JP2014080513A - 水分散型ポリウレタン樹脂組成物およびシート状物並びにシート状物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水分散型ポリウレタン樹脂と、マイクロバルーンとを含有し、前記水分散型ポリウレタン樹脂から形成された乾式膜の100%モジュラスが、2〜8MPaであり、前記水分散型ポリウレタン樹脂から形成された乾式膜のガラス転移温度が−25℃〜0℃である水分散型ポリウレタン樹脂組成物。また、平均単繊維直径0.3〜7μmの極細繊維を含んでなる繊維質基材の内部にポリウレタンを含有したシート状物であって、該ポリウレタンが前記水分散型ポリウレタン樹脂組成物であるシート状物である。また、平均単繊維直径10〜40μmの繊維を含んでなる繊維質基材に、前記水分散型ポリウレタン樹脂組成物液を含浸せしめ、次いで、湿熱加熱処理した後、乾熱処理しポリウレタンを凝固させるシート状物の製造方法。
【選択図】なし
Description
(1)水分散型ポリウレタン樹脂と、マイクロバルーンとを含有し、前記水分散型ポリウレタン樹脂から形成された乾式膜の100%モジュラスが2〜8MPaであり、前記水分散型ポリウレタン樹脂から形成された乾式膜のガラス転移温度が−25℃〜0℃であることを特徴とする水分散型ポリウレタン樹脂組成物。
(2)前記水分散型ポリウレタン樹脂は、親水性基を有することを特徴とする上記(1)記載の水分散型ポリウレタン樹脂組成物。
(3)前記マイクロバルーンの膨張開始温度T1(℃)が、下記(a)式の関係にあることを特徴とする上記(1)または(2)記載の水分散型ポリウレタン樹脂組成物。
40≦T1≦150 ………(a)式
(4)平均単繊維直径0.3〜7μmの極細繊維を含んでなる繊維質基材の内部にポリウレタンを含有したシート状物であって、該ポリウレタンが上記(1)〜(3)のいずれか一に記載の水分散型ポリウレタン樹脂組成物からなることを特徴とするシート状物。
(5)前記水分散型ポリウレタン樹脂組成物が、シリコーンを含有することを特徴とする上記(4)記載のシート状物。
(6)前記シリコーンが、造膜性シリコーンであることを特徴とする上記(5)記載のシート状物。
(7)平均単繊維直径10〜40μmの繊維を含んでなる繊維質基材に、上記(1)〜(3)のいずれかに記載の水分散型ポリウレタン樹脂組成物液を含浸せしめ、次いで、湿熱加熱処理した後、乾熱処理して前記ポリウレタンを凝固させることを特徴とするシート状物の製造方法。
(8)前記水分散型ポリウレタン樹脂組成物液が、シリコーン水分散液を含有することを特徴とする上記(7)記載のシート状物の製造方法。
(9)前記シリコーン水分散液が、造膜性シリコーン水分散液であることを特徴とする上記(8)記載のシート状物の製造方法。
[合成例A]
攪拌機、温度計、還流管、および、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、DHD1000S(三井化学社製、ポリオキシエチレン鎖含有ジオール)71.0g、UH200(宇部興産社製、ETERNACOLL UH−200、ポリカーボネートジオール)420.0g、および、アセトン160.0gを混合した。
[合成例B]、[合成例D]、[合成例E]および[合成例G]
表1の配合処方に従った以外は、合成例Aと同様に処理して、水分散型ポリウレタン液B、D、EおよびGをそれぞれ得た。
[合成例C]および[合成例F]
表1の配合処方に従い、さらに、鎖伸長剤1の添加後に、鎖伸長剤2(γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン9.9gおよび水39.7gを含有するアルコキシシリル基含有アミン系鎖伸長剤水溶液)を添加した以外は、合成例Aと同様に処理して、水分散型ポリウレタン液CおよびFをそれぞれ得た。
