JP2014105397A - 高深色ポリエステル繊維 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】主たる繰返し単位がエチレンテレフタレートである単糸0.1〜1dtexのポリエステル繊維であって、テレフタル酸を主とするジカルボン酸成分と、エチレングリコールを主とするジオール成分からエステル化反応を行い、該オリゴマーを重縮合反応させる製造工程によって製造されたものであり、かつ該ポリエステルには、アルカリ金属化合物及び/又はアルカリ土類金属化合物から選ばれる少なくとも1種以上の金属化合物、及びリン化合物が下記式(1)を満足する量含まれており、さらに繊維表面に形成されている凹凸部の凹部の短軸方向における平均長さが0.1〜1μm、長軸方向における平均長さが0.5〜10μmであり、凹部の個数が、繊維幅の長さ10μm当たり5個以上である。0.80<P/M≦2.0・・・・(1)
【選択図】図1
Description
かかる欠点を解消すべく、例えば特許文献1及び特許文献2では、繊維中に微粒子不活性物質を含有させ、繊維が侵されず微粒子状不活性物質が溶解する酸やアルカリで処理して微粒子状不活性物質を除去し、繊維表面を凹凸化する方法が知られている。
微細孔形成剤として有機化合物を用いる例としては、例えば特許文献4〜5では、微細孔形成剤としてリン化合物や分子内にカルボン酸金属塩を有しているスルホン酸化合物などを用い、アルカリ減量処理により繊維表面及び内部に微細孔を形成させる方法が知られている。
このような欠点を解消するため、例えば特許文献6では、ポリエステル合成反応が完了する前の段階で、特定のリン化合物と、アルカリ土類金属とを添加し、しかる後にポリエステルの合成を完了し、得られたポリエステルを溶融紡糸した後にアルカリ減量処理する事により微細孔を有する合成繊維の製造方法が提案されている。この方法によれば優れた色の深みを有するポリエステル繊維を得る事ができる。
(上記式(1)中、Pはリン化合物のモル量を表し、Mはアルカリ金属化合物及び/又はアルカリ土類金属化合物のモル量を表す。)
(原料:酸成分)
本発明において使用されるジカルボン酸は、テレフタル酸が主に用いられるが、物性を失わない範囲で目的に応じて他の成分が共重合されていても良い。テレフタル酸以外の成分としては、イソフタル酸、フタル酸、無水フタル酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、5−テトラブチルホスホニウムスルホイソフタル酸、4,4’−ビフェニルジカルボン酸、p−ヒドロキシ安息香酸、アジピン酸、セバシン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,7−ナフタレンジカルボン酸、1,4−シクロヘキシルジカルボン酸などを挙げることができるが、得られるポリエステル組成物の基本品質を維持するためには、該ジカルボン酸成分の80モル%以上、更に好ましくは90モル%以上はテレフタル酸であることが好ましい。
本発明において使用されるジオール成分としては、エチレングリコールが主に用いられるが、物性を失わない範囲で目的に応じて他の成分が共重合されていても良い。エチレングリコール以外の成分としては、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、ジエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール(ネオペンチレングリコール)、ジプロピレングリコール、1,6−ヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ジメチロールプロピオン酸、ポリ(エチレンオキシド)グリコール、ポリ(テトラメチレンオキシド)グリコール等を挙げることができる。得られるポリエステル組成物の基本品質を維持するためには、該ジオール成分の80モル%以上、更に好ましくは90モル%以上はエチレングリコールであることが好ましい。
