JPH0134932B2 - - Google Patents
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- JPH0134932B2 JPH0134932B2 JP56129256A JP12925681A JPH0134932B2 JP H0134932 B2 JPH0134932 B2 JP H0134932B2 JP 56129256 A JP56129256 A JP 56129256A JP 12925681 A JP12925681 A JP 12925681A JP H0134932 B2 JPH0134932 B2 JP H0134932B2
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は希土類元素、例えばPm、Sm、Eu、
Tm、Ce等を精製するための希土類元素の精製法
に関するものである。更に詳しくは、Fe、Niま
たはAlとの混合物から希土類元素のみをイオン
交換樹脂に吸着させ、その後溶離させることによ
つて超微量の希土類元素をほぼ完全に回収精製す
るための希土類元素の精製法に関するものであ
る。
Tm、Ce等を精製するための希土類元素の精製法
に関するものである。更に詳しくは、Fe、Niま
たはAlとの混合物から希土類元素のみをイオン
交換樹脂に吸着させ、その後溶離させることによ
つて超微量の希土類元素をほぼ完全に回収精製す
るための希土類元素の精製法に関するものであ
る。
[従来の技術]
従来より多くの希土類元素の濃縮分離法が知ら
れており、この多くの方法の内、溶媒抽出法とイ
オン交換分離法が最も多く利用されている。
れており、この多くの方法の内、溶媒抽出法とイ
オン交換分離法が最も多く利用されている。
この二種類の方式について説明すると、溶媒抽
出法は、特定の溶媒に対して希土類元素の特定化
学形のものが極めて多く溶解する原理に基づくも
のである。
出法は、特定の溶媒に対して希土類元素の特定化
学形のものが極めて多く溶解する原理に基づくも
のである。
この方法の欠点は、溶媒の使用条件や、希土類
元素を特定化学形に整える必要性があると共に、
特に多くの共存物質が溶解しているときなどは溶
媒の選定や適用希土類の化学形の選定、及び多段
にわたる抽出操作を必要とするだけでなく、極め
て微量の希土類を多種に渡る元素から分離するた
めには、前処理や繰り返し抽出などの手段を取ら
ざるを得ない等の多くの欠点を有し、更には抽出
した希土類元素の純度を高めるためには多くの困
難を有していた。
元素を特定化学形に整える必要性があると共に、
特に多くの共存物質が溶解しているときなどは溶
媒の選定や適用希土類の化学形の選定、及び多段
にわたる抽出操作を必要とするだけでなく、極め
て微量の希土類を多種に渡る元素から分離するた
めには、前処理や繰り返し抽出などの手段を取ら
ざるを得ない等の多くの欠点を有し、更には抽出
した希土類元素の純度を高めるためには多くの困
難を有していた。
またイオン交換反応による希土類元素の抽出
は、陽イオン交換樹脂を用い、元素間のイオン交
換力の差を利用して他元素との分離を図るもので
あり、希土類元素のごとく多くの元素中に少量の
元素しか含まれない元素の分離にはあまり適さ
ず、むしろ希土類元素相互の分離に多く用いられ
ている。しかし濃度依存性が強いため、この方式
においても純度を高めるためには極めて多くのイ
オン交換作用を繰り返し行なう必要がある。
は、陽イオン交換樹脂を用い、元素間のイオン交
換力の差を利用して他元素との分離を図るもので
あり、希土類元素のごとく多くの元素中に少量の
元素しか含まれない元素の分離にはあまり適さ
ず、むしろ希土類元素相互の分離に多く用いられ
ている。しかし濃度依存性が強いため、この方式
においても純度を高めるためには極めて多くのイ
オン交換作用を繰り返し行なう必要がある。
[発明が解決しようとする問題点]
即ち、両方法とも希土類元素を完全に分離する
ことは困難であることから多くの希土類がすてら
れ、回収されるのは回数及び濃度により異なるも
のの50〜70〜%程度に過ぎないこととなつてい
た。
ことは困難であることから多くの希土類がすてら
れ、回収されるのは回数及び濃度により異なるも
のの50〜70〜%程度に過ぎないこととなつてい
た。
