JP2014051549A - 金属用表面処理剤及び該表面処理剤で処理された金属材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】エポキシ基を有するポリシロキサンセグメントとビニル系重合体セグメントとが特定の結合により結合した複合樹脂(A)と、硬化剤としてポリイソシアネート(B)とを含有する2液型の金属用表面処理剤であって、複合樹脂(A)中のポリシロキサンセグメントの質量割合、複合樹脂(A)のエポキシ当量、ビニル系重合体セグメント中の水酸基量、及びポリイソシアネート(B)の質量割合が特定の範囲内である金属用表面処理剤を用いる。
【選択図】なし
Description
鉛メッキした上に更にクロム処理した一次防錆処理用クロム処理鋼板が使用されている。
このクロム処理は鋼板の防錆性の向上の為に行われるが、使用されるクロム酸塩等は環境
影響、健康障害などが指摘されており、これらのクロム処理をしていないノンクロム処理
鋼板の開発が求められている。
ウレタン樹脂、オレフィン樹脂、エポキシ樹脂等を使用した表面処理剤も使用されている
。しかし、これら有機樹脂単独の表面処理剤では防錆性が不足するため、上記クロム処理
剤と組み合わせて使用される事が通常であり、やはりノンクロム系への移行が求められて
いる。
よりなるノンクロム系の鋼板用表面処理剤に関する技術が報告されている(例えば、特許
文献1参照。)。
組成物としての安定性に問題があり、また防錆性に関しても不十分であった。
、金属材に優れた密着性を示し、耐久性、防錆性、加工性等に優れる、ノンクロム系の金属用表面処理剤、及び、該表面処理剤で処理された金属材を提供することである。
本発明で使用する複合樹脂(A)は、前記一般式(1)及び/または前記一般式(2)で表される構造単位と、シラノール基及び/または加水分解性シリル基と、エポキシ基とを有するポリシロキサンセグメント(a1)(以下単にポリシロキサンセグメント(a1)と称す)と、アルコール性水酸基を有するビニル系重合体セグメント(a2)(以下単にビニル系重合体セグメント(a2)と称す)とが、前記一般式(3)で表される結合により結合した複合樹脂である。
複合樹脂(A)の形態は、例えば、前記ポリシロキサンセグメント(a1)が前記重合体セグメント(a2)の側鎖として化学的に結合したグラフト構造を有する複合樹脂や、前記重合体セグメント(a2)と前記ポリシロキサンセグメント(a1)とが化学的に結合したブロック構造を有する複合樹脂等が挙げられる。
本発明におけるポリシロキサンセグメント(a1)は、前記一般式(1)及び/または前記一般式(2)で表される構造単位と、シラノール基及び/または加水分解性シリル基と、エポキシ基とを有すセグメントである。
具体的には、前記一般式(1)及び(2)におけるR1、R2及びR3は、それぞれ独立して、−R4−CH=CH2、−R4−C(CH3)=CH2、−R4−O−CO−C(CH3)=CH2、及びR4−O−CO−CH=CH2からなる群から選ばれる1つの重合性二重結合を有する基(但しR4は単結合または炭素原子数1〜6のアルキレン基を表す。)、炭素原子数が1〜6のアルキル基、炭素原子が3〜8のシクロアルキル基、アリール基または炭素原子が7〜12のアラルキル基を表す。
また、前記炭素原子数が3〜8のシクロアルキル基としては、例えば、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等が挙げられる。
また、前記アリール基としては、例えば、フェニル基、ナフチル基、2−メチルフェニル基、3−メチルフェニル基、4−メチルフェニル基、4−ビニルフェニル基、3−イソプロピルフェニル基等が挙げられる。
また、前記炭素原子数が7〜12のアラルキル基としては、例えば、ベンジル基、ジフェニルメチル基、ナフチルメチル基等が挙げられる。
