KR102499087B1

KR102499087B1 - 메타휴리스틱스를 이용한 베릴륨 프리 동합금의 제조방법

Info

Publication number: KR102499087B1
Application number: KR1020200164412A
Authority: KR
Inventors: 김휘준; 권도훈; 이민우; 차은지; 김성민
Original assignee: 한국생산기술연구원
Priority date: 2020-11-30
Filing date: 2020-11-30
Publication date: 2023-02-15
Also published as: KR20220077198A

Abstract

본 발명은 메타휴리스틱스를 이용한 베릴륨 프리 동합금의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 양상인 메타휴리스틱스를 이용한 베릴륨 프리 동합금의 제조방법은, 상기 동합금 소재의 복수의 구성요소 및 제조 조건을 결정하는 합금설계(alloys design) 제 1 단계; 상기 복수의 구성요소에 대해 상기 제조 조건에 따라 진공 플라즈마 멜팅(Vacuum Plasma melting)을 적용한 제 1 합금을 제조하는 제 2 단계; 상기 제 1 합금에 대해 상기 제조 조건에 따라 수직 주형 원심주조법(Semi-centrifugal casting)을 적용하여, 제 2 합금을 제조하는 제 3 단계; 상기 제 2 합금에 대해 상기 제조 조건에 따라 열간 압연(Hot Rolling)을 적용하여, 제 3 합금을 제조하는 제 4 단계; 상기 제 3 합금에 대해 상기 제조 조건에 따라 균질화 처리 과정인 노말라이징(Normalizing)과 용체화 처리 과정인 솔리드 솔루션(solid solution)을 적용하여, 제 4 합금을 제조하는 제 5 단계; 상기 제 4 합금에 대해 상기 제조 조건에 따라 시효처리(Ageing)를 적용하여, 제 5 합금을 제조하는 제 6 단계; 및 상기 제 5 합금에 대해 상기 제조 조건에 따라 냉간 압연(cold rolling)을 적용하여, 상기 동합금 소재를 제조하는 제 7 단계;를 포함하고, 상기 제 1 단계에서 상기 복수의 구성요소 및 제조 조건은, 메타휴리스틱스를 적용하여 역방향 설계를 수행함으로써 결정될 수 있다.

Description

메타휴리스틱스를 이용한 베릴륨 프리 동합금의 제조방법 {Manufacturing method of beryllium(Be) free copper alloy using Metaheuristic}

본 발명은 메타휴리스틱스를 이용한 베릴륨 프리 동합금의 제조방법에 관한 것이다.

디바이스의 소형화 및 집적화 요구를 충족하기 위해서는, 높은 강도 및 전기전도성이 필요하다.

기존의 Cu-Be 합금은 고가이고, 특히, 배릴륨(Be)의 극독성 때문에 대체 합금 요구가 높아지고 있다. 구체적으로, 베릴륨을 이용하는 경우, 산화물이 인체 및 환경에 유해하다는 큰 문제점이 있다.

또한, Cu-Be 합금에 사용된 Be 성분이 환경유해물질을 생성하기 때문에, 선진국에서는 사용을 제한하려는 움직임이 있고, 대체 제품을 개발하여 판매하려는 움직임을 보이고 있다.

1. JP6296727 (2018.03.02) 2. JP4809935 (2011.08.26) 3. US9412482 (2016.08.09)

본 명세서를 통해, 발명자가 제안하고자 하는 기술은, 전술한 문제점을 해소하기 위해, 850 MPa 및 50 %IACS를 동시에 충족시키는 메타휴리스틱스를 이용한 신조성 동합금 소재의 제조방법에 관한 것이다.

기존에는 고용강화, 석출강화, 강소성 관련 문제점이 있었고, 특히 유해합금원소를 포함한다는 문제점이 있었다.

구체적으로, 인장강도-전기전도도 trade off 임계 특성에 한정되고, 강소성에 의해 강화된 판재의 부품화 공정에 부적합하며, 유해 합금 원소의 사용 금지 규정에 위배되는 문제점이 있었다.

또한, 본 발명에서는 나노 입자 석출 강화/잔류응력 활용 핵생성 제어, 다수의 강화 화합물 분산/정축 및 석출 제어형, 정밀하게 제어된 고용강화/핵성성-성장 제어 및 메타휴리스틱스에 의한 전공정 최적화 기술을 통해, 베릴륨 프리 친환경 고강도 고전도도 동합금 소재를 제안하고자 한다.

구체적으로, 인장강도-전기전도도 trade off 곡선의 한계를 넘어서 850 MPa 및 50 %IACS의 특성을 충족하는 신조성 구리 합금을 확립하고자 한다.

한편, 본 발명에서 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

상기의 기술적 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일 양상인 메타휴리스틱스를 이용한 베릴륨 프리 동합금의 제조방법은, 상기 동합금 소재의 복수의 구성요소 및 제조 조건을 결정하는 합금설계(alloys design) 제 1 단계; 상기 복수의 구성요소에 대해 상기 제조 조건에 따라 진공 플라즈마 멜팅(Vacuum Plasma melting)을 적용한 제 1 합금을 제조하는 제 2 단계; 상기 제 1 합금에 대해 상기 제조 조건에 따라 수직 주형 원심주조법(Semi-centrifugal casting)을 적용하여, 제 2 합금을 제조하는 제 3 단계; 상기 제 2 합금에 대해 상기 제조 조건에 따라 열간 압연(Hot Rolling)을 적용하여, 제 3 합금을 제조하는 제 4 단계; 상기 제 3 합금에 대해 상기 제조 조건에 따라 균질화 처리 과정인 노말라이징(Normalizing)과 용체화 처리 과정인 솔리드 솔루션(solid solution)을 적용하여, 제 4 합금을 제조하는 제 5 단계; 상기 제 4 합금에 대해 상기 제조 조건에 따라 시효처리(Ageing)를 적용하여, 제 5 합금을 제조하는 제 6 단계; 및 상기 제 5 합금에 대해 상기 제조 조건에 따라 냉간 압연(cold rolling)을 적용하여, 상기 동합금 소재를 제조하는 제 7 단계;를 포함하고, 상기 제 1 단계에서 상기 복수의 구성요소 및 제조 조건은, 메타휴리스틱스를 적용하여 역방향 설계를 수행함으로써 결정될 수 있다.