本発明は、これら従来における欠点を一挙に解
決するもので、目的とする希土類元素を含む材料
を酸によつて溶解した後、この溶解液に対し9倍
以上の量のアルコールを混合し、陰イオン交換樹
脂カラムを通過させことによつて、希土類元素が
95重量%以上の割合で陰イオン交換樹脂に吸着さ
れ、他の元素は流出することを利用して、希土類
元素の精製を行なうことを目的とするものであ
る。
決するもので、目的とする希土類元素を含む材料
を酸によつて溶解した後、この溶解液に対し9倍
以上の量のアルコールを混合し、陰イオン交換樹
脂カラムを通過させことによつて、希土類元素が
95重量%以上の割合で陰イオン交換樹脂に吸着さ
れ、他の元素は流出することを利用して、希土類
元素の精製を行なうことを目的とするものであ
る。
[問題点を解決するための手段]
前述した目的を達成するために、本発明は、希
土類元素と、Fe、NiまたはAlの1又は混合物の
金属酸化物もしくは水酸化物を含む混合材料を、
90容量%以上のアルコール濃度となるようなアル
コール含有酸性水に溶解し、この溶解した液を陰
イオン交換樹脂を通過させることによつて、希土
類元素のみを陰イオン交換樹脂に吸着させ、更に
この陰イオン交換樹脂に吸着した希土類元素を、
90容量%未満のアルコール濃度の水溶液にて遊離
させることを特徴としたものである。
土類元素と、Fe、NiまたはAlの1又は混合物の
金属酸化物もしくは水酸化物を含む混合材料を、
90容量%以上のアルコール濃度となるようなアル
コール含有酸性水に溶解し、この溶解した液を陰
イオン交換樹脂を通過させることによつて、希土
類元素のみを陰イオン交換樹脂に吸着させ、更に
この陰イオン交換樹脂に吸着した希土類元素を、
90容量%未満のアルコール濃度の水溶液にて遊離
させることを特徴としたものである。
またここで希土類元素は、種類を問わないもの
の、例えばPm、Sm、Eu、Tm、Ce等があげら
れる。
の、例えばPm、Sm、Eu、Tm、Ce等があげら
れる。
混合材料においては、Fe、NiまたはAlの金属
酸化物もしくは水酸化物1gに対して、希土類元
素が10μg以上程度であれば足りる。
酸化物もしくは水酸化物1gに対して、希土類元
素が10μg以上程度であれば足りる。
なお本発明の吸着液及び溶離液に使用するアル
コールとしては、エチルアルコール、メチルアル
コール、プロピルアルコール等を用いることがで
きる。また吸着液に使用する酸性水に用いる酸と
しては、硝酸、塩酸、硫酸等がある。また陰イオ
ン交換樹脂は、強酸基性陰イオン交換樹脂が望ま
しい。
コールとしては、エチルアルコール、メチルアル
コール、プロピルアルコール等を用いることがで
きる。また吸着液に使用する酸性水に用いる酸と
しては、硝酸、塩酸、硫酸等がある。また陰イオ
ン交換樹脂は、強酸基性陰イオン交換樹脂が望ま
しい。
[実施例]
以下、本発明に関わる希土類元素の精製法につ
いて説明する。
いて説明する。
まず最初に、本発明に関わる希土類元素を含む
混合材料の製法について説明する。
混合材料の製法について説明する。
Feを0.5g/、 147Pmを5μg/を含む希土
類水溶液500mlにNH4OHを添加して、全体のPH
を9以上にする。
類水溶液500mlにNH4OHを添加して、全体のPH
を9以上にする。
するとこの過程においてFe(OH)3がキヤリア
ーとなつてPm(OH)3が共沈する。
ーとなつてPm(OH)3が共沈する。
次いでこの沈殿物のみをろ過の手段によつて取
りだした後、熱風乾燥によつてFe(OH)3及びPm
(OH)3を粉末状態で得る。
りだした後、熱風乾燥によつてFe(OH)3及びPm
(OH)3を粉末状態で得る。
このようにして得た粉体が、本発明の出発点と
なる混合材料である。
なる混合材料である。
従つてこの混合材料中には、粉体状のFe
(OH)3及びPm(OH)3が100:1の重量比として
存在している。
(OH)3及びPm(OH)3が100:1の重量比として
存在している。
次いでこの混合材料0.5g/を、1mol/の
硝酸に溶解した後、更にこの溶解液に対してアル
コール濃度が90容量%以上となるようにエチルア
ルコールと混合し、Fe(OH)3及びPm(OH)3を含
んだアルコール含有酸性水を得る。
硝酸に溶解した後、更にこの溶解液に対してアル
