JP2014145076A - 着色ポリイミド艶消し粉末を組み込んだポリイミドフィルム及びその製造 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本願の着色艶消し粉末は、ジアミンモノマーと二無水物モノマーとをほぼ等しいモル比で反応させて得られるポリイミド、及びポリイミドと共に組み込まれる顔料を含有する粒子を含み、顔料の一部は粒子の外表面に位置している。更に、着色ポリイミドフィルムはまた着色艶消し粉末を組み込むと記載されており、低光沢、低透過性、及び良好な絶縁性を示すことができる。
【選択図】図1
Description
1.発明の分野
本出願はポリイミド粉末に関し、より詳細にはポリイミドフィルムにおいて艶消し剤として用いられる着色ポリイミド粉末に関する。
フレキシブルプリント回路(FPC)は、電子製品、光学レンズ、LCDモジュラス、太陽電池等に広く用いられている。フレキシブルプリント回路は、通常ポリイミドフィルムで作成された基板又はカバーレイを含む。これらを応用する際、通常ポリイミドフィルムは低光沢、低透過性、及び良好な絶縁性を有することを必要とする。低光沢によって製品がより美的外観を有することを可能とし、かつ絶縁性及び低透過性によってフレキシブルプリント回路のプリント回路を保護することができる。
しかしながら、着色添加剤及び艶消し剤のどちらも単独では吸光を達成し、かつ透過性を低下させることは不可能である。従って、従来の製造プロセスでは、ポリイミドフィルムに所望の特性を付与するために多量の着色添加剤及び艶消し剤を使用する必要があり、それにより困難な作業及び添加剤の分散不良などの問題を引き起こす可能性がある。
二無水物は、例として、ピロメリット酸二無水物(PMDA)、3,3’,4,4’‐ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(3,3’,4,4’‐BPDA)、及び2,2‐ビス[4‐(3,4’‐ジカルボキシフェノキシ)フェニル]プロパン二無水物(BPADA)等から選択することができ、これらは単独で、又は組み合わせて使用することができる。
適切な溶媒の例としては、ジメチルアセトアミド(DMAC)、N,N’‐ジメチルホルムアミド(DMF)等が挙げられる。ジアミン及び二無水物の総質量は、反応溶液の総質量の約2〜20質量%の間である。一実施形態では、ジアミン及び二無水物の質量は、反応溶液の総質量の約5〜15質量%の間とすることができる。
一実施形態では、選択した触媒は、典型的なピコリン、例えば・α‐ピコリン、・β、又は・γ‐ピコリンである。ポリアミド酸:脱水剤:触媒のモル比は約1:2:1とすることができ、ポリアミド酸1モルに対して、脱水剤が約2モル及び触媒が約1モルである。
更に、着色艶消し粉末に含まれる顔料は、フィルムに所望の色を付与することができる。特に、ポリイミドフィルムの色は実質的に着色艶消し粉末によってもたらされ得、一方で、フィルムの主要構造を構成するポリイミド系ポリマーは無色透明であるか、又は淡黄色若しくは淡褐色である。換言すれば、着色艶消し粉末を組み込むことで、ポリイミドフィルムに所望の色及び光沢の低下を付与することができる。
いくつかの実施形態では、着色艶消し粉末の質量比は、約7質量%〜18質量%の間とすることができる。更に、着色艶消し粉末は約2〜約10μmの間の平均粒径を有することができる。いくつかの実施形態では、着色艶消し粉末の平均粒径は約3〜約8μmの間であり、より具体的には約4〜約7μmの間であり得る。
約500gのカーボンブラック(すなわちCABOT社からNo.M1400の名称で販売されているカーボンブラック)及び約8,500gのDMACを混合し、約60分間攪拌することができる。その後、混合物を粉砕機で処理し、カーボンブラックスラリーを得ることができる。
