JP2014019608A - 溶液成長法に用いられるＳｉＣ単結晶の製造装置、当該製造装置に用いられる坩堝及び当該製造装置を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】溶液成長法に用いられるＳｉＣ単結晶の製造装置において、ＳｉＣ溶液のうち、種結晶近傍領域に炭素を供給しやすいＳｉＣ単結晶の製造装置およびＳｉＣ単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】溶液成長法に用いられる製造装置は、下端面にＳｉＣ種結晶３２が取り付けられるシードシャフト２８と、ＳｉＣ溶液を収容する坩堝１４とを備え、坩堝１４には中蓋３８が配置される。中蓋３８は、ＳｉＣ溶液を坩堝１４に収容したときに、ＳｉＣ溶液の液面よりも下方に位置し、貫通孔４０を備える。前記中蓋３８を設けることにより、液面の近傍に発生する渦（上部収容室３９Ｕに発生する渦）と、底部３６の近傍に発生する渦（下部収容室３９Ｌに発生する渦）とは互いに干渉しないため、貫通孔４０を通って、ＳｉＣ種結晶３２の結晶成長面に向かう上昇流が形成され、ＳｉＣ種結晶３２の近傍に炭素が供給され易くなる。
【選択図】図２

Description

本発明は、溶液成長法に用いられるＳｉＣ単結晶の製造装置、当該製造装置に用いられる坩堝及び当該製造装置を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法に関する。

ＳｉＣは、熱的及び化学的に安定な化合物半導体である。ＳｉＣは、Ｓｉと比較して、優れたバンドギャップ、絶縁破壊電圧、電子飽和速度及び熱伝導率を有する。そのため、ＳｉＣは、次世代のパワーデバイス材料として注目されている。

ＳｉＣ単結晶の製造方法として最も利用されているのは、昇華法である。しかしながら、昇華法により製造されたＳｉＣ単結晶には、マイクロパイプ等の欠陥が発生しやすい。

ＳｉＣ単結晶の他の製造方法として、溶液成長法がある。溶液成長法では、ＳｉＣ溶液にＳｉＣ単結晶からなる種結晶を接触させる。ここで、ＳｉＣ溶液とは、ＳｉまたはＳｉ合金の融液にカーボン（Ｃ）が溶解した溶液のことをいう。そして、ＳｉＣ溶液のうち、種結晶近傍領域を過冷却状態にして、種結晶の表面にＳｉＣ単結晶を育成する。

溶液成長法により得られたＳｉＣ単結晶には、マイクロパイプ等の欠陥が少ない。しかしながら、溶液成長法では、昇華法よりも、ＳｉＣ単結晶の成長速度が遅い。

溶液成長法において、ＳｉＣ単結晶の成長速度を高める方法として、例えば、特開２００６−１１７４４１号公報は、種結晶への溶質の供給の均一化を図り、良質なＳｉＣ単結晶を高い成長速度で製造するための方法を開示する。上記公報では、坩堝の回転数、または、回転数及び回転方向を周期的に変化させる。

特開２００６−１１７４４１号公報

しかしながら、さらなる成長速度の向上が望まれている。

成長速度の向上には、ＳｉＣ溶液中の炭素の過飽和度を高める方法が考えられる。ＳｉＣ溶液において種結晶近傍への炭素の供給量を増やせば、炭素の過飽和度を高めることができる。

本発明の目的は、ＳｉＣ溶液において種結晶近傍に炭素を供給しやすいＳｉＣ単結晶の製造装置、当該製造装置に用いられる坩堝及び当該製造装置を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法を提供することである。

本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置は、溶液成長法に用いられる。製造装置は、シードシャフトと、坩堝とを備える。シードシャフトは、ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有する。坩堝は、ＳｉＣ溶液を収容する。坩堝は、筒部と、底部と、中蓋とを備える。底部は、筒部の下端に配置される。中蓋は、筒部内に配置される。中蓋は、ＳｉＣ溶液の液面よりも下方に位置し、貫通孔を備える。

本発明の実施の形態による坩堝は、上述の製造装置に用いられる。

本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法は、上述の製造装置を用いる。

本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置、当該製造装置に用いられる坩堝及び当該製造装置を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法においては、ＳｉＣ溶液において種結晶近傍に炭素を供給しやすい。