前記重合性二重結合を有する基は、ポリシロキサンセグメント(a1)中に2つ以上存在することが好ましく、3〜200個存在することがより好ましく、3〜50個存在することが更に好ましく、より耐擦り傷性に優れた塗膜を得ることができる。具体的には、前記ポリシロキサンセグメント(a1)中の重合性二重結合の含有率が3〜35質量%であれば、所望の耐擦り傷性を得ることができる。尚、ここでいう重合性二重結合とは、ビニル基、ビニリデン基もしくはビニレン基のうち、フリーラジカルによる生長反応を行うことができる基の総称である。また、重合性二重結合の含有率とは、当該ビニル基、ビニリデン基もしくはビニレン基のポリシロキサンセグメント中における質量%を示すものである。
重合性二重結合を有する基としては、当該ビニル基、ビニリデン基、ビニレン基を含有してなる公知の全ての官能基を使用することができるが、中でも−R4−C(CH3)=CH2や−R4−O−CO−C(CH3)=CH2で表される(メタ)アクリロイル基は、紫外線硬化の際の反応性に富むことや、後述のビニル系重合体セグメント(a2)との相溶性が良好となる。
本発明における複合樹脂(A)を構成する前記ポリシロキサンセグメント(a1)はエポキシ基を有し、複合樹脂(A)の固形分のエポキシ当量は900〜17000g/eqである。2500〜6000g/eqであると、長期保存安定性に優れるため、特に好ましい。固形分のエポキシ当量が17000g/eqより大きい場合、複合樹脂(A)はゲル化しやすくなり、長期に保存できない。また、900g/eqより小さい場合、表面処理剤として硬化性に劣る。
本発明においてシラノール基とは、ケイ素原子に直接結合した水酸基を有するケイ素含有基である。該シラノール基は具体的には、前記一般式(1)及び/または前記一般式(2)で表される構造単位の、結合手を有する酸素原子が水素原子と結合して生じたシラノール基であることが好ましい。
また、アリール基としては、例えば、フェニル基、ナフチル基、2−メチルフェニル基、3−メチルフェニル基、4−メチルフェニル基、4−ビニルフェニル基、3−イソプロピルフェニル基等が挙げられる。
また、アラルキル基としては、例えば、ベンジル基、ジフェニルメチル基、ナフチルメチル基等が挙げられる。
また、アルコキシ基としては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、イソプロポキシ基、ブトキシ基、イソブトキシ基、tert−ブトキシ基、sec−ブトキシ基等が挙げられる。
また、アシロキシ基としては、例えば、ホルミルオキシ基、アセトキシ基、プロパノイルオキシ基、ブタノイルオキシ基、ピバロイルオキシ基、ペンタノイルオキシ基、フェニルアセトキシ基、アセトアセトキシ基、ベンゾイルオキシ基、ナフトイルオキシ基等が挙げられる。
また、アリールオキシ基としては、例えば、フェニルオキシ基、ナフチルオキシ基等が挙げられる。
また、アルケニルオキシ基としては、例えば、ビニルオキシ基、アリルオキシ基、1−プロペニルオキシ基、イソプロペニルオキシ基、2−ブテニルオキシ基、3−ブテニルオキシ基、2−ペテニルオキシ基、3−メチル−3−ブテニルオキシ基、2−ヘキセニルオキシ基等が挙げられる。
また前記加水分解性シリル基は具体的には、前記一般式(1)及び/または前記一般式(2)で表される構造単位の、結合手を有する酸素原子が前記加水分解性基と結合もしくは置換されている加水分解性シリル基であることが好ましい。
また、前記シラノール基や前記加水分解性シリル基を含むポリシロキサンセグメント(a1)と後述のビニル系重合体セグメント(a2)とを、前記一般式(3)で表される結合を介して結合させる際に使用する。
本発明におけるビニル系重合体セグメント(a2)は、アクリル系重合体、フルオロオレフィン系重合体、ビニルエステル系重合体、芳香族系ビニル系重合体、ポリオレフィン系重合体等のビニル重合体セグメントである。
炭素原子に直接結合したシラノール基及び/または加水分解性シリル基を有するビニル系モノマーとしては、例えば、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、ビニルトリ(2−メトキシエトキシ)シラン、ビニルトリアセトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、2−トリメトキシシリルエチルビニルエーテル、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリクロロシラン等が挙げられる。中でも、加水分解反応が容易に進行し、また反応後の副生成物を容易に除去できることからビニルトリメトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシランが好ましい。
