TWI457408B - 黑色聚醯亞胺薄膜及含彼之銅箔層合板 - Google Patents

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Description

黑色聚醯亞胺薄膜及含彼之銅箔層合板
本發明係關於一種聚醯亞胺薄膜。特定地說，本發明係關於一種可用於製造撓性電路板之黑色聚醯亞胺薄膜。
近來由於行動通訊產品及可攜式電子裝置之普及使用，電路板製造已朝高密度、輕量化及高效率之方向發展。因傳統印刷電路板無法彎曲而不能有效容納於電子產品中之侷限空間，其已逐漸被撓性電路板所取代。
一般來說，撓性電路板係藉由將包含至少一層導電層及一撓性基板之多層撓性層合板中之導電層圖案化製得，該導電層可能以蓋膜(coverlay)覆蓋，而撓性基板及蓋膜可能以聚醯亞胺薄膜製造。
一般之聚合物基板為透明，因此透過該基板可看見其後方之經圖案化電路，而該電路若能以肉眼識別，則電路佈局之拷貝將變得更加容易。因此當電路配置於一裝置時，通常會使用非透明之蓋膜覆蓋電路，而此蓋膜一般為黑色。然而，於大部分之設計中，蓋膜很難完全覆蓋撓性基板，而電路仍會無可避免地暴露出。由於非透明撓性基板可完全覆蓋電路且無需另外使用蓋膜，其較為有利。
在一些裝置中，尤其是如照相機及手持錄影機等光學裝置，如何避免入射光由構件折射或反射已成為一重要課題。當軟性電路板使用於該些裝置中時，光線可能會透過電路板之透明基板被金屬線路反射，或者直接被基板散射或反射。上述現象將減損裝置之光學表現，因此裝置中之構件最好為深色，尤其是黑色，以吸收大部分之光線。據此，廣泛使用於電子裝置中作為撓性基材、蓋膜或銅箔層合板之核心層之聚醯亞胺較佳為黑色。此外，聚醯亞胺薄膜亦最好具有無光表面。
某些種類之黑色聚合物薄膜已揭露於文獻中。JP2004-123774揭露一種聚醯亞胺組合物，其具有每百份0.01至20份之碳黑。
JP2003-192893揭示一種聚醯亞胺組合物，其含有以碳或黑色鉛包覆之無機顆粒，如二氧化矽及TiO2 。
台灣新型專利第M366269號揭示一種由一第一聚合物層、一金屬層、一黏著層及一第二聚合物層組成之層狀結構，其中該第一聚合物層及該黏著層或第二聚合物層包含如碳粉、奈米碳管、黑顏料及其混合物之添加物，且該添加物含量佔該聚合物(添加物除外)固含量之3至20重量百分比。
一種無光及黑色聚醯亞胺薄膜之製備方法被揭示於中國第101579904號專利公開案中。該方法包含下列步驟：a)藉由於室溫至80℃下，將二甲基乙醯胺(DMAC)中之莫耳比為1：1之芳族羧酸二酐及芳族二胺反應4至8小時以製備聚醯胺酸(PAA)溶液，該PAA溶液之量係控制於18重量百分比至22重量百分比之間；b)將含碳黑之DMAC溶液及一有機矽分散劑添加至PAA溶液並以DMAC稀釋該溶液，以製得一黑色溶液；及c)藉由混合及流延a)及b)中製得溶液之混合物及去光劑，或於DMAC中混合芳族二胺、去光劑及b)中製得之溶液並反應並流延該溶液，以製得無光及黑色聚醯亞胺薄膜。該文獻稱以此方法製備之薄膜具有40%以上之延伸率，150MPa以上之拉伸強度，小於1%之透光率，0.92%之吸光率且於60°之光澤度為59。