コール濃度が90容量%以上となるようにエチルア
ルコールと混合し、Fe(OH)3及びPm(OH)3を含
んだアルコール含有酸性水を得る。
次にこのようなFe(OH)3及びPm(OH)3を含ん
だアルコール含有酸性水を、強塩基性陰イオン交
換樹脂を通すことによつて、この強塩基性陰イオ
ン交換樹脂にPmが吸着し、Feを含んだアルコー
ル溶液が排出される。
だアルコール含有酸性水を、強塩基性陰イオン交
換樹脂を通すことによつて、この強塩基性陰イオ
ン交換樹脂にPmが吸着し、Feを含んだアルコー
ル溶液が排出される。
具体的には、強塩基性陰イオン交換樹脂として
アンバーライトIRA410(オルガノ(株)製)を用い、
かつこの交換樹脂を2cmφ、高さ30cmのカラムに
充填し、アルコール含有酸性水の通過速度(SV)
を、 通過速度(SV)=流速(/h)/交換樹脂量() の式において 通過速度(SV)=5 となるようにして交換樹脂を通過させたものであ
る。
アンバーライトIRA410(オルガノ(株)製)を用い、
かつこの交換樹脂を2cmφ、高さ30cmのカラムに
充填し、アルコール含有酸性水の通過速度(SV)
を、 通過速度(SV)=流速(/h)/交換樹脂量() の式において 通過速度(SV)=5 となるようにして交換樹脂を通過させたものであ
る。
このようにしてイオン交換樹脂を通過させたア
ルコール含有酸性水は、1mol/硝酸90%アル
コールとなつており、その中でFeの量は通過前
と通過後でほぼ同一であつたものの、Pmは0.01
%以下となつていた。
ルコール含有酸性水は、1mol/硝酸90%アル
コールとなつており、その中でFeの量は通過前
と通過後でほぼ同一であつたものの、Pmは0.01
%以下となつていた。
従つて、このようにしてイオン交換樹脂を通過
させることによつてFeの分離が図れると共に、
この交換樹脂に吸着しているPmは、イオン交換
樹脂を通過前のFe(OH)3及びPm(OH)3を含んだ
アルコール含有酸性水中のPmの約99.99%に達し
たことが確認された。
させることによつてFeの分離が図れると共に、
この交換樹脂に吸着しているPmは、イオン交換
樹脂を通過前のFe(OH)3及びPm(OH)3を含んだ
アルコール含有酸性水中のPmの約99.99%に達し
たことが確認された。
このようにして強塩基性陰イオン交換樹脂に
Pmを付着させた後は、純水を強塩基性陰イオン
交換樹脂に通すことによつて、強塩基性陰イオン
交換樹脂からPmを遊離させるものである。
Pmを付着させた後は、純水を強塩基性陰イオン
交換樹脂に通すことによつて、強塩基性陰イオン
交換樹脂からPmを遊離させるものである。
このときの純水の通過速度(SV)は、Pmを吸
着させた交換樹脂を充填したカラムに、前述した
と同様の式において (SV)=5 となるような速度で通過させた。
着させた交換樹脂を充填したカラムに、前述した
と同様の式において (SV)=5 となるような速度で通過させた。
この結果、強塩基性陰イオン交換樹脂に吸着し
たPmの約99.99%を回収することができた。
たPmの約99.99%を回収することができた。
従つてこの実施例においては、Fe(OH)3及び
Pm(OH)3を含んだアルコール含有酸性水中から
Pmを約99.98%回収できたこととなつた。
Pm(OH)3を含んだアルコール含有酸性水中から
Pmを約99.98%回収できたこととなつた。
また希土類元素として、前述したPm以外の物
質、例えばSm、Eu、Tm、Ce等を用い、混合材
料の他の成分として、Ni、Alから成る群から選
ばれる1以上の金属酸化物もしくは水酸化物を用
い、混合材料を溶解する酸として、硝酸以外にも
塩酸、硫酸を用い、アルコール含有酸性水とする
ためのアルコールとしてエチルアルコール以外に
もメチルアルコール、プロピルアルコール等を用
いて同様の実験を行なつたところ、希土類元素は
95%以上回収できることが実験の結果確認され
た。
質、例えばSm、Eu、Tm、Ce等を用い、混合材
料の他の成分として、Ni、Alから成る群から選
ばれる1以上の金属酸化物もしくは水酸化物を用
い、混合材料を溶解する酸として、硝酸以外にも
塩酸、硫酸を用い、アルコール含有酸性水とする
ためのアルコールとしてエチルアルコール以外に
もメチルアルコール、プロピルアルコール等を用