複合樹脂(A)とポリイソシアネート(B)とを含有する硬化性樹脂組成物を硬化させるため、前記ビニル系重合体セグメント(a2)はアルコール性水酸基を有する。前記ビニル系重合体セグメント(a2)の水酸基価が50〜200mgKOH/gであることがポリイソシアネート(B)と反応して常温硬化するため重要であり、好ましくは90〜200mgKOH/gの範囲である。水酸基価が50mgKOH/gより少ない場合、ポリイソシアネート(B)と反応しにくくなるため常温硬化せず、水酸基価が200mgKOH/gより多い場合は、複合樹脂(A)の合成時にゲル化してしまうため、好ましくない。
本発明で用いる複合樹脂(A)は、具体的には下記(方法1)〜(方法3)に示す方法で製造する。
該方法においては、シラン化合物のシラノール基あるいは加水分解性シリル基と、炭素原子に直接結合したシラノール基及び/または加水分解性シリル基を有するビニル系重合体セグメント(a2)が有するシラノール基及び/または加水分解性シリル基とが加水分解縮合反応し、前記エポキシ基を有するポリシロキサンセグメント(a1)が形成されると共に、前記エポキシ基を有するポリシロキサンセグメント(a1)と、ビニル系重合体セグメント(a2)とが前記一般式(3)で表される結合により複合化された複合樹脂(A)が得られる。
これらの触媒及び水は、一括供給でも逐次供給であってもよく、触媒と水とを予め混合したものを供給しても良い。
本発明における金属用表面処理剤は、前記複合樹脂(A)とポリイソシアネート(B)を含有する。このとき、前記複合樹脂(A)を構成する前記ビニル系重合体セグメント(a2)の水酸基価は50〜200mgKOH/gであることが重要である。また、ポリイソシアネート(B)の質量割合は、本発明の金属用表面処理剤の全固形分中の5〜50質量%であることが重要である。ポリイソシアネートを該範囲含有させることで、優れた、耐久性、加工性を発現させることができる。
本発明における金属用表面処理剤は、前記複合樹脂(A)の固形分中の前記ポリシロキサンセグメント(a1)の質量割合が20〜70質量%であり、前記複合樹脂(A)の固形分のエポキシ当量が900〜17000g/eqであり、前記ビニル系重合体セグメント(a2)の水酸基価が50〜200mgKOH/gであり、前記ポリイソシアネート(B)の質量割合が全固形分中の5〜50質量%であるときに、複合樹脂(A)の保存安定性に優れ、表面処理剤として、優れた、耐久性、密着性、加工性、防錆性を発現させることが可能となる。
本発明の金属用表面処理剤は、前記複合樹脂(A)とポリイソシアネート(B)とを混合した後、室温で1〜10日間程度、より好ましくは3〜10日間程度静置し、乾燥することによって、実用性の高い硬化塗膜を得ることができる。
本発明の金属用表面処理剤は、分散液の固形分量や粘度を調整する目的として、分散媒を使用してもよい。本発明の効果を損ねることのない液状媒体であればよく、上記の有機溶剤や液状有機ポリマーが挙げられる。
また、熱硬化性樹脂を併用することも可能である。熱硬化性樹脂としては、ビニル系樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、エポキシエステル樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、石油樹脂、ケトン樹脂、シリコン樹脂あるいはこれらの変性樹脂等が挙げられる。