[合成例H]
攪拌機、温度計、還流管、および、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、UH200(宇部興産社製、ETERNACOLL UH−200、ポリカーボネートジオール)495.6g、および、アセトン160.0gを混合した。
・H12MDI:デグサ社製、4,4−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート
・DHD1000S:三井化学社製、ポリオキシエチレン鎖含有ジオール
・UH300:宇部興産社製、商品名“ETERNACOLL UH−300”、分子量3000、ポリカーボネートジオール
・UH200:宇部興産社製、商品名“ETERNACOLL UH−200”、分子量2000、ポリカーボネートジオール
・UH100:宇部興産社製、商品名“ETERNACOLL UH−100”、分子量1000、ポリカーボネートジオール
・UH50:宇部興産社製、商品名“ETERNACOLL UH−50”、分子量500、ポリカーボネートジオール
・C2090:クラレ社製、商品名“C2090”、分子量2000、ポリヘキサメチレンカーボネートと3−メチルペンタンカーボネートとの共重合ポリカーボネートジオール
・テラタン1000:INVISTA社製、商品名“TERATHANE2000”、分子量2000、ポリテトラメチレンエーテルグリコール
・A60:花王社製、商品名“エマルゲンA60”、ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル、外部乳化剤、曇点61℃、HLB12.8
・KBM603:信越化学工業社製、商品名“KBM603”、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン
・100%モジュラス(MPa):後述する引張試験によって測定されるポリウレタンの乾式膜の100%モジュラス(1)である。
・ガラス転移温度Tg(℃):後述する粘弾性試験によって測定される乾式膜のガラス転移温度(2)である。
(1)乾式膜の100%モジュラス
マイクロバルーンを含まない固形分30質量%の水分散型ポリウレタン液を水で希釈して、固形分20質量%に調整した後、それを幅5cm×長さ10cm×深さ1cmのポリエチレン製トレーに入れ、8時間25℃で風乾後、120℃の温度の熱風乾燥機で2時間熱処理して、厚さ1mmのポリウレタンの乾式膜(塗膜)を得る。この乾式膜について、引張試験機JIS−L1096−8.12.1(1999)記載のA法(ストリップ法)に従い、100%伸長時の引張強さを100%モジュラスとして測定した。
粘弾性試験によって、乾式膜のガラス転移温度を測定した。
(3)水分散型ポリウレタン液の感熱凝固温度T2(℃)
水分散型ポリウレタン液20gを内径12mmの試験管に入れ、温度計を先端が液面よりも下になるように差し込んだ後、試験管を封止し、95℃の温度の温水浴に水分散型ポリウレタン液の液面が温水浴の液面よりも下になるように浸漬した。温度計により試験管内の温度の上昇を確認しつつ、適宜1回あたり5秒以内の時間、試験管を引き上げて水分散型ポリウレタン液の液面の流動性の有無を確認できる程度に揺すり、水分散型ポリウレタン液の液面が流動性を失った温度を感熱凝固温度T2(℃)とした。この測定を水分散型ポリウレタン液1種につき3回ずつ行い、平均値を算出した。その結果を表1に示す。
(4)発泡試験
