JP2013538906A - オルガノシロキサンブロック共重合体 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
本発明の他の利点は容易に理解されるが、添付の図面と併せて考慮すると、以下の発明を実施するための形態を参照することによってより良く理解される:
オプトエレクトロニクス半導体(12)は典型的には、可視光線、ガンマ線、x線、紫外線及び赤外線などの光を発し、並びに/又は検出及び調節するデバイスである。したがって、本発明の電子部品(10)は更に、当技術分野で知られ及び/又はより詳しく以下に記述されるオプトエレクトロニクス半導体(12)を含む任意の部品と定義することができる。オプトエレクトロニクス半導体(12)は典型的に電気から光又は光から電気への変換器として機能する。典型的な、しかし限定されることのないオプトエレクトロニクス半導体(12)としては、太陽電池を含むフォトダイオード、フォトトランジスタ、光電子増倍管、光集積回路(IOC)素子、フォトレジスター、光導電型撮影管、電荷結合撮像デバイス、注入レーザーダイオード、量子カスケードレーザー、発光ダイオード、光電面形撮像管などが挙げられる。1つの実施形態では、オプトエレクトロニクス半導体(12)は更に太陽電池と定義される。別の実施形態では、オプトエレクトロニクス半導体(12)は更に発光ダイオードと定義される。
前に戻ると、電子部品(10)はまたオプトエレクトロニクス半導体(12)上に配置された封止材(14)を含む。用語「上に配置された」には、オプトエレクトロニクス半導体(12)上に配置されかつ直接接する封止材(14)を含む。この用語にはまたオプトエレクトロニクス半導体(12)から距離をあけて配置され、けれどもまだそれの上に配置された封止材(14)をも含んでいる。封止材(14)は、オプトエレクトロニクス半導体(12)の1つの面だけが被覆されるように、オプトエレクトロニクス半導体(12)上に配置してもよい。あるいは、封止材(14)はオプトエレクトロニクス半導体(12)又は本明細書で記述される任意の他の構成品を部分的又は全体に封入してもよい。種々の実施形態では、封止材(14)はシート、ゲル、膜、ペースト又は液状である。最も典型的には封止材(14)はシート又は膜である。
電子部品(10)はまた基板(26)及び/又はスーパーストレート(28)を含むことができる。典型的には、基板(26)は、電子部品(10)の裏面(32)への保護を提供し、一方スーパーストレート(28)は電子部品(10)の前面(30)への保護を提供する。基板(26)及びスーパーストレート(28)は同じでもよいし異なっていてもよく、それぞれ独立して当技術分野で知られている適切な任意の物質を含めることもできる。基材(26)及び/又はスーパーストレート(28)は、柔らかく柔軟でもよく、又は堅く固くてもよい。あるいは、基板(26)及び/又はスーパーストレート(28)は柔らかく柔軟なセグメントを含むと同時に、堅く固いセグメントを含むことができる。基板(26)及び/又はスーパーストレート(28)は光に透明でもよいし、不透明でもよいし、あるいは、光を通さなくてもよい(すなわち、光不透過でもよい)。典型的には、スーパーストレートは光を通す。1つの実施形態では、基板(26)及び/又はスーパーストレート(28)としてはガラスがある。他の実施形態では、基板(26)及び/又はスーパーストレート(28)としては、金属箔、ポリイミド、エチレン−ビニルアセテート共重合体、及び/又は、有機フルオロポリマー(限定されるものではないが例としてエチレンテトラフルオロエチレン(ETFE)、Tedlar(登録商標)、ポリエステル/Tedlar(登録商標)、Tedlar(登録商標)/ポリエステル/Tedlar(登録商標)が挙げられる)、ポリテレフタル酸エチレン(PET)単独又はケイ素と酸化物質(SiOx)で被覆されたもの、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。1つの実施形態では、基材(26)は更に、PET/SiOx−PET/Al基板(26)(式中、xは1〜4の数値である)と定義される。
