JP2014145099A - 希土類元素の回収方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 処理対象物に対して酸化処理を行った後、処理環境を炭素の存在下に移し、1550℃〜1800℃の温度で熱処理することで、希土類元素含量が70mass%以上で鉄族元素含量とホウ素含量がいずれも2.0mass%以下の回収物を得る工程を少なくとも含んでなることを特徴とする。
【選択図】 図1
Description
また、特許文献2では、R−Fe−B系永久磁石に含まれる鉄族元素を酸化することなく希土類元素のみを酸化することによって両者を分離する方法として、磁石を炭素るつぼの中で加熱する方法が提案されている。この方法は、特許文献1に記載の方法のように酸やアルカリを必要とせず、また、炭素るつぼの中で磁石を加熱することで理論的にるつぼ内の雰囲気が鉄族元素が酸化されることなく希土類元素のみが酸化される酸素分圧に自律的に制御されることから、特許文献1に記載の方法に比較して工程が簡易であるという点において優れていると考えられる。しかしながら、単に磁石を炭素るつぼの中で加熱すればるつぼ内の雰囲気が所定の酸素分圧に自律的に制御されて希土類元素と鉄族元素を分離できるのかといえば、現実的には必ずしもそうではない。特許文献2では、るつぼ内の雰囲気の望ましい酸素含有濃度は1ppm〜1%であるとされているが、本質的には雰囲気を制御するための外的操作は必要とされないとある。しかしながら、本発明者らの検討によれば、少なくとも酸素含有濃度が1ppm未満の場合には希土類元素と鉄族元素は分離できない。従って、炭素るつぼの中で磁石を加熱すれば、理論的にはるつぼ内の雰囲気が鉄族元素が酸化されることなく希土類元素のみが酸化される酸素分圧に自律的に制御されるとしても、現実的にはるつぼ内を酸素含有濃度が1ppm以上の雰囲気に人為的に制御する必要がある。こうした制御は、特許文献2にも記載されているように酸素含有濃度が1ppm以上の不活性ガスをるつぼ内に導入することで行うことができるが、工業用不活性ガスとして汎用されているアルゴンガスの場合、その酸素含有濃度は通常0.5ppm以下である。従って、酸素含有濃度が1ppm以上のアルゴンガスをるつぼ内に導入するためには、汎用されているアルゴンガスをそのまま用いることはできず、その酸素含有濃度をわざわざ高めた上で用いる必要がある。結果として、特許文献2に記載の方法は、一見工程が簡易に思えるものの実はそうではなく、特許文献1に記載の方法と同様、低コストと簡易さが要求されるリサイクルシステムとして実用化するには困難な側面を有するといわざるを得ない。
また、請求項2記載の方法は、請求項1記載の方法において、酸化処理を行った処理対象物の炭素の存在下での熱処理を、炭素るつぼを処理容器および炭素供給源として用いて行うことを特徴とする。
また、請求項3記載の方法は、請求項1記載の方法において、処理対象物の少なくとも一部が500μm以下の粒径を有する粒状ないし粉末状であることを特徴とする。
また、請求項4記載の方法は、請求項1記載の方法において、処理対象物の鉄族元素含量が30mass%以上であることを特徴とする。
また、請求項5記載の方法は、請求項1記載の方法において、処理対象物がR−Fe−B系永久磁石であることを特徴とする。
また、請求項6記載の方法は、請求項1記載の方法において、希土類元素含量が70mass%以上で鉄族元素含量とホウ素含量がいずれも2.0mass%以下の回収物を得る工程を行った後、得られた回収物をアルカリ金属の炭酸塩および/または酸化物とともに熱処理して回収物のホウ素含量を低減する工程を行うことを特徴とする。
R−Fe−B系永久磁石の製造工程中に発生した約10μmの粒径を有する磁石加工屑(自然発火防止のため水中で7日間保管したもの)に対し、吸引ろ過することで脱水してから大気雰囲気中で火をつけて燃焼処理を行うことで酸化処理を行った。こうして酸化処理を行った磁石加工屑のICP分析結果(使用装置:島津製作所社製のICPV−1017、以下同じ)とガス分析結果(使用装置:堀場製作所社製のEMGA−550W、以下同じ)を表1に示す。酸化処理を行った磁石加工屑に含まれる酸素モル濃度は希土類元素のモル濃度の7.6倍であった。
実験例1と同様にして、酸化処理を行った磁石加工屑50gを、寸法が外径70mm×高さ70mm×肉厚10mmの炭素るつぼ(黒鉛製)に収容した後、工業用アルゴンガス雰囲気中で1600℃の温度で1時間または10時間熱処理した。その後、炭素るつぼを室温まで炉冷したところ、いずれの時間で熱処理した態様においても、炭素るつぼ内には熱処理物として2種類の塊状物Aと塊状物Bが固着して存在した。この2種類の塊状物は空気中で1日間放置しても塊状のままであった。空気中で1日間放置した後の塊状物AのSEM・EDX分析結果を表4に、塊状物BのICP分析結果を表5にそれぞれ示す。
実験例1と同様にして、酸化処理を行った磁石加工屑50gを、寸法が外径70mm×高さ70mm×肉厚10mmの炭素るつぼ(黒鉛製)に収容した後、工業用アルゴンガス雰囲気中で1600℃の温度で1時間熱処理して得た塊状物B2.00gをメノウ乳鉢とメノウ乳棒を用いてよく粉砕した後、炭酸カリウム0.48gとともに寸法が外径35mm×高さ10mm×肉厚5mmの炭素るつぼ(黒鉛製)に収容し、工業用アルゴンガス雰囲気中で1450℃で1時間熱処理した。熱処理前の塊状物Bの粉砕物とその熱処理物のそれぞれのICP分析結果を表6に示す。表6から明らかなように、熱処理前の塊状物Bの粉砕物のホウ素含量は1.61mass%であったが、その熱処理物のホウ素含量は1.22mass%であり、塊状物の形態で得た希土類元素を含む回収物を炭酸カリウムとともに熱処理することで、そのホウ素含量を低減できることがわかった(熱処理物が酸素を含むことは別途に行ったガス分析結果から確認済み)。
Claims (6)
- 少なくとも希土類元素と鉄族元素とホウ素を含む処理対象物から希土類元素を回収する方法であって、処理対象物に対して酸化処理を行った後、処理環境を炭素の存在下に移し、1550℃〜1800℃の温度で熱処理することで、希土類元素含量が70mass%以上で鉄族元素含量とホウ素含量がいずれも2.0mass%以下の回収物を得る工程を少なくとも含んでなることを特徴とする方法。
- 酸化処理を行った処理対象物の炭素の存在下での熱処理を、炭素るつぼを処理容器および炭素供給源として用いて行うことを特徴とする請求項1記載の方法。
- 処理対象物の少なくとも一部が500μm以下の粒径を有する粒状ないし粉末状であることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 処理対象物の鉄族元素含量が30mass%以上であることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 処理対象物がR−Fe−B系永久磁石であることを特徴とする請求項1記載の方法。
- 希土類元素含量が70mass%以上で鉄族元素含量とホウ素含量がいずれも2.0mass%以下の回収物を得る工程を行った後、得られた回収物をアルカリ金属の炭酸塩および/または酸化物とともに熱処理して回収物のホウ素含量を低減する工程を行うことを特徴とする請求項1記載の方法。
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