まず、水分散型ポリウレタン液およびマイクロバルーンを、下記表2の配合比(固形分比)となるように配合した後、それらを水で希釈することにより、固形分(水分散型ポリウレタン樹脂およびマイクロバルーン)30質量%である水分散型ポリウレタン樹脂組成物の水分散液を調製した。
○:発泡し、スポンジ状となった。
△:発泡はしているが、気泡が少なかった。
×:ほとんど発泡しなかった。
上記(4)の発泡試験により得られた加熱後のサンプル(a)〜(c)を、さらに、120℃で1.5時間加熱した後、サンプル1g/熱水45gの割合となるように80〜85℃の熱水に5時間浸漬した。
(6)平均単繊維直径
平均単繊維直径は、繊維質基材の走査型電子顕微鏡(SEM)写真を倍率2000倍で撮影し、繊維をランダムに100本選び、単繊維直径を測定して平均値を計算することで算出した。
(7)シート状物の風合い
JIS L1096−8.19.1(1999)記載のA法(45°カンチレバー法)に基づき、タテ方向とヨコ方向へそれぞれ2×15cmの試験片を5枚作成し45℃の温度の斜面を有する水平台へ置き、試験片を滑らせて試験片の一端の中央点が斜面と接したときのスケールを読み、5枚の平均値を求めた。
(8)シート状物のシワ回復性
JIS L1059−1(1998)記載のモンサント法に基づき、10Nの荷重装置を用い、試験片5枚でのシワ回復角を測定して、8.3記載の防シワ率の式によってシワ回復性を算出し、5枚の平均値を求めた。
(9)シート状物の耐摩耗性評価
ナイロン6からなる直径0.4mmのナイロン繊維を繊維の長手方向に垂直に長さ11mmに切ったものを100本そろえて束とし、この束を直径110mmの円内に6重の同心円状に97個(中心に1個、直径17mmの円に6個、直径37mmの円に13個、直径55mmの円に19個、直径74mmの円に26個、直径90mmの円に32個)配置した円形ブラシ(ナイロン糸9700本)を用い、荷重8ポンド(約3629g)、回転速度65rpm、回転回数50回の条件で、シート状物の円形サンプル(直径45mm)の表面を摩耗させ、その前後のサンプルの質量変化を測定し、5サンプルの平均値を摩耗減量とした。
(10)シート状物の外観品位
シート状物の外観品位は、健康状態の良好な成人男性と成人女性各10名ずつ、計20名を評価者として、目視と官能評価によって、下記のように5段階評価し、最も多かった評価を外観品位とした。外観品位は3級〜5級を良好とした。その結果を表2に示す。
5級:均一な繊維の立毛があり、繊維の分散状態は良好で、外観は良好であった。
4級:5級と3級の間の評価であった。
3級:繊維の分散状態はやや良くない部分があったが、繊維の立毛はあり、外観はまずまず良好であった。
2級:3級と1級の間の評価であった。
1級:繊維の立毛は少なく、また、全体的に繊維の分散状態は非常に悪く、外観は不良であった。
〔繊維質基材用不織布の製造〕
海成分として5−スルホイソフタル酸ナトリウムを8mol%共重合したポリエチレンテレフタレートを用い、島成分としてポリエチレンテレフタレートを用いて、海成分45質量%、島成分55質量%の複合比率で、島数36島/1フィラメント、平均単繊維直径17μmの海島型複合繊維を得た。得られた海島型複合繊維を、繊維長51mmにカットしてステープルとし、カードおよびクロスラッパーを通して繊維ウェブを形成し、ニードルパンチ処理により不織布とした。この不織布を97℃の温度の湯中に2分間浸漬させて収縮させ、140℃の温度で5分間乾燥させ、繊維質基材用不織布とした。
〔水分散型ポリウレタン樹脂組成物の水分散液の製造〕
