KR102134152B1 - 아라미드 흑색 원착사 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 아라미드 흑색 원착사 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 용매에 사용되는 황산에 유기 안료 3종 이상을 첨가함으로써, 변색이 없고 종래의 카본 블랙을 사용한 아라미드 흑색 원착사 대비 강력저하가 적어 강력이용율이 높은 아라미드 흑색 원착사 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

Description

아라미드 흑색 원착사 및 이의 제조방법 {BLACK DOPE-DYED ARAMID FIBER AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 아라미드 흑색 원착사 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 용매로 사용되는 황산에 유기 안료 3종 이상을 첨가함으로써, 변색이 없고 종래의 카본 블랙을 사용한 아라미드 흑색 원착사 대비 강력저하가 적어 강력이용율이 높은 아라미드 흑색 원착사 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
아라미드 섬유는 벤젠 고리들이 아미드기(CONH)를 통해 직선적으로 연결된 구조를 갖는 파라계 아라미드 섬유와 그렇지 않은 메타계 아라미드 섬유를 포함한다. 파라계 아라미드 섬유는 5mm 정도 굵기의 가느다란 실로 2톤의 자동차를 들어올릴 정도의 막강한 강도를 가지고 있어 방탄 용도로 사용될 뿐만 아니라, 우주항공 분야의 첨단산업에서 다양한 용도로 사용되고 있다.
이와 같은 아라미드 섬유는 중심층의 탄성율에 비하여 표면층의 탄성율이 높은 스킨-코어(Skin-core)구조를 가지고 있어, 아라미드 섬유에 스트레스가 가해질 경우 대부분 표면층에 스트레스가 집중되게 된다. 따라서, 아라미드 섬유의 표면층의 물리적 특성이 아라미드 섬유의 강도를 결정하는데 중요한 요소가 된다. 그러나, 종래에는 아라미드 섬유의 표면층에 대한 관리요소에 대해서 고려하지 않았고, 그로 인하여 아라미드 섬유의 강도를 증가시키는데 한계가 있었다.
또한, 아라미드 섬유는 특유의 노란색을 띄고 있어 미감이 떨어질 뿐만 아니라 광원과 장기간 접촉 시 갈변현상이 심하게 발생하고, 내절단성도 크게 저하되는 문제가 있었으며, 이로 인하여 장갑이나 보호보고가 같은 외피용 소재로 적용하는데 한계가 있었다.
이러한 결점을 보완하기 위하여 타 섬유는 방사 용액에 자외선 차단제를 첨가제로 사용하는 방법을 택하고 있다. 그러나 아라미드 방사 용액은 제조 시 농축된 황산을 사용한 것이므로 추가적으로 첨가제를 사용할 수 없다. 이에 기계적 강도를 저하시키지 않으면서 자외선 조사 후에도 우수한 내광성과, 광반사성을 나타내고 갈변현상이 적은 아라미드 섬유의 개발이 요구된다.
대한민국 등록특허공보 제1,376,223호
본 발명은 용매로 사용되는 황산에 유기 안료 3종 이상을 첨가함으로써, 변색이 없고 종래의 카본 블랙을 사용한 아라미드 흑색 원착사 대비 강력저하가 적어 강력이용율이 높은 아라미드 흑색 원착사 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 1차 입자의 평균 입자 크기가 600nm 이하인 유기 안료 3종 이상을 포함하고, 강도가 18g/d 이상인 것을 특징으로 하는 아라미드 흑색 원착사를 제공한다.
이때, 상기 유기 안료는 황색, 청색 및 적색 안료 각각 1종 이상을 포함하며, 상기 황색 안료는 C.I. 안료 옐로우(Pigment Yellow) 1, 3, 12, 13, 16, 17, 42, 53, 73, 74, 81, 83, 97, 120, 139, 150, 151, 154, 155, 175, 180, 181, 184, 191, 194, 213, 216, 219로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이고, 상기 청색 안료는 C.I. 안료 블루(Pigment Blue) 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 28로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이고, 상기 적색 안료는 C.I. 안료 레드(Pigment Red) 4, 5, 9, 12, 14, 48, 53, 57, 101, 112, 122, 144, 146, 149, 168, 170, 179, 185, 187, 188, 209, 214, 242, 254, 257로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 한다.
