JP6233321B2 - 重希土類元素の回収方法 - Google Patents
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Description
また、請求項2記載の方法は、請求項1記載の方法において、処理対象物に対して酸化処理を行った後、炭素の存在下において1000℃以上の温度で熱処理することを特徴とする。
また、請求項3記載の方法は、請求項2記載の方法において、熱処理温度が1300℃以上であることを特徴とする。
また、請求項4記載の方法は、請求項2記載の方法において、酸化処理を行った処理対象物の熱処理を、炭素るつぼを処理容器および炭素供給源として用いて行うことを特徴とする。
また、請求項5記載の方法は、請求項2記載の方法において、酸化処理を行った処理対象物の熱処理を、炭素とホウ素の存在下において行うことを特徴とする。
また、請求項6記載の方法は、請求項5記載の方法において、酸化処理を行った処理対象物の熱処理を、酸化ホウ素をホウ素供給源として用いて行うことを特徴とする。
また、請求項7記載の方法は、請求項2記載の方法において、処理対象物の少なくとも一部が5mm以下の粒径を有する粒状ないし粉末状であることを特徴とする。
また、請求項8記載の方法は、請求項2記載の方法において、処理対象物の鉄族元素の含有比率が30mass%以上であることを特徴とする。
また、請求項9記載の方法は、請求項2記載の方法において、処理対象物がR−Fe−B系永久磁石に重希土類元素を拡散させるための重希土類元素と鉄の合金からなる重希土類元素拡散源であって、使用によって磁石由来の成分をさらに含んでなるものであることを特徴とする。
また、請求項10記載の方法は、請求項1記載の方法において、処理対象物を酸化処理を行ったR−Fe−B系磁石合金と混合した後、炭素の存在下において1000℃以上の温度で熱処理することを特徴とする。
また、請求項11記載の方法は、請求項10記載の方法において、熱処理温度が1300℃以上であることを特徴とする。
また、請求項12記載の方法は、請求項10記載の方法において、酸化処理を行ったR−Fe−B系磁石合金が、磁石の製造工程中に排出される磁石スクラップおよび/または磁石加工屑を酸化処理したものであることを特徴とする。
また、請求項13記載の方法は、請求項10記載の方法において、処理対象物に対する酸化処理を行ったR−Fe−B系磁石合金の混合量を、処理対象物に含まれる重希土類元素に対して酸化処理を行った磁石合金に含まれるホウ素換算のモル比率で2.0倍以上とすることを特徴とする。
また、請求項14記載の方法は、請求項10記載の方法において、処理対象物と酸化処理を行ったR−Fe−B系磁石合金の混合物の熱処理を、炭素るつぼを処理容器および炭素供給源として用いて行うことを特徴とする。
また、請求項15記載の方法は、請求項10記載の方法において、処理対象物および/または酸化処理を行ったR−Fe−B系磁石合金の少なくとも一部が5mm以下の粒径を有する粒状ないし粉末状であることを特徴とする。
また、請求項16記載の方法は、請求項10記載の方法において、処理対象物の鉄族元素の含有比率が30mass%以上であることを特徴とする。
また、請求項17記載の方法は、請求項10記載の方法において、処理対象物がR−Fe−B系永久磁石に重希土類元素を拡散させるための重希土類元素と鉄の合金からなる重希土類元素拡散源であって、使用によって磁石由来の成分をさらに含んでなるものであることを特徴とする。
実施例1:
特許文献1に記載の方法に従ってR−Fe−B系永久磁石に重希土類元素としてDyを拡散させるために調製されたDy拡散源(DyFe2からなる合金片。重量比がおよそDy:Fe=59:41)であって、特許文献1に記載の方法に従って850℃〜1000℃の温度範囲で所定の期間、使用した後のもの(使用済みDy拡散源。粒径が2mm以下の粒状のもの)に対し、大気雰囲気中で900℃で5時間熱処理することで酸化処理を行った。酸化処理を行う前の使用済みDy拡散源と酸化処理を行った使用済みDy拡散源のICP分析(使用装置:島津製作所社製のICPV−1017。以下同じ)の結果を表1に示す。酸化処理を行った使用済みDy拡散源に含まれる酸素の量は希土類元素(重希土類元素であるDyと軽希土類元素であるNd,Pr)に対してモル比率で4.4倍であった。