なお、本発明におけるポリエステルにはトリメリット酸、トリメシン酸、無水トリメリット酸、ピロメリット酸、トリメリット酸モノカリウム塩などの多価カルボン酸、グリセリン、ペンタエリトリトール、ジメチロールエチルスルホン酸ナトリウム、ジメチロールプロピオン酸カリウムなどの多価ヒドロキシ化合物を、本発明の目的を達成する範囲内であれば、該酸成分の1モル%以内で共重合してもよい。
本発明のポリエステル組成物の製造方法においては、テレフタル酸を主とするジカルボン酸成分とエチレングリコールを主とするジオール成分からエステル化反応を行いオリゴマーを生成する工程を包含する。ここで、オリゴマーとはジカルボン酸成分、ジオール成分がそれぞれテレフタル酸、エチレングリコールの場合にはビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートの他、一分子内にエチレンテレフタレートの繰り返し単位を2以上含み、いまだポリエチレンテレフタレートと呼べるほど固有粘度・分子量・重合度が上がっておらず、末端がカルボキシル基またはヒドロキシエチル基である化合物を表す。そのようなオリゴマーが生成するまでエステル化反応を行う。エステル化反応の反応率は生成する水の量を測定することによって検知することができる。
本発明におけるポリエステル組成物は、固有粘度が0.60dL/g以上であることが好ましい。固有粘度が0.60dL/g未満であると、当該ポリエステルを溶融紡糸して得られる繊維成形物の物性が低下するようになり実用性に乏しい。固有粘度の上限は特に限定する必要はないが、ポリエステル組成物の製造のしやすさや、それより得られる繊維成形物の成形のしやすさから、1.2dL/g以下とするのが好ましい。ポリエステルの重縮合条件を適宜調整することによって、固有粘度がこの値の範囲内にあるポリエステル組成物を製造することができる。
本発明のポリエステル組成物は、下記一般式(I)で表されるリン化合物と、アルカリ金属化合物及び/又はアルカリ土類金属化合物を、あらかじめ反応させることなく、個別にポリエステル組成物製造段階に添加し、ポリエステル組成物の合成反応中にアルカリ金属化合物及び/又はアルカリ土類金属化合物とリン化合物が反応することで形成される微粒子を含有することが好ましい。これを反応槽内部で反応することによって形成される微粒子であることから、以下「内部析出粒子」と称することがある。
本発明で使用するアルカリ金属元素とアルカリ土類金属元素に関しては、Li,Na,Mg,Ca,Sr,Baが好ましく、特にCa,Sr,Baが好ましく用いられる。そのなかでもCaが最も好ましく用いられる。また、本発明にかかるアルカリ金属化合物及び/又はアルカリ土類金属化合物としては、上記リン化合物と反応して含金属リン化合物を形成するものであれば特に限定されない。具体的には、有機カルボン酸との塩が好ましく、なかでも酢酸塩は反応により副生する酢酸を容易に除去できるので、特に好ましく用いられる。前記アルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属化合物は1種のみに単独で使用しても、2種以上併用してもよい。
上記のアルカリ金属化合物及び/又はアルカリ土類金属化合物は、上述のジカルボン酸成分に対して、0.5〜2.0モル%の範囲で含有するように添加する必要がある。添加量が0.5モル%未満では、後述するリン化合物とアルカリ金属化合物及び/又はアルカリ土類金属化合物から形成される粒子量が減少するため、得られるポリエステル組成物を溶融紡糸し、次いでアルカリ減量することで得られるポリエステル繊維の表面凹凸構造の形成が不十分となり、十分な鮮明性を発現できない。一方、2.0モル%を越えると、これらのリン化合物とアルカリ金属化合物及び/又はアルカリ土類金属化合物から形成される粒子が粗大な粒子を形成するため、得られるポリエステルを溶融紡糸し、次いでアルカリ減量することで得られるポリエステル繊維の表面凹凸構造の形成が不十分となるうえ、溶融紡糸工程での製糸性を著しく悪化させるため好ましくない。これらのアルカリ金属化合物及び/又はアルカリ土類金属化合物の添加量は、金属元素換算として0.8〜1.5モル%の範囲が好ましい。