또한, 원착사 전체 100중량%를 기준으로, 상기 유기 안료는 1~6중량%인 것이 바람직하다.
또한, 상기 아라미드 흑색 원착사는 씨아이이 엘에이비 시스템(CIE Lab system)으로 측정한 색좌표 값에서, L값이 35 이하이고, a값 및 b값은 각각 -5 내지 5인 것을 특징으로 한다.
아울러, 본 발명은 방향족 폴리아미드 중합체를 황산 및 유기 안료 3종 이상을 포함하는 용매에 용해시켜 방사도프를 제조한 후, 상기 방사도프를 습식방사법으로 방사하는 단계를 포함하고, 상기 유기 안료는 원착사 전체 100중량%를 기준으로 1 내지 6중량%인 것을 특징으로 하는 아라미드 흑색 원착사의 제조방법도 제공한다.
이때, 상기 유기 안료는 황색, 청색 및 적색 안료 각각 1종 이상을 포함하며, 안료 각각 1차 입자의 평균 입자 크기가 600nm 이하인 것을 특징으로 한다.
본 발명은 아라미드 흑색 원착사 내에 유기 안료 3종 이상을 1~6중량% 포함함으로써, 변색이 없어 내구성을 필요로 하는 외피용 소재로 적용하기에 적합하며, 종래의 카본 블랙을 사용한 아라미드 흑색 원착사 대비 강력저하가 적어 강력이용율을 높일 수 있다.
이러한 아라미드 흑색 원착사를 이용하여 일반 의류 소재와 혼방함으로써, 내구성을 탁월하게 향상시키는 아라미드 혼방 소재 및 의류 제품을 개발할 수 있다. 특히, 본 발명에 따른 아라미드와 일반 소재와의 혼방기술 및 제직 기술을 활용하여 전투복이나 현장 작업복과 같은 내구성이 절대적으로 필요한 의류에 적용할 경우, 기존 소재에 비해 목적 기능을 월등히 향상시킬 수 있으며, 내마찰과 내마모 등의 내구 특성에 대한 만족감을 줄 수 있다.
또, 본 발명의 아라미드 흑색 원착사는 고내열, 고강도를 요구하는 방탄 및 복합재료 시장으로의 진출이 가능하며 이로 인하여 산업용 시장에서의 경쟁력 확보도 기대할 수 있으며, 내구성이 크게 향상되어 제품 수명 주기를 증가시켜 환경 개선은 물론 에너지 저감 효과도 클 것으로 기대된다.
또한, 의류뿐만 아니라 부자재, 소품 등과 같은 다양한 소재로의 용도 확대도 가능하다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 발명은 1차 입자의 평균 입자 크기가 600nm 이하인 유기 안료 3종 이상을 포함하고, 강도가 18g/d 이상인 아라미드 흑색 원착사를 제공한다.
이때, 상기 유기 안료는 황색, 청색 및 적색 안료 각각 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 황색 안료는 C.I. 안료 옐로우(Pigment Yellow) 1, 3, 12, 13, 16, 17, 42, 53, 73, 74, 81, 83, 97, 120, 139, 150, 151, 154, 155, 175, 180, 181, 184, 191, 194, 213, 216, 219로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것이 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또, 상기 청색 안료는 C.I. 안료 블루(Pigment Blue) 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 28로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것이 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 적색 안료는 C.I. 안료 레드(Pigment Red) 4, 5, 9, 12, 14, 48, 53, 57, 101, 112, 122, 144, 146, 149, 168, 170, 179, 185, 187, 188, 209, 214, 242, 254, 257로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것이 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 의한 아라미드 흑색 원착사는 유기 안료 3종 이상을 원착사 전체 100중량%를 기준으로, 1~6중량%를 포함함으로써, 씨아이이 엘에이비 시스템(CIE Lab system)으로 측정한 색좌표 값에서, L값이 35 이하이고, a값 및 b값은 각각 -5 내지 5를 나타낸다.
이하, 본 발명에 따른 아라미드 흑색 원착사의 제조방법을 설명한다.
본 발명의 아라미드 흑색 원착사의 제조방법은 방향족 폴리아미드 중합체를 황산 및 유기 안료 3종을 포함하는 용매에 용해시켜 방사도프를 제조한 후, 상기 방사도프를 습식방사법으로 방사하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 아라미드 흑색 원착사의 제조방법을 상세히 설명하면 다음과 같다.
