属元素吸
着帯を形成する事により、キレート剤を使用する
事なく、金属元素を効率よく分離できる事を見出
し、さらにこの方法によると、化学的性質が類似
している為に通常分離の困難な分子番号の隣り合
う３族同士の混合物などからでも各元素を効率よ
く分離できる事を見出し、本発明に到達した。 本発明に適用される金属元素とは、一般の金属
元素及び両性元素のうち、キレート樹脂に対し吸
着能を有する元素を言う。これらの金属元素のう
ち、本発明を実施するにあたつて、好ましい元素
としては、長期周期律表におけるイツトリウム及
び希土類元素を含む3A族、4A族、5A族、８族、
3B族であり、イツトリウム及び希土類元素、さ
らには3B族元素が特に好ましい。 本発明で言う受容化剤とは、一般に目的とする
有用金属元素よりもキレート樹脂に対する吸着性
の小さい物質であり、キレート樹脂に吸着した状
態で金属元素との接触により容易に置換される物
質を総称する。また、脱離剤とは、一般に目的と
する金属元素よりも、キレート樹脂に対する吸着
性の高い物質であり、金属元素を吸着したキレー
ト樹脂と接触する事で、金属元素を容易に置換、
脱離する物質である。 受容化剤及び脱離剤は、目的とする有用金属元
素及び使用するキレート樹脂の組合わせにより、
選択係数又は予備実験などにより適宜選択するこ
とができる。 本発明に用いるキレート樹脂は、金属元素とキ
レート化合物を形成しうる官能基を有する樹脂で
あり、官能基は例えば、ポリアミノカルボン酸、
各種オキシム及びオキシシの構造をその分子中に
有するものであり、好ましい構造は、ポリアミノ
カルボン酸である。好ましいポリアミノカルボン
酸の種類に特に制限はないが、一般には下記構造
式（）で示される化合物及びさらに炭化水素基
による置換基を含有する化合物である。 〔但し、R1、R2、R3は夫々水素または−
CH2COOR5を表わし、R5は水素、金属または炭
素数１〜４の炭化水素化合物基を表わす。A1、
A2、A3は夫々
【式】または
【式】を表わし、ｉ、ｊ、 ｋは夫々０、１、２または３を表わす。但し、化
合物（）は少なくとも１個の−CH2COOR5を
含むものとする。〕 これらのポリアミノカルボン酸には、イミノ２
酢酸、Ｎ−メチルイミノ２酢酸、Ｎ−シクロヘキ
シルイミノ２酢酸、Ｎ−フエニルイミノ２酢酸等
の置換基を有するイミノ２酢酸及びニトリロ３酢
酸等の窒素原子１個を有するポリアミノカルボン
酸、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，N′，N′4酢酸、
１，２−プロピレンジアミン−Ｎ，Ｎ，N′，N′4
酢酸、１−フエニルエチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，
N′，N′4酢酸、シクロヘキシルジアミン−Ｎ，
Ｎ，N′，N′4酢酸等の置換基を有するエチレンジ
アミン−Ｎ，Ｎ，N′，N′4酢酸及び窒素原子２個
を有するポリアミノカルボン酸、ジエチレントリ
アミン−Ｎ，Ｎ，N′，N″，N″5酢酸、ジエチレ
ントリアミン−Ｎ，Ｎ，N″，N″4酢酸 ジエチレントリアミン−Ｎ，N′，N″，N″4酢酸 等及びこれらに種々の置換基を導入した置換体及
びトリエチレンテトラミン−Ｎ，Ｎ，N′，N″，
Ｎ〓，Ｎ〓６酢酸、ポリエチレンイミン、または
酢酸基を導入したポリエチレンイミン等の窒素原
子３個以上を有するポリアミノカルボン酸基等が
ある。さらに、Ｎ−ヒドロキシエチレンジアミン
−Ｎ，N′，N′−３酢酸、１，３−ジアミノプロ
パン−Ｎ，Ｎ，N′，N′4酢酸、１，４−ジアミノ
ブタン−Ｎ，Ｎ，N′，N′4酢酸等のポリアミノカ
ルボン酸も本質的に本発明に使用できる。このう
ち、さらに好ましいポリアミノカルボン酸基は、
イミノ２酢酸、エチレンジアミン４酢酸、ジエチ
レントリアミン−Ｎ，Ｎ，N′，N′4酢酸、ジエチ
レントリアミン−Ｎ，N′，N″，N″4酢酸及びこ
れらの置換体である。 これらのキレート化合物は、化合物より任意の
位置一つ以上の水素原子を除いたラジカル基とし
てキレート樹脂中に含有されている。 キレート樹脂を形成する骨格樹脂には、特に制
限はなく、天然に産する高分子化合物または種々
の重合性単量体の単独または共存下での付加重合
体、重縮合重合体、付加縮合重合体、重付加重合
体、開環重合体等があり、用いる媒体に不溶のも