図１は、本発明の実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置の模式図である。 図２は、図１に示す坩堝の縦断面図である。 図３は、中蓋の下面と底部の上面との距離に対するＳｉＣ溶液の液面と中蓋の上面との距離の割合と、ＳｉＣ単結晶の成長速度との関係を示すグラフである。 図４は、筒部の内径に対する貫通孔の直径の割合と、ＳｉＣ単結晶の成長速度との関係を示すグラフである。

本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置は、溶液成長法に用いられる。製造装置は、シードシャフトと、坩堝とを備える。シードシャフトは、ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有する。坩堝は、ＳｉＣ溶液を収容する。坩堝は、筒部と、底部と、中蓋とを備える。底部は、筒部の下端に配置される。中蓋は、筒部内に配置される。中蓋は、ＳｉＣ溶液を坩堝に収容したときに、ＳｉＣ溶液の液面よりも下方に位置し、貫通孔を備える。

ＳｉＣ単結晶を製造するとき、ＳｉＣ溶液には、液面の近傍であって、且つ、筒部の近傍に渦が発生するとともに、底部の近傍であって、且つ、筒部の近傍に渦が発生する。上記の製造装置では、液面近傍に発生する渦と、底部近傍に発生する渦との間に、中蓋が位置する。

中蓋がない場合、液面近傍に発生する渦と、底部近傍に発生する渦とが互いに干渉することにより、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面に向かう上昇流が形成され難い。上昇流が形成されたとしても、その勢いは弱い。そのため、ＳｉＣ種結晶の近傍に、炭素が供給され難い。

一方、中蓋がある場合には、液面近傍に発生する渦と、底部近傍に発生する渦とは互いに干渉しない。そのため、貫通孔を通って、ＳｉＣ種結晶の結晶成長面に向かう上昇流が形成され易い。この上昇流は、中蓋がない場合の上昇流よりも勢いがある。そのため、ＳｉＣ種結晶の近傍に炭素が供給され易くなる。

好ましくは、筒部の内径に対する貫通孔の直径の割合が、０．４０以上である。この場合、ＳｉＣ種結晶近傍への炭素の供給量がさらに増える。

好ましくは、中蓋の下面と底部の上面との距離に対するＳｉＣ溶液の液面と中蓋の上面との距離の割合が、０．１７〜２．８６である。この場合、ＳｉＣ種結晶近傍への炭素の供給量がさらに増える。

本発明の実施の形態による坩堝は、溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造装置に用いられ、ＳｉＣ溶液を収容することができる。坩堝は、筒部と、底部と、中蓋とを備える。底部は、筒部の下端に配置される。中蓋は、筒部内に配置され、貫通孔を有する。

この場合、ＳｉＣ溶液が坩堝に収容されたときに、中蓋の上面をＳｉＣ溶液内に位置させることができる。中蓋の下方に存在するＳｉＣ溶液は、中蓋の上方に存在するＳｉＣ溶液よりも、温度及び圧力が高くなりやすいので、ＳｉＣ種結晶に向かって上昇しやすい。その結果、ＳｉＣ種結晶の近傍に炭素が供給されやすくなる。

本発明の実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造方法は、上述の製造装置を利用する。

上述の本実施の形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置について、図面を参照しながら詳述する。図中同一又は相当部分には、同一符号を付して、その説明は繰り返さない。

［製造装置］
図１は、本発明の実施形態によるＳｉＣ単結晶の製造装置１０の構成図である。

製造装置１０は、チャンバ１２と、坩堝１４と、断熱部材１６と、加熱装置１８と、回転装置２０と、昇降装置２２とを備える。

チャンバ１２は、坩堝１４を収容する。ＳｉＣ単結晶を製造するとき、チャンバ１２は冷却される。

坩堝１４は、ＳｉＣ溶液１５を収容する。ＳｉＣ溶液１５は、シリコン（Ｓｉ）と炭素（Ｃ）とを含有する。

ＳｉＣ溶液１５は、ＳｉＣ原料を加熱により溶解して生成される。ＳｉＣ原料は、例えば、Ｓｉのみ、又はＳｉと他の金属元素との混合物である。金属元素は、例えば、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、クロム（Ｃｒ）、コバルト（Ｃｏ）、バナジウム（Ｖ）、鉄（Ｆｅ）等である。これらの金属元素のうち、好ましい金属元素は、Ｔｉ及びＭｎである。さらに好ましい金属元素は、Ｔｉである。ＳｉＣ原料は、さらに、炭素（Ｃ）を含有してもよい。

