JP2014145076A - 着色ポリイミド艶消し粉末を組み込んだポリイミドフィルム及びその製造 - Google Patents
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Abstract
【課題】費用対効果の高い方法で所望の特性を有するポリイミドフィルムを製造し、かつ前述の問題を克服することが可能な新しい手法を提供すること。
【解決手段】本願の着色艶消し粉末は、ジアミンモノマーと二無水物モノマーとをほぼ等しいモル比で反応させて得られるポリイミド、及びポリイミドと共に組み込まれる顔料を含有する粒子を含み、顔料の一部は粒子の外表面に位置している。更に、着色ポリイミドフィルムはまた着色艶消し粉末を組み込むと記載されており、低光沢、低透過性、及び良好な絶縁性を示すことができる。
【選択図】図１
【解決手段】本願の着色艶消し粉末は、ジアミンモノマーと二無水物モノマーとをほぼ等しいモル比で反応させて得られるポリイミド、及びポリイミドと共に組み込まれる顔料を含有する粒子を含み、顔料の一部は粒子の外表面に位置している。更に、着色ポリイミドフィルムはまた着色艶消し粉末を組み込むと記載されており、低光沢、低透過性、及び良好な絶縁性を示すことができる。
【選択図】図１
Description
発明の背景
１．発明の分野
本出願はポリイミド粉末に関し、より詳細にはポリイミドフィルムにおいて艶消し剤として用いられる着色ポリイミド粉末に関する。
１．発明の分野
本出願はポリイミド粉末に関し、より詳細にはポリイミドフィルムにおいて艶消し剤として用いられる着色ポリイミド粉末に関する。
２．関連技術の説明
フレキシブルプリント回路（ＦＰＣ）は、電子製品、光学レンズ、ＬＣＤモジュラス、太陽電池等に広く用いられている。フレキシブルプリント回路は、通常ポリイミドフィルムで作成された基板又はカバーレイを含む。これらを応用する際、通常ポリイミドフィルムは低光沢、低透過性、及び良好な絶縁性を有することを必要とする。低光沢によって製品がより美的外観を有することを可能とし、かつ絶縁性及び低透過性によってフレキシブルプリント回路のプリント回路を保護することができる。
フレキシブルプリント回路（ＦＰＣ）は、電子製品、光学レンズ、ＬＣＤモジュラス、太陽電池等に広く用いられている。フレキシブルプリント回路は、通常ポリイミドフィルムで作成された基板又はカバーレイを含む。これらを応用する際、通常ポリイミドフィルムは低光沢、低透過性、及び良好な絶縁性を有することを必要とする。低光沢によって製品がより美的外観を有することを可能とし、かつ絶縁性及び低透過性によってフレキシブルプリント回路のプリント回路を保護することができる。
一般に、艶消し剤及び着色添加剤（例えば、顔料又は染料）は両方ともポリイミドフィルムを製造するために使用される。従来の製造プロセスでは、通常ポリイミドフィルムの透過性を低下させるために着色添加剤（カーボンブラックなど）が組み込まれており、一方で、ポリイミドフィルムの光沢を低下させるためにＳｉＯ2などの艶消し剤を添加することができる。
しかしながら、着色添加剤及び艶消し剤のどちらも単独では吸光を達成し、かつ透過性を低下させることは不可能である。従って、従来の製造プロセスでは、ポリイミドフィルムに所望の特性を付与するために多量の着色添加剤及び艶消し剤を使用する必要があり、それにより困難な作業及び添加剤の分散不良などの問題を引き起こす可能性がある。
しかしながら、着色添加剤及び艶消し剤のどちらも単独では吸光を達成し、かつ透過性を低下させることは不可能である。従って、従来の製造プロセスでは、ポリイミドフィルムに所望の特性を付与するために多量の着色添加剤及び艶消し剤を使用する必要があり、それにより困難な作業及び添加剤の分散不良などの問題を引き起こす可能性がある。
従って、費用対効果の高い方法で所望の特性を有するポリイミドフィルムを製造し、かつ前述の問題を克服することが可能な新しい手法が必要である。
本出願では、ジアミンモノマーと二無水物モノマーとをほぼ等しいモル比で反応させて得られるポリイミド、及びポリイミドと共に組み込まれる顔料を含有する粒子を含み、顔料の一部は粒子の外表面に位置する着色艶消し粉末を記載する。
本出願ではまた、ジアミンモノマーと二無水物モノマーとをほぼ等しいモル比で反応させて得られる、フィルムの主要構造を構成するポリイミド系ポリマー、及びポリイミドフィルム中に分散した着色艶消し粉末を含む、着色ポリイミドフィルムを記載する。
他の実施形態において、本出願では更に、着色ポリイミドフィルム及び金属層を含み、金属層は着色ポリイミドフィルムの外表面に配置される電磁干渉遮蔽構造を記載する。
他の実施形態において、本出願ではまた、着色ポリイミドフィルムを調製する方法を記載する。本方法は、ジアミンモノマーと二無水物モノマーとを反応させてポリアミド酸溶液を得る工程、着色艶消し粉末をポリアミド酸溶液に添加して着色混合溶液を得る工程、着色混合溶液の層を支持体上に被覆する工程、かつ層を加熱してフィルムを形成する工程を含む。
本出願では、ジアミンモノマーと二無水物モノマーとをほぼ等しいモル比で反応させて得られるポリイミド、及びポリイミドと共に組み込まれる顔料を含有する粒子を含み、顔料の一部は粒子の外表面に位置する着色艶消し粉末を記載する。従って、着色艶消し粉末は着色粒子で構成されており、一般に無色透明、又は透明で淡黄色若しくは淡褐色である純粋なポリイミド粒子とは異なる特有の色を呈し得る。
着色艶消し粉末は、約２〜１０マイクロメートル（μｍ）の平均粒径を有する。平均直径の例示的な値としては、２、２．５、３、３．５、４、４．５、５．５、６、６．５、７、７．５、８、９、９．５、１０μｍ、又は上記の値の間の任意の中間値が挙げられる。いくつかの実施形態では、着色艶消し粉末は約３〜約８μｍの間の平均粒径を有する。より具体的には、着色艶消し粉末の平均粒径は約４〜約７μｍの間とすることができる。
一実施形態では、着色艶消し粉末に含まれる顔料は、着色艶消し粉末の総質量を基にして約１０質量％〜約４０質量％の間である。顔料の質量比の例示的な値としては、１０％、１１％、１２％、１３％、１４％、１５％、２０％、２５％、３０％、３５％、３７％、３７．５％、４０％、又は上記の値の間の任意の中間値が挙げられる。
着色艶消し粉末に含まれる顔料は、有機顔料又は無機顔料、例えば黒色顔料、白色顔料、赤色顔料、橙色顔料、黄色顔料、緑色顔料、青色顔料、若しくは紫色顔料などとすることができる。顔料は単独で、又は組み合わせて使用することができる。
例えば、顔料としては、限定されるものではないが、カドミウムレッド、カドミウムバーミリオン、アリザリンクリムゾン、パーマネントマゼンタ、バンダイクブラウン、バリウムレモンイエロー、カドミウムイエローレモン、カドミウムイエローライト、カドミウムイエローミドル、カドミウムイエローオレンジ、スカーレットレーキ、ロウアンバーグリーニッシュ、バーントアンバー、又はこれらの任意の混合物が挙げられる。
いくつかの実施形態では、顔料はまた、カラーインデックス（Ｃ．Ｉ．）、例えば、Ｔｈｅ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｄｙｅｒｓ ａｎｄ Ｃｏｌｏｕｒｉｓｔｓから発行されているカラーインデックスにおいて分類されている化合物から選択することもできる。