또한, 상기 메타휴리스틱스를 적용하여 역방향 설계는, 실제 데이터가 존재하는 경우와 상기 실제 데이터가 존재하지 않는 경우를 나누어 적용 가능할 수 있다.

또한, 상기 실제 데이터가 존재하는 경우, 상기 실제 데이터를 이용하여 직접 생산한 데이터를 목적 함수 값으로 이용하여, 단계별 데이터 입력과 상기 메타휴리스틱스에 의한 다음 단계 추출 반복을 통해, 상기 복수의 구성요소 및 제조 조건을 도출할 수 있다.

또한, 상기 실제 데이터가 존재하지 않는 경우, 이론 기반 시뮬레이터를 이용하여 선행 데이터 모델에 맞추는 학습을 수행함으로써, 상기 복수의 구성요소 및 제조 조건을 도출할 수 있다.

또한, 상기 메타휴리스틱스를 적용하여 역방향 설계를 수행함으로써 결정된 복수의 구성요소 및 제조 조건은, 지도학습의 역설계에 적용하여 검증 가능할 수 있다.

또한, 상기 메타휴리스틱스 이외에, 기계학습 및 딥러닝 모델을 통한 합금설계 방법이 추가적으로 적용될 수 있다.

또한, 상기 복수의 구성요소는, Ni(니켈) Si(실리콘), Mn(망간), B(붕소), Zr(지르코늄) 및 Cu(구리)를 포함할 수 있다.

또한, 상기 Ni는 1.0~1.5 weight％, 상기 Si는 0.8~1.2 weight％, 상기 Mn은 0.5~1 weight％, 상기 B는 0.05~0.2 weight％, 상기 Zr은 0.1~0.5 weight％일 수 있다.

또한, 상기 제 7 단계를 통해 제조된 상기 동합금 소재는, 인장강도가 850 MPa이상이고, 전도율이 50 %IACS 이상일 수 있다.

또한, 상기 제 7 단계의 상기 동합금 소재가 상기 인장강도가 850 MPa 이상인 조건은 만족하였으나 상기 전도율이 상기 50 %IACS인 경우, 상기 제 7 단계 이후, 상기 동합금 소재에 대해 제 2 시효처리(Ageing)를 적용하여 제 2 동합금 소재를 제조하는 제 8 단계;를 더 포함할 수 있다.

또한, 상기 제 2 동합금 소재는, 상기 제 6 단계의 동합금 소재와 비교하여, 상기 인장강도는 낮아지지만 상기 전도율은 높아짐으로써, 상기 인장강도가 850 MPa이상이고, 상기 전도율이 50 %IACS 이상이 될 수 있다.

본 발명에 따르면, 메타휴리스틱스 최적화 기법을 기반으로 하여 인장강도 850 MPa 및 전기전도도 50 %IACS를 동시에 충족시킬 수 있는 베릴륨 프리 동합금 소재에 대한 원천핵심 기술 및 상용화 기술을 제공할 수 있다.

또한, 인장강도 850 MPa 및 전기전도도 50 %IACS를 동시에 충족시킬 수 있는 베릴륨 프리 신조성의 동합금에 대한 원천핵심 기술을 제공할 수 있다.

또한, 고강도/고전도 베릴륨 프리 신조성 동합금의 부품화 및 신뢰성 평가 기술을 제공할 수 있다.

또한, Cu 합금 물성 예측을 위한 지도학습기반 인공지능 예측 모델을 제공할 수 있다.

또한, 구축된 database를 활용한 supervised learning 인공지능 물성 예측 알고리즘 개발이 가능하다.

또한, Decision Tree, KNN, SVM, Artificial Neural Network 및 Deep Neural Network 등의 알고리즘 도입/신경망 아키텍쳐 개발이 가능하다.

또한, 첨가원소 역할 규명 및 합금 물성제어 주요 인자 도출을 통한 결정변수 및 목적함수 설정 및 Global 최적점 탐색이 가능하다.

또한, 개발 동합금의 특성에 미치는 고용강화 및 석출강화의 기여도 분석 및 해석이 가능하다.

또한, 인장강도 600 MPa/60 %IACS급 및 인장강도 800 MPa/160 W/mK급 신조성 동합금의 용해/정련 및 주조기술 개발이 가능하다.

또한, 열간 및 냉간압연을 통한 기계적 성질과 전기전도도의 상관관계 도출이 가능하다.

또한, 용체화처리 및 시효강화 공정 최적화 기술 개발이 가능하다.

또한, 개발 동합금의 열간압연 공정용 핵심 부품 설계 및 제작 기술을 제공할 수 있다.