製備黑色聚合物薄膜之概念看似非常簡單，即於聚合物薄膜上漆上或塗佈黑色顏料，或將黑色顏料分散於該聚合物前驅物溶液中並將該溶液固化。然而，黑色顏料通常係以碳為主，例如碳黑、奈米碳管及石墨，而添加以碳為主之填料將大幅影響聚合物薄膜之物理性質，尤其是絕緣性質。在一些撓性電路板之小型設計中，必需使用具有低介電常數(Dk)之基板，因此傳統之含碳黑色聚合物薄膜將不再適用。
據上，有需要提供一黑色且具有良好絕緣性質之新基板以使用於撓性電路板中。
一方面，本發明係提供一可形成聚醯亞胺薄膜之黑色聚醯胺酸溶液，其包括：
a)　二胺單體，
b)　二酸酐單體，
c)　非碳為主之無機黑色顏料，及
d)　陶瓷填料。
另一方面，本發明係提供一由本發明之黑色聚醯胺酸溶液形成之聚醯亞胺薄膜，其包含黑色顏料並提供極佳之電絕緣，同時具有無光、不透明及黑色之外觀。本發明之聚醯亞胺薄膜可用以作為撓性基板、蓋膜或銅箔層合板之核心層。
另外一方面，本發明係提供一銅箔層合板，其包含：第一銅箔，視情況黏著層，及含有黑色顏料及陶瓷填料之聚醯亞胺薄膜。
另一方面，本發明係提供一雙層銅箔層合板，其依序包含：第一銅箔，第一黏著層，含有黑色顏料及陶瓷填料之聚醯亞胺薄膜，視情況之第二黏著層，及第二銅箔。
本發明亦提供一製備聚醯亞胺薄膜之方法，其包含下列步驟：
a)　製備聚醯亞胺前驅物溶液，
b)　製備黑色溶液，
c)　摻合a)及b)中製得之溶液，
d)　將c)製得之溶液於一基板流延，及
e)　固化該溶液以形成聚醯亞胺薄膜。
應了解以下之詳細說明與本發明較佳實例之敘述，僅係用於說明本發明，而非意圖限制本發明之範圍。例如於本文中出現之用語「一」(a)及「一」(an)，除非另有指明，應解釋為包含單數及複數。
本發明之一目的係提供一種包含黑色顏料及陶瓷填料且具有極佳電絕緣之聚醯亞胺薄膜。
本發明之聚醯亞胺薄膜可由包含下列步驟之方法製備：a)製備聚醯亞胺前驅物溶液，b)製備黑色溶液，c)摻合a)及b)中製得之溶液，d)將c)製得之溶液於一基板流延，及e)固化該溶液以形成聚醯亞胺薄膜。詳述每一步驟如下。
a)　製備聚醯亞胺前驅物溶液
聚醯亞胺薄膜之製備為技術領域中所知悉者。一般而言，聚醯亞胺薄膜係由製備、流延及固化一聚醯亞胺前驅物溶液製得。聚醯亞胺前驅物溶液可藉由將二胺單體添加至一有機溶劑後加入二酸酐單體製得，其經由聚合反應可形成一黏稠之聚醯胺酸(PAA)溶液。非黑色填料(後述)可於聚合反應前或後加入聚醯亞胺前驅物溶液，或加入後述步驟c)所得之聚醯亞胺前驅物溶液及黑色溶液之摻合物。
用於本發明中之二胺單體可選自任何習知適合用於聚合聚醯亞胺之二胺化合物，其表示式為：
H2 N-Ar1 -NH2
其中Ar1 係選自由下列所組成之群：
及同類單體及其組合；亦即，該二胺單體係選自由間苯二胺(m -phenylenediamine,m -PDA；MPD)、對苯二胺(p -phenylenediamine,p -PDA；PPD)、4,4'-二胺基苯醚(4,4'-oxydianiline,4,4'-ODA)、3,4'-二胺基苯醚(4,4'-oxydianiline,3,4'-ODA)、1,4-雙(4-胺基苯氧基)苯(1,4-bis(4-aminophenoxy)benzene,1,4-APB,APB-144)、1,3-雙(4-胺基苯氧基)苯(1,3-bis(4-aminophenoxy)benzene,1,3-APB,APB-134)、1,2-雙(4-胺基苯氧基)苯(1,2-bis(4-aminophenoxy)benzene,1,2-APB,APB-124)、1,3-雙(3-胺基苯氧基)苯(1,3-bis(3-aminophenoxy)benzene,APB-133)、2,5-雙(4-胺基苯氧基)甲苯(2,5-bis(4-aminophenoxy)toluene)、雙[4-(4-氨基苯氧基)苯基]醚(bis[4-(4-aminophenoxy)phenyl]ether;BAPE)、4,4'-雙(氨基苯氧基)二苯(4,4'-bis[4-aminophenoxy]biphenyl;BAPB)、2,2-雙[4(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(2,2-bis[4-(4-aminophenoxy)]phenyl)propane;BAPP)及同類單體及其組合所組成之群。
其中最佳之二胺單體係選自4,4'-ODA、p -PDA、m -PDA或其組合。
於本發明之一具體實例中，p -PDA佔總二胺單體之40至99莫耳百分比。較佳p -PDA佔總二胺單體之50至90莫耳百分比，最佳p -PDA佔總二胺單體之60至80莫耳百分比。
本發明中之二酸酐單體可選自任何習知適合用於聚合聚醯亞胺之二酸酐化合物，其可以下式表示：
其中Ar2為係選自下列組成之群：
及同類單體及其組合。
亦即，該二酸酐單體係選自由包含均苯四羧酸二酐(Pyromellitic dianhydride;PMDA)、聯苯四羧酸二酐(4,4'-biohenyltetracarboxylic dianhydride;BPDA)、二苯酮四羧酸二酐(benzophenonetetracarboxylic dianhydride;BTDA)、二苯醚四羧酸二酐(oxydiphthalic dianhydride;ODPA)、二苯碸四羧酸二酐(diohenyl sulfonetetracarboxylic dianhydride;DSDA)、1,4-雙(3,4-二羧酸苯氧苯二酐(1,4-bis(3,4-dicarboxyphenoxy)benzene dianhydride,HQDEA)、4,4'-六氟亞異丙基-鄰苯二甲酸酐(4,4'-[hexafluoroisopropylidene]diphthalic anhydride;6FDA)及同類單體及其組合所組成之群。
其中較佳之二羧酸酐單體係選自PMDA、BPDA、BTDA或其組合。
於本發明之一具體實例中，二酸酐單體為BPDA或BTDA與BPDA之組合，其中BPDA佔總二酸酐單體之30至100莫耳百分比，較佳BPDA佔總二酸酐單體之50至100莫耳百分比，最佳BPDA佔總二酸酐單體之75至100莫耳百分比。
二酸酐單體之量較佳不超過二胺單體及二酸酐單體之總單體量之60莫耳百分比，更佳不超過55莫耳百分比。二酸酐單體之量如高於55莫耳百分比，通常將製得具有低分子量及低密度之聚醯亞胺，此將導致該聚醯亞胺流延後形成不均勻之薄膜。
本發明之聚醯亞胺前驅物溶液中之有機溶劑可選自任何可均勻分散二胺單體及二酸酐單體之溶劑。
較佳之溶劑係選自N-甲基咯烷酮(NMP)、二甲基乙醯胺(DMAc)、二甲基亞碸(DMSO)、二甲基甲醯胺(DMF)及甲苯酚(cresol)。
於本發明之一具體實例，聚醯亞胺前驅物溶液中之溶劑係選自NMP或DMAc。
