CN109401310A - 一种消光型聚酰亚胺薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种消光型聚酰亚胺薄膜的制备方法，步骤包括：在氮气保护下，按二酐和二胺的摩尔比1：1，在极性非质子溶剂中进行聚合反应，得到聚酰胺酸溶液；将纳米二氧化硅和轻质碳酸钙分别加入到聚酰胺酸溶液中，使用超声分散器将其分散均匀，得溶液A和溶液B，其中纳米二氧化硅含量占溶液A中聚合物质量的1‑5%；轻质碳酸钙占溶液B中聚合物质量的3‑5%，在低温下将溶液A、B充分搅拌均匀得溶液C；将溶液C流延到不锈钢板上，干燥得凝胶膜；然后将凝胶膜从不锈钢板上剥离下来，再用金属框架将其固定并放入亚胺炉中进行亚胺化；最后热定型得消光型聚酰亚胺薄膜；本发明方法制备的聚酰亚胺薄膜具有优异的消光效果，可作为特殊要求的覆合包装材料。

Description

一种消光型聚酰亚胺薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜技术领域，具体涉及一种消光型聚酰亚胺薄膜的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺是高分子主链上含有酰亚胺环的一类化学结构高度规整的刚性链聚合物。它特殊的酰亚胺环结构使其具有优异的热稳定、机械、介电、力学、耐辐射以及耐溶剂等性能，被广泛用于汽车工业、航空航天的耐高温零部件以及印制电路材料等。
镭射转移工艺是将局部镭射定位图案转移到承载物的表面需要的部位，转移的图案可以是文字也可以是图形、线条。图案在镭射转移过程中为了达到清晰、定位准确、柔和的消光效果，要求镭射转移使用的基膜具有较好的耐热性能和良好的消光效果。目前使用的基膜主要为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜，其在170℃下进行模压，薄膜易受高温收缩而拉伸变形，急速降温而剧烈收缩，受热拉长与受冷收缩同时作用在薄膜上，转移的图案易产生变形，且薄膜不能多次重复利用，生产成本较高。
同时为了图案具有消光的效果，薄膜还需对光线进行吸收和散射；要求增加薄膜表面散射而消光，所谓的表面散射，其实就是通过提高薄膜表面粗糙度来实现的；当入射光射向粗糙表面时，镜面反射被漫反射代替，但漫反射的本质还遵从反射定律，使得镜面反射强度大为减弱，达到消光目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种消光型聚酰亚胺薄膜的制备方法，以获得具有优异消光性能的薄膜产品。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种消光型聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、在氮气保护下，按二酐和二胺的摩尔比为1：1，将芳香族二酐分批加入芳香族二胺溶液中进行反应，得到聚酰胺酸溶液；
S2、在聚酰胺酸溶液中加入纳米二氧化硅和硅烷偶联剂，使用超声分散器分散均匀后得到溶液A，其中纳米二氧化硅的含量占溶液A中聚合物质量的1-5%，硅烷偶联剂与纳米二氧化硅的重量比为1:10；
S3、在聚酰胺酸溶液中加入轻质碳酸钙，使用超声分散器分散均匀后得到溶液B，其中轻质碳酸钙的含量占溶液B中聚合物质量的 3-5%；
S4、在-5～0℃下，将溶液A和溶液B充分搅拌混合得溶液C；
S5、将溶液C流延到不锈钢板上，干燥得凝胶膜；将凝胶膜从不锈钢板上剥离下来，再用金属框架固定后放入亚胺炉中进行亚胺化处理；亚胺化处理后经热定型得消光型聚酰亚胺薄膜。
进一步，所述步骤S1中芳香族二酐为均苯四甲酸二酐或联苯四甲酸二酐；所述芳香族二胺溶液是由芳香族二胺溶于极性非质子型溶剂中形成的，其中芳香族二胺为4,4’-二氨基二苯醚和对苯二胺中至少一种，极性非质子型溶剂为二甲基乙酰胺或二甲基甲酰胺。
进一步，所述步骤S1的反应温度为5-25℃，反应时间为30-60min。
进一步，所述步骤S1中聚酰胺酸溶液的固含量为10-20%，旋转粘度在25℃为100-400Pa·s。
进一步，所述步骤S2中纳米二氧化硅的平均粒径为20nm；硅烷偶联剂为乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种。
进一步，所述步骤S3中轻质碳酸钙的平均粒径为50nm。