好ましくは、坩堝１４は炭素を含有する。坩堝１４は、例えば、黒鉛製やＳｉＣ製であってもよい。坩堝１４の内表面がＳｉＣで被覆されてもよい。これにより、坩堝１４は、ＳｉＣ溶液１５への炭素供給源になる。

断熱部材１６は、断熱材からなり、坩堝１４を取り囲む。

加熱装置１８は、例えば高周波コイルであり、断熱部材１６の側壁を取り囲む。加熱装置１８は、坩堝１４を誘導加熱し、ＳｉＣ溶液１５を生成する。

加熱装置１８は、さらに、ＳｉＣ溶液１５を成長温度に維持する。結晶成長温度は、ＳｉＣ溶液１５の組成に依存する。一般的な結晶成長温度は、１６００〜２０００℃である。

回転装置２０は、回転軸２４と、駆動源２６とを備える。

回転軸２４は、チャンバ１２の高さ方向（図１の上下方向）に延びる。回転軸２４の上端は、断熱部材１６内に位置する。回転軸２４の上端には、坩堝１４が配置される。回転軸２４の下端は、チャンバ１２の外側に位置する。

駆動源２６は、チャンバ１２の下方に配置される。駆動源２６は、回転軸２４に連結される。駆動源２６は、回転軸２４を、その中心軸線周りに回転させる。

昇降装置２２は、シードシャフト２８と、駆動源３０とを備える。

シードシャフト２８は、チャンバ１２の高さ方向に延びる。シードシャフト２８の上端は、チャンバ１２の外側に位置する。シードシャフト２８の下端は、チャンバ１２の内側に位置する。シードシャフト２８の下端面には、ＳｉＣ種結晶３２が取り付けられる。

ＳｉＣ種結晶３２は、板状であり、ＳｉＣ単結晶からなる。好ましくは、ＳｉＣ種結晶３２の結晶構造は、製造しようとするＳｉＣ単結晶の結晶構造と同じである。例えば、４Ｈ多形のＳｉＣ単結晶を製造する場合、４Ｈ多形のＳｉＣ種結晶を利用する。４Ｈ多形のＳｉＣ種結晶３２を利用する場合、ＳｉＣ種結晶３２の表面は、（０００１）面であるか、又は、（０００１）面から８°以下の角度で傾斜した面であることが好ましい。この場合、ＳｉＣ単結晶が安定して成長する。

駆動源３０は、チャンバ１２の上方に配置される。駆動源３０は、シードシャフト２８に連結される。駆動源３０は、シードシャフト２８を昇降する。駆動源３０は、シードシャフト２８を、その中心軸線周りに回転させる。

［坩堝］
図２は、図１に示す坩堝１４の縦断面図である。以下、図２を参照しながら、坩堝１４について説明する。

坩堝１４は、筒部３４と、底部３６と、中蓋３８とを備える。

筒部３４は、上下方向に延びる。筒部３４は、例えば、円筒である。筒部３４の内径寸法は、シードシャフト２８の外径寸法よりも十分に大きい。

底部３６は、筒部３４の下端に配置される。底部３６は、例えば、筒部３４に一体形成される。

中蓋３８は、底部３６から離れて、底部３６の上方に配置される。つまり、中蓋３８は、坩堝１４内の空間を上下に分割する。これにより、中蓋３８よりも上方に上部収容室３９Ｕが形成され、中蓋３８よりも下方に下部収容室３９Ｌが形成される。

ＳｉＣ溶液１５が坩堝１４に収容されたとき、中蓋３８は、ＳｉＣ溶液１５の液面よりも下方に位置する。つまり、上部収容室３９Ｕと下部収容室３９Ｌのそれぞれに、ＳｉＣ溶液１５が収容される。