本發明聚醯亞胺前驅物中二胺與二酸酐單體之比例為習知，本發明所屬技術領域具通常知識者可根據相關技術文獻(如台灣專利I220901中之揭示)及一般性試驗獲得最符合需求之比例。
b)　製備黑色溶液
黑色溶液係藉由於有機溶劑中分散一特定黑色顏料製得。適合之有機溶劑如步驟a)中所述。用於製備黑色溶液之有機溶劑可與步驟a)中所使用者相同或不同，只要彼等溶劑可互溶。
需注意者，以碳為主之黑色顏料並不適合用於本發明中，因為此等顏料將大幅降低電絕緣性。本發明中之較佳黑色顏料包括例如Co3 O4 (氧化鈷)、CoO(一氧化鈷)、Fe/MnOx 、Ni2 O3 (氧化鎳)、CuO(氧化銅)、Ti3 O5 (過氧化鈦)、SnO(一氧化錫)、VO3 (三氧化釩)、VO(氧化釩)、MnO2 (二氧化錳)、CoS(硫化鈷)及MoS2 (二硫化鉬)等。
本發明之黑色顏料之含量較佳係聚醯亞胺固含量總重之1至30重量百分比，更佳係聚醯亞胺固含量總重之5至25重量百分比，最佳係聚醯亞胺固含量總重之10至20重量百分比。本發明中聚醯亞胺固含量係包含聚醯亞胺、黑色顏料及陶瓷填料。
為了均勻分散有機溶劑中之黑色顏料，需使用高速攪拌器或磨機，此係因為均勻且小粒徑之顆粒可提供良好之分散及機械性質。較佳地，黑色顏料係具有一0.1 μm至10 μm之粒度。當採用攪拌機時，應使用至少10,000 rpm之迴轉速度。
c)　聚醯亞胺前驅物溶液及黑色溶液之混合
於b)中製得之黑色溶液可直接加入於a)中製得之聚醯亞胺前驅物溶液。或者，於b)中製得之黑色溶液可於加入二酸酐前加入聚醯亞胺前驅物溶液中。將所得溶液於一攪拌槽中攪拌4至24小時以形成一高黏度之黑色聚醯胺酸溶液。
非黑色填料例如滑石、雲母、碳酸鈣、磷酸鈣、矽酸鈣、氧化鋁、氧化鈦及二氧化矽可加於溶液中，該等非黑色填料可提供一無光表面，以避免折射或反射。當本發明之聚醯亞胺薄膜係用於光學模組中，此點變得特別有利。較佳之非黑色填料係例如滑石、二氧化矽及其組合之陶瓷填料。一般來說，非黑色填料之含量係固含量總重之1至40百分比，較佳係5至25百分比。
此外，可加入其他添加劑如偶合劑等。添加劑之選擇及添加為技術領域中已知悉者。
d)　流延
黑色聚醯胺酸溶液可於一基板上流延並於固化後形成聚醯亞胺薄膜。經固化之聚醯亞胺薄膜可與導電薄膜直接層合，或藉由一黏著層與導電薄膜黏附，而黏著層通常係由熱塑性聚醯亞胺組成。黏著層之製造係習知技術且已被揭示於例如美國第5,298,331號專利。
黑色聚醯胺酸溶液較佳係直接流延於一銅箔上並於固化後形成無黏著層銅箔層合板。此例中，二胺單體與二酸酐單體必須小心選擇，以使聚醯亞胺具有棍狀(rod-like)主結構並因此改善層合板之尺寸安定性。然而，使用具棍狀主結構之聚醯亞胺將有減少聚醯亞胺薄膜及銅層黏著性之傾向，此時可能需要加入偶合劑或使銅箔表面粗糙化。
e)　固化
接著將經流延之聚醯胺酸溶液於烘箱中並於氮氣下加熱至250℃至450℃以形成聚醯亞胺薄膜。加熱時間較佳係0.5至5小時，更佳係1至2小時。
於一具體實施中，本發明亦提供一含本發明之黑色聚醯亞胺薄膜之銅箔層合板(CCL)。
本發明之聚醯亞胺薄膜具有極佳之物理性質。該聚醯亞胺薄膜較佳具有於1 GHz下小於約4.0之介電常數(Dk，其為材料之相對電容率)，更佳係具有於1 GHz下小於約3.5，最佳係具有於1 GHz下小於約3.0。介電常數可藉由例如AET,Inc之微波介電儀(Microwave Dielectrometer)ADMS01O量測。
