JP2014075394A - 半導体基板の洗浄方法および洗浄システム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】シリコン基板にAlが少なくとも一部露出し、金属性物質でシリサイド化処理された半導体基板100を洗浄する洗浄部(枚葉式洗浄機2)と、洗浄部に配置され洗浄用溶液を洗浄部の半導体基板に送出して接触させる送出部(送出ノズル30)と、送出部に接続され、酸化剤を含む硫酸溶液を送出部に移送する硫酸溶液移送路5と、送出部に接続され、N系、S系及びP系の極性基の何れか1以上を有する吸着型インヒビターを含む溶液を送出部に移送する吸着型インヒビター溶液移送路11を備え、硫酸溶液と吸着型インヒビター溶液が混合されて半導体基板に接触するか、別々に移送されて半導体基板上で時機をずらして、又は混じり合いつつ半導体基板に接触する。
【選択図】図1
Description
また、NiPtを溶解する洗浄方法として、王水を用いる方法が知られている(特許文献5参照)。
また、硫酸系酸化剤で処理した後に塩酸系酸化剤で処理する方法が提案されている(特許文献6参照)。
また、金属膜を有する半導体基板を洗浄する際に、金属膜の浸食を抑えつつ半導体基板を洗浄するために過酸化水素水、オゾン水または電解アノード水を用いるものが知られているが(特許文献7参照)、シリサイド形成後の未反応のNiPt除去には洗浄能力が不足する。
また、王水を用いる方法では、王水がシリサイド膜を痛めてしまう。
さらに、硫酸系酸化剤で処理した後に塩酸系酸化剤で処理する方法では、二段階で処理するため一剤処理と比較して時間がかかり操作が煩雑になるという問題がある。
シリコン基板上にAlが少なくとも一部露出し、金属性物質とシリサイド化処理がされた半導体基板を洗浄する方法であって、
前記半導体基板を、N系、S系およびP系の極性基のいずれか1以上を有する吸着型インヒビターを1種以上含む第1溶液に接触させるとともに、
前記半導体基板を、酸化剤を含む硫酸溶液を洗浄成分とする第2溶液で洗浄することを特徴とする。
第2の本発明の半導体基板の洗浄方法は、前記第1の本発明において、
洗浄時の酸化剤濃度が、0.001〜2mol/Lであることを特徴とする。
第3の本発明の半導体基板の洗浄方法は、前記第1または第2の本発明において、前記第1溶液と前記第2溶液とは、前記第1溶液を先に使用開始し、その後、前記第1溶液の存在下に第2溶液を使用するか、もしくは、第1溶液と第2溶液とを混合して使用することを特徴とする。
第4の本発明の半導体基板の洗浄方法は、前記第3の本発明において、前記第1溶液と前記第2溶液との混合は、前記第1溶液と前記第2溶液とを前記半導体基板に接触させる前に混合して混合溶液とするか、前記第1溶液と前記第2溶液とをそれぞれ別経路で前記半導体基板に供給して前記半導体基板上で互いに混ぜ合わせることを特徴とする。
第5の本発明の半導体基板の洗浄方法は、前記第1〜4の本発明のいずれかにおいて、前記金属性物質が、Ti、V、Cr、Co、Ni、Fe、Zr、Nb、Mo、Pd、Pt、Hf、Ta、W、Irからなる群から選ばれるいずれか1種以上であることを特徴とする。
第6の本発明の半導体基板の洗浄方法は、前記第5の本発明において、前記金属性物質の1種がPt又はその合金であることを特徴とする
第7の本発明の半導体基板の洗浄方法は、前記第6の本発明において、前記吸着型インヒビターの少なくとも1種が、Ptに対して錯化能を有することを特徴とする。
第8の本発明の半導体基板の洗浄方法は、前記第7の本発明において、前記吸着型インヒビターの少なくとも1種が、Ptに対してキレート化能を有することを特徴とする。
第9の本発明の半導体基板の洗浄方法は、前記第8の本発明において、前記吸着型インヒビターの少なくとも1種がホスホン酸基を有することを特徴とする。
第10の本発明の半導体基板の洗浄方法は、前記第9の本発明において、前記吸着型インヒビターがNTMP(Nitrilotris(Methylene Phosphonic Acid))、HEDP(Hydroxyethylidene Diphosphonic Acid)、PBTC(Phosphonobutane Tricarboxylic Acid)、EDTMP(Ethylene Diamine Tetra(Methylene Phosphonic Acid))のいずれかであることを特徴とする。
第11の本発明の半導体基板の洗浄方法は、前記第1〜第10の本発明のいずれかにおいて、前記吸着型インヒビターの濃度の総和が前記半導体基板との接触に際し0.0003mol/L〜1.3mol/Lであることを特徴とする。
第12の本発明の半導体基板の洗浄方法は、前記第1〜第11の本発明のいずれかにおいて、前記酸化剤を含む硫酸溶液が、硫酸電解液、硫酸と過酸化水素の混合溶液、硫酸とオゾンの混合溶液からなる群から選ばれる1種以上であることを特徴とする。
第13の本発明の半導体基板の洗浄方法は、前記第1〜第12の本発明のいずれかにおいて、前記第2溶液、または前記第1溶液と前記第2溶液との混合溶液の液温を、前記洗浄時において、35〜130℃とすることを特徴とする。
第14の本発明の半導体基板の洗浄方法は、前記第1〜第13の本発明のいずれかにおいて、前記硫酸溶液の濃度が、洗浄時において、30〜98質量%であることを特徴とする。
シリコン基板上にAlが少なくとも一部露出し、金属性物質とシリサイド化処理がされた半導体基板を洗浄する洗浄部と、
前記洗浄部に配置され、洗浄用の溶液を前記洗浄部に送出して半導体基板に接触させる送出部と、
N系、S系、P系の極性基のいずれか1以上を有する吸着型インヒビターを1種以上含む第1溶液が前記送出部に移送される第1溶液移送路と、
酸化剤を含む硫酸溶液を洗浄成分とする第2溶液が前記送出部に移送される第2溶液移送路と、を備えることを特徴とする。
第16の本発明の半導体基板の洗浄システムは、前記第15の本発明において、
前記送出部は、前記第1溶液の送出と、前記第2溶液の送出とを、同時期または前記第1溶液の送出を先に開始可能に構成されていることを特徴とする。
第17の本発明の半導体基板の洗浄システムは、前記第15または第16の本発明において、前記半導体基板での洗浄に際し、洗浄用の溶液中の酸化剤濃度が0.001〜2mol/Lとなるよう構成されていることを特徴とする。
第18の本発明の半導体基板の洗浄システムは、前記第15〜第17の本発明のいずれかにおいて、前記送出部が、前記第1溶液移送路が接続される第1溶液用送出部と、前記第2溶液移送路が接続される第2溶液用送出部とを有し、
前記第1溶液用送出部から送出される第1溶液と前記第2溶液送出部から送出される第2溶液とが、前記半導体基板上で混合されるように前記第1溶液用送出部と前記第2溶液用送出部とが配置されていることを特徴とする。
第19の本発明の半導体基板の洗浄システムは、前記第15〜第18の本発明のいずれかにおいて、前記第1溶液移送路と前記第2溶液移送路とが合流して前記送出部に接続される共通移送路、を備えることを特徴とする。
第20の本発明の半導体基板の洗浄システムは、前記第19の本発明において、前記共通移送路に介設され、または前記第1溶液移送路と前記第2溶液移送路とが接続されて、前記第1溶液と前記第2溶液とが混合される混合槽を有することを特徴とする。
第21の本発明の半導体基板の洗浄システムは、前記第15〜第20の本発明のいずれかにおいて、前記送出部に介設され、前記第1溶液および前記第2溶液の一方または両方加熱する加熱部を備えることを特徴とする。
第22の本発明の半導体基板の洗浄システムは、前記第15〜第21の本発明のいずれかにおいて、前記洗浄部が、枚葉式であることを特徴とする。