いて同様の実験を行なつたところ、希土類元素は
95%以上回収できることが実験の結果確認され
た。
例えば実験の結果、1あたり500gの重量の
ニツケルを含んだニツケル液中に10-12gのPmが
混入していた場合であつても、99.98%以上の割
合で遊離が可能であつた。
ニツケルを含んだニツケル液中に10-12gのPmが
混入していた場合であつても、99.98%以上の割
合で遊離が可能であつた。
更に希土類水溶液から混合材料を得る手段とし
ても、上記のように共沈及びろ過、乾燥以外の手
段をとることもできる。
ても、上記のように共沈及びろ過、乾燥以外の手
段をとることもできる。
また更にアルコール含有酸性水からの希土類元
素の強塩基性陰イオン交換樹脂への吸着は、前述
した通過速度(SV)と異なる速度とすることも
できるが、この通過速度(SV)は10以下とする
ことが望ましい。
素の強塩基性陰イオン交換樹脂への吸着は、前述
した通過速度(SV)と異なる速度とすることも
できるが、この通過速度(SV)は10以下とする
ことが望ましい。
また強塩基性陰イオン交換樹脂としては、前述
した例の他に、ダイヤイオン(三菱化成(株)製)を
用いて同様な実験を行なつたところ、同様の結果
を得た。
した例の他に、ダイヤイオン(三菱化成(株)製)を
用いて同様な実験を行なつたところ、同様の結果
を得た。
またこのアルコール含有酸性水からの希土類元
素の強塩基性陰イオン交換樹脂への吸着はその吸
着精度を向上させるために、酸とアルコールのみ
を混合して形成したアルコール含有酸性水を強塩
基性陰イオン交換樹脂に通し、強塩基性陰イオン
交換樹脂に残存している金属酸化物あるいは水酸
化物の除去の完全化を図ることもできる。
素の強塩基性陰イオン交換樹脂への吸着はその吸
着精度を向上させるために、酸とアルコールのみ
を混合して形成したアルコール含有酸性水を強塩
基性陰イオン交換樹脂に通し、強塩基性陰イオン
交換樹脂に残存している金属酸化物あるいは水酸
化物の除去の完全化を図ることもできる。
更にこの強塩基性陰イオン交換樹脂からの希土
類元素の遊離は、純水で行なうとして説明した
が、90%容量未満のアルコール濃度の水溶液であ
れば遊離させることが可能である。
類元素の遊離は、純水で行なうとして説明した
が、90%容量未満のアルコール濃度の水溶液であ
れば遊離させることが可能である。
即ち、ここで90容量%未満のアルコール濃度の
水溶液とは、アルコール濃度が0%の水溶液でも
希土類元素の遊離が可能であることを意味するも
のである。
水溶液とは、アルコール濃度が0%の水溶液でも
希土類元素の遊離が可能であることを意味するも
のである。
またこの時、アルコール水溶液のアルコール含
有率を徐々に減少させることによつて希土類元素
の遊離がより効率的になされるものである。
有率を徐々に減少させることによつて希土類元素
の遊離がより効率的になされるものである。
またこのような遊離を行なわせるための90%容
量未満のアルコール濃度の水溶液の通過速度
(SV)も10以下とすることが望ましい。
量未満のアルコール濃度の水溶液の通過速度
(SV)も10以下とすることが望ましい。
またこの遊離を行なう時、アルコール水溶液
に、例えば硝酸を添加することによつてアルコー
ル含有酸性水にすると流出する希土類は硝酸型と
なり安定溶液として得られる。勿論この時に添加
する酸は、硝酸以外にも、例えば塩酸、硫酸等の
他の酸を用いることもできる。
に、例えば硝酸を添加することによつてアルコー
ル含有酸性水にすると流出する希土類は硝酸型と
なり安定溶液として得られる。勿論この時に添加
する酸は、硝酸以外にも、例えば塩酸、硫酸等の
他の酸を用いることもできる。
ただこの遊離時において、前述したように酸を
混合しなくても遊離は行なわれるが、希土類元素
がPH4以上では極めて小さい微粒子として存在し
てしまい、特に希土類元素の混入量が少ないとき
には容器への付着あるいは吸着も考えられるので
酸の混入が望ましい。
混合しなくても遊離は行なわれるが、希土類元素
がPH4以上では極めて小さい微粒子として存在し
てしまい、特に希土類元素の混入量が少ないとき
には容器への付着あるいは吸着も考えられるので
酸の混入が望ましい。
このような手段による希土類元素の回収率の値
は、従来方法では全く達成できなかつたものあ
る。すなわち能力としては、本発明における分離