中蓋３８は、さらに、貫通孔４０を有する。貫通孔４０は、上下方向（中蓋３８の厚さ方向）に延びる。貫通孔４０は、上部収容室３９Ｕと下部収容室３９Ｌとを相互に接続する。貫通孔４０は、中蓋３８の中央部に位置する。この場合、貫通孔４０は、ＳｉＣ種結晶３２の下方に位置する。

中蓋３８は、筒部３４に固定される。つまり、中蓋３８の外周面は、坩堝１４の内周面（筒部３４の内周面）に接触している。図２に示す例では、ねじ溝３４１が筒部３４の内周面に形成されている。中蓋３８の外周面には、ねじ山３８１が形成されている。ねじ山３８１と、ねじ溝３４１とにより、中蓋３８が筒部３４に取り付けられる。

以下、製造装置１０を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法について説明する。

［ＳｉＣ単結晶の製造方法］
初めに、製造装置１０を準備し、シードシャフト２８にＳｉＣ種結晶３２を取り付ける（準備工程）。次に、チャンバ１２内に坩堝１４を配置し、ＳｉＣ溶液１５を生成する（生成工程）。次に、ＳｉＣ種結晶３２の結晶成長面をＳｉＣ溶液１５に接触させる（接触工程）。次に、ＳｉＣ単結晶を育成する（育成工程）。以下、各工程の詳細を説明する。

［準備工程］
初めに、製造装置１０を準備する。そして、シードシャフト２８の下端面にＳｉＣ種結晶３２を取り付ける。

［生成工程］
次に、坩堝１４内に、ＳｉＣ原料を収容する。このとき、生成されるＳｉＣ溶液の液面が、中蓋３８の上面よりも上方に位置するように、ＳｉＣ原料の量を調整する。ＳｉＣ原料は、底部３６の上面及び中蓋３８の上面に積み上げられる。

次に、坩堝１４内のＳｉＣ原料を溶解して、ＳｉＣ溶液１５を生成する。先ず、チャンバ１２内に不活性ガスを充填する。そして、加熱装置１８により、坩堝１４内のＳｉＣ原料を融点以上に加熱する。中蓋３８に積み上げられたＳｉＣ原料は、溶解すると、貫通孔４０から落下する。

中蓋３８の上面は、その外周側から内周側へ下っていてもよい。この場合、中蓋３８に積み上げたＳｉＣ原料が溶解したときに、溶解したＳｉＣ原料（つまり、生成されたＳｉＣ溶液）が貫通孔４０を通じて底部３６に向かって流れ易くなる。

坩堝１４が黒鉛からなる場合、坩堝１４を加熱すると、坩堝１４から炭素がＳｉＣ原料の融液に溶け込み、ＳｉＣ溶液１５が生成される。坩堝１４の炭素がＳｉＣ溶液１５に溶け込むと、ＳｉＣ溶液１５内の炭素濃度は飽和濃度に近づく。

ＳｉＣ溶液１５が生成されたとき、ＳｉＣ溶液１５の液面は、中蓋３８の上面よりも上方に位置する。

［接触工程］
次に、ＳｉＣ種結晶３２の結晶成長面をＳｉＣ溶液１５に接触させる。具体的には、駆動源３０により、シードシャフト２８を降下し、ＳｉＣ種結晶３２の結晶成長面をＳｉＣ溶液１５に接触させる。この場合、ＳｉＣ種結晶３２をＳｉＣ溶液１５に浸漬する場合に比べて、温度勾配が大きくなる。そのため、ＳｉＣ単結晶の成長速度が向上する。なお、ＳｉＣ種結晶３２をＳｉＣ溶液１５に浸漬することも、勿論、可能である。

［育成工程］
ＳｉＣ種結晶３２の結晶成長面をＳｉＣ溶液１５に接触させた後、加熱装置１８により、ＳｉＣ溶液１５を結晶成長温度に保持する。さらに、ＳｉＣ溶液１５のうち、ＳｉＣ種結晶３２の近傍領域を過冷却して、ＳｉＣを過飽和状態にする。

