JP2014088604A - Cu−Ni−Co−Si系銅合金板材およびその製造法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Cu−Ni−Co−Si系銅合金板材において、母相中に存在する第二相粒子のうち、粒径2nm以上10nm未満の「超微細第二相粒子」の個数密度が1.0×109個/mm2以上、粒径10nm以上100nm未満の「微細第二相粒子」の個数密度が5.0×107個/mm2以下、粒径100nm以上3.0μm以下の「粗大第二相粒子」の個数密度が1.0×105個/mm2以上1.0×106個/mm2以下であり、I{200}は当該銅合金板材板面における{200}結晶面のX線回折強度と、純銅標準粉末試料における{200}結晶面のX線回折強度の比I{200}/I0{200}が3.0以上である銅合金板材。
【選択図】なし
Description
I{200}/I0{200}≧3.0 …(1)
ここで、I{200}は当該銅合金板材板面における{200}結晶面のX線回折ピークの積分強度、I0{200}は純銅標準粉末における{200}結晶面のX線回折ピークの積分強度である。
前記溶体化処理後の金属組織および結晶配向を有する材料を350〜500℃で時効処理する工程、
を有する製造法が提供される。前記溶体化処理において上記(1)式を満たす結晶配向を得ることができる。
(a)Cu−Ni−Co−Si系銅合金板材において、粒径10nm以上100nm未満の「微細第二相粒子」と粒径100nm以上3.0μm以下の「粗大第二相粒子」の個数密度を所定範囲にコントロールし、且つ板面に平行な{200}結晶面を持つ結晶粒の割合を増大させることにより、曲げたわみ係数を低下させることができる。
(b)粒径2nm以上10nm未満の「超微細第二相粒子」の個数密度を十分に確保することにより、上記曲げたわみ係数の低下を損なうことなく高い強度レベルが得られる。
(c)熱間圧延により「粗大第二相粒子」を十分に生成させたのち、昇温過程での急速加熱を要件とする溶体化処理を施すことにより、上記(a)(b)の金属組織および結晶配向を有する銅合金板材を実現することができる。
本発明はこのような知見に基づいて完成したものである。
Cu−Ni−Co−Si系合金は、fcc結晶からなる母相(マトリクス)の中に第二相粒子が存在する金属組織を呈する。第二相粒子は鋳造工程の凝固時に生成する晶出物およびその後の製造工程で生成する析出物であり、当該合金の場合、主としてCo−Si系金属間化合物相とNi−Si系金属間化合物相で構成される。本明細書ではCu−Ni−Co−Si系合金に観測される第二相粒子を以下の4種類に分類している。
(i)超微細第二相粒子; 粒径2nm以上10nm未満であり、溶体化処理後の時効処理で生成する。強度向上に寄与する。
(ii)微細第二相粒子; 粒径10nm以上100nm未満であり、強度向上にはほとんど寄与せず、曲げたわみ係数の上昇を招く。
(iii)粗大第二相粒子; 粒径100nm以上3.0μm以下であり、強度向上にはほとんど寄与せず、曲げたわみ係数の上昇を招く。ただし、溶体化処理において板面に平行な{200}結晶面を持つ結晶粒の割合を増大させるために有効であることがわかった。
(iv)超粗大第二相粒子; 粒径3.0μmを超えるものであり、鋳造工程の凝固時に生成する。強度向上には寄与しない。製品に残存すると曲げ加工時の割れの起点となりやすい。
粒径2nm以上10nm未満の「超微細第二相粒子」は0.2%耐力950MPa以上の高強度を得る上で重要である。種々検討の結果、超微細第二相粒子の個数密度は1.0×109個/mm2以上を確保する必要がある。それより少ないと仕上げ冷間圧延での圧延率をかなり高くしない限り0.2%耐力950MPa以上の強度レベルを得ることは難しい。仕上げ冷間圧延率が過大になると板面における{200}結晶面の配向割合が低下し、曲げたわみ係数の上昇を招く。超微細第二相粒子の個数密度の上限は特に規定する必要はないが、本発明で対象とする化学組成範囲では通常、5.0×109個/mm2以下の範囲となる。また、超微細第二相粒子の個数密度は1.5×109個/mm2以上であることが好ましい。