室温下で、約0.92gの黒色艶消し粉末と約5.52gのDMACとを混合し、約60分間攪拌することができる。黒色艶消し粉末とDMCAとの質量比は約1:6とすることができる。その後、混合物を3分間800rmpで作動する(例えば、Buhler Drais SF12の名称で知られている)粉砕機で処理し、次に250メッシュのステンレス製フィルターでろ過し、約400cpsの粘度を有する黒色艶消し粉末のスラリーを得ることができる。
上記の工程から得られた約6.44gの黒色艶消し粉末のスラリーと、4,4’‐ODA及びPMDAが1:0.990のモル比で共重合した固形分を約15質量%含む約50gのPAA溶液とを混合し、均一に攪拌して黒色のPAA溶液を得ることができる。
黒色PAA溶液をガラス板支持体上に被覆し、オーブンで加熱することができる。オーブンでの加熱条件を30分間80℃の温度に設定して溶媒を除去し、その後170℃〜370℃の間で4時間かけて黒色のポリイミドフィルムを形成することができる。ガラス板支持体から剥離したフィルムは約12質量%の黒色艶消し粉末を含有し、かつ約13μmに等しい厚さを有する。
約500gのTiO2及び約8,500gのDMACを混合し、約60分間攪拌することができる。その後、混合物を粉砕機で処理し、白色スラリーを得ることができる。
白色PAA溶液を2℃/分の速度で約160℃まで上昇する温度条件下で加熱した後、160℃で3時間かけて白色のポリイミド沈殿物を形成することができる。沈殿物の白色顔料含有量は約13質量%である。室温に冷却後、沈殿物をDMAC及びエタノールですすぎ、真空濾過を経て、その後オーブン内で約1時間、約160℃で加熱することで白色艶消し粉末を得ることができる。
室温下で、約0.92gの白色艶消し粉末と約5.52gのDMACとを混合し、約60分間攪拌することができる。白色艶消し粉末とDMCAとの質量比は約1:6とすることができる。その後、混合物を粉砕機で処理して白色艶消し粉末のスラリーを得ることができる。
上記の工程から得られた約6.44gの白色艶消し粉末のスラリーと、4,4’‐ODA、p‐PDA、及びPMDAが共重合した固形分を約15質量%含む約50gのPAA溶液とを混合し、均一に攪拌して白色のPAA溶液を得ることができる。
白色PAA溶液をガラス板支持体上に被覆し、オーブンで加熱することができる。加熱条件を30分間80℃の温度に設定して溶媒を除去し、その後170℃〜370℃の間で4時間かけて白色のポリイミドフィルムを形成することができる。ガラス板支持体から剥離したフィルムは約12質量%の白色艶消し粉末を含有し、かつ約13μmに等しい厚さを有する。
工程(1):カーボンブラックスラリーの調製。
約0.92gのカーボンブラック(より具体的には、CABOT社からNo.M1400の名称で販売されているカーボンブラック)及び約5.52gのDMACを混合し、約60分間攪拌する。カーボンブラックとDMACとの質量比は約1:6である。その後、混合物を粉砕機で処理してカーボンブラックスラリーを得ることができる。
約6.44gのカーボンブラックスラリーと、4,4’‐ODA及びPMDAが共重合した固形分を約15質量%含む約50gのPAA溶液とを混合して攪拌し、黒色のPAA溶液を得る。黒色PAA溶液をガラス板支持体上に被覆し、オーブンで加熱することができる。加熱条件を30分間約80℃の温度に設定して溶媒を除去し、その後170℃〜370℃の間で4時間かけて黒色のポリイミドフィルムを形成する。ガラス板支持体から剥離したフィルムは12質量%のカーボンブラックを含有する。
カーボンブラックスラリーが0.355gのカーボンブラック及び約2.13gのDMACを含むことを除いて、フィルムは比較例1と同様に調製し、得られた黒色ポリイミドフィルムは約5質量%のカーボンブラックを含有する。
カーボンブラックがNo.SB4Aの名称でOrion社から販売されているものであることを除いて、フィルムは比較例1と同様に調製し、得られた黒色ポリイミドフィルムは約12質量%のカーボンブラックを含有する。