上記作用が得られれば第1溶液と第2溶液の使用は単独であるか、混合状態であるかを問わない。すなわち、第1溶液の使用を先に開始し、その後、第2溶液を使用してもよく、第1溶液と第2溶液とを混合して使用してもよい。また、これらを組み合わせるようにしてもよい。また、Alのエッチングが所定以上に進行しない段階では、第2溶液を先に使用し、その後、第1溶液を使用することも可能である。
酸化剤を含む硫酸溶液としては、硫酸電解液、硫酸と過酸化水素の混合溶液、硫酸とオゾンの混合溶液などを選択することができる。また、混合溶液において硫酸電解液を含むものであってもよい。
なお、過硫酸としては、ペルオキソ二硫酸とペルオキソ一硫酸が例示され、いずれか一方、または両方が混合したものでもよい。このとき酸化剤としては過硫酸と過硫酸の自己分解に伴って発生する過酸化水素がほぼ全量を占める。
酸化剤は、洗浄時において0.001〜2mol/Lの濃度を有しているのが望ましい。
洗浄時濃度としては、後述する第1溶液と混合した状態では混合溶液における濃度が相当する。
酸化剤濃度0.001mol/L未満では洗浄力が不足し、酸化剤濃度が2mol/Lを超過するとエッチングレートが高くなってしまい実用が困難である。また、一時的に第1溶液とともに半導体基板に接触し、さらに一時的に第2溶液のみが半導体基板に接触する場合、それぞれの場合で上記酸化剤濃度を満たすのが望ましい。
硫酸溶液は、洗浄時における硫酸濃度が30〜98質量%となるように設定するのが望ましく、60質量%以上とすることが、より高温で洗浄できるという理由でより好ましい。
洗浄時濃度としては、後述する第1溶液と混合した状態では混合溶液における濃度が相当する。
なお、吸着型インヒビターは、半導体に接触させる際に、吸着型インヒビター濃度の総和が0.0003mol/L〜1.3mol/Lとなるように調整するのが望ましい。
吸着型インヒビター濃度としては、第2溶液と混合した状態では混合溶液における濃度が相当し、第1溶液単独で半導体基板に供給している場合は、第1溶液における濃度が相当する。
また、一時的に第1溶液のみが半導体基板に接触し、さらに一時的に第2溶液とともに半導体基板に接触する場合、それぞれの場合で上記吸着型インヒビター濃度を満たすのが望ましい。
要は、半導体基板を洗浄する際に両液が混合されて半導体基板に接触するものであればよい。この場合は吸着型インヒビターがシリサイド化用に形成した膜と接触するまでに消費されることを避けるために第1溶液と第2溶液を混合して液温35℃以上とした後、10分(好ましくは5分)以内に洗浄に供することが好ましい。なお、第2溶液として硫酸電解液を用いる場合、電解セルや電解液貯留槽やその循環ラインにホスホン酸基を有する吸着型インヒビターが混入すると、悪影響を及ぼすため硫酸電解液が使用側に供給される過程で混合することが望ましい。
これは、35℃未満では洗浄能力が不足であり、40℃以上であれば洗浄能力はほぼ十分だからである。一方、液温の上限は130℃以下の温度とすることができるが、エネルギー効率やエッチングレートの点から110℃以下の温度であることがより好ましい。
なお、液温を調整する場合、半導体基板に混合した溶液を接触させる際に上記温度を有するものとする。
以下に、本発明の一実施形態の半導体基板洗浄システム1を図1に基づいて説明する。
半導体基板洗浄システム1は、本発明の洗浄部に相当する枚葉式洗浄機2と、酸化剤(この形態では過硫酸)を含む硫酸溶液を貯留する硫酸溶液貯留槽4と、N系、S系およびP系の極性基のいずれか1以上を有する吸着型インヒビター(この形態ではホスホン酸基を有する吸着型インヒビター)を含む溶液を貯留する吸着型インヒビター溶液貯留槽10とを備えている。過硫酸を含む硫酸溶液は第2溶液に相当し、ホスホン酸基を有する吸着型インヒビターを含む溶液は第1溶液に相当する。
枚葉式洗浄機2は半導体基板支持台3を備えており、半導体基板支持台3は、図示しない駆動装置によって回転駆動が可能になっている。枚葉式洗浄機2は、本発明の洗浄部に相当し、半導体基板支持台3に支持された半導体基板100に洗浄用の溶液を送出する送出ノズル30を備えている。送出ノズル30は、本発明の送出部に相当し、洗浄用の溶液を半導体基板100に噴霧、滴下、または流下する。なお、滴下、流下では圧力を与えて半導体基板100に溶液を吹き付けるものであってもよい。
まず、シリコン基板上にAlが一部露出しNiとPtとによりシリサイド化処理がされた半導体基板100を半導体基板支持台3に支持する。半導体基板100は、例えば、Alが存在するシリコン基板上に金属膜を形成し、前記シリコン基板に対してアニール処理を行ってシリコン基板上に金属を含むシリサイド層を形成したものを用いることができる。
但し、本発明としては半導体基板100の製造方法がこれに限定されるものではなく、シリコン基板上にAlが少なくとも一部露出し、金属性物質(金属、合金)によりシリサイド化処理をされた半導体基板であれば洗浄対象とすることができる。
酸化剤を含む硫酸溶液は、バッチ式に硫酸溶液貯留槽4に貯留するものでもよく、また、消費量に相応して連続して酸化剤を含む硫酸溶液を補充するものであってもよい。酸化剤として過硫酸を含む硫酸溶液は、好適には硫酸電解液によって効率よく補充することができる。
また、本実施形態では硫酸溶液移送路5で移送される、過硫酸を含む硫酸溶液は、合流前にヒーター7で一過式に加熱する。加熱温度は、ホスホン酸基を有する吸着型インヒビター溶液の混合後、半導体基板100に接触させるときに、液温が35〜130℃の温度となるように調整する。なお、本実施形態では、硫酸溶液のみを加熱しているが、ホスホン酸基を有する吸着型インヒビター溶液移送路11にヒーターを設けてホスホン酸基を有する吸着型インヒビター溶液を加熱するようにしてもよく、共通移送路20で加熱するようにしてもよい。いずれの場合も、半導体基板100上で液温が35〜130℃の温度となるように調整するのが望ましい。
この際に、Alのエッチングレートが200Å/min以下、好ましくは150Å/min以下になるような条件で洗浄し、また洗浄時間が120秒以内程度、好ましくは100秒以内になるような条件で洗浄をするのが望ましい。
〈NiPt剥離〉
本反応のメカニズムは明らかにはなっていないが以下のように推定される。
過硫酸とシリコン基板の表面のNiPt(シリサイド残渣)とが接触することで、NiのみでなくPtを強くイオン化することにより残渣金属を除去することができる。その際に吸着型インヒビターの作用によりイオン化して基板から除去された残渣金属の再付着を防止することができると推定される。
吸着型インヒビターが錯化能を有する種類のものであれば過硫酸と吸着型インヒビターとが反応し、その反応物がNiPtに接触することで錯体をつくりNiPtの除去率が向上するものと考えられる。同様の理由で、吸着型インヒビターがキレート化能を有する(配位子の配位座が複数;例えば化合物内にホスホン酸基を持つ)ものであることがより好ましい。
Alの露出状態にもよるが、吸着型インヒビターは所定の液温35℃以上であれば、0.0003mol/L程度の低濃度でも十分にNiPt除去を促進させることができる。
本反応のメカニズムは明らかにはなっていないが以下のように推定される。
吸着型インヒビターを含む洗浄液を用いることにより、吸着型インヒビターの極性基を構成する電気陰性度の大きいN、S、Pの原子が半導体基板上のAlに吸着して他端の非極性基を構成する炭化水素基が液側に露出する形で吸着被膜を形成することにより、洗浄液によるAlのエッチングを抑制しつつ基板洗浄を行うことができると考えられる。ただし吸着被膜は過硫酸の酸化力によって剥ぎ取られていくので、過硫酸による基板洗浄の際には吸着型インヒビターを混合状態で行い、常に吸着被膜を再生しながら 基板洗浄を行うことにより、Alエッチング抑制の効果が継続して得られると考えられる。