本發明之聚醯亞胺薄膜較佳具有0.01%至1%之透光率(其為入射光透過樣本之比例)。透光率可藉由例如BYK Gardner霧度儀4725量測。
本發明之聚醯亞胺薄膜較佳具有60°時小於60之光澤度(Gloss)，且更佳係小於10。光澤度係表面反射光線之能力，其可藉由例如NIPPON DENSHOKU之光澤度儀VG2000量測。
本發明之聚醯亞胺薄膜較佳具有35至15之反射光亮度(reflectance lightness，L)及5至-5(更佳係3至-3)之a及b值，其中「L」值係指材料之色彩之光亮度，較小之L值指材料具有較暗(亦即，較黑)之色彩。「a」值係指紅/綠之傾向而「b」值係指「黃/藍」之傾向。「a」值為正表示材料具有較紅之外觀，「a」值為負表示材料具有較綠之外觀。同理，「b」值為正表示材料具有較黃之外觀，而「b」值為負表示材料具有較藍之外觀。L*a*b之值可藉由例如Minolta之色彩儀CR300於反射模式下量測。
在本發明之一具體實例中，銅箔層合板(CCL)包含直接流延於本發明之黑色聚醯亞胺薄膜(101)之銅箔(102)(參圖1)。
在本發明之另一具體實例中，銅箔層合板包含一藉由黏著層(203)黏附於本發明之黑色聚醯亞胺薄膜(201)之銅箔(202)(參圖2)。
在本發明之另外一具體實例中，銅箔層合板包含一第一銅箔(3021)，一第一黏著層(303)，本發明之聚醯亞胺薄膜(301)及一第二銅箔(3022)(參圖3)。
在本發明之再另一具體實例中，銅箔層合板依序包含一第一銅箔(4021)，一第一黏著層(4031)，本發明之聚醯亞胺薄膜(401)，一第二黏著層(4032)及一第二銅箔(4022)(參圖4)。
實例1(本發明 )
於NMP中加入16重量%之BPDA/PPD/4,4'-ODA(莫耳比0.98/0.8/0.2)製得聚醯胺酸(PAA)溶液。該溶液具有50-100泊(poise)之黏度。加入5.6 g滑石，加入適量之NMP中5重量% BPDA之溶液以增加聚合物之分子量，以獲得最終黏度為約500泊之溶液。將6 g Co3 O4 與24 g NMP摻合並以高速剪切以獲得一良好分散之黑色溶液(30 g,20重量%Co3 O4 )。於200 g PAA溶液中加入27 g黑色溶液並摻合至少4至16小時。將黑色PAA溶液流延於銅箔上並於通風烘箱中預熱30分鐘以蒸發約80%之溶劑。該樣本接著於200至400℃下於氮氣烘箱中進行處理。
實例2(比較)
除3.6 g碳黑被添加作為黑色顏料外，比較例之樣本係由類似實例1所述之過程所製備。
實例3及4(本發明)
實例3中以Fe/MnOx 代替作為黑色顏料。
實例4中以5.44 g Fe/MnOx 代替作為黑色顏料，且於PAA溶液中添加1.76 g二氧化矽作為陶瓷填料。
測試結果
於量測聚醯亞胺薄膜之性質前，將銅箔蝕刻去除。
透光率係以BYK Gardner霧度計4725量測。
光澤度係以NIPPON DENSHOKU之光澤度儀VG2000量測。
L*a*b值係以Minolta之色彩儀CR300於反射模式下量測。
介電常數(Dk)及散逸因數(dissipation factor,Df)係以AET公司之微波介電儀ADMS01O量測。介電常數及散逸因數係於1 GHz之頻率下量測。