圧延を経て製造された銅系材料の板材において、{200}結晶面が板面に平行で且つ<001>方向が圧延方向に平行な結晶の方位はCube方位と呼ばれる。Cube方位の結晶は、板厚方向(ND)、圧延方向(RD)、圧延方向と板厚方向に垂直な方向(TD)の3方向に同等な変形特性を示す。{200}結晶面上のすべり線は、曲げ軸に対して45°および135°と対称性が高いため、せん断帯を形成することなく曲げ変形が可能である。そのため、Cube方位の結晶粒は本質的に曲げ加工性が良好である。
I{200}/I0{200}≧3.0 …(1)
I{200}/I0{200}≧3.5 …(1)’
ここで、I{200}は当該銅合金板材板面における{200}結晶面のX線回折ピークの積分強度、I0{200}は純銅標準粉末における{200}結晶面のX線回折ピークの積分強度である。
I{220}/I0{220}≦3.0 …(2)
I{211}/I0{211}≦2.0 …(3)
ここで、I{220}は当該銅合金板材板面における{220}結晶面のX線回折ピークの積分強度、I0{220}は純銅標準粉末における{220}結晶面のX線回折ピークの積分強度である。同様にI{211}は当該銅合金板材板面における{211}結晶面のX線回折ピークの積分強度、I0{211}は純銅標準粉末における{211}結晶面のX線回折ピークの積分強度である。
本発明で対象とするCu−Ni−Co−Si系合金の成分元素について説明する。以下、合金元素についての「%」は特に断らない限り「質量%」を意味する。
Niは、Ni−Si系析出物を形成して銅合金板材の強度と導電性を向上させる元素である。その作用を十分に発揮させるために、Ni含有量は0.80%以上とすることが必要であり、1.30%以上とすることがより効果的である。一方、過剰なNi含有は導電率の低下や粗大析出物の生成による曲げ加工時の割れを招く要因となる。種々検討の結果、Ni含有量は3.50%以下の範囲に制限され、3.00%以下に管理してもよい。
コネクタなどの電気・電子部品に適用する素材には、部品の端子部分(挿入部分)において、挿入時の応力負荷による座屈、変形が生じない強度が必要である。特に部品の小型化および薄肉化に対応するには強度レベルに対する要求が一層厳しくなる。今後の小型化・薄肉化のニーズを考慮すると、素材である銅合金板材の強度レベルとして圧延方向の0.2%耐力を950MPa以上とすることが望まれる。通常、950MPa以上1000MPa未満の範囲とすればよく、950MPa以上990MPa未満、あるいは950MPa以上980MPa未満にコントロールしてもよい。
上述の銅合金板材は、「熱間圧延→冷間圧延→溶体化処理→時効処理」のプロセスを経て製造することができる。ただし、熱間圧延と溶体化処理においては、製造条件に工夫を要する。熱間圧延と溶体化処理の間で行う冷間圧延においては所定の条件に管理した中間焼鈍を施してもよい。時効処理後に「仕上げ冷間圧延」を行うことができる。また、その後には「低温焼鈍」を施すことができる。一連のプロセスとして、「溶解・鋳造→熱間圧延→冷間圧延→溶体化処理→時効処理→仕上げ冷間圧延→低温焼鈍」のプロセスを例示することができる。以下、各工程における製造条件を例示する。
一般的な銅合金の溶製方法と同様の方法により、銅合金の原料を溶解した後、連続鋳造や半連続鋳造などにより鋳片を製造することができる。CoとSiの酸化を防止するために、木炭やカーボン等で溶湯を被覆するか、チャンバー内において不活性ガス雰囲気下または真空下で溶解を行うことが望ましい。なお、鋳造後には、鋳造組織の状態により必要に応じて鋳片を均質化焼鈍に供することができる。均質化焼鈍は例えば1000〜1060℃で1〜10h加熱する条件にて行えばよい。均質化焼鈍は次工程の熱間圧延における加熱工程を利用してもよい。
鋳片を1000〜1060℃に加熱した後、1060℃以下850℃以上の温度範囲で圧延率85%以上(好ましくは圧延率85〜95%)の圧延を実施し、且つ850℃未満700℃以上の温度範囲で圧延率30%以上の圧延を施すことが、後述の溶体化処理に供するための「銅合金板材中間製品」を得る上で極めて有効である。
圧延率R(%)=(h0−h1)/h0×100 …(4)
ここで、h0は圧延前の板厚(mm)、h1は圧延後の板厚(mm)である。
熱間圧延でのトータルの圧延率は85〜98%とすればよい。