また、前述のように、NiPtの除去性能を向上させることによって、酸化剤濃度や洗浄液の温度を低く抑えつつ基板洗浄を行うことができるため、Alのエッチングをさらに抑制することができると考えられる。
ただし、吸着型インヒビターが錯化能を有するものであるときは、過硫酸と吸着型インヒビターとの反応物が残渣金属だけでなくAlとも錯体を形成してエッチングしやすくなるので、吸着型インヒビターを過剰に添加しないように、例えば、1.3mol/L以下になるよう添加量を適度に抑えることが好ましい。
また、NiPtを剥離できる溶液として王水があるが、王水はシリサイドを傷める原因とされるClが高濃度であるためシリサイドを傷めてしまう。しかし本実施形態の混合溶液はホスホン酸基を有する吸着型インヒビターであるためシリサイドのダメージを抑制できる。
本実施形態は、一段で処理する場合、二段で処理するより時間が短縮でき装置や操作も単純になる。
次に、実施形態2を図2に基づいて説明する。なお、実施形態1と同様の構成については同一の符号を付しており、その説明を省略または簡略化する。
半導体基板洗浄システム1aは、枚葉式洗浄機2と硫酸溶液貯留槽4と吸着型インヒビター溶液貯留槽10とを備えている。
先ず、実施形態1と同様に半導体基板100を枚葉式洗浄機2の半導体基板支持台3に支持する。
また、過硫酸を含む硫酸溶液は、硫酸容液貯留槽4内でヒーター8で加熱し、半導体基板100に接触させるときに、液温が35〜130℃の温度となるように調整する。
この際に、Alのエッチングレートが200Å/min以下、好ましくは150Å/min以下になるような条件で洗浄し、また洗浄時間が120秒以内程度、好ましくは100秒以内になるような条件で洗浄をするのが望ましい。
次に、実施形態3を図3に基づいて説明する。なお、実施形態1と同様の構成については同一の符号を付しており、その説明を省略または簡略化する。
半導体基板洗浄システム1bは、枚葉式洗浄機2と硫酸溶液貯留槽4と吸着型インヒビター溶液貯留槽10とを備えている。
先ず、実施形態1と同様に半導体基板100を枚葉式洗浄機2の半導体基板支持台3に支持する。
また、共通移送路21を通じて移送される、過硫酸を含む硫酸溶液とホスホン酸基を有する吸着型インヒビター溶液との混合溶液は、ヒーター7で一過式に加熱し、半導体基板100に接触させるときに、液温が35〜130℃の温度となるように調整する。なお本実施形態では加熱温度もこの範囲の温度とすることができる。
この際に、Alのエッチングレートが200Å/min以下、好ましくは150Å/min以下になるような条件で洗浄し、また洗浄時間が120秒以内程度、好ましくは100秒以内になるような条件で洗浄をするのが望ましい。
次に、実施形態4の半導体基板洗浄システム1cを図4に基づいて説明する。なお、実施形態1と同様の構成については同一の符号を付しており、その説明を省略または簡略化する。
この実施形態では、硫酸溶液移送路5と吸着型インヒビター溶液移送路11とを混合槽25に接続し、混合槽25に接続された共通移送路22を送出ノズル30に接続したものである。混合槽25には混合槽ヒーター26が設けられ、共通移送路22にはヒーター7が介設されている。
混合槽25内の溶液は、酸化剤の濃度が0.001〜2mol/L、ホスホン酸基を有する吸着型インヒビターの総和の濃度が0.0003mol/L〜1.3mol/L、硫酸濃度が30〜98質量%となるように調整する。調整は、硫酸溶液貯留槽4内の硫酸溶液の酸化剤濃度、硫酸濃度および送液量、ホスホン酸基を有する吸着型インヒビター溶液貯留槽10内のホスホン酸基を有する吸着型インヒビターの濃度および送液量によって行うことができる。
この際に、Alのエッチングレートが200Å/min以下、好ましくは150Å/min以下になるような条件で洗浄し、また洗浄時間が120秒以内程度、好ましくは100秒以内になるような条件で洗浄をするのが望ましい。
上記各実施形態1〜4では、過硫酸を含む硫酸溶液とホスホン酸基を有する吸着型インヒビター溶液とを混合した後、移送し、半導体基板100に接触させるものとして説明したが、過硫酸を含む硫酸溶液とホスホン酸基を有する吸着型インヒビター溶液とが別経路で移送され、半導体基板100上で混じり合うようにしてもよい。
この実施形態5の半導体基板洗浄システム1dを図5に基づいて説明する。なお、実施形態1と同様の構成については同一の符号を付しており、その説明を省略または簡略化する。
この実施形態においても、半導体基板100上に送液された各溶液は半導体基板100上で混じり合い、前記各実施形態と同様に、Alのエッチングが抑制されつつ半導体基板100の洗浄を良好に行うことができる。この形態では、第1溶液と第2溶液とが混合する工程と、混合の溶液を半導体基板に接触させて洗浄する工程とが同一工程で行われる。なお、硫酸溶液送出ノズル31からの過硫酸を含む硫酸溶液の送出完了時と、吸着型インヒビター溶液送出ノズル32からのホスホン酸基を有する吸着型インヒビター溶液の送出完了時とを異なるものにしてもよい。例えば、吸着型インヒビター溶液送出ノズル32からのホスホン酸基を有する吸着型インヒビター溶液の送出を先に完了し、その後、硫酸溶液送出ノズル31からの過硫酸を含む硫酸溶液の送出を単独で行い、その後、過硫酸を含む硫酸溶液の送出を完了してもよい。
例えば、先ず、吸着型インヒビター溶液送出ノズル32からホスホン酸基を有する吸着型インヒビター溶液を所定量送出し、その後、硫酸溶液送出ノズル31から過硫酸を含む硫酸溶液を所定量送出して半導体基板100の洗浄を行うことができる。この際には、吸着型インヒビター溶液送出ノズル32からの送出を継続したままで、硫酸溶液送出ノズル31からの送出を開始する。
なお、各洗浄では、混合液は、加熱および混合がされた後、直ちに(10分以内に)、下記するベタウエハに対し接触する洗浄に供給される。
Alのエッチングレートは、200Å/minを超えるものは、Alを損傷するものとして評価は不良、200Å/min以下は評価は良となる。
また、シリサイドダメージの有無は、平均表面粗さRaが1.9μm未満であればダメージなしと評価し、Raが1.9μm以上であればダメージありと評価した。
図2の枚葉式洗浄機で、電解硫酸溶液(硫酸濃度70%、酸化剤濃度0.07mol/L)を用いて、試験用に、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したベタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したベタウエハに対して、200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、100秒間実施した。この際に、吸着型インヒビター溶液移送路11からは吸着型インヒビターの供給は行わなかった。
処理後の溶液をICP−MS(誘導結合プラズマ質量分析装置、以下単にICP−MSと表記する)を用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFM(原子力顕微鏡:Atomic Force Microscope、以下単にAFMと表記する)で観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に結果を示した。
図2の枚葉式洗浄機で、電解硫酸溶液(硫酸濃度70%、酸化剤濃度0.04mol/L)を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したべタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したべタウエハに対して200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、100秒間実施した。この際に、吸着型インヒビター溶液移送路11からは吸着型インヒビターの供給は行わなかった。