한편, 본 발명에서 얻을 수 있는 효과는 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

도 1은, 본 발명에 따른 850 MPa 및 50 %IACS를 동시에 충족시키는 신조성 동합금 소재 개발 방안을 도시한 것이다.
도 2에서는, 본 발명이 제안하는 목적과 관련하여, 인장강도-전기전도도 trade off 곡선의 한계를 넘어서 850 MPa 및 50 %IACS의 특성을 충족하는 신조성 구리 합금의 특성에 대해 자세하게 제시하였다.
도 3은 본 발명이 제안하는, 베릴륨 프리 친환경 고강도 고전도도 동합금 소재의 제조방법을 도시한 것이다.
도 4는, 합금설계용 역설계 모델의 일례를 도시한 것이다.
도 5는 본 발명과 관련하여, 메타휴리스틱스를 설명하기 위한 도면이다.
도 6은, 메타휴리스틱스를 적용한 공정변수 및 조건 도출 기법을 도시한 것이다.
도 7은 본 발명과 관련하여 Vacuum Plasma melting [VPM]을 적용한 기구를 도시한 것이다.
도 8은 도 7의 Vacuum Plasma melting [VPM]을 통해 진행된 실험에서, 합금 조성 및 제조 후 형상을 나타낸 것이다.
도 9의 (a) 및 (b)는 Semi-centrifugal casting 장비 형상을 나타낸 것이다.
도 10은 Semi-centrifugal casting 후 Sample 형상을 나타낸 것이다.
도 11의 (a)는 열간압연 장비 형상을 나타낸 것이고, 도 11의 (b)는 열처리 장비 형상을 나타낸 것이다.
도 12는, 열간압연 및 열처리 조건을 표로 정리하여 제시한 것이다.
도 13은 열간압연 후 형상을 나타낸 것이다.
도 14는 용체화처리 후 형상을 나타낸 것이다.
도 15는 시효처리 후 형상을 나타낸 것이다.
도 16은 본 발명과 관련하여, 냉간압연기의 형상을 도시한 것이다.
도 17은 냉간압연의 시험편 두께 (mm)를 나타낸 것이다.
도 18은, 시효처리 후 시험편 형상을 나타낸 것이다.
다음으로, 도 19는 경도(Hardness) 관련하여, Rockwell hardness [HRB] 를 나타낸 것이다.
또한, 도 20은 경도(Hardness) 관련하여, Rockwell hardness [HRB] 를 나타낸 것이다.
또한, 도 21은 경도(Hardness) 관련하여, Micro Vickers hardness [HV] 를 나타낸 것이다.
또한, 도 22는 경도(Hardness) 관련하여, Rockwell hardness [HRB] 를 나타낸 것이다.
또한, 도 23은 경도(Hardness) 관련하여, Tensile strength (N/mm2) 를 나타낸 것이다.
또한, 도 24는 Electrical conductivity (냉간압연 후 sample) 를 나타낸 것이다.
또한, 도 25는 Electrical conductivity (냉간압연 후 500℃, 1hr 시효처리 후 sample) 를 나타낸 것이다.
또한, 도 26은 미크로 조직(Microstructure) 관련하여, OM_x200 (etching 전) 를 나타낸 것이다.
또한, 도 27은 미크로 조직(Microstructure) 관련하여, OM_x200 (etching 후) 를 나타낸 것이다.
또한, 도 28은 미크로 조직(Microstructure) 관련하여, SEM & EDX_KS_#4 를 나타낸 것이다.
또한, 도 29는 미크로 조직(Microstructure) 관련하여, SEM & EDX_KS_#8 을 나타낸 것이다.
또한, 도 30은 미크로 조직(Microstructure) 관련하여, SEM & EDX_KS_#15 를 나타낸 것이다.
또한, 도 31은 미크로 조직(Microstructure) 관련하여, SEM & EDX_KK_#2 를 나타낸 것이다.
또한, 도 32는 미크로 조직(Microstructure) 관련하여, SEM & EDX_KK_#4 를 나타낸 것이다.
또한, 도 33은 FE-SEM 특성평가와 관련하여, KK4의 중심부 관련 실험 결과를 나타낸 것이다.
또한, 도 34는 FE-SEM 특성평가와 관련하여, KK4의 표면부 관련 실험 결과를 나타낸 것이다.
또한, 도 35는 FE-SEM 특성평가와 관련하여, KK2의 중심부 관련 실험 결과를 나타낸 것이다.
또한, 도 36은 FE-SEM 특성평가와 관련하여, KK2의 표면부 관련 실험 결과를 나타낸 것이다.
또한, 도 37은 FE-SEM 특성평가와 관련하여, KS15의 중심부 관련 실험 결과를 나타낸 것이다.
또한, 도 38은 FE-SEM 특성평가와 관련하여, KS15의 표면부 관련 실험 결과를 나타낸 것이다.
또한, 도 39는 FE-SEM 특성평가와 관련하여, KS8의 중심부 관련 실험 결과를 나타낸 것이다.
또한, 도 40은 FE-SEM 특성평가와 관련하여, KS8의 표면부 관련 실험 결과를 나타낸 것이다.
또한, 도 41은 FE-SEM 특성평가와 관련하여, KS4의 중심부 관련 실험 결과를 나타낸 것이다.
또한, 도 42는 FE-SEM 특성평가와 관련하여, KS4의 표면부 관련 실험 결과를 나타낸 것이다.

이하, 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 일 실시례에 대해서 설명한다. 또한, 이하에 설명하는 실시례는 특허청구범위에 기재된 본 발명의 내용을 부당하게 한정하지 않으며, 본 실시 형태에서 설명되는 구성 전체가 본 발명의 해결 수단으로서 필수적이라고는 할 수 없다.

Cu-Be 합금의 문제점

베릴륨 프리 동합금 소재 관련 시장

형태에 따라 1차원 형태의 선 형재, 2차원의 판 형재, 그리고 3차원 형태의 다면재로 구분된다.

또한, IT, 전기전자, 반도체산업 등에 필수적으로 2차원 형태의 판재가 주로 사용된다,

환경 유해 물질을 함유, 고가의 소재로 전기, 전자, 기계 및 화학분야에서 광범위하게 사용되므로, 베릴륨 프리 동합금 소재를 적용하는 경우, 저가, 친환경소재를 개발하여 대체할 수 있어 높은 시장성과 사업화 가능성이 인정된다.

베릴륨 프리 친환경 고강도 고전도도 동합금 소재의 필요성

850 MPa이상의 고강도 및 50 %IACS 이상의 고전도도를 동시에 요구하는 동합금 소재는 전자부품, 자동차 및 산업용으로서 세계적 수준의 소재 및 공정 기술이 동시에 요구되는 고부가가치 핵심소재로서 일본에 의존도가 높은 핵심 소재이다.

베릴륨 프리 동합금 소재의 장점으로, 고강도, 고전도성, 내마모성, 가공성, 내식성, 고온특성 등이 우수하다는 것을 들 수 있다.

또한, 베릴륨 프리 동합금 소재의 사용분야는, 커넥터, 스프링, 기어, 베어링, 다이어프램 및 전기 접점재, 플라스틱 성형용 금형, 용접 전극 등이 될 수 있다.

최근 정보통신 제품의 효율 증가 및 자동차의 전장화 추세에 따라, 관련 부품들의 고성능화, 다극화, 소형화, 박판화, 고밀도 패키징화 및 신호의 고속전달 특성이 중요해지고 있다.

