JP5162837B2 - シート状物、その製造方法、並びにそれを用いてなる内装材および衣料資材 - Google Patents
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Description
(1)ポリ乳酸を主成分とするポリエステルAと、ポリトリメチレンテレフタレートを主成分とするポリエステルBとから構成される極細繊維発生型複合繊維を用いて不織布を作成する工程
(2)自己乳化型ポリウレタン水分散液を不織布に含浸して、該自己乳化型ポリウレタンを付与する工程
(3)前記自己乳化型ポリウレタンを付与した不織布をアルカリ水溶液で処理して極細繊維を発現せしめる工程」である。
本発明で用いるPTTとは、90モル%以上がトリメチレンテレフタレートの繰り返し単位からなるものであり、ここで言うPTTとはテレフタル酸を主たる酸成分とし、1,3−プロパンジオールを主たるグリコール成分として得られるポリエステルである。ただし、10モル%以下の割合で他のエステル結合を形成可能な共重合成分を含むものであっても良い。共重合可能な化合物として、たとえばイソフタル酸、シクロヘキサンジカルボン酸、アジピン酸、ダイマー酸、セバシン酸などのジカルボン酸類や、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジメタノール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどのグリコール成分を挙げることができるが、これらに限られるものではない。
当該不織布の内部空間に存在する自己乳化型ポリウレタンは、自己乳化型ポリウレタン水分散液を不織布に含浸することで得られるものであるが、自己乳化型ポリウレタン水分散液とは、界面活性剤等の乳化剤を用いなくても安定に水分散しているポリウレタン水分散液のことであり、自己乳化型ポリウレタン分子構造内に親水性の、いわゆる内部乳化剤を有するものである。
前記加水分解性ケイ素基含有化合物が導入された自己乳化型ポリウレタンは、不織布の内部空間に存在した状態でシロキサン結合による架橋構造を含有する。この架橋構造により、シート状物からのポリウレタンの脱落を抑制することができるため好ましい。
(1)PLAを主成分とするポリエステルAと、PTTを主成分とするポリエステルBとから構成される極細繊維発生型複合繊維を用いて不織布を作成する工程
(2)自己乳化型ポリウレタン水分散液を不織布に含浸して、該自己乳化型ポリウレタンを付与する工程
(3)前記自己乳化型ポリウレタンを付与した不織布をアルカリ水溶液で処理して極細繊維を発現せしめる工程
先ず、工程(1)について説明する。
(1)極限粘度
極限粘度[η]は、次の定義式に基づいて求められる値である。
不織布、またはシート状物表面の走査型電子顕微鏡(SEM)写真を倍率2000倍で撮影し、円形または円形に近い楕円形の繊維をランダムに100本選び、繊維径を測定して繊維の素材ポリマーの比重(PTTの場合は1.35g/cm3)から繊度に換算し、さらに100本の平均値を計算することで算出した。
シート状物の内部の断面を走査型電子顕微鏡(SEM)にて倍率300倍で観察し、その写真からポリウレタン部分の構造を判断した。
ポリウレタンのNMRによる測定において、シロキサン結合に起因するピークにより、シロキサン結合の存在有無を確認した。また、シート状物、またはシート状物から抽出したポリウレタンの元素分析を行うことで、シリコン原子の含有量を定量した。
ポリウレタンのNMRによる測定において、基準物質に起因するピークと内部乳化剤に起因するピーク(アニオン系内部乳化剤であれば、カルボン酸基やスルホン酸基のプロトン、ノニオン系内部乳化剤であれば、ポリエチレングリコールのプロトン)の面積を比較することで、算出した。
ポリウレタン水分散液をタテ10cm×ヨコ10cmのポリエチレン製網(タテ糸15本/cm、ヨコ糸20本/cmの密度)に含浸し、120℃30分乾燥することで、網重量に対して75重量%のポリウレタンを付与したシート状物を得る。
シート状物の表面品位は目視と官能評価にて下記のように評価した。本発明の良好なレベルは「○」とした。
○:立毛長・繊維の分散状態共に良好である。
△:立毛長は良好であるが、繊維の分散は不良である。
×:立毛がほとんど無く不良である。