例えば、黄色顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー３、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１４、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１５、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１６、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１７、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー２０、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー２４、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー３１、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー５３、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー８３、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー８６、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー９３、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー９４、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１０９、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１１０、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１１７、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２５、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２８、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３７、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３９、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１４７、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１４８、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１５０、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１５３、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１５４、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１６６、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１７３、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１９４、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー２１４等が挙げられる。
橙色顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ１３、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ３１、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ３６、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ３８、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ４０、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ４２、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ４３、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ５１、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ５５、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ５９、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ６１、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ６４、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ６５、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ７１、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ７３等が挙げられる。
赤色顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド９、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド９７、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１０５、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２３、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１４４、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１４９、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１６６、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１６８、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１７６、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１７７、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１８０、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１９２、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２０９、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２１５、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２１６、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２２４、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２４２、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２５４、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２６４、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２６５等が挙げられる。
青色顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：４、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：６、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー６０等が挙げられる。
紫色顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントパープル１、Ｃ．Ｉ．ピグメントパープル１９、Ｃ．Ｉ．ピグメントパープル２３、Ｃ．Ｉ．ピグメントパープル２９、Ｃ．Ｉ．ピグメントパープル３２、Ｃ．Ｉ．ピグメントパープル３６、Ｃ．Ｉ．ピグメントパープル３８等が挙げられる。
緑色顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン７、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン３６等が挙げられる。褐色顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラウン２３、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラウン２５等が挙げられる。黒色顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック１、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック７等が挙げられる。