実施例1と同様にして、酸化処理を行った使用済みDy拡散源5.00gと酸化ホウ素0.27gを混合し、寸法が外径35mm×高さ15mm×肉厚5mmの炭素るつぼ(黒鉛製)に収容した後、工業用アルゴンガス雰囲気中で1350℃で1時間熱処理した。その後、炭素るつぼを室温まで炉冷したところ、るつぼ内には鉄を主成分とする塊状物Aと希土類元素を主成分とする塊状物Bが互いに独立かつ密接してるつぼに固着して存在したことから、重希土類元素であるDyを軽希土類元素であるNd,Prとともに酸化物として鉄から分離することができたことがわかった。
実施例1と同様にして、酸化処理を行った使用済みDy拡散源5.00gと酸化ホウ素0.27gを混合し、寸法が外径35mm×高さ15mm×肉厚5mmの炭素るつぼ(黒鉛製)に収容した後、工業用アルゴンガス雰囲気中で1650℃で1時間熱処理した。その後、炭素るつぼを室温まで炉冷したところ、るつぼ内には鉄を主成分とする塊状物Aと希土類元素を主成分とする塊状物Bが互いに独立かつ密接してるつぼに固着して存在したことから、重希土類元素であるDyを軽希土類元素であるNd,Prとともに酸化物として鉄から分離することができたことがわかった。
特許文献1に記載の方法に従ってR−Fe−B系永久磁石に重希土類元素としてDyを拡散させるために調製されたDy拡散源(DyFe3からなる合金片。重量比がおよそDy:Fe=49:51)であって、特許文献1に記載の方法に従って850℃〜1000℃の温度範囲で所定の期間、使用した後のもの(使用済みDy拡散源。粒径が2mm以下の粒状のもの)を処理対象物とすること以外は実施例3と同様にして酸化処理を行った後、熱処理した。その後、炭素るつぼを室温まで炉冷したところ、るつぼ内には鉄を主成分とする塊状物Aと希土類元素を主成分とする塊状物Bが互いに独立かつ密接してるつぼに固着して存在したことから、重希土類元素であるDyを軽希土類元素であるNd,Prとともに酸化物として鉄から分離することができたことがわかった。
特許文献1に記載の方法に従ってR−Fe−B系永久磁石に重希土類元素としてDyを拡散させるために調製されたDy拡散源(DyFe2からなる合金片。重量比がおよそDy:Fe=59:41)であって、特許文献1に記載の方法に従って850℃〜1000℃の温度範囲で所定の期間、使用した後のもの(使用済みDy拡散源。粒径を300μm以下に調整したもの)30.0gを処理対象物として、実施例1と同様にして酸化処理を行った後、カーボンブラック(東海カーボン社製のファーネスブラック、以下同じ)4.2gと混合し、または、カーボンブラック4.2gと酸化ホウ素1.32gと混合し、それぞれ寸法が外径70mm×高さ60mm×肉厚10mmの炭素るつぼ(黒鉛製)に収容した後、工業用アルゴンガス雰囲気中で1050℃で12時間熱処理した。その後、炭素るつぼを室温まで炉冷したところ、いずれもるつぼ内には粗い粒子が接合してなる単一の塊状物(わずかな力で壊れる脆いもの)がるつぼの底面全体に固着せずに存在した。それぞれのるつぼ内から回収した単一の塊状物を構成する個々の粒子の断面のSEM・EDX分析の結果を図2(断面SEM像)と表3に示す。図2と表3から明らかなように、それぞれの塊状物を構成する個々の粒子は相Aと相Bからなる2相構造を有し、相Aは鉄を主成分とし、相Bは希土類元素を主成分とすることがわかった。それぞれの塊状物を構成する個々の粒子を市販の擂潰機を用いて粉砕した後、磁気的方法によって5μm程度の大きさの鉄を主成分とする相Aの粉末を分離することで、1μm程度の大きさの希土類元素を主成分とする相Bの粉末を回収することができた(酸化ホウ素の添加の有無にかかわらず回収できることがわかった)。