処理後の溶液をICP−MSを用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFMで観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に示した。
結果、NiPt除去率は10%、Alエッチングレートは70Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであった。
図2の枚葉式洗浄機で、酸化剤濃度が2.14mol/L、硫酸濃度が67%であるSPM溶液(H2SO4:H2O2=2:1)を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したべタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したベタウエハに対して200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、100秒間実施した。この際に、吸着型インヒビター溶液移送路11からは吸着型インヒビターの供給は行わなかった。
処理後の溶液をICP−MSを用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFMで観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に示した。
結果、NiPt除去率は60%、Alエッチングレートは400Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであった。
図2の枚葉式洗浄機で、酸化剤濃度が0.71mol/L、硫酸濃度が80%であるSPM溶液(H2SO4:H2O2=4:1)を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したべタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したベタウエハに対して200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、100秒間実施した。この際に、吸着型インヒビター溶液移送路11からは吸着型インヒビターの供給は行わなかった。
処理後の溶液をICP−MSを用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFMで観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に示した。
結果、NiPt除去率は50%、Alエッチングレートは300Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであった。
図2の枚葉式洗浄機で、酸化剤濃度が0.41mol/L、硫酸濃度が83%であるSPM溶液(H2SO4:H2O2=5:1)を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したべタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したべタウエハに対して200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、100秒間実施した。この際に、吸着型インヒビター溶液移送路11からは吸着型インヒビターの供給は行わなかった。
処理後の溶液をICP−MSを用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFMで観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に示した。
結果、Alエッチングレートは150Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであったもののNiPt除去率は40%であり不十分であった。
図2の枚葉式洗浄機で、酸化剤濃度が0.18mol/L、硫酸濃度が90%であるSPM溶液(H2SO4:H2O2=10:1)を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したべタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したベタウエハに対して200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、100秒間実施した。この際に、吸着型インヒビター溶液移送路11からは吸着型インヒビターの供給は行わなかった。
処理後の溶液をICP−MSを用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFMで観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に示した。
結果、Alエッチングレートは100Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであったもののNiPt除去率は30%であり不十分であった。
図2の枚葉式洗浄機で、王水を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したベタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したべタウエハに対して200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、200秒間実施した。この際に、吸着型インヒビター溶液移送路11からは吸着型インヒビターの供給は行わなかった。
処理後の溶液をICP−MSを用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFMで観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に示した。
結果、NiPt除去率は100%、Alエッチングレートは450Å/min、NiPtシリサイドダメージありであった。
図2の枚葉式洗浄機で、電解硫酸溶液(硫酸濃度30%、酸化剤濃度0.07mol/L)を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したべタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したべタウエハに対して、200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、100秒間実施した。この際に、吸着型インヒビター溶液移送路11からは吸着型インヒビターの供給は行わなかった。
処理後の溶液をICP−MS(誘導結合プラズマ質量分析装置、以下単にICP−MSと表記する)を用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFM(原子力顕微鏡:Atomic Force Microscope、以下単にAFMと表記する)で観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に結果を示した。
結果、NiPt除去率は10%、Alエッチングレートは120Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであった。