効率は従来の手段に比べ10兆倍にも達するもので
ある。
は、従来方法では全く達成できなかつたものあ
る。すなわち能力としては、本発明における分離
効率は従来の手段に比べ10兆倍にも達するもので
ある。
[発明の効果]
本発明は以上のごとく極めて微量の希土類元素
を極めて効率良く、Fe、NiまたはAlと分離する
ことができ、かつその操作も単にアルコール酸性
水に溶解後、陰イオン交換カラムを通過させるだ
けで完了するので従来法に比べ極めて簡略化され
るものである。また溶出後のアルコールは、蒸留
によつて再利用できるものである。
を極めて効率良く、Fe、NiまたはAlと分離する
ことができ、かつその操作も単にアルコール酸性
水に溶解後、陰イオン交換カラムを通過させるだ
けで完了するので従来法に比べ極めて簡略化され
るものである。また溶出後のアルコールは、蒸留
によつて再利用できるものである。
本発明は以上のごとく従来における欠点をほと
んどなくすことが可能となり、繰り返し操作をは
ぶき、かつ従来では全く不可能であつた極めて微
量の希土類元素を分離することが可能となり、同
時に操作の簡略な希土類元素の分離精製法を提供
するものである。
んどなくすことが可能となり、繰り返し操作をは
ぶき、かつ従来では全く不可能であつた極めて微
量の希土類元素を分離することが可能となり、同
時に操作の簡略な希土類元素の分離精製法を提供
するものである。
Claims (1)
- 1 希土類元素と、Fe、NiまたはAlの1又は混
合物の金属酸化物もしくは水酸化物を含む混合材
料を、90容量%以上のアルコール濃度となるよう
なアルコール含有酸性水に溶解し、この溶解した
液を陰イオン交換樹脂を通過させることによつ
て、希土類元素のみを陰イオン交換樹脂に吸着さ
せ、更にこの陰イオン交換樹脂に吸着した希土類
元素を、90%容量未満のアルコール濃度の水溶液
にて遊離させることを特徴とした希土類元素の精
製法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56129256A JPS5832022A (ja) | 1981-08-18 | 1981-08-18 | 希土類元素の精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56129256A JPS5832022A (ja) | 1981-08-18 | 1981-08-18 | 希土類元素の精製法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5832022A JPS5832022A (ja) | 1983-02-24 |
JPH0134932B2 true JPH0134932B2 (ja) | 1989-07-21 |
Family
ID=15005064
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP56129256A Granted JPS5832022A (ja) | 1981-08-18 | 1981-08-18 | 希土類元素の精製法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5832022A (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3580721D1 (de) * | 1984-08-06 | 1991-01-10 | Westinghouse Electric Corp | Verfahren zur trennung von gadoliniumisotopen. |
CN115927887B9 (zh) * | 2023-01-18 | 2023-09-22 | 连云港市兆昱新材料实业有限公司 | 一种稀土材料的原料高效酸化设备 |
-
1981
- 1981-08-18 JP JP56129256A patent/JPS5832022A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5832022A (ja) | 1983-02-24 |
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