いくつかの実施形態では、黒色顔料は黒色艶消し粉末を調製するために使用され得る。黒色顔料としては、限定されるものではないが、カーボンブラック、コバルト酸化物、Ｆｅ‐Ｍｎ‐Ｂｉブラック、Ｆｅ‐Ｍｎ酸化物スピネルブラック、（Ｆｅ、Ｍｎ）2Ｏ3ブラック、銅クロマイトブラックスピネル、ランプブラック、ボーンブラック、ボーンアッシュ、ボーンチャー、ヘマタイト、四三酸化鉄、雲母状酸化鉄、黒色複合無機着色顔料（ＣＩＣＰ）、ＣｕＣｒ2Ｏ4ブラック、（Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｏ）（Ｃｒ、Ｆｅ）2Ｏ4ブラック、アニリンブラック、ペリレンブラック、アントラキノンブラック、クロムグリーンブラックヘマタイト、鉄‐クロム混合酸化物等を挙げられ、これらは単独で、又は組み合わせて使用することができる。
他の実施形態では、白色顔料は白色艶消し粉末を調製するために組み込まれ得る。白色顔料としては、限定されるものではないが、二酸化チタン（ＴｉＯ2）、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ3）、硫酸カルシウム（ＣａＳＯ4）、二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）、窒化ホウ素（ＢＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、粘土、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）、酸化亜鉛（ＺｎＯ2）、硫化亜鉛（ＺｎＳ2）、硫酸バリウム（ＢａＳＯ4）、及び粘土等が挙げられ、これらは単独で、又は組み合わせて使用することができる。
ポリイミド粒子は、ジアミンモノマーと二無水物モノマーとの縮合重合によって製造することができる。安定した、かつ所望の粒径を有するポリイミド粒子を得るために、ジアミン及び二無水物のモル比は、約１：０．８００〜１：１である。ジアミンは、例として、オキシジアニリン（ＯＤＡ）（例えば、４，４’‐ＯＤＡ、３，４’‐ＯＤＡ）、フェニレンジアミン（ＰＤＡ）（例えば、ｍ‐ＰＤＡ、ｐ‐ＰＤＡ）、２，２’‐ビス（トリフルオロメチル）ベンジジン（ＴＦＭＢ）等から選択することができ、これらは単独で、又は組み合わせて使用することができる。
二無水物は、例として、ピロメリット酸二無水物（ＰＭＤＡ）、３，３’，４，４’‐ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（３，３’，４，４’‐ＢＰＤＡ）、及び２，２‐ビス［４‐（３，４’‐ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物（ＢＰＡＤＡ）等から選択することができ、これらは単独で、又は組み合わせて使用することができる。
二無水物は、例として、ピロメリット酸二無水物（ＰＭＤＡ）、３，３’，４，４’‐ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（３，３’，４，４’‐ＢＰＤＡ）、及び２，２‐ビス［４‐（３，４’‐ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物（ＢＰＡＤＡ）等から選択することができ、これらは単独で、又は組み合わせて使用することができる。
上記のモル比のジアミン（例えば、４，４’‐ＯＤＡ）及び二無水物（例えばＰＭＤＡ）を縮合重合時に溶媒中で最初に反応させて、ポリアミド酸（ＰＡＡ）溶液を得ることができる。溶媒は非プロトン性極性溶媒とすることができる。比較的低温でポリイミドフィルムから溶媒を除去することを容易にするため、溶媒は比較的低い沸点（例えば、約２２５℃未満）を有し得る。
適切な溶媒の例としては、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）、Ｎ，Ｎ’‐ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）等が挙げられる。ジアミン及び二無水物の総質量は、反応溶液の総質量の約２〜２０質量％の間である。一実施形態では、ジアミン及び二無水物の質量は、反応溶液の総質量の約５〜１５質量％の間とすることができる。
適切な溶媒の例としては、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）、Ｎ，Ｎ’‐ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）等が挙げられる。ジアミン及び二無水物の総質量は、反応溶液の総質量の約２〜２０質量％の間である。一実施形態では、ジアミン及び二無水物の質量は、反応溶液の総質量の約５〜１５質量％の間とすることができる。
顔料スラリーは、顔料と溶媒とを混合することで得られる。溶媒はＰＡＡ溶液において使用される溶媒と同様とすることができる。次に、顔料スラリーをＰＡＡ溶液、脱水剤、及び触媒と混合し、撹拌して均一な反応液を得る。
脱水剤は、脂肪族酸無水物（例えば、無水酢酸及び無水プロピオン酸）、並びに芳香族酸無水物（例えば、無水安息香酸及び無水フタル酸）から選択することができ、これらは単独で、又は組み合わせて使用することができる。例えば、選択した脱水剤は無水酢酸とすることができ、使用量はポリアミド酸１当量当たり約２〜約３モルの間である。
触媒は、複素環式第三級アミン（例えば、ピコリン、ピリジン、ルチジン、キノリン、イミダゾール、Ｎ‐メチルピロリドン、Ｎ‐エチルピロリドン、Ｎ‐メチルピペリジン、Ｎ‐エチルピペリジン等）、脂肪族第三級アミン（例えば、トリエチルアミン（ＴＥＡ）、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、トリエタノールアミン、Ｎ，Ｎ‐ジメチルエタノールアミン、トリエチレンジアミン、及びジイソプロピルエチルアミン（ＤＩＰＥＡ））、並びに芳香族第三級アミン（例えば、ジメチルアニリン）から選択することができ、これらは単独で、又は組み合わせて使用され得る。
一実施形態では、選択した触媒は、典型的なピコリン、例えば・α‐ピコリン、・β、又は・γ‐ピコリンである。ポリアミド酸：脱水剤：触媒のモル比は約１：２：１とすることができ、ポリアミド酸１モルに対して、脱水剤が約２モル及び触媒が約１モルである。
一実施形態では、選択した触媒は、典型的なピコリン、例えば・α‐ピコリン、・β、又は・γ‐ピコリンである。ポリアミド酸：脱水剤：触媒のモル比は約１：２：１とすることができ、ポリアミド酸１モルに対して、脱水剤が約２モル及び触媒が約１モルである。
反応溶液を加熱して、ポリイミド及び顔料の沈殿物を得る。沈殿物を更に、洗浄、濾過、及び乾燥させて、着色艶消し粉末を形成することができる。
本出願ではまた、ジアミンモノマーと二無水物モノマーとをほぼ等しいモル比で反応させて製造される、フィルムの主要構造を構成するポリイミド系ポリマー、及びポリイミドフィルム中に分散した着色艶消し粉末を含む、着色ポリイミドフィルムを記載する。着色ポリイミドフィルムは、約３μｍ〜約１２５μｍの間の厚さを有することができる。より具体的には、着色ポリイミドフィルムの厚さは、約５μｍ〜約５０μｍの間とすることができる。
着色艶消し粉末（すなわち、ポリイミド及び顔料によって形成された粉末）は、ポリイミドフィルムの艶消し剤として使用され、かつポリイミドフィルムの外表面に不均一な微細構造を形成し、及び／又はポリイミドフィルムに光散乱構造を形成することができる。それ故、入射光は散乱して光沢を低下させることができる。
更に、着色艶消し粉末に含まれる顔料は、フィルムに所望の色を付与することができる。特に、ポリイミドフィルムの色は実質的に着色艶消し粉末によってもたらされ得、一方で、フィルムの主要構造を構成するポリイミド系ポリマーは無色透明であるか、又は淡黄色若しくは淡褐色である。換言すれば、着色艶消し粉末を組み込むことで、ポリイミドフィルムに所望の色及び光沢の低下を付与することができる。