図2の枚葉式洗浄機で、電解硫酸溶液(硫酸濃度80%、酸化剤濃度0.07mol/L)を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したべタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したべタウエハに対して、200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、100秒間実施した。この際に、吸着型インヒビター溶液移送路11からは吸着型インヒビターの供給は行わなかった。
処理後の溶液をICP−MS(誘導結合プラズマ質量分析装置、以下単にICP−MSと表記する)を用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFM(原子力顕微鏡:Atomic Force Microscope、以下単にAFMと表記する)で観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に結果を示した。
結果、NiPt除去率は20%、Alエッチングレートは80Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであった。
図2の枚葉式洗浄機で、20℃の電解硫酸溶液(硫酸濃度70%、酸化剤濃度0.07mol/L)にNTMP濃度が0.03mol/Lとなるよう混合した混合溶液を用いた。混合による液温、硫酸濃度、酸化剤濃度は殆ど変化がなく、混合前と同等である。以下、同様である。前記混合溶液を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したべタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したべタウエハに対して、200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ20℃、100秒間実施した。処理後の溶液をICP−MS(誘導結合プラズマ質量分析装置、以下単にICP−MSと表記する)を用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、TiNのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFM(原子力顕微鏡:Atomic Force Microscope、以下単にAFMと表記する)で観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に結果を示した。
結果、NiPt除去率は10%、Alエッチングレートは50Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであった。
図2の枚葉式洗浄機で、電解硫酸溶液(硫酸濃度70%、酸化剤濃度0.07mol/L)にNTMP濃度が0.03mol/Lとなるよう混合した混合溶液を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したベタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したベタウエハに対してそれぞれ200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ150℃、100秒間実施した。処理後の溶液をICP−MSを用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFMで観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に示した。
結果、NiPt除去率は100%、Alエッチングレートは1500Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであった。
図2の枚葉式洗浄機で、50℃の電解硫酸溶液(硫酸濃度70%、酸化剤濃度0.07mol/L)にNTMP濃度が0.03mol/Lとなるよう混合した混合溶液を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したベタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したべタウエハに対し200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、100秒間実施した。処理後の溶液をICP−MSを用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFMで観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に示した。
結果、NiPt除去率は100%、Alエッチングレートは90Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであった。
図2の枚葉式洗浄機で、50℃の電解硫酸溶液(硫酸濃度70%、酸化剤濃度0.07mol/L)にHEDP濃度が0.03mol/Lとなるよう混合した混合溶液を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したべタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したベタウエハに対し200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、100秒間実施した。処理後の溶液をICP−MSを用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFMで観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に示した。
結果、NiPt除去率は100%、Alエッチングレートは90Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであった。
図2の枚葉式洗浄機で、電解硫酸溶液(硫酸濃度70%、酸化剤濃度0.07mol/L)にPBTC濃度が0.03mol/Lとなるよう混合した混合溶液を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したベタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したベタウエハに対し200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、100秒間実施した。処理後の溶液をICP−MSを用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFMで観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に示した。
結果、NiPt除去率は100%、Alエッチングレートは90Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであった。
図2の枚葉式洗浄機で、電解硫酸溶液(硫酸濃度70%、酸化剤濃度0.07mol/L)にEDTMP濃度が0.03mol/Lとなるよう混合した混合溶液を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したベタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したベタウエハに対し200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、100秒間実施した。処理後の溶液をICP−MSを用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFMで観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に示した。