水分散型ポリウレタン液Aに、その固形分100質量部に対して、感熱凝固剤として過硫酸アンモニウム(APS)2質量部と、マイクロバルーンとして松本油脂製薬製“マツモトマイクロスフェアーF−36LV”(膨張開始温度T1:75〜85℃。膨張前平均バルーン径16μm)1質量部と、造膜性シリコーンとして東レ・ダウコーニング製“BY22−856EX”5質量部とを加え、水によって全体を固形分10質量%に調整した水分散型ポリウレタン樹脂組成物の水分散液を得た。
〔ポリウレタンの付与〕
上記の繊維質基材用不織布に、上記の水分散型ポリウレタン樹脂組成物の水分散液を含浸させ、100℃の温度の湿熱雰囲気下で5分間処理後、乾燥温度120℃の温度で5分間熱風乾燥させることにより、不織布の島成分質量に対するポリウレタン(感熱凝固剤、マイクロバルーンおよび造膜性シリコーンを含有するポリウレタン)の質量が30質量%となるようにポリウレタンを付与したシートを得た。
〔脱海・起毛・染色・還元洗浄〕
上記のポリウレタンを付与したシートを、95℃の温度に加熱した濃度10g/Lの水酸化ナトリウム水溶液に浸漬して30分処理を行い、海島型繊維の海成分を除去した脱海シートを得た。得られた脱海シート表面の平均単繊維直径は2μmであった。次に、脱海シート表面を240メッシュのエンドレスサンドペーパーを用いた研削によって起毛処理した後、サーキュラー染色機を用いて分散染料により染色し還元洗浄を行い、シート状物を得た。
〔繊維質基材用不織布の製造〕
実施例1で用いたものと同じ繊維質基材用不織布を用いた。
〔水分散型ポリウレタン樹脂組成物の水分散液の製造〕
水分散型ポリウレタン液Bに、その固形分100質量部に対して、感熱凝固剤として過硫酸アンモニウム(APS)2質量部と、マイクロバルーンとして松本油脂製薬製“マツモトマイクロスフェアーF−36LV”(膨張開始温度T1:75〜85℃。膨張前平均バルーン径16μm)3質量部と、造膜性シリコーンとして日華化学製“ドライポン600E”3質量部とを加え、水によって全体を固形分10質量%に調整した水分散型ポリウレタン樹脂組成物の水分散液を得た。
〔水分散型ポリウレタンの付与〕
上記の繊維質基材用不織布に上記の水分散型ポリウレタン樹脂組成物の水分散液を含浸させ、実施例1と同様にしてポリウレタン(感熱凝固剤、マイクロバルーンおよび造膜性シリコーンを含有するポリウレタン)を付与したシートを得た。
〔脱海・起毛・染色・還元洗浄〕
上記のポリウレタンを付与したシートに対して、実施例1と同様にして脱海・起毛・染色・還元洗浄処理を行い、シート状物を得た。
〔繊維質基材用不織布の製造〕
実施例1で用いたものと同じ繊維質基材用不織布を用いた。
〔水分散型ポリウレタン樹脂組成物の水分散液の製造〕
水分散型ポリウレタン液Cに、その固形分100質量部に対して、感熱凝固剤として過硫酸アンモニウム(APS)2質量部と、マイクロバルーンとして松本油脂製薬製“マツモトマイクロスフェアーF−36LV”(膨張開始温度T1:75〜85℃。膨張前平均バルーン径16μm)5質量部と、造膜性シリコーンとして日華化学製“ドライポン600E”5質量部とを加え、水によって全体を固形分10質量%に調整した水分散型ポリウレタン樹脂組成物の水分散液を得た。
〔ポリウレタンの付与〕
上記の繊維質基材用不織布に上記の水分散型ポリウレタン液を含浸させ、実施例1と同様にしてポリウレタン(感熱凝固剤、マイクロバルーンおよび造膜性シリコーンを含有するポリウレタン)を付与したシートを得た。
〔脱海・起毛・染色・還元洗浄〕
上記の水分散型ポリウレタンを付与したシートに対して、実施例1と同様にして脱海・起毛・染色・還元洗浄処理を行い、シート状物を得た。
〔繊維質基材用不織布の製造〕
実施例1で用いたものと同じ繊維質基材用不織布を用いた。
〔水分散型ポリウレタン樹脂組成物の水分散液の製造〕