更に、着色艶消し粉末に含まれる顔料は、フィルムに所望の色を付与することができる。特に、ポリイミドフィルムの色は実質的に着色艶消し粉末によってもたらされ得、一方で、フィルムの主要構造を構成するポリイミド系ポリマーは無色透明であるか、又は淡黄色若しくは淡褐色である。換言すれば、着色艶消し粉末を組み込むことで、ポリイミドフィルムに所望の色及び光沢の低下を付与することができる。
ポリイミド系ポリマーは、ジアミンモノマーと二無水物モノマーとを反応させることにより得られ、ジアミンモノマーと二無水物モノマーとのモル比はほぼ１：１に等しい。１種以上のジアミンモノマーが１種以上の二無水物モノマーと反応することで、ポリイミド系ポリマーを形成することができる。ジアミンモノマーの例としては、ＯＤＡ（例えば、４，４’‐ＯＤＡ、３，４’‐ＯＤＡ）、ＰＤＡ（例えば、ｍ‐ＰＤＡ、ｐ‐ＰＤＡ）、ＴＦＭＢ等が挙げられる。二無水物モノマーの例としては、ＰＭＤＡ、ＢＰＤＡ、ＢＰＡＤＡ等が挙げられる。
着色艶消し粉末は、ポリイミドフィルムの総質量を基にして約５質量％〜約２０質量％の間の質量比でポリイミドフィルムに組み込まれる。質量比の例示的な値としては、５、５．５、６、６．５、７、７．５、８、９、９．５、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９、２０質量％、又は上記の値の間の任意の中間値が挙げられる。
いくつかの実施形態では、着色艶消し粉末の質量比は、約７質量％〜１８質量％の間とすることができる。更に、着色艶消し粉末は約２〜約１０μｍの間の平均粒径を有することができる。いくつかの実施形態では、着色艶消し粉末の平均粒径は約３〜約８μｍの間であり、より具体的には約４〜約７μｍの間であり得る。
いくつかの実施形態では、着色艶消し粉末の質量比は、約７質量％〜１８質量％の間とすることができる。更に、着色艶消し粉末は約２〜約１０μｍの間の平均粒径を有することができる。いくつかの実施形態では、着色艶消し粉末の平均粒径は約３〜約８μｍの間であり、より具体的には約４〜約７μｍの間であり得る。
実施の一例において、着色ポリイミドフィルムは、フィルムの主要構造を構成するポリイミド系ポリマー、かつ約４〜約７μｍの間の平均粒径及びフィルムの総質量の約１２質量％〜約２０質量％の間の質量比を有する着色艶消し粉末を含むことができる。
着色ポリイミドフィルムは、光沢、吸光係数、及び体積抵抗率の改善された特性を示すことができる。６０°の光沢度は４５以下、特に４０未満、又は更には３０未満であり得る。吸光係数（α）は約０．１５μｍ-1以上、特に０．２μｍ-1超、又は更には０．３μｍ-1超であり得る。フィルムの体積抵抗率は約１×１０15Ω‐ｃｍ以上、好ましくは５×１０15Ω‐ｃｍ以上、より好ましくは１×１０16Ω‐ｃｍ以上であり得る。
化学変換が２５０℃〜５００℃の間の温度範囲下で行われる場合、ポリイミドの強化された耐熱性及び絶縁性のために、着色艶消し粉末は安定した特性を有することができる。その結果、ポリイミドフィルムの製造中に着色艶消し粉末の溶融により誘導される不均一な色の不具合の発生を防止することができる。着色艶消し粉末に含まれる顔料とポリイミドとの比率を調整することにより、ポリイミドフィルムはまたより高い体積抵抗率を示すことができ、そのためポリイミドフィルムは高絶縁性、低光沢、及び高い遮蔽能力が要求される用途に特に適したものとなる。
図１は、前述の着色ポリイミドフィルムを用いた電磁干渉遮蔽構造２０を示す模式図である。電磁干渉遮蔽構造２０は着色ポリイミドフィルム２２及び金属層２４を含むことができ、金属層２４は着色ポリイミドフィルム２２の外表面に配置される。着色ポリイミドフィルム２２は、フィルムの主要構造を構成するポリイミド系ポリマー、及び着色艶消し粉末１１を含むことができる。金属層２４はアルミニウム（Ａｌ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、鉄（Ｆｅ）、銀（Ａｇ）、クロム（Ｃｒ）、パラジウム（Ｐｄ）、モリブデン（Ｍｏ）、又は上記の任意の金属の合金から作成することができる。
着色ポリイミドフィルムの製造におけるより詳細な例を以下に記載する。
工程（１）：黒色艶消し粉末の調製。
約５００ｇのカーボンブラック（すなわちＣＡＢＯＴ社からＮｏ．Ｍ１４００の名称で販売されているカーボンブラック）及び約８，５００ｇのＤＭＡＣを混合し、約６０分間攪拌することができる。その後、混合物を粉砕機で処理し、カーボンブラックスラリーを得ることができる。
約５００ｇのカーボンブラック（すなわちＣＡＢＯＴ社からＮｏ．Ｍ１４００の名称で販売されているカーボンブラック）及び約８，５００ｇのＤＭＡＣを混合し、約６０分間攪拌することができる。その後、混合物を粉砕機で処理し、カーボンブラックスラリーを得ることができる。
三つ口フラスコにおいて、約５８．１ｇのカーボンブラックスラリーと、４，４’‐ＯＤＡ及びＰＭＤＡが１：０．９９０のモル比で共重合した固形分を約６質量％含む約４００ｇのＰＡＡ溶液とを混合し、均一に攪拌して黒色のＰＡＡ溶液を得ることができる。その後、黒色ＰＡＡ溶液を２℃／分の速度で約１６０℃まで上昇する温度条件下で加熱した後、１６０℃で約３時間かけて黒色のポリイミド沈殿物を形成することができる。沈殿物のカーボンブラック含有量は約１３質量％であり得る。室温に冷却後、沈殿物をＤＭＡＣ及びエタノールですすぎ、真空濾過を経て、その後オーブン内で約１時間、約１６０℃で加熱することで黒色艶消し粉末を得ることができる。
工程（２）：黒色艶消し粉末スラリーの調製。
室温下で、約０．９２ｇの黒色艶消し粉末と約５．５２ｇのＤＭＡＣとを混合し、約６０分間攪拌することができる。黒色艶消し粉末とＤＭＣＡとの質量比は約１：６とすることができる。その後、混合物を３分間８００ｒｍｐで作動する（例えば、Ｂｕｈｌｅｒ Ｄｒａｉｓ ＳＦ１２の名称で知られている）粉砕機で処理し、次に２５０メッシュのステンレス製フィルターでろ過し、約４００ｃｐｓの粘度を有する黒色艶消し粉末のスラリーを得ることができる。
室温下で、約０．９２ｇの黒色艶消し粉末と約５．５２ｇのＤＭＡＣとを混合し、約６０分間攪拌することができる。黒色艶消し粉末とＤＭＣＡとの質量比は約１：６とすることができる。その後、混合物を３分間８００ｒｍｐで作動する（例えば、Ｂｕｈｌｅｒ Ｄｒａｉｓ ＳＦ１２の名称で知られている）粉砕機で処理し、次に２５０メッシュのステンレス製フィルターでろ過し、約４００ｃｐｓの粘度を有する黒色艶消し粉末のスラリーを得ることができる。
工程（３）：黒色ポリイミドフィルムの調製。
上記の工程から得られた約６．４４ｇの黒色艶消し粉末のスラリーと、４，４’‐ＯＤＡ及びＰＭＤＡが１：０．９９０のモル比で共重合した固形分を約１５質量％含む約５０ｇのＰＡＡ溶液とを混合し、均一に攪拌して黒色のＰＡＡ溶液を得ることができる。
黒色ＰＡＡ溶液をガラス板支持体上に被覆し、オーブンで加熱することができる。オーブンでの加熱条件を３０分間８０℃の温度に設定して溶媒を除去し、その後１７０℃〜３７０℃の間で４時間かけて黒色のポリイミドフィルムを形成することができる。ガラス板支持体から剥離したフィルムは約１２質量％の黒色艶消し粉末を含有し、かつ約１３μｍに等しい厚さを有する。
上記の工程から得られた約６．４４ｇの黒色艶消し粉末のスラリーと、４，４’‐ＯＤＡ及びＰＭＤＡが１：０．９９０のモル比で共重合した固形分を約１５質量％含む約５０ｇのＰＡＡ溶液とを混合し、均一に攪拌して黒色のＰＡＡ溶液を得ることができる。
黒色ＰＡＡ溶液をガラス板支持体上に被覆し、オーブンで加熱することができる。オーブンでの加熱条件を３０分間８０℃の温度に設定して溶媒を除去し、その後１７０℃〜３７０℃の間で４時間かけて黒色のポリイミドフィルムを形成することができる。ガラス板支持体から剥離したフィルムは約１２質量％の黒色艶消し粉末を含有し、かつ約１３μｍに等しい厚さを有する。
工程（１）において、約１５５．８ｇのカーボンブラックスラリーを約４００ｇのＤＭＡＣと混合することを除いて、フィルムは実施例１と同様に調製し、得られた黒色艶消し粉末は約２８．６質量％のカーボンブラック含有量を有する。
工程（１）において、約２３３．３ｇのカーボンブラックスラリーを約４００ｇのＤＭＡＣと混合することを除いて、フィルムは実施例１と同様に調製し、得られた黒色艶消し粉末は約３７．５質量％のカーボンブラック含有量を有する。