上記のアルカリ金属化合物及び/又はアルカリ土類金属化合物のポリエステル組成物の製造工程中への添加時期は、エステル化反応工程、重縮合反応工程の中の任意の段階を選択することができるが、エステル化反応及び重縮合反応へ及ぼす影響から、エステル化反応中、若しくはエステル化反応終了後、重縮合反応開始の前半(30分以内)で添加することが望ましい。
本発明にかかるリン化合物に関しては、下記化学式(I)で表される化合物である必要がある。
上記リン化合物のポリエステル中への添加時期は、前述のアルカリ金属化合物及び/又はアルカリ土類金属化合物の添加前若しくは添加後のどちらでも良い。リン化合物はアルカリ金属化合物及び/アルカリ土類金属化合物と反応して、ポリエステルに不溶の粒子を形成するが、どちらを先に添加しても同様の粒子が形成される。但し、リン化合物をエステル化反応の初期に添加すると、エステル化反応を阻害する可能性があるため、望ましくはエステル化反応の後半、若しくはエステル化反応終了後、重縮合反応開始の前半(30分以内)で添加することが望ましい。
しかしながらポリエステルに添加する前に、あらかじめリン化合物とアルカリ金属化合物及び/又はアルカリ土類金属化合物とを反応させたものをポリエステルに添加する方法では、あらかじめ調整されるリン化合物とアルカリ金属化合物及び/又はアルカリ土類金属化合物とから形成される粒子の大きさが大きくなる。そのため、それをポリエステル中に添加して得られるポリエステルを溶融紡糸し、次いでアルカリ減量することで得られるポリエステル繊維の表面凹凸構造が、所望の微細化した凹凸構造を形成することができず、目的の鮮明性を発現するポリエステル繊維を得ることができない。従って本願のポリエステル組成物の製造方法においては、アルカリ金属化合物及び/又はアルカリ土類金属化合物とリン化合物を、オリゴマーを生成する工程及び/又は重縮合反応を行う工程に添加する前に反応させる事なく、個別にポリエステルの製造工程に添加する方法を好ましく採用することができる。但し必要に応じて、双方の化合物の単なる混合物として添加することは本発明の範囲に含まれる。
リン化合物とアルカリ金属化合物及び/又はアルカリ土類金属化合物の添加量は、下記式(1)で示す比率で添加する必要がある。
0.80<P/M≦2.0 ・・・・(1)
上記式(1)中、Pはリン化合物のモル量を表し、Mはアルカリ金属化合物及び/又はアルカリ土類金属化合物のモル量を表す。
本発明のポリエステル繊維には、ポリエステルの製造時に通常用いられるアンチモン、ゲルマニウム、チタンなどの化合物の金属化合触媒、着色防止剤としてのリン化合物、その他として酸化防止剤、蛍光増白剤、帯電防止剤、抗菌剤、紫外線吸収剤、光安定剤、熱安定剤、遮光剤又は艶消し剤などを、本発明の目的を奏する範囲内で含有していても良い。
次に本発明の繊維を構成するポリエステルを得るための好ましい製造方法の一例を詳細に説明する。すなわち、ポリエステルを作成した後に上記リン化合物やアルカリ金属化合物及び/又はアルカリ土類金属化合物をブレンド等の方法で混合してポリエステル組成物を得るのではなく、ポリエステルを製造する途中の段階で、本発明に係るリン化合物並びにアルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属化合物を添加してポリエステルの重合反応を行いポリエステル組成物を製造する方法である。この手法により内部析出粒子を生成させることができる。さらに本発明方法におけるポリエステル製造反応条件には格別の制限はないが、重縮合反応は一般に230〜320℃の温度において、常圧下、又は減圧下(0.1Pa〜0.1MPa)において、或はこれらの条件を組み合わせて、15〜300分間重縮合することが好ましい。
本発明のポリエステル繊維の繊度は単糸0.1〜1dtexであることが肝要である。単糸が1dtexを超えると布帛とした際に柔軟な風合いを得ることはできず、0.1dtex未満の場合は製糸工程が不安定となる。好ましくは0.3〜0.8dtexである。