結果、NiPt除去率は100%、Alエッチングレートは90Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであった。
図2の枚葉式洗浄機で、電解硫酸溶液(硫酸濃度30%、酸化剤濃度0.07mol/L)にNTMP濃度が0.03mol/Lとなるよう混合した混合溶液を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したベタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したべタウエハに対し200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、100秒間実施した。処理後の溶液をICP−MSを用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFMで観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に示した。
結果、NiPt除去率は100%、Alエッチングレートは120Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであった。
図2の枚葉式洗浄機で、電解硫酸溶液(硫酸濃度90%、酸化剤濃度0.07mol/L)にEDTMP濃度が0.03mol/Lとなるよう混合した混合溶液を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したべタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したべタウエハに対し200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、100秒間実施した。処理後の溶液をICP−MSを用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFMで観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に示した。
結果、NiPt除去率は100%、Alエッチングレートは80Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであった。
図2の枚葉式洗浄機で、50℃の電解硫酸溶液(硫酸濃度70%、酸化剤濃度0.07mol/L)にNTMP濃度が0.0003mol/Lとなるよう混合した混合溶液を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したべタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したべタウエハに対して、200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、100秒間実施した。処理後の溶液をICP−MS(誘導結合プラズマ質量分析装置、以下単にICP−MSと表記する)を用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、TiNのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFM(原子力顕微鏡:Atomic Force Microscope、以下単にAFMと表記する)で観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に結果を示した。
結果、NiPt除去率は95%、Alエッチングレートは90Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであった。
図2の枚葉式洗浄機で、電解硫酸溶液(硫酸濃度70%、酸化剤濃度0.07mol/L)にNTMP濃度が0.0005mol/Lとなるよう混合した混合溶液を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したべタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したべタウエハに対し200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、100秒間実施した。処理後の溶液をICP−MSを用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFMで観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に示した。
結果、NiPt除去率は100%、Alエッチングレートは95Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであった。
図2の枚葉式洗浄機で、電解硫酸溶液(硫酸濃度70%、酸化剤濃度0.07mol/L)にNTMP濃度1.2mol/Lとなるよう混合した混合溶液を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したべタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したベタウエハに対し200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、100秒間実施した。処理後の溶液をICP−MSを用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFMで観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に示した。
結果、NiPt除去率は100%、Alエッチングレートは150Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであった。
図2の枚葉式洗浄機で、電解硫酸溶液(硫酸濃度70%、酸化剤濃度0.07mol/L)にNTMP濃度が1.3mol/Lとなるよう混合した混合溶液を用いた。混合による液温、硫酸濃度、酸化剤濃度は殆ど変化がなく、混合前と同等である(以下同様)。前記混合溶液を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したべタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したべタウエハに対してそれぞれ200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、100秒間実施した。処理後の溶液をICP−MSを用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFMで観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に示した。
結果、NiPt除去率は100%、Alエッチングレートは200Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであった。