のである。例えば、スチレン−ジビニルベンゼン
共重合体等の公知の樹脂骨格が使用でき、好まし
くはスチレン−ジビニルベンゼン共重合体に種々
の置換基を導入した構造を有するものである。 本発明に用いる最も好ましいキレート樹脂の代
表的構造は、構造式（）〜（）で示される繰
り返し単位を含むものである。これらのキレート
樹脂の製造法の例は、クロロメチルスチレン−ジ
ビニルベンゼン共重合体とイミノ２酢酸エチルエ
ステルの反応による方法（構造式（））、（１，
２−ジブロモエチル）スチレン−ジビニルベンゼ
ン共重合体とイミノ２酢酸の反応による方法（構
造式（））、クロロメチルスチレン−ジビニルベ
ンゼン共重合体と、ジエチレントリアミン、引き
続いてクロロ酢酸との反応による方法（構造式
（））、パラ−（ジ（アミノエチル）アミノエチ
ル）スチレン−ジビニルベンゼン共重合体とクロ
ロ酢酸の反応による方法（構造式（））である。 構造式（） 〔A1、A2：
【式】又は
【式】 R1、R2：Ｈ又は−CH2COOR5 ｉ、ｊ：０、１、２又は３ ｋ：１、２又は３ R5：Ｈ、金属又は炭素数１〜４の炭化水素基 但し、本構造中に少なくとも、１個以上の−
CH2COOR5基を含む。〕 構造式（） 〔A1、A2：
【式】又は
【式】 R1、R2、R3、R4：Ｈ又は−CH2COOR5 ｉ、ｊ：０、１、２又は３ R5：Ｈ、金属又は炭素数１〜４の炭化水素基 但し、本構造中に少なくとも、１個以上の−
CH2COOR5基を含む。〕 本発明に用いるキレート樹脂の交換容量は、乾
燥樹脂１ｇ当りの銅イオン吸着量として0.5ミリ
モル以上である事が好ましく、それ以下では十分
な分離が行なえない。また、その粒子径に特に制
限はないが、５メツシユ〜500メツシユ（直径４
mm〜0.03mm）が好ましく、さらに好ましくは50な
いし400メツシユである。粒子径が大きすぎると
きには、分離の効率が低下し、また、小さすぎる
と充填塔における圧力損失が増大し実用的でな
い。 これらのキレート樹脂を用い、有用金属元素を
分離する本発明は、一般に置換クロマトグラフイ
ーと呼ばれる方法で、代表的には一連の次の操作
により分離を行なう。すなわち、例えば希土類元
素を分離する場合、 (1) ジヤケツト付充填塔に、キレート樹脂を充填
する。 (2) 受容化剤を含む受容化剤溶液を供給し、キレ
ート樹脂が、希土類元素を受容、吸着できるよ
うにする。 (3) 希土類元素を含む溶液を供給し、希土類元素
吸着帯を形成させる（この際、受容化剤液帯と
希土類元素吸着帯の間に明瞭な界面が形成され
る。）。 (4) 脱離剤を含む脱離液を供給し、帯状の希土類
元素吸着帯を形成させ、移動させる（この際、
希土類元素吸着帯の前方及び後方の両界面は、
明瞭なまま保持される。）。 (5) 脱離液の供給に従つて、充填塔下部より流出
する溶液をフラクシヨンに分画、採取する。 により、２種類以上の希土類元素を同時に分離、
精製する。この際(4)に相当する操作、即ち脱離液
の供給は必ずしも必要でなく、(3)までの操作によ
り流出してくる液を分取する操作によつても分離
を行うことが可能である。しかし、一般的には、
(1)〜(5)の全操作による方がより有利である。 イツトリウム、希土類元素や3B族元素をポリ
アミノカルボン酸型キレート樹脂で分離する場合
の受容化剤の具体例を挙げるならば、Li、Na、
Ｋ、Rb、Cs等の族金属、Be、Mg、Ca、Sr等
の族金属及びAg、Fe、Mn、Zn等の金属イオ
ン、またはアンモニウムカチオン及びその他の有
機イオンが使用できる。また、受容化剤を含む受
容化剤溶液のPHに特に制限はなく、使用する受容
化剤との組合わせにより選択する事ができる。例
えば、イツトリウム、希土類元素や3B族元素の
場合、最も好ましい受容化剤溶液は、受容化剤と
してLi、Na、Ｋ、NH4を単独または混合して含
み、PH＝８〜15の範囲の組成であり、この場合に
は、金属のキレート樹脂への吸着量が増大し、分
離効率の向上が著しい。又、3B族元素の場合に
は、PHは５〜10程度が好ましい範囲と言える。 脱離剤としては、例えば、イツトリウム、希土
類元素や3B族元素をポリアミノカルボン酸型キ
レート樹脂を用いて分離する場合には、Pb（）、
Pd（）、Ni（）、Cu（）、Ｖ（）、Ｖ（）、
Ti
（）、Fe（）等の金属イオンまたはH+イオン