本発明の、リン化合物並びにアルカリ金属及び/又はアルカリ土類金属化合物を添加したポリエステル繊維の製造方法としては、従来公知の方法を用いることができる。すなわち、該ポリエステルを押出機にて溶融後、紡糸口金から吐出し、冷却風により冷却固化させた後、ゴデッドローラーを介してワインダーに巻き取る。巻取り速度は2000〜5000m/min、好ましくは2500〜4000m/minとし、一旦巻き取ったものを別途延伸しても良いし、ゴデッドローラー間で延伸しても良い。
本発明のポリエステル繊維は、繊維表面に微細な凹凸構造が付与されており、凹凸部形状は、凹部短軸が0.1〜1μm、長軸が0.5〜10μmであることが必要である。凹部の短軸が0.1μm未満、および長軸が0.5μm未満では凹部が小さすぎる為深色効果は得られず、短軸が1μmを超える場合や長軸が10μmを超える場合は、微細構造とはいえずこの場合も深色効果は得ることはできない。短軸は0.2〜0.8μm、長軸は0.6〜8μmの範囲であることが好ましい。また、凹部の数は、該凹部が繊維軸直角方向に対し繊維幅両端の10%を除いた表面上に10μm長当たり5個以上存在することが必要である。5個未満では深色効果が得られず、5個以上では染色時に斑ができやすくなる為、20個以下、好ましくは15個以下が良い。
ここで使用する塩基性化合物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムなどを挙げることができる。中でも水酸化ナトリウム、水酸化カリウムが特に好ましい。この塩基性化合物水溶液の濃度は、塩基性化合物の種類、処理条件などによって異なるが、特に0.1〜30重量%の範囲が好ましい。処理温度は常温〜100℃の範囲である事が好ましい。
アルカリ減量したポリエステル繊維布帛を操作型電子顕微鏡にて4000倍の倍率で観察し、凹部の形状の内長手方向を長軸、短い方を短軸として計測し、20個の平均値として求めた。
倍率4000倍で、繊維軸と直角方向から走査型電子顕微鏡による側面写真を撮影し、該側面写真における繊維幅両端から10%の長さを除いた繊維表面上の任意の20ヶ所において、図1に示す如く、繊維軸と直角方向に、上記10%の長さを除いた繊維幅の80%の長さに存在する、短軸方向における長さが0.1〜1μm、長軸方向における長さが0.5〜10μmの凹部の個数を数えて長さ10μm当たりに換算し、この20ヶ所における平均値を凹部の個数とした。
色の深みを示す尺度として深色度(K/S)を用いた。染色した布帛の分光反射率を、島津製作所製RC−330型自記分光光度計にて測定し、下記のクベルカ・ムンクの指揮により求めた。この値が大きいほど深色効果が大きい事を示す。
K/S=(1−R)2/2R
なお、Rは反射率、Kは吸収計数、Sは散乱計数を示す。
染色した布帛を色斑を目視にて3段階で判定した。○;均一に染色されている、△;一部に濃淡が淡くみられる、×;濃淡がみられる。
染色した布帛の、風合いを触感にて○、△、×の3段階で評価し、○を良とした。
エステル化反応槽にて、テレフタル酸86部とエチレングリコール40部とを、常法に従ってエステル化反応させオリゴマーを得た。このオリゴマーに、テレフタル酸86部とエチレングリコール40部を65分間かけて連続的に供給し、245℃にてエステル化反応を行った。ついで三酸化アンチモン0.045部を添加して20分後、追加供給したテレフタル酸とエチレングリコールとから生成されるオリゴマー量と等モル量のオリゴマーを重縮合反応槽へ送液した。送液終了後直ちに酢酸カルシウムをポリマー中の酸成分に対して1.0モル%を重縮合反応槽に添加した。さらに5分後にフェニルホスホン酸をポリマー中の酸成分に対して1.25モル%を重縮合反応槽に添加した。その後290℃まで昇温し、0.03kPa以下の高真空化にて重縮合反応を行い、固有粘度が0.64dL/gのポリエステルチップを得た。
固有粘度は100℃、60分間でオルトクロロフェノールに溶解した希薄溶液を、35℃でウベローデ粘度計を用いて測定した値から求めた。
