CN112920435A - 一种黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)乳液的制备：将黑色填料和消光粉加入到超声分散釜中，加入溶剂进行搅拌，并进行超声分散处理；(2)胺液的制备：在反应釜里加入芳香族二胺单体，加入溶剂溶解，搅拌；(3)乳化：在溶好的胺液中加入分散好的黑色乳液，并加入助剂，再由高速乳化泵分散；(4)聚酰胺酸的制备：将与步骤(2)中的芳香族二胺单体等摩尔重量的芳香族二酐单体，分批加入反应釜反应，搅拌；(5)流涎成型。通过本发明，以解决现有技术存在的添加黑色填料和消光粉的聚酰亚胺薄膜力学性能降低的问题。

Description

一种黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜材料技术领域，具体地说涉及一种黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法。
背景技术
目前微电子、电池控制的集成度越来越高，黑色哑光聚酰亚胺薄膜因其黑色、低透光性、表面消光等性能成为主流的电子器件覆盖膜材料之一。通用型聚酰亚胺由于存在高度共轭结构，使其呈现出金黄色或茶色，过去黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备一般是普通黄色聚酰亚胺薄膜表面涂刷黑胶，这种方法成本较低，应用领域很普通，在要求比较严格的环境下会出现黑胶脱落，故在后来出现了在聚酰亚胺里添加碳黑、碳纳米管、黑色颜料和消光粉使聚酰亚胺成哑光黑色，制造的黑色哑光聚酰亚胺薄膜耐温等性能有所提高，应用场所更广泛。但通过添加黑色填料和消光粉带来的问题是力学性能的降低，随着各类电子产品的发展，对黑色哑光聚酰亚胺薄膜的哑光度、透光度、力学性能都有更高要求，在这种情况下薄膜外观性能问题越来越突出。
发明内容
本发明提供一种黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法，以解决现有技术存在的添加黑色填料和消光粉的聚酰亚胺薄膜力学性能降低的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)乳液的制备
将黑色填料和消光粉加入到超声分散釜中，加入溶剂进行搅拌，搅拌转速为1000r/min～3000r/min，并进行超声分散处理，超声波频率为20kHz～100kHz，功率为2000W～4000W，处理时间为30min～60min，得到黑色乳液；
(2)胺液的制备
在反应釜里加入芳香族二胺单体，加入溶剂溶解，搅拌转速为80r/min～200r/min，直到二胺单体的晶体完全溶解在溶剂中，得到胺液；
(3)乳化
在溶好的胺液中加入分散好的黑色乳液，并加入助剂，再由高速乳化泵分散15min～30min，乳化过程中反应釜需要使用冷却水降温，防止胺液过热，保持温度40℃；
(4)聚酰胺酸的制备
将与步骤(2)中的芳香族二胺单体等摩尔重量的芳香族二酐单体，分批加入反应釜反应，搅拌，控制温度在65℃，使反应得到的聚酰胺酸胶液粘度在60000cP～80000cP；
(5)流涎成型
将得到的聚酰胺酸复合溶液流涎成型，控制温度为400℃，得到聚酰亚胺薄膜。
优选的，所述步骤(1)中的黑色填料为碳黑、金属氧化物、碳纳米管中的一种，占聚酰亚胺基体质量的2％～7％。
优选的，所述步骤(1)中的消光粉为二氧化硅(5μm)、二氧化硅(10μm)、滑石粉、二氧化钛、硬脂酸铝中的一种，占聚酰亚胺基体质量的4％～10％。
优选的，所述步骤(3)中的助剂为聚二甲基硅氧烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种，占聚酰亚胺基体质量的0.5％～6％。
优选的，所述步骤(2)中的芳香族二胺单体是4,4'-二氨基二苯醚(ODA)、对苯二胺(p-PD)、间苯二胺(m-PDA)、4,4'-二氨基二苯甲烷(MDA)、4,4'-二(4-氨基苯氧基)二苯砜(BAPS)、二氨基二苯基砜中的一种。
优选的，所述步骤(4)中的芳香族二酐是均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(s-BPDA)、3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐(BTDA)、4,4'-联苯醚二酐(ODPA)中的一种。
优选的，所述步骤(1)、(2)中的溶剂是N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)中的一种。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明有益效果如下：
本发明制备得到的聚酰亚胺薄膜，在黑色填料和消光粉添加量较大时，依旧能够保持较好的力学性能，满足加工的要求，保持较高的产品品质，也符合使用的条件。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明作进一步地详细说明。
实施例1
黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法如下：
(1)乳液的制备
将碳黑和二氧化硅(5μm)加入到超声分散釜中，碳黑占聚酰亚胺基体质量的4％，二氧化硅(5μm)占聚酰亚胺基体质量的6％，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂进行搅拌，搅拌转速为1000r/min，并进行超声分散处理，超声波频率为20kHz，功率为2000W，处理时间为60min，得到黑色乳液；
(2)胺液的制备
在反应釜里加入4,4’-二氨基二苯醚，加入二甲基甲酰胺溶剂溶解，搅拌转速为80r/min，直到4,4’-二氨基二苯醚的晶体完全溶解在溶剂中，得到胺液；
(3)乳化
在溶好的胺液中加入分散好的黑色乳液，并加入聚二甲基硅氧烷，聚二甲基硅氧烷占聚酰亚胺基体质量的2％，再由高速乳化泵分散30min，乳化过程中反应釜需要使用冷却水降温，防止胺液过热，保持温度40℃；
(4)聚酰胺酸的制备
将与步骤(2)中的4,4’-二氨基二苯醚等摩尔重量的均苯四甲酸二酐的98％分批加入反应釜反应，搅拌，控制温度在65℃，最后将剩下的2％加入到反应釜中调粘度，使反应得到的聚酰胺酸胶液粘度在72000cP；
(5)流涎成型
将得到的聚酰胺酸复合溶液流涎成型，控制温度为400℃，得到聚酰亚胺薄膜。