工程(1):ポリイミド艶消し粉末の調製。
4,4’‐ODA及びPMDAが共重合した固形分を約6質量%含む400gのPAA溶液を三つ口フラスコに注いで撹拌し、2℃/分の速度で約160℃まで上昇する温度条件下で加熱した後、160℃で3時間かけてポリイミド沈殿物を形成する。室温に冷却後、沈殿物をDMAC及びエタノールですすぎ、真空濾過を経て、その後、オーブン内で1時間、約160℃で加熱することでポリイミド艶消し粉末を得ることができる。
室温下で、約0.034gのポリイミド艶消し粉末と約0.204gのDMACとを混合して約60分間攪拌する。PIポリイミド艶消し粉末とDMCAとの質量比は約1:6である。その後、混合物を粉砕機で処理してポリイミド粉末スラリーを得る。
約0.238gのポリイミド粉末スラリーと、4,4’‐ODA及びPMDAが共重合した固形分を約15質量%含む約50gのPAA溶液とを混合して攪拌する。その後、混合物をガラス板支持体上に被覆し、オーブンで加熱する。加熱条件を30分間80℃の温度に設定して溶媒を除去し、その後、170℃〜370℃の間で4時間かけてポリイミドフィルムを形成する。ガラス板支持体から剥離したフィルムは0.5質量%のポリイミド艶消し粉末を含有し、かつ約13μmに等しい厚さを有する。
工程(2)において、ポリイミド粉末のスラリーが0.068gのポリイミド艶消し粉末及び約0.408gのDMCAを含むことを除いて、フィルムは比較例4と同様に調製し、得られたポリイミドフィルムは約1.0質量%のポリイミド艶消し粉末を含有する。
工程(2)において、ポリイミド粉末のスラリーが0.355gのポリイミド艶消し粉末及び約2.13gのDMCAを含むことを除いて、フィルムは比較例4と同様に調製し、得られたポリイミドフィルムは約5.0質量%のポリイミド艶消し粉末を含有する。
工程(2)において、ポリイミド粉末のスラリーが0.668gのポリイミド艶消し粉末及び約4.01gのDMCAを含むことを除いて、フィルムは比較例4と同様に調製し、得られたポリイミドフィルムは約9.0質量%のポリイミド艶消し粉末を含有する。
工程(2)において、ポリイミド粉末のスラリーが0.92gのポリイミド艶消し粉末及び約5.52gのDMCAを含むことを除いて、フィルムは比較例4と同様に調製し、得られたポリイミドフィルムは約12質量%のポリイミド艶消し粉末を含有する。
工程(2)において、ポリイミド粉末のスラリーが1.69gのポリイミド艶消し粉末及び約10.14gのDMCAを含むことを除いて、フィルムは比較例4と同様に調製し、得られたポリイミドフィルムは約20質量%のポリイミド艶消し粉末を含有する。
カーボンブラックを従来の艶消し剤のSiO2粉末(例えば、No.P405の名称でGRACE社から販売されているSiO2粉末)で置換することを除いて、フィルムは比較例2と同様に調製し、得られたポリイミドフィルムは約5質量%のSiO2を含有する。
工程(2)において、艶消し剤スラリーが0.575gのポリイミド艶消し粉末、約0.345gのカーボンブラック(より詳細には、CABOT社からNo.M1400の名称で販売されているカーボンブラック)、及び約5.52gのDMACを含むことを除いて、フィルムは比較例4と同様に調製する。得られたポリイミドフィルムは7.5質量%のポリイミド艶消し粉末、及び4.5質量%のカーボンブラックを含有する。
工程(1)において、約310.5gのカーボンブラックのスラリーを約400gのPAA溶液と混合することを除いて、フィルムは実施例1と同様に調製し、黒色艶消し粉末は約44.4質量%のカーボンブラックを含有する。
工程(1)において、約388.8gのカーボンブラックのスラリーを約400gのPAA溶液と混合することを除いて、フィルムは実施例1と同様に調製し、黒色艶消し粉末は約50質量%のカーボンブラックを含有する。