なお、電子部品(10)はまた1つ以上の結合層(18)を含むことができる。1つ以上の結合層(18)は基板(26)上に配置され、オプトエレクトロニクス半導体(12)を基板(26)に接着させることができる。1つの実施形態では、電子部品(10)は基板(26)を含まず、結合層(18)を含まない。別の実施形態では、電子部品(10)は上述されたように基板(26)を含まないが、電子部品(10)の最外層として結合層(18)を含む。この実施形態では、結合層(18)は基板(26)として作用し得る。種々の他の実施形態において、電子部品(10)は多結合層、例えば第2及び/又は第3結合層を含む。任意の第2、第3、又は追加結合層(18)は(第1)結合層(18)と同じでも、異なっていてもよい。それ故、任意の第2、第3、又は追加結合層は、(第1)結合層(18)と同じ材料、又は異なる材料から形成することができる。第2結合層は(第1)結合層(18)上に配置され、及び/又はオプトエレクトロニクス半導体(12)上に配置され得る。1つ以上の結合層(18)はそれぞれ典型的に紫外線及び/又は可視光線に透明である。しかし、1つ以上の結合層(18)は光不透過又は不透明でもよい。1つの実施形態では、結合層(18)は可視波長の全域で高透過、紫外線長期安定性を有し、オプトエレクトロニクス半導体(12)に長期保護を提供する。この実施形態では、結合層(18)の紫外線安定性により、基板(26)をセリウムでドープする必要はない。種々の他の実施形態において、結合層(18)はPCT特許出願番号PCT/US09/01623に記述されており、それらの内容は参照することにより明示的に本明細書に組み込まれる。
電子部品(10)は反射防止コーティング(ARC)(16)及び/又は勾配屈折率コーティング(GRIC)を含むことができる。1つの実施形態では、GRICはオプトエレクトロニクス半導体(12)上に配置される。適するGRICの例が米国仮特許出願番号61/385,446に(2010年9月22日出願、名称「電子部品及び形成方法(ELECTRONIC ARTICLE AND METHOD OF FORMING)」)に記述されており、参照することにより本明細書に明示的に組み込まれる。
オキシム化学フォーカス:
本発明のオルガノシロキサンブロック共重合体は任意の方法で生成することができる。1つの実施形態では、この方法はオキシム化学に向けられ、(a)式R1(Z=N−O)2SiO(R1 2SiO2/2)nSi(O−N=Z)2R1(III)を有する直鎖状オルガノシロキサンと(b)平均単位式R2 x(OR3)ySiO(4−x−y)/2(II)を有するオルガノシロキサン樹脂とを、(c)有機溶剤中で反応させてオルガノシロキサンブロック共重合体を生成する工程を含む。これらの式中、Zは=CR1 2又は=CR4であり、R4はヒドロカルビレンであり、nは100〜400の平均値を有し、0.5≦x≦1.5、及び0≦y≦1である。各R1、R2及びR3は上述され、独立して選択されることが理解されるべきである。種々の実施形態において、nは20〜390、30〜380、40〜370、50〜360、60〜350、70〜340、80〜330、90〜320、100〜310、200〜300、210〜290、220〜280、230〜270、240〜260、又は約250の平均値を有する。nの平均値は、上述された範囲及び数値の範囲内で、整数及び分数いずれも、任意の数値若しくは数値範囲でよく、並びに/又は上記数値及び/若しくは数値範囲と±5%、±10%、±15%、±20%、±25%、±30%等異なってもよい。
別の実施形態では、この方法はアセトキシ化学に向けられており、(d)式R1[R1C(=O)O]2OSi(R1 2SiO2/2)nSi[O(O=)CR1]2R1を有する直鎖状オルガノシロキサンを(b)平均単位式R2 x(OR3)ySiO(4−x−y)/2(II、上述された通り)を有するオルガノシロキサン樹脂と、(c)有機溶剤中で反応させて、第1反応生成物を製造する工程を含む。この実施形態では、この方法はまた第1反応生成物を式R5 qSiX4−q(式中、R5はC1〜C8のヒドロカルビル又はC1〜C8のハロゲン置換ヒドロカルビルであり、Xは加水分解性基であり、及びqは0、1、又は2である)を有するシランと反応させて、オルガノシロキサンブロック共重合体を生成する工程を含む。別の実施形態では、この方法は(c)有機溶剤を除去する工程を含む。更に別の実施形態では、この方法はオルガノシロキサンブロック共重合体を上述されたアルコールと反応させ、アルコキシでキャップされたオルガノシロキサンブロック共重合体を生成する工程を更に含む。ヒドロカルビル又はハロゲン置換ヒドロカルビルが1〜8個の任意の数の炭素原子を有することができ、特に限定されるものではないことを理解されるべきである。