例として、厚さ100mmの鋳片に対して850℃以上の高温域で圧延率90%の圧延を行い、850℃未満の温度域で圧延率40%の圧延を行う場合について説明する。まず、圧延率90%の圧延に関しては、(4)式のh0に100mm、Rに90%を代入すると圧延率90%の圧延後の板厚h1は10mmとなる。次に、圧延率40%の圧延に関しては、(4)式のh0に10mm、Rに40%を代入すると圧延率40%の圧延後の板厚h1は6mmとなる。したがってこの場合、熱間圧延での初期板厚は100mm、最終板厚は6mmであるから、改めて(4)式のh0に100mm、h1に6mmを代入すると、熱間圧延でのトータルの圧延率は94%となる。
熱間圧延終了後には、水冷などにより急冷するのが好ましい。また、熱間圧延後には必要に応じて面削や酸洗を行うことができる。
上記熱間圧延により第二相粒子の粒度を調整した熱延材に対して、所定の厚さを得るために冷間圧延を施して、溶体化処理に供するための「銅合金板材中間製品」とすることができる。必要に応じて冷間圧延工程の途中で中間焼鈍を施してもよい。冷間圧延によって粗大な第二相粒子は圧延方向に多少引き延ばされるが、中間焼鈍を施さない場合は第二相粒子の体積は保たれる。中間焼鈍を施すと第二相の析出が生じるが、粒径10nm以上100nm未満の微細第二相粒子の個数密度が5.0×107個/mm2以下の範囲に維持される条件で焼鈍すれば問題ない。本発明では後述のように粗大第二相粒子の個数密度は板面に平行な断面についての走査型電子顕微鏡(SEM)観察によって測定される値を採用するが、発明者らの検討によれば、その手法によって定まる粒径100nm以上3.0μm以下の粗大第二相粒子の個数密度が1.0×105個/mm2以上1.0×106個/mm2以下である銅合金板材中間製品に対して、後述の特異なヒートパターンを有する溶体化処理を施すことにより、所望の結晶配向が得られることがわかった。上記熱間圧延の条件範囲にて、この冷間圧延後の「粗大第二相粒子」の個数密度を上記範囲に収めることが可能である。ここでの冷間圧延は通常、圧延率99%以下の範囲とすればよい。なお、熱間圧延で所望の板厚に達していれば冷間圧延を実施しなくてもよいが、溶体化処理の再結晶化を促進するという観点からは、圧延率が50%以上の冷間圧延を施すことが有利となる。中間焼鈍を施さない場合は、溶体化処理工程が熱間圧延後の最初の熱処理となる。
上述のようにして粒径100nm以上3.0μm以下の「粗大第二相粒子」の個数密度を調整した銅合金板材中間製品に対して、溶体化処理を施す。一般に溶体化処理は溶質元素をマトリクス中に再固溶させることおよび十分に再結晶化することを主たる目的としている。本発明ではさらに{200}配向の再結晶集合組織を得ることを重要な目的とする。
時効処理では、強度と導電性の向上が主な目的となる。強度に寄与する超微細第二相粒子をできるだけ多く析出させながら、第二相粒子の粗大化を防ぐ必要がある。時効処理温度が高すぎると析出物が粗大化しやすく、超微細第二相粒子の粗大化により強度低下、曲げたわみ係数の上昇を招く。一方、時効温度が低すぎると上述した特性を改善する効果が十分に得られないか、時効時間が長すぎて生産性に不利になる。具体的には、時効処理は350〜500℃の温度範囲で行うのが好ましい。時効処理時間は通常実施されるように、硬さがピーク(最大)となる概ね1〜10h程度で良好な結果が得られる。
この仕上げ冷間圧延では、強度レベルの更なる向上を図る。ただし、冷間圧延率の増大に伴い{220}を主方位成分とする圧延集合組織が発達していく。圧延率が高すぎると{220}方位の圧延集合組織が相対的に優勢となりすぎ、高強度と低曲げたわみ係数を両立することが困難となる。したがって、上記(1)式、より好ましくは上記(1)’式を満たす結晶配向が維持される圧延率の範囲で仕上げ冷間圧延を実施する必要がある。発明者らの詳細な研究の結果、圧延率が60%を超えない範囲で仕上げ冷間圧延を行うことが望ましく、50%以下の範囲とすることがより好ましい。