ＳｉＣ溶液１５におけるＳｉＣ種結晶３２の近傍を過冷却する方法は特に限定されない。例えば、加熱装置１８を制御して、ＳｉＣ溶液１５におけるＳｉＣ種結晶３２の近傍領域の温度を他の領域の温度よりも低くする。また、ＳｉＣ溶液１５におけるＳｉＣ種結晶３２の近傍を冷媒により冷却してもよい。具体的には、シードシャフト２８の内部に冷媒を循環させる。冷媒は例えば、ヘリウム（Ｈｅ）やアルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスである。シードシャフト２８内に冷媒を循環させれば、ＳｉＣ種結晶３２が冷却される。ＳｉＣ種結晶３２が冷えれば、ＳｉＣ溶液１５におけるＳｉＣ種結晶３２の近傍も冷える。

ＳｉＣ溶液１５におけるＳｉＣ種結晶３２の近傍領域のＳｉＣを過飽和状態にしたまま、ＳｉＣ種結晶３２とＳｉＣ溶液１５（坩堝１４）とを回転する。シードシャフト２８を回転することにより、ＳｉＣ種結晶３２が回転する。回転軸２４を回転することにより、坩堝１４が回転する。ＳｉＣ種結晶３２の回転方向は、坩堝１４の回転方向と逆方向でも良いし、同じ方向でも良い。また、回転速度は一定であっても良いし、変動しても良い。シードシャフト２８は、回転しながら、徐々に上昇する。このとき、ＳｉＣ溶液１５に浸漬されたＳｉＣ種結晶３２の結晶成長面にＳｉＣ単結晶が生成し、成長する。なお、シードシャフト２８は、上昇せずに回転しても良い。さらに、シードシャフト２８は、上昇も回転もしなくても良い。

ＳｉＣ単結晶を製造するとき、ＳｉＣ溶液１５の炭素の過飽和度を高めれば、ＳｉＣ単結晶の成長速度を高めることができる。

製造装置１０においては、上述のとおり、上部収容室３９Ｕと下部収容室３９Ｌとのそれぞれに、ＳｉＣ溶液１５が収容されている。上部収容室３９Ｕと下部収容室３９Ｌとは、貫通孔４０のみによって、相互に接続されている。

ＳｉＣ単結晶を製造するとき、ＳｉＣ溶液１５には、液面の近傍であって、且つ、筒部３４の近傍に渦が発生するとともに、底部３６の近傍であって、且つ、筒部３４の近傍に渦が発生する。本実施形態では、上部収容室３９Ｕと下部収容室３９Ｌのそれぞれにおいて、筒部３４の近傍に渦が発生する。つまり、上部収容室３９Ｕに発生する渦と、下部収容室３９Ｌに発生する渦との間には、中蓋３８が位置する。

中蓋３８がない場合、液面の近傍に発生する渦と、底部３６の近傍に発生する渦とが互いに干渉することにより、ＳｉＣ種結晶３２の結晶成長面に向かう上昇流が形成され難い。上昇流が形成されたとしても、その勢いは弱い。そのため、ＳｉＣ種結晶３２の近傍に、炭素が供給され難い。

一方、中蓋３８がある場合には、液面の近傍に発生する渦（上部収容室３９Ｕに発生する渦）と、底部３６の近傍に発生する渦（下部収容室３９Ｌに発生する渦）とは互いに干渉しない。そのため、貫通孔４０を通って、ＳｉＣ種結晶３２の結晶成長面に向かう上昇流が形成され易い。この上昇流は、中蓋３８がない場合の上昇流よりも勢いがある。そのため、ＳｉＣ種結晶３２の近傍に炭素が供給され易くなる。

なお、ＳｉＣ溶液１５の液面と底部３４の上面との距離Ｌ１は、３０〜７０ｍｍであることが望ましい。これにより、ＳｉＣ溶液１５の上昇流を形成しやすくなる。

好ましくは、中蓋３８の下面と底部３４の上面との距離Ｌ２に対するＳｉＣ溶液１５の液面と中蓋３８の上面との距離Ｌ３の割合Ｌ３／Ｌ２が、０．１７〜２．８６である。この場合、ＳｉＣ単結晶の成長速度が向上する。この点について、詳述する。