工程(3)において、黒色艶消し粉末のスラリーが約0.034gの黒色艶消し粉末及び約0.204gのDMCAを含むことを除いて、フィルムは実施例1と同様に調製し、得られた黒色ポリイミドフィルムは約0.5質量%の黒色艶消し粉末を含有する。
工程(3)において、黒色艶消し粉末のスラリーが約0.068gの黒色艶消し粉末及び約0.408gのDMCAを含むことを除いて、フィルムは実施例1と同様に調製し、得られた黒色ポリイミドフィルムは約1.0質量%の黒色艶消し粉末を含有する。
工程(3)において、黒色艶消し粉末のスラリーが約0.209gの黒色艶消し粉末及び約1.254gのDMCAを含むことを除いて、フィルムは実施例1と同様に調製し、得られた黒色ポリイミドフィルムは約3.0質量%の黒色艶消し粉末を含有する。
α = −lnT/t (I)
式中、「T」は全透過性、かつ「t」はフィルム厚である。フィルム厚の増加は全透過性の低下を引き起こす可能がある。しかしながら、フィルム厚のこの効果は、式(I)において省略されてもよい。吸光係数は、ポリイミドフィルムの厚さ単位当たりの光透過性(%)を示す。
図7は、黒色艶消し粉末の質量比が20質量%を超えると、ポリイミドフィルムの光沢にはあまり影響を及ぼさないことを示しているが、より多くの黒色艶消し粉末は製造コストを増加させ、かつ粒子分散不良が発生し得る。換言すれは、比較例12‐16から得られた、得られたポリイミドフィルムは、産業用途には適していない。
図4のグラフに示すように、吸光係数は黒色艶消し剤の含有量に応じて変化し得る、すなわち、黒色艶消し粉末の量が多ければ多いほど、ポリイミドフィルムの透過性が低くなる。対照的に、従来のポリイミド艶消し粉末の含有量は吸光係数に影響を与えず、例えば、得られたフィルムの吸光係数は0.05μm-1未満にとどまる。20質量%の多さの従来のポリイミド艶消し粉末を組み込んだフィルムは、依然として非常に高い透過性を示している。
図6のグラフでは、「PIパウダー」は、顔料を全く含まないポリイミド艶消し粉末を指し、「黒色艶消し粉末」は黒色顔料を含むポリイミド艶消し粉末を指す。
図6のグラフに示すように、ポリイミドフィルムにおいて顔料を全く含まないポリイミド艶消し粉末量を増加は、ポリイミドフィルムの吸光係数にあまり影響を及ぼさず、吸光係数の値はほぼ同じままである。対照的に、黒色艶消し粉末の量を増加させることで、ポリイミドフィルムの吸光係数を著しく上昇させることができ、顔料を全く含まないポリイミド艶消し粉末を添加したポリイミドフィルムの吸光係数値より高くなり得る。
従って、製造プロセスを簡略化することができ、添加剤の量を低減することができ、かつ粉末分散性を向上させることができる。更に、様々な添加剤との間の干渉を防止することができる。
Claims (18)
- ジアミンモノマーと二無水物モノマーとをほぼ等しいモル比で反応させて得られるポリイミド、及び該ポリイミドと共に組み込まれる顔料を含む粒子から成り、前記顔料の一部は前記粒子の外表面に位置する、着色艶消し粉末。
- 請求項1に記載の着色艶消し粉末であって、前記顔料は前記着色艶消し粉末の総質量を基にして約10質量%〜約40質量%の間の質量比を有することを特徴とする、着色艶消し粉末。
- 請求項1に記載の着色艶消し粉末であって、前記顔料は黒色顔料、白色顔料、赤色顔料、橙色顔料、黄色顔料、緑色顔料、青色顔料、又は紫色顔料であることを特徴とする、着色艶消し粉末。
- 請求項1に記載の着色艶消し粉末であって、前記顔料はカーボンブラック、コバルト酸化物、Fe‐Mn‐Biブラック、Fe‐Mn酸化物スピネルブラック、(Fe、Mn)2O3ブラック、銅クロマイトブラックスピネル、ランプブラック、ボーンブラック、ボーンアッシュ、ボーンチャー、ヘマタイト、四三酸化鉄、雲母状酸化鉄、黒色複合無機着色顔料(CICP)、CuCr2O4ブラック、(Ni、Mn、Co)(Cr、Fe)2O4ブラック、アニリンブラック、ペリレンブラック、アントラキノンブラック、クロムグリーンブラックヘマタイト、鉄‐クロム混合酸化物から成る群より選択される黒色顔料であることを特徴とする、着色艶消し粉末。