또한, 전기, 전자회로의 전류 및 전압이 지속적으로 상승하고 있다.

따라서 기존 동합금소재 보다 더 높은 전기전도도 및 열전도도와 항복강도를 가지면서, 열적 안정성이 우수한 전장용 커넥터용 고전도 고강도 동합금 소재의 개발이 요구되고 있다.

자동차 전장용 커넥터용 동합금 소재의 필요성 (Cu-0.2 wt.%Be 대체)

정보통신, 전자제품, 커넥터 부품의 고효율화 요구 및 자동차 전장화 추세가 이어지고 있다.

따라서 고전도성 및 고강도가 동시에 요구되는 고순도/저합금 원소 동합금 소재의 수요가 증가하고 있다.

또한, 고성능 전장용 고전도/고강도 핵심 동합금 소재에 대한 일본 수입 의존성이 심화된다는 문제점이 있다.

따라서 동합금 설계기술의 국산화를 통해 일본산 동소재(C17530)의 대체가 필요한 니즈도 존재한다.

내마모성 베어링용 부품용 동합금 소재의 필요성 (Cu-2.0 wt.%Be 대체)

고강도 동합금 소재는 상대 부품의 공격성이 적고, 적응성이 높으며, 마찰계수가 낮고, 열전도도가 높은 우수한 내마모성 소재이다.

이러한 고강도/고전도도 동합금의 경우 대부분 수입에 의존하고 있는 실정이다.

따라서 친환경 합금원소를 이용한 대체 소재 개발로 수입대체 효과 및 가격경쟁력을 확보하는 효과를 얻어내는 것이 중요하다.

본 발명의 목적

본 명세서를 통해, 발명자가 제안하고자 하는 기술은, 전술한 문제점을 해소하기 위해, 850 MPa 및 50 %IACS를 동시에 충족시키는 신조성 동합금 소재에 관한 것이다.

도 1은, 본 발명에 따른 850 MPa 및 50 %IACS를 동시에 충족시키는 신조성 동합금 소재 개발 방안을 도시한 것이다.

도 1의 (a)를 참조하면, 기존에는 고용강화, 석출강화, 강소성 관련 문제점이 있었고, 특히 유해합금원소를 포함한다는 문제점이 있었다.

또한, 도 1의 (b)를 참조하면, 본 발명에서는 나노 입자 석출 강화/잔류응력 활용 핵생성 제어, 다수의 강화 화합물 분산/정축 및 석출 제어형, 정밀하게 제어된 고용강화/핵성성-성장 제어 및 메타휴리스틱스에 의한 전공정 최적화 기술을 통해, 베릴륨 프리 친환경 고강도 고전도도 동합금 소재를 제안하고자 한다.

도 2에서는, 본 발명이 제안하는 목적과 관련하여, 인장강도-전기전도도 trade off 곡선의 한계를 넘어서 850 MPa 및 50 %IACS의 특성을 충족하는 신조성 구리 합금의 특성에 대해 자세하게 제시하였다.

베릴륨 프리 친환경 고강도 고전도도 동합금 소재의 제조방법 및 실험 결과

도 3은 본 발명이 제안하는, 베릴륨 프리 친환경 고강도 고전도도 동합금 소재의 제조방법을 도시한 것이다.

도 3을 참조하면, 가장 먼저, 합금설계(alloys design)의 단계(S1)가 진행된다.

본 발명에 따른 합금설계(alloys design)의 단계(S1)에서는, 어떠한 합금을 적용할 것인지 각각의 요소가 어떠한 비율로 포함될 것인지에 대해 열역학 상의 시뮬레이션을 통해 1차적으로 온도 및 온도에 따라 생성되는 석출물 등을 밝혀냈다.

이를 토대로 실험을 진행하였고, 최종적으로 본 발명자는 베릴륨을 포함하지 않고, 구리, 니켈, 실리콘, 망간, 지르코늄 및 붕소를 포함하는 합금 설계를 계획하였다.

한편, S1 단계에서는, 시간, 비용, 공간 상의 제약을 뛰어넘어 인공 지능 요소를 포함시켜 효율성을 높이기 위해, 메타휴리스틱스 기법을 적용할 수 있다.

도 4는, 합금설계용 역설계 모델의 일례를 도시한 것이다.

도 4를 참조하면, 기존 기계학습, 딥러닝 모델을 통한 합금설계는 합금 조성물, 합금공정 조건 등의 변수를 입력하면 합금의 성능을 예측하는 순방향 예측 모델에 최적화 되어있다.

다만, 합금성능을 만족하는 합금 조성물, 합금공정 조건 등을 도출하기 위한 역방향 예측 모델의 경우에는, 일반적인 수학적 법칙에 어긋나 AI를 통해 도출할 수 없다.

순방향 예측의 경우 많은 변수에서 기계학습 및 딥러닝을 통해 변수를 소거해가면서 최종적으로 변수보다 적은 경우의 수를 가지는 출력을 도출하게 되는 반면, 역방향 예측의 경우 적은 입력 값에서 입력 대비 많은 수의 출력을 도출해야 함으로써 수학적 법칙에 어긋난다.

확률기반 생성모델을 이용하여 역설계를 시도한 사례가 있었다.

합금의 성능 목표를 입력하면 이에 정확하게 매칭되는 합금 조성 및 공정조건이 예측되는 기존의 결정적 모델이 아니고, 원하는 합금의 성능 목표에 상응할 확률이 비교적 높은 그럴싸한 가상의 합금 조성 및 공정 조건을 생성하는 방법을 적용할 수 있다.

즉, 각각의 입출력에 대응값을 매칭하여 회귀분석하는 것이 아니고 전체 데이터의 분포를 예측하는 신형 모델을 개발하여 역설계를 가능케한 시도이다.

도 5는 본 발명과 관련하여, 메타휴리스틱스를 설명하기 위한 도면이다.