进一步，所述步骤S5中的干燥是以1-10℃/分钟的加热速率加热至100-150℃；所述亚胺化处理的温度为300-400℃、时间为1-10min；所述热定型的温度为200-300℃、时间为1-10min。
本发明的有益效果在于：
1、本发明在聚酰亚胺薄膜的生产过程中，加入纳米二氧化硅和轻质碳酸钙，可提高聚酰亚胺薄膜的消光性能和机械性能；二氧化硅和碳酸钙的加入对聚酰亚胺的加工成型和性质对薄膜表面散射影响很大；通过加强薄膜本体散射而消光，而本体消光源主要取决于本体的光学不均匀性，这方面则是因物质内部的颗粒或分子、原子所产生的，与材料物性有密切关系；对于消光型聚酰亚胺薄膜的散射消光来说，较为关键的因素还是在于薄膜内部各微区间折射率差异，它的结晶区和无定型区之间的折射率会有差异，所以当光线透过薄膜的表面进入内部时，会使光线发生多次折射，促使光线大大削弱，从而达到优异的消光效果。
2、本发明添加的二氧化硅透光、粒度小，可以使薄膜变得更加致密，在聚酰亚胺薄膜中添加二氧化硅后，不但提高其强度和韧性，而且抗老化性能也明显提高。
3、本发明添加的轻质碳酸钙颗粒微细、表面较粗糙，比表面积大，颗粒形状规则，可视为单分散粉体，在薄膜中能起到一种骨架作用，对尺寸的稳定性有很大作用，还可以提高制品的表面光泽、表面平整性，起到一定的增白作用。
4、本发明的方法先进行聚酰胺酸的合成反应，该合成反应为放热反应，在低温（-5～0℃）下可促使聚合反应正向进行，得到分子量较大的预聚物；随后在固化过程中，采用高温处理，可以有效的促使聚酰胺酸亚胺化得到最终产物聚酰亚胺。
具体实施方式
下述各实施例中所采用的纳米二氧化硅的平均粒径为20nm，轻质碳酸钙的平均粒径为50nm。
实施例1
本实施例的一种消光型聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、在充满氮气保护气体的反应釜中，先将4,4’-二氨基二苯醚（20.0g，0.1mol）溶解在376g二甲基乙酰胺（DMAc）中，之后分批加入均苯四甲酸二酐（21.8g，0.1mol），于25℃温度下机械搅拌反应30min。
重复以上步骤，得到两份固含量为10%的聚酰胺酸溶液，其旋转粘度100 Pa·s。
S2、向其中一份聚酰胺酸溶液加入0.42g纳米二氧化硅和0.042g乙基三甲氧基硅烷，搅拌并经过超声分散仪充分分散，得到聚酰胺酸复合胶液A。
S3、向另一份聚酰亚胺溶液加入1.25g轻质碳酸钙，搅拌并经过超声分散仪充分分散，得到聚酰胺酸复合胶液B。
S4、在-5℃的低温条件下，将上述聚酰胺酸复合胶液A和B混合，充分搅拌分散之后，进行脱泡处理得到溶液C。
S5、将脱泡后的溶液流延到不锈钢板上，以1℃/分钟的加热速率加热至100℃，使溶剂DMAc充分挥发；之后将得到的凝胶膜送进亚胺化炉，300℃保持10min，进行亚胺化反应；最后200℃热定型10min后得到厚度为25μm聚酰亚胺薄膜。
实施例2
S1、在充满氮气保护气体的反应釜中，先将对苯二胺（10.8g，0.1mol）溶解在228g二甲基甲酰胺（DMF）中，之后分批加入联苯四甲酸二酐（29.4g，0.1mol），于15℃温度下机械搅拌反应45min。
重复以上步骤，得到两份固含量为15%的聚酰胺酸溶液，其旋转粘度为250Pa·s。
S2、向其中一份聚酰胺酸溶液加入1.21g纳米二氧化硅和0.121g乙基三乙氧基硅烷，搅拌并经过超声分散仪充分分散，得到聚酰胺酸复合胶液A。
S3、向另一份聚酰亚胺溶液加入1.61g轻质碳酸钙，搅拌并经过超声分散仪充分分散，得到聚酰胺酸复合胶液B。
S4、在0℃的低温条件下，将上述聚酰胺酸复合胶液A和B混合，充分搅拌分散之后，进行脱泡处理得到溶液C。
S5、将脱泡后的溶液C流延到不锈钢板上，以5℃/分钟的加热速率加热至130℃，使溶剂DMF充分挥发；之后将得到的凝胶膜送进亚胺化炉，350℃保持5min，进行亚胺化反应；最后250℃热定型5min后得到厚度为25μm聚酰亚胺薄膜。
实施例3
S1、在充满氮气保护气体的反应釜中，先将4,4’-二氨基二苯醚（10.0g，0.05mol）和对苯二胺（5.4g，0.05mol）溶解在149g二甲基乙酰胺（DMAc）中，之后分批加入均苯四甲酸二酐（21.8g，0.1mol），于5℃温度下机械搅拌反应60min。
重复以上步骤，得到两份固含量为20%的聚酰胺酸溶液，其旋转粘度为400Pa·s。
S2、向其中一份聚酰胺酸溶液加入1.86g纳米二氧化硅和0.186g乙烯基三乙氧基硅烷，搅拌并经过超声分散仪充分分散，得到聚酰胺酸复合胶液A。
S3、向另一份聚酰亚胺溶液加入1.86g轻质碳酸钙，搅拌并经过超声分散仪充分分散，得到聚酰胺酸复合胶液B。