部品(10)自体に戻って、部品(10)は特に限定されることなく、1つの実施形態では更に光電池セルモジュール(34)と定義される。他の実施形態では、部品(10)は更に固体光(solid state light)又は固体照明として定義される。これらの実施形態それぞれ及びこれらの限定されない変形がすぐ後により詳細に記述されている。
当技術分野で知られているように、光電池セルモジュール(以下「モジュール」(34)という)は光起電力効果により光エネルギーを電気エネルギーに変換する。より具体的には、モジュール(34)は2つの主要機能を果たす。第1の機能は、オプトエレクトロニクス半導体(12)(以下により詳細に記述される、光電池セル(36)などの)中での電子及び正孔などの電荷担体の光生成である。第2の機能は電気を通すため導電性接点への電荷担体の方向付けである。
上記で最初に紹介した通り、電子部品(10)は代わりに更に固体光又は固体照明、例えば発光ダイオード(LED)と定義することができる。当技術分野で知られているように、LEDは典型的には電子がオプトエレクトロニクス半導体(12)で形成された正孔と再結合したとき順方向バイアス状態で光を発生する。電子が再結合すると、エレクトロルミネセンスと典型的に記載されるプロセスにおいて、光子を放出する。固体照明は、以下に限定されないが、インストルメントパネル&スイッチ、カーテシ照明、ウィンカーとストップ信号、家庭用器具、VCR/DVD/ステレオ/オーディオ/ビデオデバイス、おもちゃ/ゲーム器具類、防犯設備、スイッチ、建築照明、標識(経路識別文字)、マシンビジョン、小売ディスプレー、非常用照明、ネオンサイン及び電球代替品、懐中電灯、アクセント照明、フルカラービデオ、白黒メッセージボード、交通・鉄道・航空用途に、携帯電話に、PDA、デジタルカメラ、ラップトップ、医療機器に、バーコードリーダー、色&マネーセンサー、エンコーダー、光スイッチ、光ファイバー通信、及びこれらの組み合わせを含む用途で使用することができる。
トルエンとシラノール末端PDMSの溶液を生成し、窒素下グローブボックス内で、メチルトリス(メチルエチルケトキシム)シラン(MTO)をシラノール末端PDMSに加え、室温で2時間混合することにより、シラノール末端PDMSはMTOでキャップされ、オキシム末端PDMSを生成する。
トルエンとシラノール末端PDMSの溶液を生成し、窒素下グローブボックス内で、アルキルトリアセトキシシランをシラノール末端PDMSに加え、室温で2時間混合することにより、シラノール末端PDMSはアルキルトリアセトキシシランでキャップされ、アセトキシ末端PDMSを生成する。
第1の実施例では、オルガノシロキサンブロック共重合体はオキシム末端PDMSを用いて生成され、約20重量%のフェニル−T単位に相当するおよそ11モル%のフェニル−T単位を有する。より具体的には、1L三口丸底フラスコにフェニルシルセスキオキサン加水分解物(Dow Corning 217フレーク、24グラム、0.175モルSi)とトルエン(Fisher Scientific、80グラム)を投入し、混合物を生成する。フラスコには、温度計、テフロン撹拌パドル、及びトルエンで予め充填され、かつ水冷凝縮器を取り付けたディーンスターク装置が備え付けられている。窒素ブランケットをその後適用する。オイルバスを加熱用に用いる。
第2の実施例では、オルガノシロキサンブロック共重合体はオキシム末端PDMSを用いて生成され、約28重量%のフェニル−T単位に相当するおよそ17モル%のフェニル−T単位を有する。より具体的には、500mL三口丸底フラスコにフェニルシルセスキオキサン加水分解物(Dow Corning 217フレーク、16.93グラム、0.124モルSi)とトルエン(Fisher Scientific、51.4グラム)を投入し、混合物を生成する。フラスコには、温度計、テフロン撹拌パドル、及びトルエンで予め充填され、かつ水冷凝縮器を取り付けたディーンスターク装置が備え付けられている。窒素ブランケットをその後適用する。オイルバスを加熱用に用いる。