도 5의 (a)는, 일반 분야에서 메타휴리스틱스 적용 역방향 설계 예시를 나타낸 것이고, (b)는, 합금설계 메타휴리스틱스 적용 역방향 설계 예시를 나타낸 것이며, (c)는, 합금설계 메타휴리스틱스의 두가지 다른 사용법 예시를 나타낸 것이다.

일반 분야에서 메타휴리스틱스를 적용하여 역방향 설계를 수행한 사례가 있다(메타휴리스틱스를 적용하여 역방향 설계를 통한 미국 대통령 얼굴 도출).

합금설계 분야에서도 지도학습을 통한 AI 방법론의 역방향 설계에 메타휴리스틱스를 적용하여 합금성능을 입력하였을 때 출력으로 최적의 합금조성, 합금공정 조건 등의 변수를 도출할 수 있다.

합금설계에서 메타휴리스틱스 적용은 실제 데이터가 존재하는 경우와 실제 데이터가 존재하지 않는 경우 모두에서 최적의 합금설계 조건을 만족하는 결과를 도출할 수 있다.

즉, 기존 실제 데이터가 존재하는 경우 실제 데이터를 이용하여 직접 생산한 데이터를 목적 함수 값으로 이용하여 단계별 데이터 입력과 메타휴리스틱스에 의한 다음 단계 추출 반복을 통해 최적의 합금설계 조건을 도출할 수 있다.

또한, 기존 실제 데이터가 존재하지 않는 경우에도 이론 기반 시뮬레이터를 이용하여 선행 데이터 모델에 맞추는 학습을 수행하여 최적의 합금설계 조건을 도출할 수 있다.

도 6은, 메타휴리스틱스를 적용한 공정변수 및 조건 도출 기법을 도시한 것이다.

도 6을 참조하면, 데이터 기반 합금 설계(S11), 기존의 데이터가 없다고 판단하는 단계(S12), 최적화를 위해 메타휴리스틱스(S13) 및/또는 강화학습(S14)를 적용하는 단계가 수행된다.

또한, S11 단계 이후, 기존의 데이터가 있다고 판단하면(S15), 지도 학습(S16)을 통해 역설계하여 확률적 생성모델(S17) 및 메타휴리스틱스(S18)기법을 적용할 수 있다.

메타휴리스틱스는 기존의 데이터가 없는 경우와 기존의 데이터가 있는 경우 모두 적용 가능하며, 최적화 방법론과 예측 모델 방법론의 역설계 과정에도 모두 적용 가능한 유용한 AI 기법(알고리즘) 중 하나이다.

특히, 합금설계와 같이 기존의 데이터 확보에 많은 시간과 비용이 발생되는 경우에 메타휴리스틱스를 통해 합금설계 조건을 도출할 수 있다.

추가적으로, 메타휴리스틱스를 통해 도출된 합급설계 조건을 다시 지도학습의 역설계에 적용하여 검증할 수 있어 완벽하게 이론적이고 이상적인 합금설계 조건을 확보할 수 있다.

하기의 표 1은 본 명세서에서 제안하는 Be free 동합금 조성표의 일례를 도시한 것이다.

상기 표 1에 설명된 것과 같이, Be free 동합금은, Ni(니켈) Si(실리콘), Mn(망간), B(붕소), Zr(지르코늄) 및 Cu(구리)를 포함할 수 있다.

또한, 상기 동합금 소재는 인장강도가 850 MPa이상이고, 전도율이 50 %IACS 이사이 될 수 있다.

구체적으로, 상기 Ni는 1.0~1.5 weight％, 상기 Si는 0.8~1.2 weight％, 상기 Mn은 0.5~1 weight％, 상기 B는 0.05~0.2 weight％, 상기 Zr은 0.1~0.5 weight％ 일 수 있다.

또한, 추가적으로 Mm(Misch metal, 미시 메탈)을 더 포함할 수 있고, 상기 Mm은 1.0 weight％ 이상 포함될 수 있다.

또한, 상기 Mm은, Na(나트륨) 및 Cs(세슘)을 포함하고, 상기 Na와 상기 Cs의 weight％ 비는, 3:7 가 될 수 있다.

한편, S1 단계에서는, 구리, 니켈, 실리콘, 망간, 지르코늄 및 붕소를 포함하는 합금 설계를 계획하고, Vacuum Plasma melting (VPM)하는 단계를 포함할 수 있다.

진공 플라즈마 멜팅(Vacuum Plasma melting) 작업은, S2 단계의 캐스팅 전에 모합금을 제조하기 위한 것이다.

Vacuum Plasma melting (VPM)을 적용하는 이유는, 본 발명이 제안하는 동합금에서 90% 이상이 구리이고, 멜팅 포인트가 대략 1830도 정도가 되므로, 다른 합금들 보론, 니켈 등은 융점이 높아 플라즈마에서는 수초 안에 다 녹일 수 가 있기 때문이다.

만약, 모합금을 만들지 않고 바로 용해를 하게 되면 용해 시간이 너무 길어져 융점이 낮은 것들은 손실될 우려가 있다.

따라서 본 발명에서는, Vacuum Plasma melting (VPM)를 통해, 모합금을 빨리 만들 수 있으므로, 한번에 갑자기 녹여서 굳힘으로써, 순간적으로 이들을 합금화 시키고, 융점이 높은 것들도 합금화 되면서 융점이 떨어져 동과 녹일 때 짧은 시간 내에 용해가 가능하도록 사전 작업하는 것이 가능하다.

도 7은 본 발명과 관련하여 Vacuum Plasma melting [VPM]을 적용한 기구를 도시한 것이다.

구체적으로, 진공도: 10-4, 제조 무게: 2.2 kg, 분위기: Ar+ 10% H2 gas 의 조건에서 실험을 진행하였다.

도 8은 도 7의 Vacuum Plasma melting [VPM]을 통해 진행된 실험에서, 합금 조성 및 제조 후 형상을 나타낸 것이다.

합금 조성 및 제조 후 형상은, #S1, #S4, #S5, #S6, #S8, #S13, #S15, #S16, #S17, #S18, #K1, #K2, #K3, #KM4로 나누어 표시하였다.