図2の枚葉式洗浄機で、電解硫酸溶液(硫酸濃度70%、酸化剤濃度0.07mol/L)にEDTMP濃度が0.03mol/Lとなるよう混合した混合溶液を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したべタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したべタウエハに対し200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ35℃、100秒間実施した。処理後の溶液をICP−MSを用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFMで観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に示した。
結果、NiPt除去率は100%、Alエッチングレートは60Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであった。
図2の枚葉式洗浄機で、電解硫酸溶液(硫酸濃度70%、酸化剤濃度0.07mol/L)にEDTMP濃度が0.03mol/Lとなるよう混合した混合溶液を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したべタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したべタウエハに対し200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ120℃、100秒間実施した。処理後の溶液をICP−MSを用い
て成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFMで観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に示した。
結果、NiPt除去率は100%、Alエッチングレートは150Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであった。
図2の枚葉式洗浄機で、電解硫酸溶液(硫酸濃度70%、酸化剤濃度1.80mol/L)にNTMP濃度が0.03mol/Lとなるよう混合した混合溶液を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したべタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したベタウエハに対し200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、100秒間実施した。処理後の溶液をICP−MSを用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFMで観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に示した。
結果、NiPt除去率は100%、Alエッチングレートは140Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであった。
図2の枚葉式洗浄機で、電解硫酸溶液(硫酸濃度70%、酸化剤濃度0.002mol/L)にNTMP濃度が0.03mol/Lとなるよう混合した混合溶液を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したべタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したべタウエハに対し200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、100秒間実施した。処理後の溶液をICP−MSを用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの渡度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFMで観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に示した。
結果、NiPt除去率は100%、Alエッチングレートは80Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであった。
図2の枚葉式洗浄機で、酸化剤濃度が0.18mol/L、硫酸濃度が90%であるSPM溶液(H2SO4:H2O2=10:1)にNTMP濃度が0.03mol/Lとなるよう混合した混合溶液を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したべタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したべタウエハに対して200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、100秒間実施した。
処理後の溶液をICP−MSを用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFMで観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に示した。
結果、NiPt除去率は100%、Alエッチングレートは110Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであった。
図4の枚葉式洗浄機において、70%硫酸溶液にオゾンガスを加え、酸化剤濃度を0.002mol/Lとした硫酸溶液と、NTMP濃度0.03mol/Lとなるよう混合した。混合による硫酸濃度、酸化剤濃度は殆ど変化がなく、混合前と同等である。50℃に加熱した混合液を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したべタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層500nm積層したべタウエハに対し200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、100秒間実施した。処理後の溶液をICP−MSを用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFMで観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に示した。
結果、NiPt除去率は100%、Alエッチングレートは100Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであった。
図5の枚葉式洗浄機で、電解硫酸溶液(硫酸濃度70%、酸化剤濃度0.07mol/L)にNTMP濃度0.03mol/Lとなるよう半導体基板上で同時混合した混合溶液を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したべタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したベタウエハに対し200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、100秒間実施した。処理後の溶液をICP−MSを用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFMで観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に示した。
結果、NiPt除去率は100%、Alエッチングレートは90Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであった。
図5の枚葉式洗浄機で、