工程（３）において、黒色艶消し粉末のスラリーが約０．３５５ｇの黒色艶消し粉末及び約２．１３ｇのＤＭＣＡを含むことを除いて、フィルムは実施例１と同様に調製し、得られた黒色ポリイミドフィルム中の艶消し粉末の質量比は約５．０質量％である。
工程（３）において、黒色艶消し粉末のスラリーが約０．５０８ｇの黒色艶消し粉末及び約３．４０８ｇのＤＭＣＡを含むことを除いて、フィルムは実施例１と同様に調製し、得られた黒色ポリイミドフィルム中の艶消し粉末の質量比は約７．０質量％である。
工程（３）において、黒色艶消し粉末のスラリーが約１．１９１ｇの黒色艶消し粉末及び約７．１４６ｇのＤＭＣＡを含むことを除いて、フィルムは実施例１と同様に調製し、黒色ポリイミドフィルム中の艶消し粉末の質量比は約１５質量％である。
工程（３）において、黒色艶消し粉末のスラリーが約１．６９ｇの黒色艶消し粉末及び約１０．１４ｇのＤＭＣＡを含むことを除いて、フィルムは実施例１と同様に調製し、黒色ポリイミドフィルム中の艶消し粉末の質量比は約２０質量％である。
カーボンブラックがＣＡＢＯＴ社からＮｏ．Ｒ４００Ｒの名称で販売されているものであることを除いて、フィルムは実施例１と同様に調製する。
カーボンブラックがＯｒｉｏｎ社からＮｏ．ＳＢ４Ａの名称で販売されているものであることを除いて、フィルムは実施例１と同様に調製する。
工程（１）：白色艶消し粉末の調製。
約５００ｇのＴｉＯ2及び約８，５００ｇのＤＭＡＣを混合し、約６０分間攪拌することができる。その後、混合物を粉砕機で処理し、白色スラリーを得ることができる。
約５００ｇのＴｉＯ2及び約８，５００ｇのＤＭＡＣを混合し、約６０分間攪拌することができる。その後、混合物を粉砕機で処理し、白色スラリーを得ることができる。
三つ口フラスコにおいて、約５８．１ｇの白色スラリーと、ＴＦＭＢ、ｐ‐ＰＤＡ、及びＢＰＤＡが共重合した固形分を約６質量％含む約４００ｇのＰＡＡ溶液とを混合し、均一に攪拌して白色のＰＡＡ溶液を得ることができる。
白色ＰＡＡ溶液を２℃／分の速度で約１６０℃まで上昇する温度条件下で加熱した後、１６０℃で３時間かけて白色のポリイミド沈殿物を形成することができる。沈殿物の白色顔料含有量は約１３質量％である。室温に冷却後、沈殿物をＤＭＡＣ及びエタノールですすぎ、真空濾過を経て、その後オーブン内で約１時間、約１６０℃で加熱することで白色艶消し粉末を得ることができる。
白色ＰＡＡ溶液を２℃／分の速度で約１６０℃まで上昇する温度条件下で加熱した後、１６０℃で３時間かけて白色のポリイミド沈殿物を形成することができる。沈殿物の白色顔料含有量は約１３質量％である。室温に冷却後、沈殿物をＤＭＡＣ及びエタノールですすぎ、真空濾過を経て、その後オーブン内で約１時間、約１６０℃で加熱することで白色艶消し粉末を得ることができる。
工程（２）：白色艶消し粉末スラリーの調製。
室温下で、約０．９２ｇの白色艶消し粉末と約５．５２ｇのＤＭＡＣとを混合し、約６０分間攪拌することができる。白色艶消し粉末とＤＭＣＡとの質量比は約１：６とすることができる。その後、混合物を粉砕機で処理して白色艶消し粉末のスラリーを得ることができる。
室温下で、約０．９２ｇの白色艶消し粉末と約５．５２ｇのＤＭＡＣとを混合し、約６０分間攪拌することができる。白色艶消し粉末とＤＭＣＡとの質量比は約１：６とすることができる。その後、混合物を粉砕機で処理して白色艶消し粉末のスラリーを得ることができる。
工程（３）：白色ポリイミドフィルムの調製。
上記の工程から得られた約６．４４ｇの白色艶消し粉末のスラリーと、４，４’‐ＯＤＡ、ｐ‐ＰＤＡ、及びＰＭＤＡが共重合した固形分を約１５質量％含む約５０ｇのＰＡＡ溶液とを混合し、均一に攪拌して白色のＰＡＡ溶液を得ることができる。
白色ＰＡＡ溶液をガラス板支持体上に被覆し、オーブンで加熱することができる。加熱条件を３０分間８０℃の温度に設定して溶媒を除去し、その後１７０℃〜３７０℃の間で４時間かけて白色のポリイミドフィルムを形成することができる。ガラス板支持体から剥離したフィルムは約１２質量％の白色艶消し粉末を含有し、かつ約１３μｍに等しい厚さを有する。
上記の工程から得られた約６．４４ｇの白色艶消し粉末のスラリーと、４，４’‐ＯＤＡ、ｐ‐ＰＤＡ、及びＰＭＤＡが共重合した固形分を約１５質量％含む約５０ｇのＰＡＡ溶液とを混合し、均一に攪拌して白色のＰＡＡ溶液を得ることができる。
白色ＰＡＡ溶液をガラス板支持体上に被覆し、オーブンで加熱することができる。加熱条件を３０分間８０℃の温度に設定して溶媒を除去し、その後１７０℃〜３７０℃の間で４時間かけて白色のポリイミドフィルムを形成することができる。ガラス板支持体から剥離したフィルムは約１２質量％の白色艶消し粉末を含有し、かつ約１３μｍに等しい厚さを有する。
工程（１）において、約１５５．８ｇの白色スラリーを約４００ｇのＰＡＡと混合することを除いて、フィルムは実施例１０と同様に調製し、得られた白色艶消し粉末は約２８．６質量％のＴｉＯ2を含有する。
（比較例１）
工程（１）：カーボンブラックスラリーの調製。
約０．９２ｇのカーボンブラック（より具体的には、ＣＡＢＯＴ社からＮｏ．Ｍ１４００の名称で販売されているカーボンブラック）及び約５．５２ｇのＤＭＡＣを混合し、約６０分間攪拌する。カーボンブラックとＤＭＡＣとの質量比は約１：６である。その後、混合物を粉砕機で処理してカーボンブラックスラリーを得ることができる。
工程（１）：カーボンブラックスラリーの調製。
約０．９２ｇのカーボンブラック（より具体的には、ＣＡＢＯＴ社からＮｏ．Ｍ１４００の名称で販売されているカーボンブラック）及び約５．５２ｇのＤＭＡＣを混合し、約６０分間攪拌する。カーボンブラックとＤＭＡＣとの質量比は約１：６である。その後、混合物を粉砕機で処理してカーボンブラックスラリーを得ることができる。
工程（２）：黒色ポリイミドフィルムの調製。
約６．４４ｇのカーボンブラックスラリーと、４，４’‐ＯＤＡ及びＰＭＤＡが共重合した固形分を約１５質量％含む約５０ｇのＰＡＡ溶液とを混合して攪拌し、黒色のＰＡＡ溶液を得る。黒色ＰＡＡ溶液をガラス板支持体上に被覆し、オーブンで加熱することができる。加熱条件を３０分間約８０℃の温度に設定して溶媒を除去し、その後１７０℃〜３７０℃の間で４時間かけて黒色のポリイミドフィルムを形成する。ガラス板支持体から剥離したフィルムは１２質量％のカーボンブラックを含有する。
約６．４４ｇのカーボンブラックスラリーと、４，４’‐ＯＤＡ及びＰＭＤＡが共重合した固形分を約１５質量％含む約５０ｇのＰＡＡ溶液とを混合して攪拌し、黒色のＰＡＡ溶液を得る。黒色ＰＡＡ溶液をガラス板支持体上に被覆し、オーブンで加熱することができる。加熱条件を３０分間約８０℃の温度に設定して溶媒を除去し、その後１７０℃〜３７０℃の間で４時間かけて黒色のポリイミドフィルムを形成する。ガラス板支持体から剥離したフィルムは１２質量％のカーボンブラックを含有する。
（比較例２）
カーボンブラックスラリーが０．３５５ｇのカーボンブラック及び約２．１３ｇのＤＭＡＣを含むことを除いて、フィルムは比較例１と同様に調製し、得られた黒色ポリイミドフィルムは約５質量％のカーボンブラックを含有する。
カーボンブラックスラリーが０．３５５ｇのカーボンブラック及び約２．１３ｇのＤＭＡＣを含むことを除いて、フィルムは比較例１と同様に調製し、得られた黒色ポリイミドフィルムは約５質量％のカーボンブラックを含有する。
（比較例３）
カーボンブラックがＮｏ．ＳＢ４Ａの名称でＯｒｉｏｎ社から販売されているものであることを除いて、フィルムは比較例１と同様に調製し、得られた黒色ポリイミドフィルムは約１２質量％のカーボンブラックを含有する。
カーボンブラックがＮｏ．ＳＢ４Ａの名称でＯｒｉｏｎ社から販売されているものであることを除いて、フィルムは比較例１と同様に調製し、得られた黒色ポリイミドフィルムは約１２質量％のカーボンブラックを含有する。
（比較例４）
工程（１）：ポリイミド艶消し粉末の調製。
４，４’‐ＯＤＡ及びＰＭＤＡが共重合した固形分を約６質量％含む４００ｇのＰＡＡ溶液を三つ口フラスコに注いで撹拌し、２℃／分の速度で約１６０℃まで上昇する温度条件下で加熱した後、１６０℃で３時間かけてポリイミド沈殿物を形成する。室温に冷却後、沈殿物をＤＭＡＣ及びエタノールですすぎ、真空濾過を経て、その後、オーブン内で１時間、約１６０℃で加熱することでポリイミド艶消し粉末を得ることができる。
工程（１）：ポリイミド艶消し粉末の調製。