水分散型ポリウレタン液Hに、その固形分100質量部に対して、感熱凝固剤として硫酸マグネシウム3質量部と、マイクロバルーンとして松本油脂製薬製“マツモトマイクロスフェアーF−36LV”(膨張開始温度T1:75〜85℃。膨張前平均バルーン径16μm)5質量部と、造膜性シリコーンとして日華化学製“ドライポン600E”2質量部とを加え、水によって全体を固形分10質量%に調整した水分散型ポリウレタン樹脂組成物の水分散液を得た。
〔ポリウレタンの付与〕
上記の繊維質基材用不織布に上記の水分散型ポリウレタン液を含浸させ、実施例1と同様にしてポリウレタン(感熱凝固剤、マイクロバルーンおよび造膜性シリコーンを含有するポリウレタン)を付与したシートを得た。
〔脱海・起毛・染色・還元洗浄〕
上記の水分散型ポリウレタンを付与したシートに対して、実施例1と同様にして脱海・起毛・染色・還元洗浄処理を行い、シート状物を得た。
〔繊維質基材用不織布の製造〕
実施例1で用いたものと同じ繊維質基材用不織布を用いた。
〔水分散型ポリウレタン樹脂組成物の水分散液の製造〕
水分散型ポリウレタン液Dに、その固形分100質量部に対して、感熱凝固剤として過硫酸アンモニウム(APS)2質量部と、マイクロバルーンとして松本油脂製薬製“マツモトマイクロスフェアーF−36LV”(膨張開始温度T1:75〜85℃。膨張前平均バルーン径16μm)1質量部とを加え、水によって全体を固形分10質量%に調整した水分散型ポリウレタン樹脂組成物の水分散液を得た。
〔ポリウレタンの付与〕
上記の繊維質基材用不織布に、上記の水分散型ポリウレタン液を含浸させ、実施例1と同様にしてポリウレタン(感熱凝固剤およびマイクロバルーンを含有するポリウレタン)を付与したシートを得た。
〔脱海・起毛・染色・還元洗浄〕
上記のポリウレタンを付与したシートに対して、実施例1と同様にして脱海・起毛・染色・還元洗浄処理を行い、シート状物を得た。
〔繊維質基材用不織布の製造〕
実施例1で用いたものと同じ繊維質基材用不織布を用いた。
〔水分散型ポリウレタン樹脂組成物の水分散液の製造〕
水分散型ポリウレタン液Eに、その固形分100質量部に対して、感熱凝固剤として過硫酸アンモニウム(APS)2質量部と、マイクロバルーンとして松本油脂製薬製“マツモトマイクロスフェアーF−36LV”(膨張開始温度T1:75〜85℃。膨張前平均バルーン径16μm)1質量部とを加え、水によって全体を固形分10質量%に調整した水分散型ポリウレタン樹脂組成物の水分散液を得た。
〔ポリウレタンの付与〕
上記の繊維質基材用不織布に上記の水分散型ポリウレタン液を含浸させ、実施例1と同様にしてポリウレタン(感熱凝固剤およびマイクロバルーンを含有するポリウレタン)を付与したシートを得た。
〔脱海・起毛・染色・還元洗浄〕
上記のポリウレタンを付与したシートに対して、実施例1と同様にして脱海・起毛・染色・還元洗浄処理を行い、シート状物を得た。
〔繊維質基材用不織布の製造〕
実施例1で用いたものと同じ繊維質基材用不織布を用いた。
〔水分散型ポリウレタン樹脂組成物の水分散液の製造〕
水分散型ポリウレタン液Aを水によって全体を固形分10質量%に調整した水分散型ポリウレタン樹脂組成物の水分散液を得た。
〔ポリウレタンの付与〕
上記の繊維質基材用不織布に上記の水分散型ポリウレタン樹脂組成物の水分散液を含浸させ、実施例1と同様にしてポリウレタンを付与したシートを得た。
〔脱海・起毛・染色・還元洗浄〕
上記の水分散型ポリウレタンを付与したシートに対して、実施例1と同様にして脱海・起毛・染色・還元洗浄処理を行い、シート状物を得た。
〔繊維質基材用不織布の製造〕
実施例1で用いたものと同じ繊維質基材用不織布を用いた。
〔水分散型ポリウレタン樹脂組成物の水分散液の製造〕