攪拌機、温度計、滴下ロ−ト、冷却管及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、メチルトリメトキシシラン(以下、「MTMS」と略記する。) 1417.0質量部、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(以下、「GPTMS」と略記する) 83.0質量部を仕込んで、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、60℃まで昇温した。次いで、「Phoslex A−4」(堺化学(株)製のノルマルブチルアシッドホスフェート) 0.20質量部と脱イオン水 211.1質量部からなる混合物を5分間で滴下した。滴下終了後、反応容器中を80℃まで昇温し、4時間攪拌することにより加水分解縮合反応を行い、反応生成物を得た。得られた反応生成物中に含まれるメタノール及び水を、1〜30キロパスカル(kPa)の減圧下、60℃の条件で除去することにより、数平均分子量が1000で、有効成分が75.2%であるポリシロキサン(a−1−1) 1000質量部を得た。
下記表1に示す組成に変更した以外は合成例1と同様に操作することにより、ポリシロキサン(a−1−2)〜(a−1−7)をそれぞれ1000質量部得た
合成例1と同様の反応容器に、フェニルトリメトキシシラン(以下、「PTMS」と略記する。) 23.2質量部、ジメチルジメトキシシラン(以下、「DMDMS」と略記する) 28.0質量部、酢酸n−ブチル 348.8質量部を初期溶剤として投入し、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、95℃まで昇温した。次いで、モノマーとして、メチルメタクリレート(以下、「MMA」と略記する。) 125.2質量部、n−ブチルメタクリレート(以下、「BMA」と略記する。) 74.4質量部、n−ブチルアクリレート(以下、「BA」と略記する。) 91.6質量部、メタクリル酸(以下、「MAA」と略記する。) 4.0質量部、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(以下、「MPTMS」と略記する。) 12.0質量部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(以下、「HEMA」と略記する。) 92.8質量部、酢酸n−ブチル 40.0質量部、tert−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート(以下、「TBPOEH」と略記する。) 30.0質量部を混合し、上記反応容器に対し、95℃のまま、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、4時間で滴下した。さらに同温度で2時間撹拌したのち、前記反応容器中に、「Phoslex A−4」0.064質量部と脱イオン水 14.6質量部の混合物を、5分間をかけて滴下し、同温度で4時間攪拌することにより、PTMS、DMDMS、MPTMSの加水分解縮合反応を進行させ、ビニル系重合体(a−2−1) 884質量部を得た。ビニル系重合体(a−2−1)を、1H−NMRで分析したところ、前記反応容器中のシランモノマーが有するトリメトキシシリル基のほぼ100%が加水分解していた。
下記表2に示す組成に変更した以外は合成例8と同様に操作することにより、ビニル系重合体(a−2−2)〜(a−2−4)を得た。
合成例1と同様の反応容器に、PTMS 22.8質量部、DMDMS 27.6質量部、酢酸n−ブチル 345.6質量部を仕込んで、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、95℃まで昇温した。次いで、MMA 67.2質量部、BMA 76.8質量部、2−エチルヘキシルメタクリレート(2−EHMA) 31.6質量部、BA 4.0質量部、MAA 4.0質量部、MPTMS 12.0質量部、HEMA 204.4質量部、酢酸n−ブチル 40.0質量部、TBPOEH 30.0質量部を含有する混合物を、同温度で、窒素ガスの通気下、攪拌しながら、前記反応容器中へ4時間で滴下した。同温度で1時間攪拌した時点で反応溶液の粘度が急激に上昇し、数分間でゲル化した。