먼저, 방향족 폴리아미드 중합체를 용매에 용해시켜 방사도프를 제조한다.
이때, 상기 방향족 폴리아미드 중합체는 아미드계 용매에 무기염을 첨가한 후, 용해시켜 제조된 혼합용매에 방향족 디아민과 방향족 디카르복실산 할라이드를 등몰량 투입하여 중합시켜 제조할 수 있다.
상기 아미드계 용매의 비제한적인 예를 들면, N-메틸-2-피롤리돈(NMP), N,N-디메틸포름아미드(N,Ndimethylformamide, DMF), N,N-디메틸아세트아미드(DMAc), 디메틸설폭시드(dimethyl sulfoxide, DMSO), 헥사메틸 포스포르아미드(HMPA), N,N,N',N'-테트라메틸우레아(N,N,N',N'-tetramethyl urea, TUM) 등이 있으며, 이들을 단독으로 사용하거나 또는 이들을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 무기염으로는 염화칼슘, 염화리튬 또는 염화칼륨 등을 사용할 수 있고, 용매의 안정성과 비용면에서 염화칼슘을 사용하는 것이 가장 바람직하다. 사용량은 상기 아미드계 용매에 대하여 중량대비 13 내지 15중량%를 사용하는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 14중량%를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 무기염을 13중량% 미만 사용할 경우, 방향족 디카르복실산 할라이드와 방향족 디아민이 반응을 하는데 충분한 염으로써의 작용을 일으키지 못하고, 반면에 15중량%를 초과하여 사용할 때는 아미드계 용매에 충분히 용해되지 못하고 석출이 발생하게 된다.
또, 상기 방향족 디아민으로 파라페닐렌 디아민, 4,4'-디아미노비페닐, 2-메틸-파라페닐렌디아민, 2-클로로-파라페닐렌디아민, 2,6-나프탈렌디아민, 1,5-나프탈렌디아민, 4,4'-디아미노벤즈아닐리드 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 방향족 디카르복실산 할라이드의 구체적인 예로, 테레프탈로일 클로라이드(TPC), 4,4'-벤조일 클로라이드, 2-클로로테레프탈로일 클로라이드, 2,5-디클로로테레프탈로일 클로라이드, 2-메틸테레프탈로일 클로라이드, 2,6-나프탈렌카르복실산 클로라이드, 1,5-나프탈렌디카르복실산 클로라이드 등을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
한편, 상기 용매는 황산 및 유기 안료 3종 이상을 포함하는 것이 바람직하다.
이때, 상기 유기 안료는 황색, 청색 및 적색 안료 각각 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 황색 안료는 C.I. 안료 옐로우(Pigment Yellow) 1, 3, 12, 13, 16, 17, 42, 53, 73, 74, 81, 83, 97, 120, 139, 150, 151, 154, 155, 175, 180, 181, 184, 191, 194, 213, 216, 219로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것이 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또, 상기 청색 안료는 C.I. 안료 블루(Pigment Blue) 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 28로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것이 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 적색 안료는 C.I. 안료 레드(Pigment Red) 4, 5, 9, 12, 14, 48, 53, 57, 101, 112, 122, 144, 146, 149, 168, 170, 179, 185, 187, 188, 209, 214, 242, 254, 257로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것이 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 유기 안료는 원착사 전체 100중량%를 기준으로 1 내지 6중량%인 것이 바람직하다. 유기 안료의 함량이 1중량% 미만일 경우에는 원하는 흑색도의 효과를얻을 수 없으며, 함량이 6중량%를 초과할 경우에는 제조 공정비가 비싸지고, 제조가 어려워지며, 균일한 분산성을 확보하기 어렵다.
또한, 상기 유기 안료는 1차 입자의 평균 입자 크기가 600nm 이하인 것이 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기와 같이 제조된 방사도프를 습식방사법으로 방사하여 아라미드 흑색 원착사를 제조한다.
구체적으로 설명하면, 상기 방사도프를 방사구금을 통과시킨 후, 에어갭, 응고조 및 응고튜브를 거쳐 방사함으로써 아라미드 흑색 원착사가 형성된다.