水分散型ポリウレタン液Fに、その固形分100質量部に対して、感熱凝固剤として過硫酸アンモニウム(APS)2質量部と、マイクロバルーンとして松本油脂製薬製“マツモトマイクロスフェアーF−36LV”(膨張開始温度T1:75〜85℃。膨張前平均バルーン径16μm)3質量部とを加え、水によって全体を固形分10質量%に調整した水分散型ポリウレタン樹脂組成物の水分散液を得た。
〔ポリウレタンの付与〕
上記の繊維質基材用不織布に、上記の水分散型ポリウレタン樹脂組成物の水分散液を含浸させ、実施例1と同様にしてポリウレタン(感熱凝固剤およびマイクロバルーンを含有するポリウレタン)を付与したシートを得た。
(脱海・起毛・染色・還元洗浄)
上記のポリウレタンを付与したシートに対して、実施例1と同様にして脱海・起毛・染色・還元洗浄処理を行い、シート状物を得た。
〔繊維質基材用不織布の製造〕
実施例1で用いたものと同じ繊維質基材用不織布を用いた。
〔水分散型ポリウレタン樹脂組成物の水分散液の製造〕
水分散型ポリウレタン液Gに、その固形分100質量部に対して、感熱凝固剤として過硫酸アンモニウム(APS)2質量部と、マイクロバルーンとして松本油脂製薬製“マツモトマイクロスフェアーF−36LV”(膨張開始温度T1:75〜85℃。膨張前平均バルーン径16μm)3質量部とを加え、水によって全体を固形分10質量%に調整した水分散型ポリウレタン樹脂組成物の水分散液を得た。
〔ポリウレタンの付与〕
上記の繊維質基材用不織布に、上記の水分散型ポリウレタン液を含浸させ、実施例1と同様にしてポリウレタン(感熱凝固剤およびマイクロバルーンを含有するポリウレタン)を付与したシートを得た。
〔脱海・起毛・染色・還元洗浄〕
上記のポリウレタンを付与したシートに対して、実施例1と同様にして脱海・起毛・染色・還元洗浄処理を行い、シート状物を得た。
Claims (9)
- 水分散型ポリウレタン樹脂と、マイクロバルーンとを含有し、前記水分散型ポリウレタン樹脂から形成された乾式膜の100%モジュラスが2〜8MPaであり、前記水分散型ポリウレタン樹脂から形成された乾式膜のガラス転移温度が、−25℃〜0℃であることを特徴とする水分散型ポリウレタン樹脂組成物。
- 前記水分散型ポリウレタン樹脂は、親水性基を有することを特徴とする請求項1記載の水分散型ポリウレタン樹脂組成物。
- 前記マイクロバルーンの膨張開始温度T1(℃)が、下記(a)式の関係にあることを特徴とする請求項1または2記載の水分散型ポリウレタン樹脂組成物。
40≦T1≦150 ………(a)式 - 平均単繊維直径0.3〜7μmの極細繊維を含んでなる繊維質基材の内部にポリウレタンを含有したシート状物であって、該ポリウレタンが請求項1〜3のいずれかに記載の水分散型ポリウレタン樹脂組成物からなることを特徴とするシート状物。
- 前記水分散型ポリウレタン樹脂組成物が、シリコーンを含有することを特徴とする請求項4記載のシート状物。
- 前記シリコーンが、造膜性シリコーンであることを特徴とする請求項5記載のシート状物。
- 平均単繊維直径10〜40μmの繊維を含んでなる繊維質基材に、請求項1〜3のいずれか1項記載の水分散型ポリウレタン樹脂組成物液を含浸せしめ、次いで、湿熱加熱処理した後、乾熱処理して前記ポリウレタンを凝固させることを特徴とするシート状物の製造方法。
- 前記水分散型ポリウレタン樹脂組成物液が、シリコーン水分散液を含有することを特徴とする請求項7記載のシート状物の製造方法。
- 前記シリコーン水分散液が、造膜性シリコーン水分散液であることを特徴とする請求項8記載のシート状物の製造方法。
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