合成例1と同様の反応容器に、合成例8で得られたビニル系重合体(a−2−1) 512.4質量部、及び、合成例1で得られたポリシロキサン(a−1−1) 107.0質量部を仕込んで、5分間攪拌したのち、脱イオン水 34.9質量部を加え、80℃で4時間攪拌を行い、ビニル系重合体(a−2−1)とポリシロキサン(a−1−1)の加水分解縮合反応を行った。得られた反応生成物を、1〜30kPaの減圧下で、60℃の条件で2時間蒸留することにより、生成したメタノール及び水を除去し、次いで、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(以下、「PGMAC」と略記する。) 40.5質量部、酢酸n−ブチル 143.3質量部を添加し、不揮発分が55.1%であるポリシロキサンセグメントとビニル重合体セグメントを有する複合樹脂(A−1) 600質量部を得た。
下記表3に示す組成に変更した以外は合成例13と同様に操作することにより、複合樹脂(A−2)〜(A−5)をそれぞれ600質量部得た。
合成例1と同様の反応容器に、合成例8で得られたビニル重合体(a−2−1) 512.4質量部、及び、合成例6で得られたポリシロキサン(a−1−6) 106.7質量部を仕込んで、5分間攪拌したのち、脱イオン水 16.7質量部を加え、80℃で4時間攪拌を行い、ビニル重合体(a−2−1)とポリシロキサン(a−1−6)の加水分解縮合反応を行った。得られた反応生成物を、1〜30kPaの減圧下で、40〜60℃の条件で2時間蒸留することにより、生成したメタノール及び水を除去し、次いで、PGMAC 36.0質量部、酢酸n−ブチル 140.2質量部を添加し、不揮発分が55.0%であるポリシロキサンセグメントとビニル重合体セグメントからなる比較用複合樹脂(R−1) 600質量部を得た。
下記表4に示す組成に変更した以外は合成例18と同様に操作することにより、複合樹脂(R−2)〜(R−5)をそれぞれ600質量部得た。
合成例1と同様の反応容器に、合成例8で得られたビニル重合体(a−2−1) 502.7質量部、合成例5で得られたポリシロキサン(a−1−5) 106.7質量部、及び、エポキシ基を有するシラン化合物との比較用として、加水分解性シリル基を有さないエポキシ化合物である「BGE−R」(阪本薬品工業(株)製のブチルグリシジルエーテル)を4.9質量部投入し、5分間攪拌したのち、脱イオン水 36.9質量部を加え、80℃で4時間攪拌を行い、ビニル重合体(a−2−1)とポリシロキサン(a−1−5)の加水分解縮合反応を行った。ここで、BGE−Rの添加量は、最終的に得られる複合樹脂とエポキシ化合物との混合物の固形分のエポキシ当量が8800g/eqとなるように計算して決定したものである。このとき、得られた反応生成物を、1〜30kPaの減圧下で、40〜60℃の条件で2時間蒸留することにより、生成したメタノール及び水を除去し、次いで、PGMAC 36.0質量部、酢酸n−ブチル 143.2質量部を添加し、不揮発分が55.2%であるポリシロキサンセグメントとビニル重合体セグメントからなる複合樹脂(R−6) 600質量部を得た。
合成例1と同様の反応容器に、合成例8で得られたビニル重合体(a−2−1) 497.4質量部、合成例5で得られたポリシロキサン(a−1−5) 106.7質量部、及び、エポキシ基を有するシラン化合物との比較用として、加水分解性シリル基を有さないエポキシ化合物である「4HBAGE」(日本化成(株)製の4−ヒドロキシブチルアクリレートグリシジルエーテル)を7.5質量部投入し、5分間攪拌したのち、脱イオン水 36.9質量部を加え、80℃で4時間攪拌を行い、ビニル重合体(a−2−1)とポリシロキサン(a−1−5)の加水分解縮合反応を行った。ここで、4HBAGEの添加量は、最終的に得られる複合樹脂(R)とエポキシ化合物の混合物のエポキシ当量が8800g/eqとなるように計算して決定したものである。このとき、得られた反応生成物を、1〜30kPaの減圧下で、40〜60℃の条件で2時間蒸留することにより、生成したメタノール及び水を除去し、次いで、PGMAC 36.0質量部、酢酸n−ブチル 143.6質量部を添加し、不揮発分が55.3%であるポリシロキサンセグメントとビニル重合体セグメントからなる複合樹脂(R−7) 600質量部を得た。