S4、在-5℃的低温条件下，将上述聚酰胺酸复合胶液A和B混合，充分搅拌分散之后，进行脱泡处理得到溶液C。
S5、将脱泡后的溶液C流延到不锈钢板上，以10℃/分钟的加热速率加热至150℃，使溶剂DMAc充分挥发；之后将得到的凝胶膜送进亚胺化炉，400℃保持1min，进行亚胺化反应；最后300℃热定型1min后得到厚度为25μm聚酰亚胺薄膜。
将按照实施例 1-3方法步骤制得的消光型聚酰亚胺薄膜与目前市场上的常规聚酰亚胺薄膜进行性能比较，其结果如下表 1所示：
表1：
性能 单位 测试方法 实施例1 实施例2 实施例3 常规聚酰亚胺薄膜
拉伸强度 MPa ASTM-D882 150 165 184 145
断裂伸长率 % ASTM-D882 70 53 42 40
模量 GPa ASTM-D882 3.5 4.2 5.1 3.2
收缩率 % IPC No.2.2.4 0.4 0.3 0.2 0.5
雾度 % GB/T 2410-2008 13.4 26.7 42.4 0.6
由表1可以看出，本发明制得的消光型聚酰亚胺薄膜与市场上常规聚酰亚胺薄膜相比，在改善力学性能的同时，其雾度要高出5～20倍；本发明制备的消光型聚酰亚胺薄膜力学强度高，热稳定性好，雾度高且分布均匀，是作为镭射转移基膜用途的理想材料。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (7)

1.一种消光型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在氮气保护下，按二酐和二胺的摩尔比为1：1，将芳香族二酐分批加入芳香族二胺溶液中进行反应，得到聚酰胺酸溶液；
S2、在聚酰胺酸溶液中加入纳米二氧化硅和硅烷偶联剂，使用超声分散器分散均匀后得到溶液A，其中纳米二氧化硅的含量占溶液A中聚合物质量的1-5%，硅烷偶联剂与纳米二氧化硅的重量比为1:10；
S3、在聚酰胺酸溶液中加入轻质碳酸钙，使用超声分散器分散均匀后得到溶液B，其中轻质碳酸钙的含量占溶液B中聚合物质量的 3-5%；
S4、在-5～0℃下，将溶液A和溶液B充分搅拌混合得溶液C；
S5、将溶液C流延到不锈钢板上，干燥得凝胶膜；将凝胶膜从不锈钢板上剥离下来，再用金属框架固定后放入亚胺炉中进行亚胺化处理；亚胺化处理后经热定型得消光型聚酰亚胺薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种消光型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中芳香族二酐为均苯四甲酸二酐或联苯四甲酸二酐；所述芳香族二胺溶液是由芳香族二胺溶于极性非质子型溶剂中形成的，其中芳香族二胺为4,4’-二氨基二苯醚和对苯二胺中至少一种，极性非质子型溶剂为二甲基乙酰胺或二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种消光型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1的反应温度为5-25℃，反应时间为30-60min。
4.根据权利要求1所述的一种消光型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中聚酰胺酸溶液的固含量为10-20%，旋转粘度在25℃为100-400Pa·s。
5.根据权利要求1所述的一种消光型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中纳米二氧化硅的平均粒径为20nm；硅烷偶联剂为乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种消光型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中轻质碳酸钙的平均粒径为50nm。
7.根据权利要求1所述的一种消光型聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中的干燥是以1-10℃/分钟的加热速率加热至100-150℃；所述亚胺化处理的温度为300-400℃、时间为1-10min；所述热定型的温度为200-300℃、时间为1-10min。
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