이후, 얻어진 아라미드 흑색 원착사에 잔존하는 황산을 제거할 수 있다.
방사 공정에 의해 제조된 원착사는 황산이 잔존할 수 있는데, 이와 같이 원착사에 잔존하는 황산은 물 또는 물과 알칼리 용액의 혼합용액을 이용한 수세공정을 통해 제거될 수 있다.
이후, 원착사에 잔류하는 수분 함유량을 조절하기 위해서 건조공정을 수행할 수도 있다.
여기서, 상기 건조공종은 가열된 건조 롤에 원착사가 닿는 시간을 조절하거나, 상기 건조 롤의 온도를 조절함으로써 원착사의 수분 함유량을 조절할 수 있다.
이와 같은 제조방법을 통해 제조된 아라미드 흑색 원착사는 원착사 전체 100중량%를 기준으로, 1 내지 6중량%의 유기 안료를 포함하고, 씨아이이 엘에이비 시스템(CIE Lab system)으로 측정한 색좌표 값에서, L값이 35 이하이고, a값 및 b값은 각각 -5 내지 5이며, 강도가 18g/d 이상이며, 변색이 없어 내구성을 필요로 하는 외피용 소재로 적용하기에 유용하며, 의류뿐만 아니라 부자재, 소품 등과 같은 다양한 소재로 사용될 수 있다.
또한, 상기 아라미드 흑색 원착사는 종래의 카본 블랙을 사용한 아라미드 흑색 원착사 대비 강력저하가 적어 강력이용율이 향상될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명하기로 한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
p-페닐렌디아민과 테레프탈로일클로라이드를 등몰량 저온 중합시켜 폴리파라페닐렌테레프탈아미드 중합체를 제조하였다. 이후, 믹싱 교반기와 초음파기가 장착된 황산탱크에 황색 안료, 청색 안료, 척색 안료를 섬유 중량 대비 각각 0.8중량%, 0.4중량%, 0.8중량% 첨가한 후, 300rpm 이상의 고회전으로 약 2시간 이상 교반하고, 초음파기로 초음파처리하여 용매를 제조하였다. 그런 다음, 상기 폴리파라페닐렌테레프탈아미드 중합체를 상기 용매에 용해시킨 후, 습식방사법으로 방사하였다. 이후, 응고액에서 응고시켜 아라미드 흑색 원착사를 제조하였다.
실시예 2 및 3
황색, 청색, 적색 안료의 함량을 하기 표 1에 기재된 조성으로 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 과정을 실시하여 아라미드 흑색 원착사를 각각 제조하였다.
비교예 1
안료를 첨가하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 과정을 실시하여 아라미드 원사를 제조하였다.
비교예 2
황색, 청색, 적색 안료 대신 카본 블랙을 섬유 중량 대비 2중량% 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 과정을 실시하여 아라미드 원사를 제조하였다.
실시예1 실시예2 실시예3 비교예 1 비교예2
섬유 대비 적색 안료의 함량(중량%) 0.8 1.6 2.0 - 카본 블랙
섬유 대비 청색 안료의 함량(중량%) 0.4 0.5 0.8 -
섬유 대비 황색 안료의 함량(중량%) 0.8 0.9 1.2 -
섬유 대비 안료의 총 함량(중량%) 2 3 4 0 2
평가예 1
실시예 1 내지 3, 비교예 1 및 2에서 각각 제조된 원착사 및 원사의 물성을 하기와 같은 방법으로 평가하였으며, 결과는 하기 표 2에 나타내었다. 이때, 제조된 원착사 및 원사를 80tpm 꼬임을 부여하여 물성을 측정하였다.
1) 원사의 강신도 측정방법
원사를 표준상태인 조건, 즉 25℃ 온도와 상대습도 65%RH 인 상태인 항온 항습실에서 24시간 방치 후, ASTM D-7269 시험방법으로 인스트론 시험기(Instron Engineering Corp, Caton, Mass)를 이용하여 인장속도 300mm/분에서 각각의 샘플이 파단될 때의 강력(kgf)을 측정하고 측정값을 샘플의 데니어(denier)로 나누어 강도(g/d)를 구하였다. 또한, 초기 시료장 대비 파단될 때 늘어난 길이를 계산하여 절단신도(%)를 구하였다. 이때, 계산은 하기 식으로 하였으며, L0는 샘플의 초기 시료 길이, L1은 샘플이 파단될 때의 길이를 나타낸다.