다시 도 3으로 복귀하여, S1 단계 이후에는, 수직 주형 원심주조법(Semi-centrifugal casting)을 적용하는 단계(S2)가 진행된다.

본 발명에서 제안하는 합금에 포함되는 보론 등은 산화가 되기 때문에 진공 분위기에서 용해를 하는 것이 유리하다.

수직 주형 원심주조법(Semi-centrifugal casting)은, 원심력을 이용하여 판재를 제작하고, 회전되는 금형에 용해된 내용을 주입하게 된다.

이 경우, 중력을 이용하여 대기에서 주조하는 것보다 안에 불순물 등이 없고, 해할 때 발생되는 슬래그 등이 가운데로 모이게 되며, 금형 끝에서부터 원심력에 의해 차오르기 때문에, 진공 원심주조를 적용함으로써, 분석용 시편 관련 건전한 결과물을 도출하는 것이 가능하다.

도 9의 (a) 및 (b)는 Semi-centrifugal casting 장비 형상을 나타낸 것이고, 도 10은 Semi-centrifugal casting 후 Sample 형상을 나타낸 것이다.

도 9에서 본 실험에서는, 도가니: 알루미나, 진공도: 10-2, RPM: 1000, 도형제: 지르코니아, Mold size :

를 적용하였다.

S2 단계 이후, 열간 압연(Hot Rolling) 단계(S3)가 진행된다.

도 11의 (a)는 열간압연 장비 형상을 나타낸 것이고, 도 11의 (b)는 열처리 장비 형상을 나타낸 것이며, 도 12는, 열간압연 및 열처리 조건을 표로 정리하여 제시한 것이다.

열간압연의 조건은, Reduction ration: 50 %, Temperature: 900 ℃Sample size:

를 적용하였다.

또한, 열처리 조건은, 용체화 처리에 있어, 온도: 1000 ℃시간: 2hr, 냉각 방법: ice water quen를 적용하였다.

또한, 열처리 조건에서, 시효처리는 냉각방법: air cooling 을 적용하였다.

이러한 S3 단계에서의 열간압연 및 열처리는, 열을 1000도 이상 가하여 압연기에서 한번 밀어냄으로써, 특정 온도에서 유지되는 시간 동안 내부에서 주조 상태의 응력을 풀 수 있다.

구리(동)의 경우, 과정 상 융점 가까이 도달했기 때문에 융점이 주조 상태에서 디펙트 있던 것들이 열간 압연을 통해 개선될 수 있다.

도 13은 열간압연 후 형상을 나타낸 것이다.

S3 단계 이후, 노말라이징(Normalizing) 및 솔리드 솔루션(solid solution) 과정(S4)이 진행된다.

먼저, 노말라이징(Normalizing)은, 균질화 처리과정으로, 주조했을 때 급속히 응고되기 때문에 각 성분들이 자리를 찾아가지 못하고 굳어버리는 것이 빈번하므로, 제자리를 찾도록 하는 작업으로 볼 수 있다.

다음으로, 솔리드 솔루션(solid solution) 과정은, 용체화 처리과정으로, 열간 압연에서의 용체화와 차이가 있다. 즉, 솔리드 솔루션(solid solution) 과정은, 변형이 없기 때문에 변형을 주기 위해 열을 가하는 것으로, 응력을 제거하면서 밀기 위해 진행되는 단계이다.

솔리드 솔루션(solid solution) 과정에서는, 열을 가해서 석출물이 형성되었 때, 담금질(물에다가 담거버리는 것)을 통해, 상들이 발생되었을 때 속도가 느려지면 더 커지면서 형성이 되는 문제점을 막고, 물에 담금으로써 형성되는 시간을 최소화시켜, 미세하게 석출되는 요소들이 바로 굳는 상태가 되도록 유도하는 것이다.

이러한 요소들은, 추후 과정에서, 냉간 압연을 하게 되면 깨지면서 분리가 되거나 시효처리할 때 다른 합금들과 화합물을 형성할 수 있다.

즉, 노말라이징(Normalizing) 및 솔리드 솔루션(solid solution) 과정(S4)은, 정출상들을 균질화 시키는 작업으로, 처음에 주조했을 때 나오는 정출상과 열처리를 하면서 생성되는 석출상을 구분하고, 용체화하는 과정에서 생성되는 것들과 에이징 시효처리 하는 과정에서 생성되는 것들을 균질화 시키는 과정으로 볼 수 있다.

도 14는 용체화처리 후 형상을 나타낸 것이다.

S4 단계 이후, 시효처리(Ageing) 과정(S5)이 적용될 수 있다.

원래 조성마다 온도는 다양하게 변화하고, 적정한 에이징 피크를 확인하기 위해 실험을 진행하였다. S5 단계에서는, 조직의 변화를 유도할 수 있는 온도를 가하는 시효 처리를 통해 수행되었다.

도 15는 시효처리 후 형상을 나타낸 것이다.

시효처리(Ageing) 과정(S5) 이후, 냉간 압연(cold rolling) 과정(S6)이 진행될 수 있다.

S6 단계와 관련하여, 본 발명이 목적하는 강도가 850 파스칼 이상의 합금은, 시효처리를 했을 때 강도가 많이 올라가는데, 큰 두께가 있으면 에이징 처리를 했을 때 석출물이 러프하게 퍼지게 된다.

S6 단계에서는, 이들을 압연하여 좁은 공간으로 몰아넣어, 가까이 밀착시킴으로써, 전위 이동을 막을 수 있는 확률을 높이게 된다.

본 발명에서는, 열간에서 압연을 하면 오히려 퍼지는 문제가 발생할 수 있어, 냉간에서 진행하였다.

즉, 결정에는 변화가 없고, 석출물들을 분산시키기 위해 냉간 압연을 진행하게 된다.

도 16은 본 발명과 관련하여, 냉간압연기의 형상을 도시한 것이고, 도 17은 냉간압연의 시험편 두께 (mm)를 나타낸 것이다.

한편, 도 3에서는, S6 단계에서 도출된 결과물을 기초로 특성을 분석하였으나 S6 단계 이후, 도 43에 도시된 것과 같이 2차 시효처리(Ageing) 과정(S7)이 적용될 수 있다.