が使用でき、特にH+イオンが好ましい。 本発明を実施する温度に特に制限はないが、通
常−10℃〜200℃の間で、好ましくは10℃〜120℃
の範囲である。 本発明に用いる受容化剤溶液、金属の溶液及び
脱離剤溶液は、一般に水を溶媒に用いるが、各種
溶媒、安定化剤等の添加物を用いる事もできる。
例えば、アセトン、メチルエチルケトン、ジオキ
サン、イミダゾール、２−メルカプトエタノー
ル、エチレンジアミン、チオグリコール酸、メタ
ンスルホン酸、アセトニルアセトン、スルフアミ
ン酸、ニトロメタン、ジメチルアセタール、ジエ
チレングリコール、ピコリン酸、エチレングリコ
ール、プロピルアルコール、テトラハイドロフラ
ン、ピリジン、モノエタノールアミン、２−アミ
ノピリジン、３−アミノ−１，２，４−トリアゾ
ール、ピペラジン、メチルセルソルブ、ｔ−ブチ
ルアルコール、ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチ
ルホルムアミド、アセトニトリル、アセチルアセ
トン、尿素、オキシン等である。さらに、クエン
酸、リンゴ酸等の錯形成剤を加える事も可能であ
る。 次に実施例を示す。 実施例 １ クロロメチルスチレン−ジビニルベンゼン共重
合体構造にイミノジ酢酸エチルエステルを反応し
て得たイミノジ酢酸型キレート樹脂40〜100メツ
シユ（反応率70％）を用い、内径20mmφ、長さ
500mmのフイルター付ガラスカラムに充填した後、
PH＝8.5に調整したアンモニア水溶液を十分供給
し、キレート樹脂を平衡状態とした。次に、塩化
ランタン、塩化ネオジム各々15ｍＭを含みPH＝
4.0に調整した溶液を希土類イオン吸着帯がカラ
ム長さの70％になるまで供給した後、0.1N塩酸
水溶液を供給し、希土類イオン吸着帯を２時間で
上方から下方へ展開移動させた。この際、展開中
を通じて希土類イオン吸着帯の両界面は明瞭なま
ま保持された。展開に従つてカラム下部より流出
する溶離液を20mlごとにフラクシヨンに分けて採
取し、螢行Ｘ線分析装置により希土類元素イオン
濃度を測定した。 得られた各フラクシヨン液の濃度は希土類金属
濃度は25ｍＭ／であり、ランタン及びネオジム
を夫々純度95％以上、かつ回収率90％で分離、精
製した。 実施例 ２ （１，２−ジブロモエチル）スチレン−ジビニ
ルベンゼン共重合体とイミノ２酢酸エチルエステ
ルの反応により得られたキレート樹脂（100〜200
メツシユ、反応率60％）を用い、内径10mmφ、長
さ１ｍのガラスカラムを用い、PH＝10.0に調整し
たアンモニア水溶液の前処理液により平衡状態と
した。次に、塩化ネオジム、塩化プラセオジムを
各々50ｍＭを含み、PH＝27に調整した溶液を希土
類イオン吸着帯が、カラム長さの30％になるまで
供給した後、0.45N塩酸水溶液を供給し、希土類
元素吸着帯を３時間かけて展開移動させ、下方よ
り流出する液を分画、採取した。 実施例１と同様の方法により分析を行なつた結
果、得られた各フラクシヨン液の希土類金属濃度
は90ｍＭ／であり、ネオジム及びプラセオジム
の最も分離の進んだフラクシヨン液における純度
は夫々95％以上であつた。 実施例 ３ 実施例２と同様のキレート樹脂及び装置を用
い、アンモニア水溶液（実測PH＝９）を前処理液
として用い十分供給し平衡状態に到達した後、硫
酸ネオジム、硫酸プラセオジム各々６ｍＭを含み
PH＝25に調整した希土類元素溶液80mlを供給した
後、展開液に0.1N塩酸水溶液（実測PH＝１）を
用い、約１時間で展開、分離を行なつた。得られ
たフラクシヨン液を同様の方法により分析した結
果、希土類金属濃度は19ｍＭ／、かつ最も分離
の進んだフラクシヨンにおけるネオジム、プラセ
オジム各々の純度は95％以上であつた。 実施例 ４ パラ−（ジアミノエチルアミノエチル）スチレン
−ジビニルベンゼン共重合体に、クロロ酢酸の反
応により得たキレート樹脂（100〜400メツシユ、
反応率54％）を用い、実施例３と同様の装置、方
法によりネオジムとプラセオジムの分離を行な
い、同様の方法で各フラクシヨンの分析を行なつ
た。 分析の結果、各フラクシヨン液の希土類金属濃
度90ｍＭで、最も分離の進んだフラクシヨン液に
おいては、夫々純度95％以上に分離、精製され
た。 実施例 ５ 実施例４と同様のキレート樹脂、装置を用い前
処理液としてPH＝11.5に調整した水酸化ナトリウ