实施例2
黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法如下：
(1)乳液的制备
将碳黑和二氧化硅(5μm)加入到超声分散釜中，碳黑占聚酰亚胺基体质量的6％，二氧化硅(5μm)占聚酰亚胺基体质量的6％，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂进行搅拌，搅拌转速为1000r/min，并进行超声分散处理，超声波频率为20kHz，功率为2000W，处理时间为60min，得到黑色乳液；
(2)胺液的制备
在反应釜里加入4,4’-二氨基二苯醚，加入二甲基乙酰胺溶剂溶解，搅拌转速为80r/min，直到4,4’-二氨基二苯醚的晶体完全溶解在溶剂中，得到胺液；
(3)乳化
在溶好的胺液中加入分散好的黑色乳液，并加入聚二甲基硅氧烷，聚二甲基硅氧烷占聚酰亚胺基体质量的4％，再由高速乳化泵分散30min，乳化过程中反应釜需要使用冷却水降温，防止胺液过热，保持温度40℃；
(4)聚酰胺酸的制备
将与步骤(2)中的4,4’-二氨基二苯醚等摩尔重量的均苯四甲酸二酐的98％分批加入反应釜反应，搅拌，控制温度在65℃，最后将剩下的2％加入到反应釜中调粘度，使反应得到的聚酰胺酸胶液粘度在72800cP；
(5)流涎成型
将得到的聚酰胺酸复合溶液流涎成型，控制温度为400℃，得到聚酰亚胺薄膜。
实施例3
黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法如下：
(1)乳液的制备
将碳黑和二氧化硅(5μm)加入到超声分散釜中，碳黑占聚酰亚胺基体质量的6％，二氧化硅(5μm)占聚酰亚胺基体质量的6％，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂进行搅拌，搅拌转速为1000r/min，并进行超声分散处理，超声波频率为20kHz，功率为2000W，处理时间为60min，得到黑色乳液；
(2)胺液的制备
在反应釜里加入4,4’-二氨基二苯醚，加入二甲基乙酰胺溶剂溶解，搅拌转速为80r/min，直到4,4’-二氨基二苯醚的晶体完全溶解在溶剂中，得到胺液；
(3)乳化
在溶好的胺液中加入分散好的黑色乳液，并加入聚二甲基硅氧烷，聚二甲基硅氧烷占聚酰亚胺基体质量的6％，再由高速乳化泵分散30min，乳化过程中反应釜需要使用冷却水降温，防止胺液过热，保持温度40℃；
(4)聚酰胺酸的制备
将与步骤(2)中的4,4’-二氨基二苯醚等摩尔重量的均苯四甲酸二酐的98％分批加入反应釜反应，搅拌，控制温度在65℃，最后将剩下的2％加入到反应釜中调粘度，使反应得到的聚酰胺酸胶液粘度在73000cP；
(5)流涎成型
将得到的聚酰胺酸复合溶液流涎成型，控制温度为400℃，得到聚酰亚胺薄膜。
实施例4
黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法如下：
(1)乳液的制备
将碳黑和二氧化硅(10μm)加入到超声分散釜中，碳黑占聚酰亚胺基体质量的4％，二氧化硅(10μm)占聚酰亚胺基体质量的6％，加入二甲基甲酰胺溶剂进行搅拌，搅拌转速为1000r/min，并进行超声分散处理，超声波频率为20kHz，功率为2000W，处理时间为60min，得到黑色乳液；
(2)胺液的制备
在反应釜里加入4,4’-二氨基二苯醚，加入二甲基乙酰胺溶剂溶解，搅拌转速为80r/min，直到4,4’-二氨基二苯醚的晶体完全溶解在溶剂中，得到胺液；
(3)乳化
在溶好的胺液中加入分散好的黑色乳液，并加入N-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷，N-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷占聚酰亚胺基体质量的2％，再由高速乳化泵分散30min，乳化过程中反应釜需要使用冷却水降温，防止胺液过热，保持温度40℃；
(4)聚酰胺酸的制备
将与步骤(2)中的4,4’-二氨基二苯醚等摩尔重量的均苯四甲酸二酐的98％分批加入反应釜反应，搅拌，控制温度在65℃，最后将剩下的2％加入到反应釜中调粘度，使反应得到的聚酰胺酸胶液粘度在72500cP；
(5)流涎成型
将得到的聚酰胺酸复合溶液流涎成型，控制温度为400℃，得到聚酰亚胺薄膜。
实施例5
黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法如下：
(1)乳液的制备
将黑色金属氧化物FeCr和滑石粉加入到超声分散釜中，黑色金属氧化物FeCr占聚酰亚胺基体质量的4％，滑石粉占聚酰亚胺基体质量的6％，加入N-甲基吡咯烷酮溶剂进行搅拌，搅拌转速为1000r/min，并进行超声分散处理，超声波频率为20kHz，功率为2000W，处理时间为60min，得到黑色乳液；
(2)胺液的制备
在反应釜里加入4,4’-二氨基二苯甲烷，加入二甲基乙酰胺溶剂溶解，搅拌转速为80r/min，直到4,4’-二氨基二苯甲烷的晶体完全溶解在溶剂中，得到胺液；
(3)乳化
在溶好的胺液中加入分散好的黑色乳液，并加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，γ-氨丙基三乙氧基硅烷占聚酰亚胺基体质量的2％，再由高速乳化泵分散30min，乳化过程中反应釜需要使用冷却水降温，防止胺液过热，保持温度40℃；
(4)聚酰胺酸的制备
将与步骤(2)中的4,4’-二氨基二苯甲烷等摩尔重量的3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的98％分批加入反应釜反应，搅拌，控制温度在65℃，最后将剩下的2％加入到反应釜中调粘度，使反应得到的聚酰胺酸胶液粘度在73300cP；
(5)流涎成型
将得到的聚酰胺酸复合溶液流涎成型，控制温度为400℃，得到聚酰亚胺薄膜。
结果如表1所示。
表1实施例一～五制备的薄膜性能测试结果
Figure BDA0002306783810000061
通过数据对比可以看出，本发明制备的黑色哑光聚酰亚胺薄膜在原料不同的配比下，聚酰亚胺薄膜的厚度、拉伸强度、断裂伸长率、光泽度、透光度不同。在力学性能上，本发明制备的聚酰亚胺薄膜的拉伸强度、断裂伸长率、光泽度、透光度都表现出了较高的产品性能。
以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内。