2차 시효처리(Ageing) 과정(S7)은, S6 단계의 냉간압연에서 강도가 원하는 수치 이상으로 맞춰졌는데 전기전도도가 부족한 경우에 추가적으로 활용될 수 있다.

가시효로 에이징 처리를 하게 되면 인장장도는 떨어지더라도 연신율이나 전기전도도는 올라갈 수 있으므로, 목표치보다 인장강도가 높은 경우, 인장강도를 좀 낮추면서 전기 전도도를 높이기 위해 에이징을 가시효로 한번 더 적용하는 S7 단계를 추가적으로 진행할 수 있다.

도 18은, 시효처리 후 시험편 형상을 나타낸 것이다.

다음으로, 도 19는 경도(Hardness) 관련하여, Rockwell hardness [HRB] 를 나타낸 것이다.

또한, 도 20은 경도(Hardness) 관련하여, Rockwell hardness [HRB] 를 나타낸 것이다.

또한, 도 21은 경도(Hardness) 관련하여, Micro Vickers hardness [HV] 를 나타낸 것이다.

또한, 도 22는 경도(Hardness) 관련하여, Rockwell hardness [HRB] 를 나타낸 것이다.

또한, 도 23은 경도(Hardness) 관련하여, Tensile strength (N/mm2) 를 나타낸 것이다.

또한, 도 24는 Electrical conductivity (냉간압연 후 sample) 를 나타낸 것이다.

또한, 도 25는 Electrical conductivity (냉간압연 후 500℃1hr 시효처리 후 sample) 를 나타낸 것이다.

또한, 도 26은 미크로 조직(Microstructure) 관련하여, OM_x200 (etching 전) 를 나타낸 것이다.

또한, 도 27은 미크로 조직(Microstructure) 관련하여, OM_x200 (etching 후) 를 나타낸 것이다.

또한, 도 28은 미크로 조직(Microstructure) 관련하여, SEM & EDX_KS_#4 를 나타낸 것이다.

또한, 도 29는 미크로 조직(Microstructure) 관련하여, SEM & EDX_KS_#8 을 나타낸 것이다.

또한, 도 30은 미크로 조직(Microstructure) 관련하여, SEM & EDX_KS_#15 를 나타낸 것이다.

또한, 도 31은 미크로 조직(Microstructure) 관련하여, SEM & EDX_KK_#2 를 나타낸 것이다.

또한, 도 32는 미크로 조직(Microstructure) 관련하여, SEM & EDX_KK_#4 를 나타낸 것이다.

또한, 도 33은 FE-SEM 특성평가와 관련하여, KK4의 중심부 관련 실험 결과를 나타낸 것이다.

또한, 도 34는 FE-SEM 특성평가와 관련하여, KK4의 표면부 관련 실험 결과를 나타낸 것이다.

또한, 도 35는 FE-SEM 특성평가와 관련하여, KK2의 중심부 관련 실험 결과를 나타낸 것이다.

또한, 도 36은 FE-SEM 특성평가와 관련하여, KK2의 표면부 관련 실험 결과를 나타낸 것이다.

또한, 도 37은 FE-SEM 특성평가와 관련하여, KS15의 중심부 관련 실험 결과를 나타낸 것이다.

또한, 도 38은 FE-SEM 특성평가와 관련하여, KS15의 표면부 관련 실험 결과를 나타낸 것이다.

또한, 도 39는 FE-SEM 특성평가와 관련하여, KS8의 중심부 관련 실험 결과를 나타낸 것이다.

또한, 도 40은 FE-SEM 특성평가와 관련하여, KS8의 표면부 관련 실험 결과를 나타낸 것이다.

또한, 도 41은 FE-SEM 특성평가와 관련하여, KS4의 중심부 관련 실험 결과를 나타낸 것이다.

또한, 도 42는 FE-SEM 특성평가와 관련하여, KS4의 표면부 관련 실험 결과를 나타낸 것이다.

본 발명에 따른 효과

상술한 본 발명의 실시예들은 다양한 수단을 통해 구현될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 실시예들은 하드웨어, 펌웨어(firmware), 소프트웨어 또는 그것들의 결합 등에 의해 구현될 수 있다.

하드웨어에 의한 구현의 경우, 본 발명의 실시예들에 따른 방법은 하나 또는 그 이상의 ASICs(Application Specific Integrated Circuits), DSPs(Digital Signal Processors), DSPDs(Digital Signal Processing Devices), PLDs(Programmable Logic Devices), FPGAs(Field Programmable Gate Arrays), 프로세서, 컨트롤러, 마이크로 컨트롤러, 마이크로 프로세서 등에 의해 구현될 수 있다.

펌웨어나 소프트웨어에 의한 구현의 경우, 본 발명의 실시예들에 따른 방법은 이상에서 설명된 기능 또는 동작들을 수행하는 모듈, 절차 또는 함수 등의 형태로 구현될 수 있다. 소프트웨어 코드는 메모리 유닛에 저장되어 프로세서에 의해 구동될 수 있다. 상기 메모리 유닛은 상기 프로세서 내부 또는 외부에 위치하여, 이미 공지된 다양한 수단에 의해 상기 프로세서와 데이터를 주고받을 수 있다.

상술한 바와 같이 개시된 본 발명의 바람직한 실시예들에 대한 상세한 설명은 당업자가 본 발명을 구현하고 실시할 수 있도록 제공되었다.

상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예들을 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 본 발명의 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

예를 들어, 당업자는 상술한 실시예들에 기재된 각 구성을 서로 조합하는 방식으로 이용할 수 있다.

따라서, 본 발명은 여기에 나타난 실시형태들에 제한되려는 것이 아니라, 여기서 개시된 원리들 및 신규한 특징들과 일치하는 최광의 범위를 부여하려는 것이다.

본 발명은 본 발명의 정신 및 필수적 특징을 벗어나지 않는 범위에서 다른 특정한 형태로 구체화될 수 있다.

따라서, 상기의 상세한 설명은 모든 면에서 제한적으로 해석되어서는 아니 되고 예시적인 것으로 고려되어야 한다.