酸化処理を行った使用済みDy拡散源5.00gに対して酸化ホウ素を混合しないこと以外は実施例1と同様にして熱処理した。その後、炭素るつぼを室温まで炉冷したところ、るつぼ内には粗い粒子が接合してなる単一の塊状物がるつぼの底面全体に固着せずに存在した。るつぼ内から回収した単一の塊状物を構成する個々の粒子は、実施例5においてるつぼ内から回収した単一の塊状物を構成する個々の粒子と同様、鉄を主成分とする相Aと希土類元素を主成分とする相Bからなる2相構造を有するものであり、市販の擂潰機を用いた粉砕操作と磁気的方法による分離操作によって希土類元素を主成分とする相Bの粉末を回収することができた。
実施例7:
特許文献1に記載の方法に従ってR−Fe−B系永久磁石に重希土類元素としてDyを拡散させるために調製されたDy拡散源(DyFe2からなる合金片。重量比がおよそDy:Fe=59:41)であって、特許文献1に記載の方法に従って850℃〜1000℃の温度範囲で所定の期間、使用した後のもの(使用済みDy拡散源。粒径が2mm以下の粒状のもの)を処理対象物として以下の実験を行った。使用済みDy拡散源のICP分析(使用装置:島津製作所社製のICPV−1017。以下同じ)の結果を表4に示す。
実施例7と同様にして、使用済みDy拡散源0.25gと酸化処理を行った磁石加工屑5.00gを混合し、寸法が外径35mm×高さ15mm×肉厚5mmの炭素るつぼ(黒鉛製)に収容した後、工業用アルゴンガス雰囲気中で1350℃で1時間熱処理した。その後、炭素るつぼを室温まで炉冷したところ、るつぼ内には鉄を主成分とする塊状物Aと希土類元素を主成分とする塊状物Bが互いに独立かつ密接してるつぼに固着して存在したことから、重希土類元素であるDyを軽希土類元素であるNd,Prとともに酸化物として鉄から分離することができたことがわかった。
実施例7と同様にして、使用済みDy拡散源0.25gと酸化処理を行った磁石加工屑5.00gを混合し、寸法が外径35mm×高さ15mm×肉厚5mmの炭素るつぼ(黒鉛製)に収容した後、工業用アルゴンガス雰囲気中で1650℃で1時間熱処理した。その後、炭素るつぼを室温まで炉冷したところ、るつぼ内には鉄を主成分とする塊状物Aと希土類元素を主成分とする塊状物Bが互いに独立かつ密接してるつぼに固着して存在したことから、重希土類元素であるDyを軽希土類元素であるNd,Prとともに酸化物として鉄から分離することができたことがわかった。
特許文献1に記載の方法に従ってR−Fe−B系永久磁石に重希土類元素としてDyを拡散させるために調製されたDy拡散源(DyFe3からなる合金片。重量比がおよそDy:Fe=49:51)であって、特許文献1に記載の方法に従って850℃〜1000℃の温度範囲で所定の期間、使用した後のもの(使用済みDy拡散源。粒径が2mm以下の粒状のもの)を処理対象物とすること以外は実施例9と同様にして熱処理した。その後、炭素るつぼを室温まで炉冷したところ、るつぼ内には鉄を主成分とする塊状物Aと希土類元素を主成分とする塊状物Bが互いに独立かつ密接してるつぼに固着して存在したことから、重希土類元素であるDyを軽希土類元素であるNd,Prとともに酸化物として鉄から分離することができたことがわかった。
実施例7に記載の使用済みDy拡散源に対して大気雰囲気中で900℃で5時間熱処理することで酸化処理を行った使用済みDy拡散源を処理対象物とすること以外は実施例9と同様にして熱処理した。その後、炭素るつぼを室温まで炉冷したところ、るつぼ内には鉄を主成分とする塊状物Aと希土類元素を主成分とする塊状物Bが互いに独立かつ密接してるつぼに固着して存在したことから、重希土類元素であるDyを軽希土類元素であるNd,Prとともに酸化物として鉄から分離することができたことがわかった。