- 請求項1に記載の着色艶消し粉末であって、前記顔料は二酸化チタン(TiO2)、酸化アルミニウム(Al2O3)、炭酸カルシウム(CaCO3)、硫酸カルシウム(CaSO4)、二酸化ケイ素(SiO2)、窒化ホウ素(BN)、窒化アルミニウム(AlN)、粘土、酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化亜鉛(ZnO2)、硫化亜鉛(ZnS2)、硫酸バリウム(BaSO4)、及び粘土から成る群より選択される白色顔料であることを特徴とする、着色艶消し粉末。
- 請求項1に記載の着色艶消し粉末であって、前記ジアミンモノマーはオキシジアニリン(ODA)、フェニレンジアミン(PDA)、及び2,2’‐ビス(トリフルオロメチル)ベンジジン(TFMB)から成る群より選択され、前記二無水物モノマーは、ピロメリット酸二無水物(PMDA)、3,3’,4,4’‐ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)、及び2,2’‐ビス[4‐(3,4’‐ジカルボキシフェノキシ)フェニル]プロパン二無水物(BPADA)から成る群より選択されることを特徴とする、着色艶消し粉末。
- 請求項1に記載の着色艶消し粉末であって、該着色艶消し粉末は約3〜約8マイクロメートルの平均粒径を有することを特徴とする、着色艶消し粉末。
- 着色ポリイミドフィルムであって、ジアミンモノマーと二無水物モノマーとをほぼ等しいモル比で反応させて得られるポリイミド系ポリマー、及び
ポリイミドフィルム中に分散した請求項1に記載の着色艶消し粉末を、含む、着色ポリイミドフィルム。 - 請求項8に記載の着色ポリイミドフィルムであって、前記着色艶消し粉末の質量比は、前記着色ポリイミドフィルムの総質量を基にして約5質量%〜約20質量%の間であることを特徴とする、着色ポリイミドフィルム。
- 請求項8に記載の着色ポリイミドフィルムであって、60°で約40以下の光沢度を有する着色ポリイミドフィルム。
- 請求項8に記載の着色ポリイミドフィルムであって、約0.15μm-1以上の吸光係数を有する着色ポリイミドフィルム。
- 請求項8に記載の着色ポリイミドフィルムであって、約1×1015Ω‐cm以上の体積抵抗率を有する着色ポリイミドフィルム。
- 請求項8に記載の着色ポリイミドフィルムであって、60°で約40以下の光沢度、約0.15μm-1以上の吸光係数、及び約1×1015Ω‐cm以上の体積抵抗率を有する着色ポリイミドフィルム。
- 電磁干渉遮蔽構造であって、
請求項8に記載の着色ポリイミドフィルム、及び
該着色ポリイミドフィルムの少なくとも一方の外表面に配置された金属層、を含む、電磁干渉遮蔽構造。 - 請求項14に記載の電磁干渉遮蔽構造であって、前記金属層はアルミニウム(Al)、銅(Cu)、ニッケル(Ni)、鉄(Fe)、銀(Ag)、クロム(Cr)、パラジウム(Pd)、モリブデン(Mo)、又はこれらの合金であることを特徴とする、電磁干渉遮蔽構造。
- 着色ポリイミドフィルムを調製する方法であって、
ジアミンモノマーと二無水物モノマーとを反応させてポリアミド酸溶液を得る工程、
請求項1に記載の着色艶消し粉末を前記ポリアミド酸溶液に添加して、着色混合溶液を得る工程、
前記着色混合溶液の層を支持体上に被覆する工程、及び
前記層を加熱して着色ポリイミドフィルムを形成する工程、を含む、方法。 - 請求項16に記載の方法であって、前記着色艶消し粉末は、前記着色ポリイミドフィルム総質量を基にして約5質量%〜約20質量%の間の質量比を有することを特徴とする、方法。
- 請求項16に記載の方法であって、前記着色艶消し粉末は、黒色顔料、白色顔料、赤色顔料、又は青色顔料から選択される顔料を含むことを特徴とする、方法。
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