上記で得られた複合樹脂(A−1)〜(A−5)及び複合樹脂(R−1)〜(R−7)の評価は次の通り行った。即ち、樹脂の「色調」、「濁度」及び「保存安定性」を評価した。
得られた樹脂のガードナー色数(JIS K 0071−2に規定されている化学製品の色試験方法によって測定される値)を、JIS K0071−2によって規定された標準試料と目視で比色することにより決定した。ガードナー色数が小さい値であるほど、着色が薄いことを意味しており、ガードナー色数が1以下で無色の樹脂であるものと判定した。
得られた樹脂の濁度を、JIS K0101に準拠し、精密光電濁度計 T−2600Sを(東京電色製)用いて、積分球散乱光度法(凝集塊の形成による前方散乱光の変化を、積分球を用いて測定し、透過光強度との比を比較する方法)に従った光学条件により測定した。濁度が小さい値であるほど、透明度が高いことを意味しており、濁度が0.5以下で濁りのない、非常に透明性の高い樹脂であるものと判定した。
得られた樹脂の保存安定性を、40℃において、30日間保存したものの粘度(いわゆる経時粘度)を分子とし、初期粘度を分母とする粘度比で評価した。粘度測定は、E型粘度計(東京計器(株)製)を用いて30℃にて行った。また、サンプルの保存は、得られた樹脂をガラス製チュ−ブに入れて、40℃の環境下で1ヶ月間静置せしめることによって行った。この粘度比が1に近い値であるほど、保存安定性が優れているということを意味しており、粘度比が0.9以上1.1以下で保存安定性が非常に優れている樹脂であるものと判定した。
一方、合成例20〜21で得られた複合樹脂(R−3)〜(R−4)は、複合樹脂のエポキシ当量が17000g/eqより大きい例であるが、保存安定性が劣ることが判明した。
また、合成例22〜24で得られた複合樹脂(R−5)〜(R−7)は、ポリシロキサンがエポキシ基を有さない例であるが、保存安定性が劣ることが判明した。
合成例1で得られた複合樹脂(A−1) 25.0質量部、バ−ノック DN−980(ポリイソシアネート DIC株式会社製、希釈溶剤は酢酸エチルであり、不揮発分は75.3質量%、また、ワニスのNCO%は16.0質量%)4.5質量部、酢酸エチル 18.9質量部を混合することによって、不揮発分が55.0質量%である金属用表面処理剤(1)を得た。
下記表5に示した配合に基づき、実施例1と同様の方法で、金属用表面処理剤(2)〜(5)及び比較用金属用表面処理剤(R1)〜(R2)を調製した。
前記実施例1〜5,及び比較例1〜2で得られた金属用表面処理剤(1)〜(5)及び比較用金属用表面処理剤(R1)〜(R2)の評価は次の通り行った。即ち、金属用表面処理剤の「色調」、評価用硬化塗膜XまたはYを使用し、耐久性の指標となる「耐溶剤性」及び「耐酸性」、「密着性」、加工性の指標となる「基材追従性」、「防錆性」を評価した。
得られた金属用表面処理剤のガードナー色数(JIS K 0071−2に規定されている化学製品の色試験方法によって測定される値)を、JIS K0071−2によって規定された標準試料と目視で比色することにより決定した。ガードナー色数が小さい値であるほど、着色が薄いことを意味しており、ガードナー色数が1以下で無色の金属用表面処理剤であるものと判定した。
150mm×70mm×2mmの軟質アルミ板上に、金属用表面処理剤を乾燥膜厚が10μmとなるように塗装し、80℃の環境下で10分間乾燥させることによって、アルミ板上に塗膜が積層された試験板(1)を得た。
150mm×70mm×2mmの亜鉛(Zn)−鉄(Fe)溶融鋼板(表面未処理)上に、金属用表面処理剤を乾燥膜厚が2μmとなるように塗付し、150℃で5分間乾燥させることによって、前記亜鉛(Zn)−鉄(Fe)溶融鋼板上に塗膜が積層された試験板(2)を得た。
上記で得られた試験板(1)〜(2)を、大平理化工業株式会社製「RUBBING TESTER」にセットし、メチルエチルケトンを浸み込ませたフェルトを用い荷重1kgにて往復50回ラビングした。
ラビング前とラビング後の塗膜の状態を指触及び目視により確認し、下記評価基準に従って評価した。