図３は、割合Ｌ３／Ｌ２と、ＳｉＣ単結晶の成長速度Ｖ（μｍ／ｈｒ）との関係を示すグラフである。図３に示すグラフは、以下の実験により得られた。

複数の坩堝を準備した。これら複数の坩堝は、それぞれ、図２に示す構成を有していた。坩堝は、貫通孔の大きさ（直径Ｄ１：図２参照）が異なるもの（６６ｍｍ、８０ｍｍ、１００ｍｍ、１２０ｍｍ）を複数用意した。坩堝は、中蓋の下面と底部の上面との距離Ｌ２が異なるもの（９ｍｍ、１４ｍｍ、１９ｍｍ、３０ｍｍ、３９ｍｍ、４４ｍｍ、４６ｍｍ、４９ｍｍ）を複数用意した。各坩堝において、坩堝の内径（筒部の内径Ｄ２：図２参照）は１３０ｍｍ、中蓋の厚さは５ｍｍであった。各坩堝が収容するＳｉＣ溶液の液面と底部の上面との距離Ｌ１は、５９ｍｍであった。

ＳｉＣ単結晶を製造するとき、ＳｉＣ種結晶は、ＳｉＣ溶液に浸漬させず、ＳｉＣ溶液の液面に接触させた。ＳｉＣ種結晶は、１辺の長さが１５〜２５ｍｍの四辺形の板、または、直径が２インチの円板であった。ＳｉＣ単結晶の成長温度は２０５０℃程度であった。

製造されたＳｉＣ単結晶の厚さ（成長厚み）を測定した。得られた成長厚みを成長時間で除することにより、ＳｉＣ単結晶の成長速度を求めた。

図３に示すように、中蓋の下面と底部の上面との距離に対するＳｉＣ溶液の液面と中蓋の上面との距離の割合Ｌ３／Ｌ２が０〜０．８の間では、割合Ｌ３／Ｌ２が大きくなるにしたがって、ＳｉＣ単結晶の成長速度Ｖが上昇する。成長速度Ｖは、割合Ｌ３／Ｌ２が０．８の近傍で極大となる。割合Ｌ３／Ｌ２が０．８より大きい場合、割合Ｌ３／Ｌ２が大きくなるにしたがって、成長速度Ｖが減少する。図３に示すように、割合Ｌ３／Ｌ２が０．１７〜２．８６である場合、成長速度Ｖは、何れの貫通孔であっても、１１６μｍ／ｈｒ以上になった。したがって、割合Ｌ３／Ｌ２の好ましい範囲は、０．１７〜２．８６である。

より好ましくは、割合Ｌ３／Ｌ２は、０．３８以上である。より好ましくは、割合Ｌ３／Ｌ２は、１．８４以下である。この場合、成長速度Ｖは、何れの貫通孔であっても、１５０μｍ／ｈｒよりも大きくなる。

好ましくは、筒部の内径に対する貫通孔の直径の割合Ｄ１／Ｄ２が、０．４０以上である。より好ましくは、割合Ｄ１／Ｄ２は、０．５０以上である。この場合も、ＳｉＣ単結晶の成長速度が向上する。この点について、詳述する。

図４は、割合Ｄ１／Ｄ２と、ＳｉＣ単結晶の成長速度Ｖ（μｍ／ｈｒ）との関係を示すグラフである。図４に示すグラフは、以下の実験により得られた。

複数の坩堝を準備した。これら複数の坩堝は、それぞれ、図２に示す構成を有していた。坩堝は、貫通孔の大きさ（直径Ｄ１：図２参照）が異なるもの（３０ｍｍ、６６ｍｍ、８０ｍｍ、１００ｍｍ、１２０ｍｍ）を複数用意した。坩堝は、中蓋の下面と底部の上面との距離Ｌ２が異なるもの（１９ｍｍ、３０ｍｍ、３９ｍｍ）を複数用意した。各坩堝において、坩堝の内径（筒部の内径Ｄ２：図２参照）は１３０ｍｍ、中蓋の厚さは５ｍｍであった。各坩堝が収容するＳｉＣ溶液の液面と底部の上面との距離Ｌ１は、５９ｍｍであった。