본 발명의 범위는 첨부된 청구항의 합리적 해석에 의해 결정되어야 하고, 본 발명의 등가적 범위 내에서의 모든 변경은 본 발명의 범위에 포함된다.

본 발명은 여기에 나타난 실시형태들에 제한되려는 것이 아니라, 여기서 개시된 원리들 및 신규한 특징들과 일치하는 최광의 범위를 부여하려는 것이다.

또한, 특허청구범위에서 명시적인 인용 관계가 있지 않은 청구항들을 결합하여 실시예를 구성하거나 출원 후의 보정에 의해 새로운 청구항으로 포함할 수 있다.

Claims

동합금 소재를 제조하는 방법에 있어서,
상기 동합금 소재의 복수의 구성요소 및 제조 조건을 결정하는 합금설계(alloys design) 제 1 단계;
상기 복수의 구성요소에 대해 상기 제조 조건에 따라 진공 플라즈마 멜팅(Vacuum Plasma melting)을 적용한 제 1 합금을 제조하는 제 2 단계;
상기 제 1 합금에 대해 상기 제조 조건에 따라 수직 주형 원심주조법(Semi-centrifugal casting)을 적용하여, 제 2 합금을 제조하는 제 3 단계;
상기 제 2 합금에 대해 상기 제조 조건에 따라 열간 압연(Hot Rolling)을 적용하여, 제 3 합금을 제조하는 제 4 단계;
상기 제 3 합금에 대해 상기 제조 조건에 따라 균질화 처리 과정인 노말라이징(Normalizing)과 용체화 처리 과정인 솔리드 솔루션(solid solution)을 적용하여, 제 4 합금을 제조하는 제 5 단계;
상기 제 4 합금에 대해 상기 제조 조건에 따라 시효처리(Ageing)를 적용하여, 제 5 합금을 제조하는 제 6 단계; 및
상기 제 5 합금에 대해 상기 제조 조건에 따라 냉간 압연(cold rolling)을 적용하여, 상기 동합금 소재를 제조하는 제 7 단계;를 포함하고,

상기 제 1 단계에서 상기 복수의 구성요소 및 제조 조건은, 메타휴리스틱스를 적용하여 역방향 설계를 수행함으로써 결정되며

상기 메타휴리스틱스 이외에, 기계학습 및 딥러닝 모델을 통한 합금설계 방법이 추가적으로 적용되여 상기 복수의 구성요소 및 제조 조건이 결정되고,

상기 메타휴리스틱스를 적용하여 역방향 설계는,
상기 동합금 소재의 과거 제조 과정에서 획득된 실제 데이터가 존재하는 경우와 상기 실제 데이터가 존재하지 않는 경우를 나누어 적용 가능하고,

상기 실제 데이터가 존재하는 경우,
상기 실제 데이터를 이용하여 직접 생산한 데이터를 목적 함수 값으로 이용하여, 단계별 데이터 입력과 상기 메타휴리스틱스에 의한 다음 단계 추출 반복을 통해, 상기 복수의 구성요소 및 제조 조건을 도출하며,

상기 실제 데이터가 존재하지 않는 경우, 이론 기반 시뮬레이터를 이용하여 선행 데이터 모델에 맞추는 학습을 수행함으로써, 상기 복수의 구성요소 및 제조 조건을 도출하고,

상기 메타휴리스틱스를 적용하여 역방향 설계를 수행함으로써 결정된 복수의 구성요소 및 제조 조건은, 지도학습의 역설계에 적용하여 검증 가능하고,

상기 지도학습의 역설계를 통한 검증은,
상기 결정된 복수의 구성요소 및 제조 조건에 따라 성능 목표에 매칭되는지 여부를 기초로 검증하는 제 1 모델이 아닌 상기 결정된 복수의 구성요소 및 제조 조건에 따라 예상되는 데이터의 분포가 미리 지정된 범위 이내인지 여부를 기초로 검증하는 제 2 모델을 기초로 수행되며,

상기 제 7 단계 이후,
상기 동합금 소재에 대해 제 2 시효처리(Ageing)를 적용하여 제 2 동합금 소재를 제조하는 제 8 단계;를 더 포함하며,

상기 제 2 동합금 소재는,
상기 제 6 단계의 동합금 소재와 비교하여, 인장강도는 낮아지지만 전도율은 높아지고,

상기 제 2 단계는,
상기 진공 플라즈마 멜팅(Vacuum Plasma melting)을 통해, 모합금을 제조하는 제 2-1 단계;
상기 제조한 모합금을 용해하여 상기 제 1 합금을 제조하는 제 2-2 단계;를 포함하고,
상기 진공 플라즈마 멜팅(Vacuum Plasma melting)을 통해, 상기 모합금을 제조하는 이유는 미리 지정된 수치 이상의 융점을 갖는 구성요소가 합금화 되면서 융점이 떨어져 상기 제 2-2 단계가 진행되는 시간 내에 용해가 가능하도록 사전적으로 작업하는 것이며,

상기 제 3 단계에 적용되는 상기 수직 주형 원심주조법(Semi-centrifugal casting)은, 원심력을 기초로 용해할 때 발생되는 물질이 금형 끝에서부터 중심점으로 모여들면서 상기 제 2 합금이 제조되도록 유도하기 위한 것을 특징으로 하는 메타휴리스틱스를 이용한 동합금 소재의 제조 방법.
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제 1항에 있어서,
상기 복수의 구성요소는, Ni(니켈) Si(실리콘), Mn(망간), B(붕소), Zr(지르코늄) 및 Cu(구리)를 포함하는 것을 특징으로 하는 메타휴리스틱스를 이용한 동합금 소재의 제조 방법.
제 7항에 있어서,
상기 Ni는 1.0~1.5 weight％, 상기 Si는 0.8~1.2 weight％, 상기 Mn은 0.5~1 weight％, 상기 B는 0.05~0.2 weight％, 상기 Zr은 0.1~0.5 weight％인 것을 특징으로 하는 메타휴리스틱스를 이용한 동합금 소재의 제조 방법.
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