シート状物のピリング評価は、マーチンデール摩耗試験機として、James H.Heal&Co.製のModel 406を、標準摩擦布として同社のABRASTIVE CLOTH SM25を用い、12kPa相当の荷重をかけ、摩耗回数20,000回の条件で摩擦させた後の試料の外観を目視で観察し、評価した。評価基準は試料の外観が摩擦前と全く変化が無かったものを5級、毛玉が多数発生したものを1級とし、その間を0.5級ずつ区切った。また、本発明における合格レベルは4級以上とした。
健康な成人男性と成人女性各10名ずつ、計20名を評価者として、下記の評価を触感で判別を行い、最も多かった評価を風合いとした。本発明の良好なレベルは「○」とした。
○:非常に柔軟であり、かつ適度な反発感がある。
△:柔軟であるが、反発感がない。
×:硬い。
下記分類で評価した。本発明の良好なレベルは「○」以上とした。
◎:カーボンニュートラルに配慮した原料を用い、かつ製造工程において揮発性有機物質の発生がない。
○:カーボンニュートラルに配慮した原料を用いているが、製造工程において少量の揮発性有機物質の発生がある。
×:製造工程において多量の揮発性有機物質の発生がある。
各実施例・比較例で用いた化学物質の略号の意味は以下の通りである。
C5C6PC:ペンタメチレンカーボネートジオールとヘキサメチレンカーボネートジオールの共重合ポリカーボネート
C4C6PC:テトラメチレンカーボネートジオールとヘキサメチレンカーボネートジオールの共重合ポリカーボネート
3MPC:ポリ(3−メチルペンタンカーボネート)
PHC:ポリヘキサメチレンカーボネート
H12MDI:ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート
HDI:ヘキサメチレンジイソシアネート
MDI:ジフェニルメタンジイソシアネート
[ポリウレタン種]
実施例、比較例で用いたポリウレタン水分散液の組成は下記の通りである。また、各溶液の固形分濃度は30重量%とした。さらに、各ポリウレタンの組成と特性を表1に示した。なお、溶剤系ポリウレタン液V(PU−V)以外には有機溶剤は含まれていない。
(1)自己乳化型ポリウレタン水分散液I(PU−I)
ポリイソシアネート:H12MDI
ポリオール :C5C6PC
内部乳化剤 :側鎖にポリエチレングリコールを有するジオール化合物
鎖伸長剤 :水(イソシアネートと水の反応により得られるジアミン)
内部架橋剤 :γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン。
(2)自己乳化型ポリウレタン水分散液II(PU−II)
ポリイソシアネート:H12MDI
ポリオール :C4C6PC
内部乳化剤 :側鎖にポリエチレングリコールを有するジオール化合物
鎖伸長剤 :水(イソシアネートと水の反応により得られるジアミン)
内部架橋剤 :γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン。
(3)自己乳化型ポリウレタン水分散液III(PU−III)
ポリイソシアネート:HDI
ポリオール :C5C6PC
内部乳化剤 :ジメチロールプロピオン酸トリエチルアミン塩
鎖伸長剤 :水(イソシアネートと水の反応により得られるジアミン)
内部架橋剤 :γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン。
(4)自己乳化型ポリウレタン水分散液IV(PU−IV)
ポリイソシアネート:HDI
ポリオール :3MPC
内部乳化剤 :側鎖にポリエチレングリコールを有するジオール化合物
鎖伸長剤 :水(イソシアネートと水の反応により得られるジアミン)
内部架橋剤 :なし。
(5)溶剤系ポリウレタン液V(PU−V)
ポリイソシアネート:MDI
ポリオール :PHC
内部乳化剤 :なし
鎖伸長剤 :水(イソシアネートと水の反応により得られるジアミン)
内部架橋剤 :なし
溶媒 :N,N−ジメチルホルムアミド。
(6)強制乳化型ポリウレタン水分散液VI(PU−VI)
ポリイソシアネート:H12MDI
ポリオール :PHC
内部乳化剤 :側鎖にポリエチレングリコールを有するジオール化合物
鎖伸長剤 :水(イソシアネートと水の反応により得られるジアミン)
内部架橋剤 :なし。