數據顯示碳黑及本發明之黑色顏料均可使聚醯亞胺薄膜成為黑色且不透光，然而相對地，縱使少量之碳黑亦會大幅增加Dk。
101、201、301、401．．．黑色聚醯亞胺薄膜
102、202、3021、3022、4021、4022．．．銅箔
203、303、4031、4032．．．黏著層
圖1顯示本發明之單面無黏著層銅箔層合板(CCL)之實例。
圖2顯示本發明之單面含黏著層銅箔層合板之另一實例。
圖3及圖4為本發明之雙面銅箔層合板不同實例之示意圖。
101．．．黑色聚醯亞胺薄膜
102．．．銅箔

Claims (17)

  1. 一種用於形成聚醯亞胺薄膜之黑色聚醯胺酸溶液，其包含：a)二胺單體，b)二酸酐單體，及c)非碳為主之無機黑色顏料，其中該無機黑色顏料係選自由下列組成之群：Co3 O4 、CoO、Fe/MnOx 、Ni2 O3 、CuO、Ti3 O5 、SiO、VO3 、VO、MnO2 、CoS、MoS2 及其混合物；及d)陶瓷填料。
  2. 如請求項1之黑色聚醯胺酸溶液，其中該黑色顏料之含量係，基於組分a)至d)之總重，1重量百分比至30重量百分比。
  3. 如請求項1之黑色聚醯胺酸溶液，其中該黑色顏料之含量係，基於組分a)至d)之總重，10重量百分比至20重量百分比。
  4. 如請求項1之黑色聚醯胺酸溶液，其中該陶瓷填料係選自由滑石、雲母、碳酸鈣、磷酸鈣、矽酸鈣、氧化鋁、氧化鈦、二氧化矽及其組合物所組成之群。
  5. 如請求項1之黑色聚醯胺酸溶液，其中該陶瓷填料之含量係，基於組分a)至d)之總重，1重量百分比至40重量百分比。
  6. 如請求項1之黑色聚醯胺酸溶液，其中該陶瓷填料之含量係，基於組分a)至d)之總重，5重量百分比至25重量百 分比。
  7. 一種聚醯亞胺薄膜，其係由請求項1之黑色聚醯胺酸溶液形成。
  8. 如請求項7之聚醯亞胺薄膜，其具有於60°下小於60之光澤度。
  9. 如請求項7之聚醯亞胺薄膜，其具有於60°下小於10之光澤度。
  10. 如請求項7之聚醯亞胺薄膜，其具有於1GHz下小於4之介電常數。
  11. 如請求項7之聚醯亞胺薄膜，其具有於1GHz下小於3.5之介電常數。
  12. 一種銅箔層合板，其包含：一第一銅箔，及一如請求項7之聚醯亞胺薄膜。
  13. 一種雙層銅箔層合板，其依序包含：一第一銅箔，一第一黏著層，一如請求項7之聚醯亞胺薄膜，視情況一第二黏著層，及一第二銅箔。
  14. 一種撓性電路板中之基板，其係由如請求項7之聚醯亞胺薄膜形成。
  15. 一種撓性電路板中之蓋膜，其係由如請求項7之聚醯亞胺薄膜形成。
  16. 一種製備聚醯亞胺薄膜之方法，其包含下列步驟：a)藉由將二胺及二酸酐單體及陶瓷填料加入一第一有機溶劑以製備一聚醯亞胺前驅物溶液，b)藉由將黑色顏料加入一第二有機溶劑，其可與第一有機溶劑相同或不同，並於迴轉速至少10,000rpm之攪拌機中攪拌以製備一黑色溶液，c)於混合器中摻合a)及b)中製得之溶液，以形成聚醯胺酸溶液，d)將c)中製得之溶液於一基板上流延，且e)將該溶液藉由加熱至一250℃至450℃之溫度固化。
  17. 如請求項16之方法，其中該基板為銅箔。
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