ＳｉＣ単結晶を製造するとき、ＳｉＣ種結晶は、ＳｉＣ溶液に浸漬させず、ＳｉＣ溶液の液面に接触させた。ＳｉＣ種結晶は、１辺の長さが１５〜２５ｍｍの四辺形の板、または、直径が２インチの円板であった。ＳｉＣ単結晶の成長温度は２０５０℃程度であった。

製造されたＳｉＣ単結晶の厚さ（成長厚み）を測定した。得られた成長厚みを成長時間で除することにより、ＳｉＣ単結晶の成長速度を求めた。

図４に示すように、割合Ｄ１／Ｄ２が大きくなるにしたがって、成長速度Ｖが大きくなった。割合Ｄ１／Ｄ２が０．４以上であれば、成長速度Ｖが１３０μｍ／ｈｒ以上になると推定できた。割合Ｄ１／Ｄ２が０．５以上であれば、成長速度Ｖが１５０μｍ／ｈｒ以上になった。したがって、好ましい割合Ｄ１／Ｄ２は０．４０以上であり、より好ましい割合Ｄ１／Ｄ２は、０．５０以上である。好ましくは、割合Ｄ１／Ｄ２は、０．９２以下である。

より好ましくは、割合Ｄ１／Ｄ２は、０．７〜０．８である。この場合、成長速度Ｖは、１６５μｍ／ｈｒよりも大きくなる。

以上、本発明の実施形態について、詳述してきたが、これらはあくまでも例示であって、本発明は、上述の実施形態によって、何等、限定されない。

例えば、製造装置の坩堝以外の構成は、図１に示す構成に限定されず、溶液成長法に用いられる製造装置であれば、特に限定されない。

１０：製造装置、１４：坩堝、１５：ＳｉＣ溶液、２８：シードシャフト、３２：ＳｉＣ種結晶、３４：筒部、３６：底部、３８：中蓋、４０：貫通孔

Claims (6)

1. 溶液成長法に用いられるＳｉＣ単結晶の製造装置であって、
   ＳｉＣ種結晶が取り付けられる下端面を有するシードシャフトと、
   ＳｉＣ溶液を収容する坩堝とを備え、
   前記坩堝は、
   筒部と、
   前記筒部の下端に配置される底部と、
   前記筒部内に配置される中蓋とを備え、
   前記中蓋は、前記ＳｉＣ溶液を前記坩堝に収容したときに、前記ＳｉＣ溶液の液面よりも下方に位置し、貫通孔を備える、製造装置。
2. 請求項１に記載の製造装置であって、
   前記筒部の内径に対する前記貫通孔の直径の割合が、０．４０以上である、製造装置。
3. 請求項１又は２に記載の製造装置であって、
   前記中蓋の下面と前記底部の上面との距離に対する前記ＳｉＣ溶液の液面と前記中蓋の上面との距離の割合が、０．１７以上であって、且つ、２．８６以下である、製造装置。
4. 溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造装置に用いられ、ＳｉＣ溶液を収容可能な坩堝であって、
   筒部と、
   前記筒部の下端に配置される底部と、
   前記筒部内に配置され、貫通孔を有する中蓋とを備える、坩堝。
5. 請求項４に記載の坩堝であって、
   前記筒部の内径に対する前記貫通孔の直径の割合が、０．４０以上である、坩堝。
6. 溶液成長法によるＳｉＣ単結晶の製造方法であって、
   筒部と、前記筒部の下端に配置される底部と、前記筒部内に配置され、貫通孔を有する中蓋とを備える坩堝と、上下方向に延びるシードシャフトとを準備する工程と、
   前記シードシャフトの下端面にＳｉＣ種結晶を取り付ける工程と、
   原料が収納された前記坩堝を加熱し、前記ＳｉＣ溶液を生成する工程と、
   前記シードシャフトの前記下端面に取り付けられた前記ＳｉＣ種結晶を前記ＳｉＣ溶液に接触させる工程と、
   前記ＳｉＣ種結晶上にＳｉＣ単結晶を育成する工程とを備え、
   前記ＳｉＣ溶液を生成する工程では、生成される前記ＳｉＣ溶液の液面よりも下方に、前記中蓋を位置させる、製造方法。

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