ム水溶液、展開液として1.2N塩酸水溶液を用い、
塩化ネオジム、塩化プラセオジムを各々130ｍ
Ｍ／含む混合希土液の分離を行なつた。得られ
た各フラクシヨンを分析した結果、各フラクシヨ
ン液の希土類イオン濃度は250ｍＭ／、また最
も分離の進んだフラクシヨン液においてネオジ
ム、プラセオジムの純度は80％以上であつた。 実施例 ６ クロロメチルスチレン−ジビニルベンゼン共重
合体と、順次、ジエチレントリアミン、クロロ酢
酸の反応により得たキレート樹脂（100〜400メツ
シユ、反応率50％）を用い、実施例３と同様の装
置、方法によりネオジムとプラセオジムの分離を
行ない、同様の方法で各フラクシヨンの分析を行
なつた。 分析の結果、希土類金属濃度は21ｍＭ／、か
つ最も分離の進んだフラクシヨンにおけるネオジ
ム、プラセオジム各々の純度は、99％、95％であ
つた。 実施例 ６ 実施例４に用いたのと同様のキレート樹脂約35
mlを用い、パイレツクス製ガラスカラム（内径10
mmφ×50cm）により、ガリウム−アルミニウムの
分離実験を行つた。 上記カラムにキレート樹脂を充填した後NH+ 4
イオンを含む再生液によりキレート樹脂を受容体
型とした。続いてガリウム５ｍＭ、アルミニウム
５ｍＭを含む塩酸溶液、さらに希塩酸溶液を脱離
剤として展開分離を行つた。 溶出液を各フラクシヨン毎に分割採取し、常法
によりガリウム及びアルミニウムを分析した結
果、前方のフラクシヨン液のうち最もアルミニウ
ム純度の高いフラクシヨンにおいて純度90％以
上、又後方のガリウム純度の最も高いフラクシヨ
ン液においても、純度90％以上で、それぞれ分離
回収を行つた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ キレート樹脂を充填した充填塔を用い、該充
    填塔に受容化剤を含む溶液を流し、続いて、２種
    類以上の金属元素を含む溶液を流すことで、金属
    元素の一部を受容化剤と置換、吸着せしめる事を
    特徴とする金属元素の分離、精製方法。 ２ キレート樹脂を充填した充填塔を用い、該充
    填塔に受容化剤を含む溶液を流し、続いて、２種
    類以上の金属元素を含む溶液を流す事で、金属元
    素の一部を受容化剤と置換、吸着せしめ、さらに
    脱離剤を含む脱離液を流す事により、金属元素の
    帯状吸着領域を形成し、移動する事を特徴とする
    金属元素の分離、精製方法。
JP58180619A 1983-09-30 1983-09-30 金属元素の新しい分離精製方法 Granted JPS6075530A (ja)

Priority Applications (8)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP58180619A JPS6075530A (ja) 1983-09-30 1983-09-30 金属元素の新しい分離精製方法
GB08423414A GB2148735B (en) 1983-09-30 1984-09-17 A process for separating and purifying metallic elements in displacement chromatography
US06/651,850 US4599175A (en) 1983-09-30 1984-09-18 Process for separating and purifying metallic elements by displacement chromatography
CA000463584A CA1229489A (en) 1983-09-30 1984-09-19 Process for separating and purifying metallic elements by displacement chromatography
FR848414995A FR2552675B1 (fr) 1983-09-30 1984-09-28 Procede de separation et de purification d'elements metalliques par chromatographie a deplacement
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