４，４’‐ＯＤＡ及びＰＭＤＡが共重合した固形分を約６質量％含む４００ｇのＰＡＡ溶液を三つ口フラスコに注いで撹拌し、２℃／分の速度で約１６０℃まで上昇する温度条件下で加熱した後、１６０℃で３時間かけてポリイミド沈殿物を形成する。室温に冷却後、沈殿物をＤＭＡＣ及びエタノールですすぎ、真空濾過を経て、その後、オーブン内で１時間、約１６０℃で加熱することでポリイミド艶消し粉末を得ることができる。
工程（２）：ポリイミドフィルムの調製。
室温下で、約０．０３４ｇのポリイミド艶消し粉末と約０．２０４ｇのＤＭＡＣとを混合して約６０分間攪拌する。ＰＩポリイミド艶消し粉末とＤＭＣＡとの質量比は約１：６である。その後、混合物を粉砕機で処理してポリイミド粉末スラリーを得る。
約０．２３８ｇのポリイミド粉末スラリーと、４，４’‐ＯＤＡ及びＰＭＤＡが共重合した固形分を約１５質量％含む約５０ｇのＰＡＡ溶液とを混合して攪拌する。その後、混合物をガラス板支持体上に被覆し、オーブンで加熱する。加熱条件を３０分間８０℃の温度に設定して溶媒を除去し、その後、１７０℃〜３７０℃の間で４時間かけてポリイミドフィルムを形成する。ガラス板支持体から剥離したフィルムは０．５質量％のポリイミド艶消し粉末を含有し、かつ約１３μｍに等しい厚さを有する。
室温下で、約０．０３４ｇのポリイミド艶消し粉末と約０．２０４ｇのＤＭＡＣとを混合して約６０分間攪拌する。ＰＩポリイミド艶消し粉末とＤＭＣＡとの質量比は約１：６である。その後、混合物を粉砕機で処理してポリイミド粉末スラリーを得る。
約０．２３８ｇのポリイミド粉末スラリーと、４，４’‐ＯＤＡ及びＰＭＤＡが共重合した固形分を約１５質量％含む約５０ｇのＰＡＡ溶液とを混合して攪拌する。その後、混合物をガラス板支持体上に被覆し、オーブンで加熱する。加熱条件を３０分間８０℃の温度に設定して溶媒を除去し、その後、１７０℃〜３７０℃の間で４時間かけてポリイミドフィルムを形成する。ガラス板支持体から剥離したフィルムは０．５質量％のポリイミド艶消し粉末を含有し、かつ約１３μｍに等しい厚さを有する。
（比較例５）
工程（２）において、ポリイミド粉末のスラリーが０．０６８ｇのポリイミド艶消し粉末及び約０．４０８ｇのＤＭＣＡを含むことを除いて、フィルムは比較例４と同様に調製し、得られたポリイミドフィルムは約１．０質量％のポリイミド艶消し粉末を含有する。
工程（２）において、ポリイミド粉末のスラリーが０．０６８ｇのポリイミド艶消し粉末及び約０．４０８ｇのＤＭＣＡを含むことを除いて、フィルムは比較例４と同様に調製し、得られたポリイミドフィルムは約１．０質量％のポリイミド艶消し粉末を含有する。
（比較例６）
工程（２）において、ポリイミド粉末のスラリーが０．３５５ｇのポリイミド艶消し粉末及び約２．１３ｇのＤＭＣＡを含むことを除いて、フィルムは比較例４と同様に調製し、得られたポリイミドフィルムは約５．０質量％のポリイミド艶消し粉末を含有する。
工程（２）において、ポリイミド粉末のスラリーが０．３５５ｇのポリイミド艶消し粉末及び約２．１３ｇのＤＭＣＡを含むことを除いて、フィルムは比較例４と同様に調製し、得られたポリイミドフィルムは約５．０質量％のポリイミド艶消し粉末を含有する。
（比較例７）
工程（２）において、ポリイミド粉末のスラリーが０．６６８ｇのポリイミド艶消し粉末及び約４．０１ｇのＤＭＣＡを含むことを除いて、フィルムは比較例４と同様に調製し、得られたポリイミドフィルムは約９．０質量％のポリイミド艶消し粉末を含有する。
工程（２）において、ポリイミド粉末のスラリーが０．６６８ｇのポリイミド艶消し粉末及び約４．０１ｇのＤＭＣＡを含むことを除いて、フィルムは比較例４と同様に調製し、得られたポリイミドフィルムは約９．０質量％のポリイミド艶消し粉末を含有する。
（比較例８）
工程（２）において、ポリイミド粉末のスラリーが０．９２ｇのポリイミド艶消し粉末及び約５．５２ｇのＤＭＣＡを含むことを除いて、フィルムは比較例４と同様に調製し、得られたポリイミドフィルムは約１２質量％のポリイミド艶消し粉末を含有する。
工程（２）において、ポリイミド粉末のスラリーが０．９２ｇのポリイミド艶消し粉末及び約５．５２ｇのＤＭＣＡを含むことを除いて、フィルムは比較例４と同様に調製し、得られたポリイミドフィルムは約１２質量％のポリイミド艶消し粉末を含有する。
（比較例９）
工程（２）において、ポリイミド粉末のスラリーが１．６９ｇのポリイミド艶消し粉末及び約１０．１４ｇのＤＭＣＡを含むことを除いて、フィルムは比較例４と同様に調製し、得られたポリイミドフィルムは約２０質量％のポリイミド艶消し粉末を含有する。
工程（２）において、ポリイミド粉末のスラリーが１．６９ｇのポリイミド艶消し粉末及び約１０．１４ｇのＤＭＣＡを含むことを除いて、フィルムは比較例４と同様に調製し、得られたポリイミドフィルムは約２０質量％のポリイミド艶消し粉末を含有する。
（比較例１０）
カーボンブラックを従来の艶消し剤のＳｉＯ2粉末（例えば、Ｎｏ．Ｐ４０５の名称でＧＲＡＣＥ社から販売されているＳｉＯ2粉末）で置換することを除いて、フィルムは比較例２と同様に調製し、得られたポリイミドフィルムは約５質量％のＳｉＯ2を含有する。
カーボンブラックを従来の艶消し剤のＳｉＯ2粉末（例えば、Ｎｏ．Ｐ４０５の名称でＧＲＡＣＥ社から販売されているＳｉＯ2粉末）で置換することを除いて、フィルムは比較例２と同様に調製し、得られたポリイミドフィルムは約５質量％のＳｉＯ2を含有する。
（比較例１１）
工程（２）において、艶消し剤スラリーが０．５７５ｇのポリイミド艶消し粉末、約０．３４５ｇのカーボンブラック（より詳細には、ＣＡＢＯＴ社からＮｏ．Ｍ１４００の名称で販売されているカーボンブラック）、及び約５．５２ｇのＤＭＡＣを含むことを除いて、フィルムは比較例４と同様に調製する。得られたポリイミドフィルムは７．５質量％のポリイミド艶消し粉末、及び４．５質量％のカーボンブラックを含有する。
工程（２）において、艶消し剤スラリーが０．５７５ｇのポリイミド艶消し粉末、約０．３４５ｇのカーボンブラック（より詳細には、ＣＡＢＯＴ社からＮｏ．Ｍ１４００の名称で販売されているカーボンブラック）、及び約５．５２ｇのＤＭＡＣを含むことを除いて、フィルムは比較例４と同様に調製する。得られたポリイミドフィルムは７．５質量％のポリイミド艶消し粉末、及び４．５質量％のカーボンブラックを含有する。
（比較例１２）
工程（１）において、約３１０．５ｇのカーボンブラックのスラリーを約４００ｇのＰＡＡ溶液と混合することを除いて、フィルムは実施例１と同様に調製し、黒色艶消し粉末は約４４．４質量％のカーボンブラックを含有する。
工程（１）において、約３１０．５ｇのカーボンブラックのスラリーを約４００ｇのＰＡＡ溶液と混合することを除いて、フィルムは実施例１と同様に調製し、黒色艶消し粉末は約４４．４質量％のカーボンブラックを含有する。
（比較例１３）
工程（１）において、約３８８．８ｇのカーボンブラックのスラリーを約４００ｇのＰＡＡ溶液と混合することを除いて、フィルムは実施例１と同様に調製し、黒色艶消し粉末は約５０質量％のカーボンブラックを含有する。
工程（１）において、約３８８．８ｇのカーボンブラックのスラリーを約４００ｇのＰＡＡ溶液と混合することを除いて、フィルムは実施例１と同様に調製し、黒色艶消し粉末は約５０質量％のカーボンブラックを含有する。
（比較例１４）
工程（３）において、黒色艶消し粉末のスラリーが約０．０３４ｇの黒色艶消し粉末及び約０．２０４ｇのＤＭＣＡを含むことを除いて、フィルムは実施例１と同様に調製し、得られた黒色ポリイミドフィルムは約０．５質量％の黒色艶消し粉末を含有する。
工程（３）において、黒色艶消し粉末のスラリーが約０．０３４ｇの黒色艶消し粉末及び約０．２０４ｇのＤＭＣＡを含むことを除いて、フィルムは実施例１と同様に調製し、得られた黒色ポリイミドフィルムは約０．５質量％の黒色艶消し粉末を含有する。
（比較例１５）
工程（３）において、黒色艶消し粉末のスラリーが約０．０６８ｇの黒色艶消し粉末及び約０．４０８ｇのＤＭＣＡを含むことを除いて、フィルムは実施例１と同様に調製し、得られた黒色ポリイミドフィルムは約１．０質量％の黒色艶消し粉末を含有する。
工程（３）において、黒色艶消し粉末のスラリーが約０．０６８ｇの黒色艶消し粉末及び約０．４０８ｇのＤＭＣＡを含むことを除いて、フィルムは実施例１と同様に調製し、得られた黒色ポリイミドフィルムは約１．０質量％の黒色艶消し粉末を含有する。
（比較例１６）
工程（３）において、黒色艶消し粉末のスラリーが約０．２０９ｇの黒色艶消し粉末及び約１．２５４ｇのＤＭＣＡを含むことを除いて、フィルムは実施例１と同様に調製し、得られた黒色ポリイミドフィルムは約３．０質量％の黒色艶消し粉末を含有する。