光学純度98.0%のポリ−L−乳酸(PLA)と極限粘度1.1のホモPTTを、それぞれエクストルーダーを用いて210℃、250℃にて溶融後、ポンプによる計量を行い、250℃にて海島型複合形態を形成すべく公知の口金に流入させた。複合比はPLA3に対し、PTT7の割合とした。各ポリマーの配管通過時間は、PLAが20分、PTTは11分であった。口金から吐出された糸条は、図3に示す装置にて冷却、油剤付与後、2700m/分の速度で55℃に加熱された第1ホットローラー8に引き取られ、一旦巻き取ることなく、4300m/分の速度で150℃に加熱された第2ホットローラー9に引き回し、延伸、熱セットを行った。さらに、4200m/分にて2個のゴデットローラー11、12を引き回した後、コンタクトロール入口での張力を0.13cN/dtex、コンタクトロール速度4080m、パッケージ巻き取り速度4072m/分、すなわちオーバーフィードを1.0020として巻き取り、64dtex−36フィラメントの8島の海島型複合繊維を得た。
実施例1と同様の口金を使用し、PLA(海):PTT(島)の複合比を2:8として、POY−DTプロセスにて8島の海島型複合繊維を得た。製糸に際して、巻き取り速度2800m/分にて一旦ドラムに巻き取った後、得られた原糸を70℃の第1ロールにて予熱後、倍率1.47倍に延伸し、115℃の第2ロールで熱セットをした後、室温の第3ロールを介して、400m/分でボビンに巻き取り、海島型複合繊維を得た。
次に、該海島型複合繊維に捲縮付与、カットを行い、繊維長51mmの原綿を得た。得られた原綿は、カード、クロスラッパーを通してウェブを形成した後、ニードルパンチ処理により、不織布とした。
自己乳化型ポリウレタン水分散液II(PU−II)を含浸した以外は実施例1と同様にして本発明のシート状物を得た。
自己乳化型ポリウレタン水分散液III(PU−III)を含浸した以外は実施例1と同様にして本発明のシート状物を得た。
自己乳化型ポリウレタン水分散液IV(PU−IV)を含浸した以外は実施例2と同様にして本発明のシート状物を得た。
実施例1で用いた不織布に溶剤系ポリウレタン液V(PU−V)を含浸し、湿式凝固した以外は実施例1と同様にしてシート状物を得た。
実施例1において、先に脱海(工程(3))を行った不織布に自己乳化型ポリウレタン水分散液I(PU−I)を含浸した以外は実施例1と同様にしてシート状物を得た。
[比較例3]
実施例2で用いた不織布に強制乳化型ポリウレタン水分散液VI(PU−VI)を含浸した以外は実施例2と同様にしてシート状物を得た。
2:繊維束
3:自己乳化型ポリウレタンと繊維束との間の空隙
4:ポリウレタンと繊維束が接着している状態
5:口金
6:糸条冷却送風装置
7:油剤付与装置
8:交絡装置
9:第1ホットロール
10:第2ホットロール
11:交絡装置
12:ゴデーロール
13:ゴデーロール
14:コンタクトロール
15:パッケージ
Claims (4)
- 平均単繊維繊度が0.001dtex以上0.5dtex以下で、極限粘度が0.7〜2.0であるポリトリメチレンテレフタレートを主成分とするポリエステル極細繊維が絡合してなる不織布に自己乳化型ポリウレタンを含有するシート状物であって、該自己乳化型ポリウレタン部分が無孔構造であり、かつ、該自己乳化型ポリウレタンと該極細繊維とが実質的に接着していないシート状物の製造方法であって、次の(1)〜(3)の工程をこの順番で経ることを特徴とするシート状物の製造方法。
(1)ポリ乳酸を主成分とするポリエステルAと、ポリトリメチレンテレフタレートを主成分とするポリエステルBとから構成される極細繊維発生型複合繊維を用いて不織布を作成する工程
(2)自己乳化型ポリウレタン水分散液を不織布に含浸して、該自己乳化型ポリウレタンを付与する工程
(3)前記自己乳化型ポリウレタンを付与した不織布をアルカリ水溶液で処理して極細繊維を発現せしめる工程 - 前記極細繊維発生型複合繊維のポリエステルAとポリエステルBの複合重量比がA:B=15:85〜80:20であることを特徴とする請求項1に記載のシート状物の製造方法。
- 前記自己乳化型ポリウレタン水分散液中に含有する有機溶剤の量がポリウレタン水分散液重量に対して1重量%以下であることを特徴とする請求項1に記載のシート状物の製造方法。
- 前記工程(2)において、該自己乳化型ポリウレタン水分散液の濃度が10重量%以上50重量%以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のシート状物の製造方法。
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