○:ラビング前後で軟化及び光沢低下が認められない。
△:ラビング前後で若干の軟化または光沢低下が認められる。
×:ラビング前後で著しい軟化または光沢低下が認められる。
上記で得られた試験板(1)〜(2)の表面を5質量%の硫酸水溶液に浸した状態で25℃の温度下に24時間放置した後、該塗膜を水洗いし、次いで乾燥した塗膜の表面状態を目視により確認した。評価基準は下記の通りである。
○:エッチング跡なし。
△:若干エッチング跡あり。
×:エッチング著しい。
上記で得られた試験板(1)〜(2)を用い、JIS K−5600 碁盤目試験法に基づいて測定した。評価基準は下記の通りである。
○:塗膜のはがれなし。
△:塗膜の剥離した面積が、全碁盤目面積の1〜64%。
×:塗膜の剥離した面積が、全碁盤目面積の65%以上。
上記で得られた試験板(1)を用い、JIS K−5600 耐屈曲性試験法に基づいて評価した(マンドレルの直径は2mm)。評価基準は下記の通りである。
○:折り曲げ部分の塗膜表面にクラックの発生がみられない。
△:折り曲げ部分の塗膜表面のごく一部に若干のクラックの発生がみられる。
×:折り曲げ部分の塗膜表面全体にクラックの発生がみられる。
上記で得られた試験板(2)を用い、JIS K−5600 9.1 耐塩水噴霧性試験に基づいて測定した。具体的には、前記試験板(2)の塗膜表面を、基材に到達する深さまでカッターナイフで傷を付け(クロスカット部)、製塩水噴霧試験器(スガ試験機株式会社製)にて塩水噴霧試験を実施し、240時間後の錆発生面積を目視により求めて評価した。評価は、カッターナイフによる傷をつけていない平面部と、クロスカット部の周辺部とに分けて行った。評価基準は下記の通りである。
<平面部>
◎:錆の発生及び錆に起因した塗膜の膨れや剥がれの生じた面積が、平面部全体に対して5%未満であった。
○:錆の発生及び錆に起因した塗膜の膨れや剥がれの生じた面積が、平面部全体に対して5%以上30%未満であった。
△:錆の発生及び錆に起因した塗膜の膨れや剥がれの生じた面積が、平面部全体に対して30%以上60%未満であった。
×:錆の発生及び錆に起因した塗膜の膨れや剥がれの生じた面積が、平面部全体に対して60%以上であった。
<クロスカット部の周辺部>
◎:クロスカット部の周辺部に錆の発生は見られず、錆に起因した塗膜の剥離等も見られなかった。
○:クロスカット部の周辺部に極微量の錆の発生が見られたが、それに起因した塗膜の剥離や膨れは見られなかった。
△:クロスカット部の周辺部に広く錆の発生が見られ、それに起因した塗膜の剥離や膨れが見られたものの、流れ錆はみられなかった。
×:クロスカット部の周辺部に広く錆の発生と、それに起因した塗膜の剥離や膨れが見られ、更に流れ錆による塗膜の汚染等が見られた。
比較例1で評価した金属用表面処理剤(R1)は、複合樹脂のエポキシ当量が小さすぎる例であるが、耐溶剤性、密着性、基材追従性、防錆性が劣ることが判明した。
比較例2で評価した金属用表面処理剤(R2)はビニル系重合体セグメントの水酸基価が小さすぎる例であるが、耐溶剤性、耐酸性、密着性、基材追従性、防錆性が劣ることが判明した。
Claims (2)
- 一般式(1)及び/または一般式(2)で表される構造単位と、シラノール基及び/または加水分解性シリル基と、エポキシ基とを有するポリシロキサンセグメント(a1)と、アルコール性水酸基を有するビニル系重合体セグメント(a2)が、一般式(3)で表される結合により結合した複合樹脂(A)と、ポリイソシアネート(B)とを含有する金属用表面処理剤であって、前記複合樹脂(A)の固形分中の前記ポリシロキサンセグメント(a1)の質量割合が20〜70質量%であり、前記複合樹脂(A)の固形分のエポキシ当量が900〜17000g/eqであり、前記ビニル系重合体セグメント(a2)の水酸基価が50〜200mgKOH/gであり、前記ポリイソシアネート(B)の質量割合が全固形分中の5〜50質量%であることを特徴とする金属用表面処理剤。
- 請求項1に記載の金属用表面処理剤で処理されたことを特徴とする金属材。
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