工程（３）において、黒色艶消し粉末のスラリーが約０．２０９ｇの黒色艶消し粉末及び約１．２５４ｇのＤＭＣＡを含むことを除いて、フィルムは実施例１と同様に調製し、得られた黒色ポリイミドフィルムは約３．０質量％の黒色艶消し粉末を含有する。
前述の実施例及び比較例に従って調製した艶消し剤及びポリイミドフィルムの特性は、以下に記載の通りに試験することが可能である。
艶消し粉末剤の粒径は、走査型電子顕微鏡で検出することができる。艶消し剤はＤＭＡＣ溶媒中に分散させることができ、得られた溶液をカーボンテープ上に滴下し、オーブンで乾燥させて試料を調製することができる。その後、乾燥試料を拡大率５０００倍にてＳＥＭで観察して撮影する。写真において、１００個の無作為に選択した粒子の粒径を測定し、その後、平均直径及び直径分布を導出することができる。
Ｍｉｃｒｏ Ｔｒｉ Ｇｌｏｓｓ‐ＢＹＫ Ｇａｒｄｎｅｒの名称で販売されている光沢計を使用して６０°の光沢度を測定することができる。
日本電色ＮＤＨ２０００Ｈａｚｅ Ｍｅｔｅｒの名称で販売されているヘーズメータを用いて、全透過性（％）を測定することができる。フィルム厚（μｍ）も測定し、吸光係数αは、次式から導かれる：
α ＝ −ｌｎＴ／ｔ （Ｉ）
式中、「Ｔ」は全透過性、かつ「ｔ」はフィルム厚である。フィルム厚の増加は全透過性の低下を引き起こす可能がある。しかしながら、フィルム厚のこの効果は、式（Ｉ）において省略されてもよい。吸光係数は、ポリイミドフィルムの厚さ単位当たりの光透過性（％）を示す。
α ＝ −ｌｎＴ／ｔ （Ｉ）
式中、「Ｔ」は全透過性、かつ「ｔ」はフィルム厚である。フィルム厚の増加は全透過性の低下を引き起こす可能がある。しかしながら、フィルム厚のこの効果は、式（Ｉ）において省略されてもよい。吸光係数は、ポリイミドフィルムの厚さ単位当たりの光透過性（％）を示す。
得られたポリイミドフィルムの体積抵抗率は、１６００８Ｂ抵抗セルを用いて抵抗計Ａｇｉｌｅｎｔ４３３９Ｂで検出する。
試験結果を図２‐４に示しており、図２は実施例１‐９の試験結果を示し、図３は実施例１０‐１１の試験結果を示し、及び図４は比較例１‐１６の試験結果を示している。
比較例１‐１１では、主として従来の艶消し剤を組み込んだポリイミドフィルムを形成しており、その試験結果を図４に示している。比較例１‐３では、カーボンブラックを艶消し剤としてポリイミドフィルムに組み込んでいる。試験結果は、得られたフィルムは黒色を呈するが、絶縁不良（すなわちフィルムは導電性）を有することを示している。さらに、比較例１‐３のポリイミドフィルムは、極めて高い光沢を示している。
比較例４‐１０では、ポリイミド粉末又はＳｉＯ2を艶消し剤として使用している。比較例１０の試験結果は、艶消し剤としてのＳｉＯ2の使用により、透過性を低下させることはできない、すなわち吸光係数を向上させることはできないことを明らかにした。更に、比較例４‐９について得られた試験結果は、カーボンブラックなしでのポリイミド粉末の添加は、低光沢及び良好な絶縁性をもたらし得るが、透過性を低下させることができない、すなわち、比較例４‐９の吸光係数は０．０５未満にとどまり、不十分な遮蔽をもたらすことを示している。
比較例１１では、黒色フィルムを、カーボンブラック（４．５質量％）及びポリイミド艶消し剤（７．５質量％）をポリイミドフィルムに別々に添加する工程を経て製造している。得られたフィルムは低光沢及び低透過性を有し得るが、絶縁不良を有する、すなわちフィルムは導電性である。
比較例とは対照的に、黒色又は白色の艶消し粉末を組み込んだポリイミドフィルムは、低光沢、低透過性（すなわち高い吸光係数）、及び優れた絶縁性（すなわち高い体積抵抗率）を提供することができる。これらの有利な特性の組み合わせは、従来のポリイミドフィルムでは実現されていない。
黒色又は白色の艶消し粉末の粒子は、ポリイミド及び黒色又は白色の顔料から構成されている。図５に示すように、艶消し粉末の粒子１１は、全体的に球形状を有し、光を分散かつ吸収することが可能な粗い外表面を有することができる。ＳＥＭを用いたこれらの粒子の観察から、ポリイミドと共に組み込まれる顔料（すなわち、カーボンブラック又は白色顔料）の大部分は粒子１１の外表面に存在し、外側に露出していることが示される。換言すれば、顔料はポリイミド粒子１１の粗面を形成するよう作用し得る。
実施例１‐９では、黒色艶消し粉末は、ポリイミド及びカーボンブラックを含有する粒子を含み、カーボンブラックの質量比は約１０〜約４０質量％の間である。約５〜約２０質量％の間の黒色艶消し剤を組み込んだ黒色ポリイミドフィルムは、６０°で４０以下の光沢度、０．１５μｍ-1以上の吸光係数、及び１×１０15Ω‐ｃｍ以上の体積抵抗率を有することができる。
実施例１０及び１１では、白色艶消し粉末はポリイミド及び白色顔料、例えばＴｉＯ2を含有する粒子を含み、白色顔料の質量比は約１３〜約２９質量％の間である。約１２質量％の白色艶消し粉末を組み込んだ白色ポリイミドフィルムは、６０°で２０以下の光沢度、０．４０μｍ-1以上の吸光係数、１．８×１０16Ω‐ｃｍ以上の体積抵抗率、及び約５００以下のスラリー粘度を有する。
図４に示すように、黒色艶消し粉末は比較例１２及び１３のように４０質量％を超えるカーボンブラックを含むと、得られるポリイミドフィルムは絶縁性を有さず、すなわち過電流を引き起こす。黒色艶消し粉末が１０質量％未満のカーボンブラックを含む場合、所望の透過性の（すなわち高い吸光係数を有する）ポリイミドフィルムを調製するために大量の黒色艶消し粉末が必要となる。しかしながら、より多くの黒色艶消し粉末の添加は製造コストを増加させ、かつ粒子分散不良が発生し得る。
形成されたポリイミドフィルムがそれぞれ５質量％未満の黒色艶消し粉末を含む比較例１４‐１６では、光沢は７０超に増加するが、遮蔽能力は著しく低下し、吸光係数は約０．１５未満である。
図７は、黒色艶消し粉末の質量比が２０質量％を超えると、ポリイミドフィルムの光沢にはあまり影響を及ぼさないことを示しているが、より多くの黒色艶消し粉末は製造コストを増加させ、かつ粒子分散不良が発生し得る。換言すれは、比較例１２‐１６から得られた、得られたポリイミドフィルムは、産業用途には適していない。
図７は、黒色艶消し粉末の質量比が２０質量％を超えると、ポリイミドフィルムの光沢にはあまり影響を及ぼさないことを示しているが、より多くの黒色艶消し粉末は製造コストを増加させ、かつ粒子分散不良が発生し得る。換言すれは、比較例１２‐１６から得られた、得られたポリイミドフィルムは、産業用途には適していない。
図４を再度参照すると、示されるグラフは、比較例４‐９、比較例１４‐１６、及び実施例３‐９について得られた試験結果に基づいて、ポリイミドフィルムにおける艶消し剤の含有量と吸光係数との間の関係をプロットしている。
図４のグラフに示すように、吸光係数は黒色艶消し剤の含有量に応じて変化し得る、すなわち、黒色艶消し粉末の量が多ければ多いほど、ポリイミドフィルムの透過性が低くなる。対照的に、従来のポリイミド艶消し粉末の含有量は吸光係数に影響を与えず、例えば、得られたフィルムの吸光係数は０．０５μｍ-1未満にとどまる。２０質量％の多さの従来のポリイミド艶消し粉末を組み込んだフィルムは、依然として非常に高い透過性を示している。
図４のグラフに示すように、吸光係数は黒色艶消し剤の含有量に応じて変化し得る、すなわち、黒色艶消し粉末の量が多ければ多いほど、ポリイミドフィルムの透過性が低くなる。対照的に、従来のポリイミド艶消し粉末の含有量は吸光係数に影響を与えず、例えば、得られたフィルムの吸光係数は０．０５μｍ-1未満にとどまる。２０質量％の多さの従来のポリイミド艶消し粉末を組み込んだフィルムは、依然として非常に高い透過性を示している。
図６は、ポリイミドフィルムにおける艶消し剤の含有量と吸光係数との間の関係のグラフをプロットしており、図７はポリイミドフィルムにおける黒色艶消し粉末の含有量と光沢との間の関係のグラフをプロットしている。
図６のグラフでは、「ＰＩパウダー」は、顔料を全く含まないポリイミド艶消し粉末を指し、「黒色艶消し粉末」は黒色顔料を含むポリイミド艶消し粉末を指す。
図６のグラフに示すように、ポリイミドフィルムにおいて顔料を全く含まないポリイミド艶消し粉末量を増加は、ポリイミドフィルムの吸光係数にあまり影響を及ぼさず、吸光係数の値はほぼ同じままである。対照的に、黒色艶消し粉末の量を増加させることで、ポリイミドフィルムの吸光係数を著しく上昇させることができ、顔料を全く含まないポリイミド艶消し粉末を添加したポリイミドフィルムの吸光係数値より高くなり得る。