仕上げ冷間圧延の後には、銅合金板材の残留応力の低減、ばね限界値と耐応力緩和特性の向上を目的として、低温焼鈍を施してもよい。加熱温度は150〜550℃の範囲で設定するのが好ましい。300〜500℃の範囲とすることがより好ましい。これにより板材内部の残留応力が低減され、強度の低下をほとんど伴わずに曲げ加工性を向上させることができる。また、導電率を向上させる効果もある。この加熱温度が高すぎると低時間で軟化し、バッチ式でも連続式でも特性のバラツキが生じやすくなる。一方、加熱温度が低すぎると上述した特性を改善する効果が十分に得られない。加熱時間は5sec以上の範囲で設定することができる。30sec〜1hの範囲で設定することがより好ましい。
各供試材について、粒径2nm以上10nm未満の「超微細第二相粒子」、粒径10nm以上100nm未満の「微細第二相粒子」、および粒径100nm以上3.0μm以下の「粗大第二相粒子」の個数密度を測定した。
超微細第二相粒子および微細第二相粒子については、透過型電子顕微鏡(TEM)により100000倍の写真を無作為に選択した10視野について撮影し、それらの写真上で超微細第二相粒子あるいは微細第二相粒子に該当する粒子の数をカウントすることによって個数密度を算出した。
粗大第二相粒子については、板面に平行な電解研磨表面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、3000倍の写真を無作為に選択した10視野について撮影し、その写真上で粗大第二相粒子に該当する粒子の数をカウントすることによって個数密度を算出した。電解研磨はリン酸、エタノール、純水の混合溶液を用いた。
粒径は、いずれの場合も、各粒子を取り囲む最小円の直径とした。
なお、粗大第二相粒子および微細第二相粒子に関しては、上記の銅合金板材中間製品についても個数密度を確認した。
〔X線回折強度〕
X線回折装置を用いて、Mo−Kα1およびKα2線、管電圧40kV、管電流30mAの条件で、試料の板面(圧延面)について{200}面の回折ピークの積分強度I{200}、{220}面の回折ピークの積分強度I{220}および{211}面の回折ピークの積分強度I{211}を測定するとともに、純銅標準粉末の{200}面の回折ピークの積分強度I0{200}、{220}面の回折ピークの積分強度I0{220}および{211}面の回折ピークの積分強度I0{211}を測定した。なお、試料圧延面に明らかな酸化が認められた場合には、酸洗または#1500耐水ペーパーで研磨仕上げした試料を使用した。なお、純銅標準粉末としては、325メッシュ(JIS Z8801)純度99.5%の市販の銅粉末を使用した。
銅合金板材(供試材)の圧延方向に平行な引張試験用の試験片(JIS ZJ2241の5号試験片)をそれぞれ3個ずつ採取し、JIS ZJ2241に従って引張試験を行い、その平均値によって0.2%耐力を求めた。
日本伸銅協会技術標準(JCBA T312)に従って測定した。試験片の幅は10mm、長さ15mmとし、片持ち梁の曲げ試験を行い、荷重とたわみ変位からたわみ係数を測定した。
〔導電率〕
JIS H0505の導電率測定方法に従って測定した。
銅合金板材(供試材)から長手方向がTD(圧延方向に直角)方向の曲げ試験片(幅1.0mm、長さ30mm)を採取し、JIS H3110に従って90°W曲げ試験を行った。この試験後の試験片について、曲げ加工部の表面を光学顕微鏡によって100倍の倍率で観察して、割れが発生しない最小曲げ半径Rを求め、この最小曲げ半径Rを銅合金板材の板厚tで除することによって、TDのR/t値を求めた。このR/t値が1.0以下であるものはコネクタ等の電気・電子部品への加工において十分な曲げ加工性を有すると判断できる。
以上の結果を表2に示す。
Claims (7)
- 質量%で、Ni:0.80〜3.50%、Co:0.50〜2.00%、Si:0.30〜2.00%、Fe:0〜0.10%、Cr:0〜0.10%、Mg:0〜0.10%、Mn:0〜0.10%、Ti:0〜0.30%、V:0〜0.20%、Zr:0〜0.15%、Sn:0〜0.10%、Zn:0〜0.15%、Al:0〜0.20%、B:0〜0.02%、P:0〜0.10%、Ag:0〜0.10%、Be:0〜0.15%、REM(希土類元素):0〜0.10%、残部Cuおよび不可避的不純物である化学組成を有し、母相中に存在する第二相粒子のうち、粒径2nm以上10nm未満の「超微細第二相粒子」の個数密度が1.0×109個/mm2以上、粒径10nm以上100nm未満の「微細第二相粒子」の個数密度が5.0×107個/mm2以下、粒径100nm以上3.0μm以下の「粗大第二相粒子」の個数密度が1.0×105個/mm2以上1.0×106個/mm2以下であり、下記(1)式を満たす結晶配向を有する銅合金板材。