Claims (7)

1.一种黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)乳液的制备
将黑色填料和消光粉加入到超声分散釜中，加入溶剂进行搅拌，搅拌转速为1000r/min～3000r/min，并进行超声分散处理，超声波频率为20kHz～100kHz，功率为2000W～4000W，处理时间为30min～60min，得到黑色乳液；
(2)胺液的制备
在反应釜里加入芳香族二胺单体，加入溶剂溶解，搅拌转速为80r/min～200r/min，直到二胺单体的晶体完全溶解在溶剂中，得到胺液；
(3)乳化
在溶好的胺液中加入分散好的黑色乳液，并加入助剂，再由高速乳化泵分散15min～30min，乳化过程中反应釜需要使用冷却水降温，防止胺液过热，保持温度40℃；
(4)聚酰胺酸的制备
将与步骤(2)中的芳香族二胺单体等摩尔重量的芳香族二酐单体，分批加入反应釜反应，搅拌，控制温度在65℃，使反应得到的聚酰胺酸胶液粘度在60000cP～80000cP；
(5)流涎成型
将得到的聚酰胺酸复合溶液流涎成型，控制温度为400℃，得到聚酰亚胺薄膜。
2.如权利要求1所述的黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的黑色填料为碳黑、金属氧化物、碳纳米管中的一种，占聚酰亚胺基体质量的2％～7％。
3.如权利要求1所述的黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的消光粉为二氧化硅(5μm)、二氧化硅(10μm)、滑石粉、二氧化钛、硬脂酸铝中的一种，占聚酰亚胺基体质量的4％～10％。
4.如权利要求1所述的黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的助剂为聚二甲基硅氧烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种，占聚酰亚胺基体质量的0.5％～6％。
5.如权利要求1所述的黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的芳香族二胺单体是4,4'-二氨基二苯醚(ODA)、对苯二胺(p-PD)、间苯二胺(m-PDA)、4,4'-二氨基二苯甲烷(MDA)、4,4'-二(4-氨基苯氧基)二苯砜(BAPS)、二氨基二苯基砜中的一种。
6.如权利要求1所述的黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的芳香族二酐是均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(s-BPDA)、3,3',4,4'-二苯酮四甲酸二酐(BTDA)、4,4'-联苯醚二酐(ODPA)中的一种。
7.如权利要求3所述的黑色哑光聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)中的溶剂是N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)中的一种。
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Denomination of invention: A preparation method of black matt polyimide film

Effective date of registration: 20221108

Granted publication date: 20220603

Pledgee: Wuxi Branch of China Everbright Bank Co.,Ltd.

Pledgor: WUXI SHUNXUAN NEW MATERIALS CO.,LTD.

Registration number: Y2022320010647