図６のグラフでは、「ＰＩパウダー」は、顔料を全く含まないポリイミド艶消し粉末を指し、「黒色艶消し粉末」は黒色顔料を含むポリイミド艶消し粉末を指す。
図６のグラフに示すように、ポリイミドフィルムにおいて顔料を全く含まないポリイミド艶消し粉末量を増加は、ポリイミドフィルムの吸光係数にあまり影響を及ぼさず、吸光係数の値はほぼ同じままである。対照的に、黒色艶消し粉末の量を増加させることで、ポリイミドフィルムの吸光係数を著しく上昇させることができ、顔料を全く含まないポリイミド艶消し粉末を添加したポリイミドフィルムの吸光係数値より高くなり得る。
更に、図７のグラフを参照すると、黒色艶消し粉末の量を増加させることで、フィルムの６０°の光沢度を低下させることができる。黒色艶消し粉末の量が１０質量％を超える場合、６０°の光沢度は２０の低さ、又は更に低くすることができる。従って、図６及び７のグラフは、黒色艶消し粉末の添加は改良された吸光性をもたらし得ることを示している。
ポリイミド及び黒色又は白色の顔料を含む本明細書に記載の艶消し粉末は、所望の色、低下した光沢、強化された遮蔽能、及び強化された絶縁性を示すポリイミドフィルムを調製するために使用することができる。
従来の製造プロセスでは、着色ポリイミドフィルムは、通常、艶消し剤及び顔料、すなわち２つの異なる種類の粉末を別々に添加して製造されている。従来の製造プロセスと比較して、本明細書に記載の艶消し粉末は着色及び吸光特性を付与することができるため、所望の色及び吸光性を付与するために単一の艶消し粉末をポリイミドフィルムの製造に使用することができる。
従って、製造プロセスを簡略化することができ、添加剤の量を低減することができ、かつ粉末分散性を向上させることができる。更に、様々な添加剤との間の干渉を防止することができる。
従って、製造プロセスを簡略化することができ、添加剤の量を低減することができ、かつ粉末分散性を向上させることができる。更に、様々な添加剤との間の干渉を防止することができる。
本明細書に記載の着色艶消し粉末の利点は、ポリイミドフィルムを形成するために、従来技術の問題点を解決し、かつ高吸光性、低透過性、及び良好な絶縁性を付与する能力を含む。これらの有利な特徴は、少量の着色艶消し粉末をポリイミドフィルムに添加することによって得ることができる。従って、製造プロセスは実施においてより費用対効果を高くし、かつ添加剤の分散を効率的に向上させることができる。
着色艶消し粉末及びポリイミドフィルムの実現化を特定の実施形態の構成において記載してきた。これらの実施形態は例示であり、限定的なものではないことを意図している。多数の変形、変更、追加、及び改良が可能である。これら及び他の変形、変更、追加、及び改良は、以下の特許請求の範囲で定義される本発明の範囲内に含まれ得る。
Claims (18)
- ジアミンモノマーと二無水物モノマーとをほぼ等しいモル比で反応させて得られるポリイミド、及び該ポリイミドと共に組み込まれる顔料を含む粒子から成り、前記顔料の一部は前記粒子の外表面に位置する、着色艶消し粉末。
- 請求項１に記載の着色艶消し粉末であって、前記顔料は前記着色艶消し粉末の総質量を基にして約１０質量％〜約４０質量％の間の質量比を有することを特徴とする、着色艶消し粉末。
- 請求項１に記載の着色艶消し粉末であって、前記顔料は黒色顔料、白色顔料、赤色顔料、橙色顔料、黄色顔料、緑色顔料、青色顔料、又は紫色顔料であることを特徴とする、着色艶消し粉末。
- 請求項１に記載の着色艶消し粉末であって、前記顔料はカーボンブラック、コバルト酸化物、Ｆｅ‐Ｍｎ‐Ｂｉブラック、Ｆｅ‐Ｍｎ酸化物スピネルブラック、（Ｆｅ、Ｍｎ）2Ｏ3ブラック、銅クロマイトブラックスピネル、ランプブラック、ボーンブラック、ボーンアッシュ、ボーンチャー、ヘマタイト、四三酸化鉄、雲母状酸化鉄、黒色複合無機着色顔料（ＣＩＣＰ）、ＣｕＣｒ2Ｏ4ブラック、（Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｏ）（Ｃｒ、Ｆｅ）2Ｏ4ブラック、アニリンブラック、ペリレンブラック、アントラキノンブラック、クロムグリーンブラックヘマタイト、鉄‐クロム混合酸化物から成る群より選択される黒色顔料であることを特徴とする、着色艶消し粉末。
- 請求項１に記載の着色艶消し粉末であって、前記顔料は二酸化チタン（ＴｉＯ2）、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）、炭酸カルシウム（ＣａＣＯ3）、硫酸カルシウム（ＣａＳＯ4）、二酸化ケイ素（ＳｉＯ2）、窒化ホウ素（ＢＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、粘土、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）、酸化亜鉛（ＺｎＯ2）、硫化亜鉛（ＺｎＳ2）、硫酸バリウム（ＢａＳＯ4）、及び粘土から成る群より選択される白色顔料であることを特徴とする、着色艶消し粉末。
- 請求項１に記載の着色艶消し粉末であって、前記ジアミンモノマーはオキシジアニリン（ＯＤＡ）、フェニレンジアミン（ＰＤＡ）、及び２，２’‐ビス（トリフルオロメチル）ベンジジン（ＴＦＭＢ）から成る群より選択され、前記二無水物モノマーは、ピロメリット酸二無水物（ＰＭＤＡ）、３，３’，４，４’‐ビフェニルテトラカルボン酸二無水物（ＢＰＤＡ）、及び２，２’‐ビス［４‐（３，４’‐ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物（ＢＰＡＤＡ）から成る群より選択されることを特徴とする、着色艶消し粉末。
- 請求項１に記載の着色艶消し粉末であって、該着色艶消し粉末は約３〜約８マイクロメートルの平均粒径を有することを特徴とする、着色艶消し粉末。
- 着色ポリイミドフィルムであって、ジアミンモノマーと二無水物モノマーとをほぼ等しいモル比で反応させて得られるポリイミド系ポリマー、及び
ポリイミドフィルム中に分散した請求項１に記載の着色艶消し粉末を、含む、着色ポリイミドフィルム。 - 請求項８に記載の着色ポリイミドフィルムであって、前記着色艶消し粉末の質量比は、前記着色ポリイミドフィルムの総質量を基にして約５質量％〜約２０質量％の間であることを特徴とする、着色ポリイミドフィルム。
- 請求項８に記載の着色ポリイミドフィルムであって、６０°で約４０以下の光沢度を有する着色ポリイミドフィルム。
- 請求項８に記載の着色ポリイミドフィルムであって、約０．１５μｍ-1以上の吸光係数を有する着色ポリイミドフィルム。
- 請求項８に記載の着色ポリイミドフィルムであって、約１×１０15Ω‐ｃｍ以上の体積抵抗率を有する着色ポリイミドフィルム。
- 請求項８に記載の着色ポリイミドフィルムであって、６０°で約４０以下の光沢度、約０．１５μｍ-1以上の吸光係数、及び約１×１０15Ω‐ｃｍ以上の体積抵抗率を有する着色ポリイミドフィルム。
- 電磁干渉遮蔽構造であって、
請求項８に記載の着色ポリイミドフィルム、及び
該着色ポリイミドフィルムの少なくとも一方の外表面に配置された金属層、を含む、電磁干渉遮蔽構造。 - 請求項１４に記載の電磁干渉遮蔽構造であって、前記金属層はアルミニウム（Ａｌ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、鉄（Ｆｅ）、銀（Ａｇ）、クロム（Ｃｒ）、パラジウム（Ｐｄ）、モリブデン（Ｍｏ）、又はこれらの合金であることを特徴とする、電磁干渉遮蔽構造。
- 着色ポリイミドフィルムを調製する方法であって、
ジアミンモノマーと二無水物モノマーとを反応させてポリアミド酸溶液を得る工程、
請求項１に記載の着色艶消し粉末を前記ポリアミド酸溶液に添加して、着色混合溶液を得る工程、
前記着色混合溶液の層を支持体上に被覆する工程、及び
前記層を加熱して着色ポリイミドフィルムを形成する工程、を含む、方法。 - 請求項１６に記載の方法であって、前記着色艶消し粉末は、前記着色ポリイミドフィルム総質量を基にして約５質量％〜約２０質量％の間の質量比を有することを特徴とする、方法。
- 請求項１６に記載の方法であって、前記着色艶消し粉末は、黒色顔料、白色顔料、赤色顔料、又は青色顔料から選択される顔料を含むことを特徴とする、方法。
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