I{200}/I0{200}≧3.0 …(1)
ここで、I{200}は当該銅合金板材板面における{200}結晶面のX線回折ピークの積分強度、I0{200}は純銅標準粉末試料における{200}結晶面のX線回折ピークの積分強度である。 - 圧延方向の0.2%耐力が950MPa以上、曲げたわみ係数が95GPa以下、導電率が30%IACS以上である請求項1に記載の銅合金板材。
- 質量%で、Ni:0.80〜3.50%、Co:0.50〜2.00%、Si:0.30〜2.00%、Fe:0〜0.10%、Cr:0〜0.10%、Mg:0〜0.10%、Mn:0〜0.10%、Ti:0〜0.30%、V:0〜0.20%、Zr:0〜0.15%、Sn:0〜0.10%、Zn:0〜0.15%、Al:0〜0.20%、B:0〜0.02%、P:0〜0.10%、Ag:0〜0.10%、Be:0〜0.15%、REM(希土類元素):0〜0.10%、残部Cuおよび不可避的不純物である化学組成を有し、1060℃以下850℃以上の温度範囲で圧延率85%以上の圧延加工を施す処理を経ており、粒径100nm以上3.0μm以下の「粗大第二相粒子」の個数密度が1.0×105個/mm2以上1.0×106個/mm2以下であり、粒径10nm以上100nm未満の「微細第二相粒子」の個数密度が5.0×107個/mm2以下である金属組織を有する銅合金板材中間製品に対して、800℃から950℃までの昇温速度が50℃/sec以上となるように950℃以上に昇温したのち950〜1020℃で保持するヒートパターンで溶体化処理を施す工程、
前記溶体化処理後の金属組織および結晶配向を有する材料を350〜500℃で時効処理する工程、
を有する銅合金板材の製造法。 - 質量%で、Ni:0.80〜3.50%、Co:0.50〜2.00%、Si:0.30〜2.00%、Fe:0〜0.10%、Cr:0〜0.10%、Mg:0〜0.10%、Mn:0〜0.10%、Ti:0〜0.30%、V:0〜0.20%、Zr:0〜0.15%、Sn:0〜0.10%、Zn:0〜0.15%、Al:0〜0.20%、B:0〜0.02%、P:0〜0.10%、Ag:0〜0.10%、Be:0〜0.15%、REM(希土類元素):0〜0.10%、残部Cuおよび不可避的不純物である化学組成を有する銅合金鋳片に対して、1060℃以下850℃以上の温度範囲で圧延率85%以上、且つ850℃未満700℃以上の温度範囲で圧延率30%以上の熱間圧延を施し、その後、冷間圧延を経ることにより、粒径100nm以上3.0μm以下の「粗大第二相粒子」の個数密度が1.0×105個/mm2以上1.0×106個/mm2以下であり、粒径10nm以上100nm未満の「微細第二相粒子」の個数密度が5.0×107個/mm2以下である金属組織を有する銅合金板材中間製品を得る工程、
前記銅合金板材中間製品に対して、800℃から950℃までの昇温速度が50℃/sec以上となるように950℃以上に昇温したのち950〜1020℃で保持するヒートパターンで溶体化処理を施す工程、
前記溶体化処理後の金属組織および結晶配向を有する材料を350〜500℃で時効処理する工程、
を有する銅合金板材の製造法。 - 前記溶体化処理において下記(1)式を満たす結晶配向を得る請求項3または4に記載の銅合金板材の製造法。
I{200}/I0{200}≧3.0 …(1)
ここで、I{200}は当該銅合金板材板面における{200}結晶面のX線回折ピークの積分強度、I0{200}は純銅標準粉末における{200}結晶面のX線回折ピークの積分強度である。 - 前記時効処理後に、前記(1)式を満たす結晶配向が維持される圧延率の範囲で仕上げ冷間圧延を施す請求項3〜5のいずれかに記載の銅合金板材の製造法。
- 前記仕上げ冷間圧延後に、150〜550℃の範囲で低温焼鈍を施す請求項6に記載の銅合金板材の製造法。
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