このチップを140℃にて6時間乾燥し、孔径0.20mm(円形)、72ホールの紡糸口金を使用し、溶融温度280℃、引き取り速度3000m/minで溶融紡糸後、90℃の予熱後引き続いて1.7倍に延伸し、130℃で熱セットすることにより44dtexのポリエステル繊維を得た。
得られたポリエステル繊維を平織りに製織し、70g/m2の織布を得た。得られた織布を濃度が3.5重量%の水酸化ナトリウム水溶液中沸騰温度下で処理して、減量率が20重量%の布帛を得た。
このアルカリ減量後の布帛を、Dianoix Black HG−FS(三菱化学製)15%owfを用いて130℃で60分間染色した後、水酸化ナトリウム1g/L及びハイドロサルファイト1g/Lを含む水溶液にて70℃で20分間還元洗浄して黒染布帛を得た。得られた黒染布帛の物性を表1に示す。
実施例1において、酢酸カルシウムを酢酸マグネシウムとしその添加量、およびリン化合物の添加量を表1に示す如く変更した以外は実施例1と同様にして黒染布帛を得た。得られた黒染布帛の物性を表1に示す。
テレフタル酸ジメチル100重量部、エチレングリコール60重量部、酢酸カルシウム1水和物0.06重量部をエステル交換反応槽に仕込み、窒素ガス雰囲気下で140℃から230℃まで昇温し、生成するメタノールを系外に留去しながらエステル交換反応を行った。続いて0.56部のリン酸トリメチル(テレフタル酸ジメチルに対して0.7モル%)と0.8部の酢酸カルシウム1水塩(リン酸トリメチルに対して1/2倍モル)を6.8部のエチレングリコール中で120℃の温度において60分間反応せしめて調整したリン酸ジエステルカルシウム塩の透明溶液を添加し、次いで三酸化アンチモン0.04重量部を添加して重縮合反応槽に移した。その後290℃まで昇温し、0.03kPa以下の高真空化にて重縮合反応を行い、固有粘度が0.64dL/gのポリエステルチップを得た。
得られたポリエステルは実施例1と同様の方法で紡糸・減量・染色処理を実施した。結果を表1に示す。
実施例1において、孔径0.27mm、36ホールの紡糸口金を用い、総繊度84dtexとしたポリエステル繊維を用いた以外は実施例1と同様にして黒染布帛を得た。得られた黒染布帛の物性を表1に示す。
実施例1において、酢酸カルシウムとリン化合物の添加量を変更した以外は実施例1と同様にして黒染布帛を得た。得られた黒染布帛の物性を表1に示す。
Claims (1)
- 主たる繰返し単位がエチレンテレフタレートである単糸0.1〜1dtexのポリエステル繊維であって、該ポリエステルが、テレフタル酸を主とするジカルボン酸成分と、エチレングリコールを主とするジオール成分からエステル化反応を行ってオリゴマーを生成する工程と、該オリゴマーを重縮合反応させる工程を含む製造工程によって製造されたものであり、かつ該ポリエステルには、アルカリ金属化合物及び/又はアルカリ土類金属化合物から選ばれる少なくとも1種以上の金属化合物が、ジカルボン酸成分に対して0.5〜2.0モル%となる量、及び下記化学式(I)で表されるリン化合物が下記式(1)を満足する量含まれており、さらに繊維表面に形成されている凹凸部の凹部の短軸方向における平均長さが0.1〜1μm、長軸方向における平均長さが0.5〜10μmであり、下記方法により測定した凹部の個数が、繊維幅方向の長さ10μm当たり5個以上であることを特徴とする高深色ポリエステル繊維。
(測定方法)倍率4000倍で、繊維軸と直角方向から走査型電子顕微鏡による側面写真を撮影し、該側面写真における繊維幅両端から10%の長さを除いた繊維表面上の任意の20ヶ所において、繊維軸と直角方向に、上記10%の長さを除いた繊維幅の80%の長さに存在する、短軸方向における長さが0.1〜1μm、長軸方向における長さが0.5〜10μmの凹部の個数を数えて長さ10μm当たりに換算し、この20ヶ所における平均値を凹部の個数とした。
0.80<P/M≦2.0 ・・・・(1)
(上記式(1)中、Pはリン化合物のモル量を表し、Mはアルカリ金属化合物及び/又はアルカリ土類金属化合物のモル量を表す。)
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