まず、NTMP濃度1.2mol/Lの吸着型インヒビター溶液を用いて、(1)シリコンウエハ上にNiPt層が10nm積層したべタウエハおよび(2)シリコンウエハ上にAl層が500nm積層したベタウエハに対し200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、20秒間実施した。この際に、硫酸溶液移送路5からは電解硫酸溶液の供給は行わなかった。
次いで、50℃の電解硫酸溶液(硫酸濃度70%、酸化剤濃度0.07mol/L)にNTMP濃度が0.03mol/Lとなるよう混合した混合溶液を用いて、同様に(1)、(2)のベタウエハに対し200ml/minで接触させる洗浄をそれぞれ50℃、80秒間実施した。この際に、吸着型インヒビター溶液移送路11からの吸着型インヒビター溶液の供給は継続して行った。
処理後の溶液をICP−MSを用いて成分分析し、溶液中のNi、Pt、Alの濃度からウエハのNiPtの除去率、Alのエッチングレートを確認し、ウエハ表面をAFMで観察してシリサイドダメージの有無を確認し、表1に示した。
結果、NiPt除去率は100%、Alエッチングレートは90Å/min、NiPtシリサイドダメージなしであった。また、過硫酸洗浄する前に予め基板を吸着型インヒビターに接触させて吸着被膜を形成しておくことにより過硫酸洗浄の時間を短縮できることが認められた。
1a 半導体基板洗浄システム
1b 半導体基板洗浄システム
1c 半導体基板洗浄システム
1d 半導体基板洗浄システム
2 枚葉式洗浄機
3 半導体基板支持台
4 硫酸溶液貯留槽
5 硫酸溶液移送路
6 送液ポンプ
7 ヒーター
8 ヒーター
10 吸着型インヒビター溶液貯留槽
11 吸着型インヒビター溶液移送路
12 送液ポンプ
20 共通移送路
21 共通移送路
22 共通移送路
26 混合槽ヒーター
30 送出ノズル
31 硫酸溶液送出ノズル
32 吸着型インヒビター溶液送出ノズル
100 半導体基板
Claims (22)
- シリコン基板上にAlが少なくとも一部露出し、金属性物質とシリサイド化処理がされた半導体基板を洗浄する方法であって、
前記半導体基板を、N系、S系およびP系の極性基のいずれか1以上を有する吸着型インヒビターを1種以上含む第1溶液に接触させるとともに、
前記半導体基板を、酸化剤を含む硫酸溶液を洗浄成分とする第2溶液で洗浄することを特徴とする半導体基板の洗浄方法。 - 洗浄時の前記酸化剤濃度が、0.001〜2mol/Lであることを特徴とする請求項1記載の半導体基板の洗浄方法。
- 前記第1溶液と前記第2溶液とは、前記第1溶液を先に使用開始し、その後、前記第1溶液の存在下に前記第2溶液を使用するか、もしくは、前記第1溶液と前記第2溶液とを混合して使用することを特徴とする請求項1または2に記載の半導体基板の洗浄方法。
- 前記第1溶液と前記第2溶液との混合は、前記第1溶液と前記第2溶液とを前記半導体基板に接触させる前に混合して混合溶液とするか、前記第1溶液と前記第2溶液とをそれぞれ別経路で前記半導体基板に供給して前記半導体基板上で互いに混ぜ合わせることを特徴とする請求項3記載の半導体基板の洗浄方法。
- 前記金属性物質が、Ti、V、Cr、Co、Ni、Fe、Zr、Nb、Mo、Pd、Pt、Hf、Ta、W、Irからなる群から選ばれるいずれか1種以上であることを特徴とする請求項1〜4記載の半導体基板の洗浄方法。
- 前記金属性物質の1種がPt又はその合金であることを特徴とする請求項5記載の半導体基板の洗浄方法。
- 前記吸着型インヒビターの少なくとも1種が、Ptに対して錯化能を有することを特徴とする請求項6に記載の半導体基板の洗浄方法。
- 前記吸着型インヒビターの少なくとも1種が、Ptに対してキレート化能を有することを特徴とする請求項7に記載の半導体基板の洗浄方法。
- 前記吸着型インヒビターの少なくとも1種がホスホン酸基を有することを特徴とする請求項8に記載の半導体基板の洗浄方法。
- 前記吸着型インヒビターがNTMP(Nitrilotris(Methylene Phosphonic Acid))、HEDP(Hydroxyethylidene Diphosphonic Acid)、PBTC(Phosphonobutane Tricarboxylic Acid)、EDTMP(Ethylene Diamine Tetra(Methylene Phosphonic Acid))のいずれかであることを特徴とする請求項9に記載の半導体基板の洗浄方法。
- 前記吸着型インヒビターの濃度の総和が前記半導体基板との接触に際し0.0003mol/L〜1.3mol/Lであることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の半導体基板の洗浄方法。
- 前記酸化剤を含む硫酸溶液が、硫酸電解液、硫酸と過酸化水素の混合溶液、硫酸とオゾンの混合溶液からなる群から選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の半導体基板洗浄方法。
- 前記第2溶液、または前記第1溶液と前記第2溶液との混合溶液の液温を、前記洗浄時において、35〜130℃とすることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載の半導体基板洗浄方法。
- 前記硫酸溶液の濃度が、洗浄時において、30〜98質量%であることを特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載の半導体基板洗浄方法。
- シリコン基板上にAlが少なくとも一部露出し、金属性物質とシリサイド化処理がされた半導体基板を洗浄する洗浄部と、
前記洗浄部に配置され、洗浄用の溶液を前記洗浄部に送出して半導体基板に接触させる送出部と、
N系、S系、P系の極性基のいずれか1以上を有する吸着型インヒビターを1種以上含む第1溶液が前記送出部に移送される第1溶液移送路と、
酸化剤を含む硫酸溶液を洗浄成分とする第2溶液が前記送出部に移送される第2溶液移送路と、を備えることを特徴とする半導体基板の洗浄システム。 - 前記送出部は、前記第1溶液の送出と、前記第2溶液の送出とを、同時期または前記第1溶液の送出を先に開始可能に構成されていることを特徴とする請求項15記載の半導体基板の洗浄システム。
- 前記半導体基板での洗浄に際し、洗浄用の溶液中の酸化剤濃度が0.001〜2mol/Lとなるよう構成されていることを特徴とする請求項15または16に記載の半導体基板の洗浄システム。
- 前記送出部が、前記第1溶液移送路が接続される第1溶液用送出部と、前記第2溶液移送路が接続される第2溶液用送出部とを有し、
前記第1溶液用送出部から送出される第1溶液と前記第2溶液送出部から送出される第2溶液とが、前記半導体基板上で混合されるように前記第1溶液用送出部と前記第2溶液用送出部とが配置されていることを特徴とする請求項15〜17のいずれかに記載の半導体基板の洗浄システム。 - 前記第1溶液移送路と前記第2溶液移送路とが合流して前記送出部に接続される共通移送路、を備えることを特徴とする請求項15〜18のいずれかに記載の半導体基板の洗浄システム。
- 前記共通移送路に介設され、または前記第1溶液移送路と前記第2溶液移送路とが接続されて、前記第1溶液と前記第2溶液とが混合される混合槽を有することを特徴とする請求項19に記載の半導体基板の洗浄システム。
- 前記送出部に介設され、前記第1溶液および前記第2溶液の一方または両方加熱する加熱部を備えることを特徴とする請求項15〜20のいずれかに記載の半導体基板の洗浄システム。
- 前記洗浄部が、枚葉式であることを特徴とする請求項15〜21のいずれかに記載の半導体基板の洗浄システム。
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