절단신도(%) = (L1 - L0) / L0 × 100
또한, 원사를 200℃의 오븐에서 48시간 동안 열처리한 후, 상기와 같은 방법으로 강력을 측정하였다.
2) 원착사의 색상 측정
색차계(미놀타 제품 CR-400)를 이용하여 D65광원, 10°조건에서의 Color L값을 측정하였다. 분광광도계에서 측정되어지는 L, a, b값은 시료의 반사율을 측정한 후 CIE 1976 CIE Lab색차식으로부터 계산되어지는 측색값이다.
이때, L값은 명도를 나타내고, a값은 +쪽이면 빨강, -쪽이면 녹색, b값은 +쪽이면 노랑색, -쪽이면 파랑색을 나타낸다.
실시예1 실시예2 실시예3 비교예 1 비교예2
물성 강력(kgf) 34.1 33.5 33.3 34.8 23.2
강도(g/d) 22.7 22.3 22.2 23.2 15.5
절단 신도(%) 3.6 3.5 3.7 3.6 2.7
3~4 gf Modulus(g/d) 565 529 545 590 570
색상 L* 34.9 33.1 29.7 84.7 31.3
a* (Red - Green) -3.9 -1.8 -0.9 -7.2 1.2
b* (Yellow - Blue) 4.0 -0.2 -1.6 40.4 -3.8
상기 표 2에서 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 내지 3 에 따라 제조된 아라미드 흑색 원착사는 L값이 35 이하이고, a값 및 b값은 각각 -5 내지 5이며, 강력 및 강도가 각각 33kgf, 18g/d 이상으로 비교예 2에서 제조된 아라미드 원사에 비해 내구성이 향상된 것을 알 수 있었다.

Claims (6)

1차 입자의 평균 입자 크기가 600nm 이하인 유기 안료 3종 이상을 포함하고, 상기 유기 안료는 황색, 청색 및 적색 안료 각각 1종 이상을 포함하며,
원착사 전체 100중량%를 기준으로, 상기 황색 안료의 함량은 0.8~1.2중량%, 상기 청색 안료의 함량은 0.4~0.8중량%, 상기 적색 안료의 함량은 0.8~2.0중량%, 상기 유기 안료의 총 함량은 2~4중량%이며,
씨아이이 엘에이비 시스템(CIE Lab system)으로 측정한 색좌표 값에서, L값이 35 이하이고, a값 및 b값은 각각 -5 내지 5이며, 강도가 18g/d 이상인 것을 특징으로 하는 아라미드 흑색 원착사.
제1항에 있어서,
상기 황색 안료는 C.I. 안료 옐로우(Pigment Yellow) 1, 3, 12, 13, 16, 17, 42, 53, 73, 74, 81, 83, 97, 120, 139, 150, 151, 154, 155, 175, 180, 181, 184, 191, 194, 213, 216, 219로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이고,
상기 청색 안료는 C.I. 안료 블루(Pigment Blue) 15:1, 15:2, 15:3, 15:4, 28로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이고,
상기 적색 안료는 C.I. 안료 레드(Pigment Red) 4, 5, 9, 12, 14, 48, 53, 57, 101, 112, 122, 144, 146, 149, 168, 170, 179, 185, 187, 188, 209, 214, 242, 254, 257로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 아라미드 흑색 원착사.
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방향족 폴리아미드 중합체를 황산 및 유기 안료 3종 이상을 포함하는 용매에 용해시켜 방사도프를 제조한 후, 상기 방사도프를 습식방사법으로 방사하는 단계를 포함하고,
상기 유기 안료는 황색, 청색 및 적색 안료 각각 1종 이상을 포함하며, 안료는 각각 1차 입자의 평균 입자 크기가 600nm 이하이며,
원착사 전체 100중량%를 기준으로, 상기 황색 안료의 함량은 0.8~1.2중량%, 상기 청색 안료의 함량은 0.4~0.8중량%, 상기 적색 안료의 함량은 0.8~2.0중량%, 상기 유기 안료의 총 함량은 2~4중량%인 것을 특징으로 하는 아라미드 흑색 원착사의 제조방법.
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