特許文献1に記載の方法に従ってR−Fe−B系永久磁石に重希土類元素としてDyを拡散させるために調製されたDy拡散源(DyFe2からなる合金片。重量比がおよそDy:Fe=59:41)であって、特許文献1に記載の方法に従って850℃〜1000℃の温度範囲で所定の期間、使用した後のもの(使用済みDy拡散源。粒径を300μm以下に調整したもの)3.00gを処理対象物として、実施例7に記載の酸化処理を行った磁石加工屑30.0gとカーボンブラック(東海カーボン社製のファーネスブラック)4.1gと混合し、寸法が外径70mm×高さ60mm×肉厚10mmの炭素るつぼ(黒鉛製)に収容した後、工業用アルゴンガス雰囲気中で1050℃で12時間熱処理した。その後、炭素るつぼを室温まで炉冷したところ、るつぼ内には粗い粒子が接合してなる単一の塊状物(わずかな力で壊れる脆いもの)がるつぼの底面全体に固着せずに存在した。るつぼ内から回収した単一の塊状物を構成する個々の粒子の断面のSEM・EDX分析の結果を図4(断面SEM像)と表7に示す。図4と表7から明らかなように、この塊状物を構成する個々の粒子は相Aと相Bからなる2相構造を有し、相Aは鉄を主成分とし、相Bは希土類元素を主成分とすることがわかった。この塊状物を構成する個々の粒子を市販の擂潰機を用いて粉砕した後、磁気的方法によって5μm程度の大きさの鉄を主成分とする相Aの粉末を分離することで、1μm程度の大きさの希土類元素を主成分とする相Bの粉末を回収することができた。
Claims (17)
- 少なくとも重希土類元素と鉄族元素を含む処理対象物から重希土類元素を回収する方法であって、処理対象物に対して酸化処理を行った後、または、処理対象物を酸化処理を行ったR−Fe−B系磁石合金と混合した後、炭素の存在下において1000℃以上の温度で熱処理することで、重希土類元素を酸化物として鉄族元素から分離する工程を少なくとも含んでなることを特徴とする方法。
- 処理対象物に対して酸化処理を行った後、炭素の存在下において1000℃以上の温度で熱処理することを特徴とする請求項1記載の方法。
- 熱処理温度が1300℃以上であることを特徴とする請求項2記載の方法。
- 酸化処理を行った処理対象物の熱処理を、炭素るつぼを処理容器および炭素供給源として用いて行うことを特徴とする請求項2記載の方法。
- 酸化処理を行った処理対象物の熱処理を、炭素とホウ素の存在下において行うことを特徴とする請求項2記載の方法。
- 酸化処理を行った処理対象物の熱処理を、酸化ホウ素をホウ素供給源として用いて行うことを特徴とする請求項5記載の方法。
- 処理対象物の少なくとも一部が5mm以下の粒径を有する粒状ないし粉末状であることを特徴とする請求項2記載の方法。
- 処理対象物の鉄族元素の含有比率が30mass%以上であることを特徴とする請求項2記載の方法。
- 処理対象物がR−Fe−B系永久磁石に重希土類元素を拡散させるための重希土類元素と鉄の合金からなる重希土類元素拡散源であって、使用によって磁石由来の成分をさらに含んでなるものであることを特徴とする請求項2記載の方法。
- 処理対象物を酸化処理を行ったR−Fe−B系磁石合金と混合した後、炭素の存在下において1000℃以上の温度で熱処理することを特徴とする請求項1記載の方法。
- 熱処理温度が1300℃以上であることを特徴とする請求項10記載の方法。
- 酸化処理を行ったR−Fe−B系磁石合金が、磁石の製造工程中に排出される磁石スクラップおよび/または磁石加工屑を酸化処理したものであることを特徴とする請求項10記載の方法。
- 処理対象物に対する酸化処理を行ったR−Fe−B系磁石合金の混合量を、処理対象物に含まれる重希土類元素に対して酸化処理を行った磁石合金に含まれるホウ素換算のモル比率で2.0倍以上とすることを特徴とする請求項10記載の方法。
- 処理対象物と酸化処理を行ったR−Fe−B系磁石合金の混合物の熱処理を、炭素るつぼを処理容器および炭素供給源として用いて行うことを特徴とする請求項10記載の方法。
- 処理対象物および/または酸化処理を行ったR−Fe−B系磁石合金の少なくとも一部が5mm以下の粒径を有する粒状ないし粉末状であることを特徴とする請求項10記載の方法。
- 処理対象物の鉄族元素の含有比率が30mass%以上であることを特徴とする請求項10記載の方法。
- 処理対象物がR−Fe−B系永久磁石に重希土類元素を拡散させるための重希土類元素と鉄の合金からなる重希土類元素拡散源であって、使用によって磁石由来の成分をさらに含んでなるものであることを特徴とする請求項10記載の方法。
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