第3の実施例では、オルガノシロキサンブロック共重合体はオキシム末端PDMSを用いて生成され、約34重量%のフェニル−T単位に相当するおよそ21モル%のフェニル−T単位を有する。より具体的には、500mL三口丸底フラスコにフェニルシルセスキオキサン加水分解物(Dow Corning 217フレーク、20.4、0.149モルSi)とトルエン(Fisher Scientific、61.2グラム)を投入し、混合物を生成する。フラスコには、温度計、テフロン撹拌パドル、及びトルエンで予め充填され、かつ水冷凝縮器を取り付けたディーンスターク装置が備え付けられている。窒素ブランケットをその後適用する。オイルバスを加熱用に用いる。
第4の実施例では、オルガノシロキサンブロック共重合体はオキシム末端PDMSを用いて生成され、約48重量%のフェニル−T単位に相当するおよそ34モル%のフェニル−T単位を有する。より具体的には、1L三口丸底フラスコにフェニルシルセスキオキサン加水分解物(Dow Corning 217フレーク、57.6グラム、0.420モルSi)とトルエン(Fisher Scientific、175.0グラム)を投入し、混合物を生成する。フラスコには、温度計、テフロン撹拌パドル、及びトルエンで予め充填され、かつ水冷凝縮器を取り付けたディーンスターク装置が備え付けられている。窒素ブランケットをその後適用する。オイルバスを加熱用に用いる。
第5の実施例では、オルガノシロキサンブロック共重合体はオキシム末端PDMSを用いて生成され、約28重量%のフェニル−T単位に相当するおよそ18モル%のフェニル−T単位を有する。より具体的には、500mL三口丸底フラスコにフェニルシルセスキオキサン加水分解物(Dow Corning 217フレーク、16.8グラム、0.123モルSi)とトルエン(Fisher Scientific、51.4グラム)を投入し、混合物を生成する。フラスコには、温度計、テフロン撹拌パドル、及びトルエンで予め充填され、かつ水冷凝縮器を取り付けたディーンスターク装置が備え付けられている。窒素ブランケットをその後適用する。オイルバスを加熱用に用いる。
第6の実施例では、オルガノシロキサンブロック共重合体はオキシム末端PDMSを用いて生成され、約28重量%のフェニル−T単位に相当するおよそ17モル%のフェニル−T単位を有する。より具体的に、更なる実施例では、500mL三口丸底フラスコにフェニルシルセスキオキサン加水分解物(Dow Corning 217フレーク、16.8グラム、0.123モルSi)とトルエン(Fisher Scientific、60.0グラム)を投入し、混合物を生成する。フラスコには、温度計、テフロン撹拌パドル、及びトルエンで予め充填され、かつ水冷凝縮器を取り付けたディーンスターク装置が備え付けられている。窒素ブランケットをその後適用する。オイルバスを加熱用に用いる。
比較例1;6モル%(10重量%)フェニル−T単位:
第1の比較例では、オルガノシロキサンブロック共重合体はオキシム末端PDMSを用いて生成され、約10重量%のフェニル−T単位に相当するおよそ6モル%のフェニル−T単位を有する。より具体的には、1L三口丸底フラスコにフェニルシルセスキオキサン加水分解物(Dow Corning 217フレーク、12グラム、0.0876モルSi)とトルエン(Fisher Scientific、280グラム)を投入し、混合物を生成する。フラスコには、温度計、テフロン撹拌パドル、及びトルエンで予め充填され、かつ水冷凝縮器を取り付けたディーンスターク装置が備え付けられている。窒素ブランケットをその後適用する。オイルバスを加熱用に用いる。
別の比較例では、オルガノシロキサンブロック共重合体はオキシム末端PDMSを用いて生成され、約55重量%のフェニル−T単位に相当するおよそ41モル%のフェニル−T単位を有する。より具体的には、500mL三口丸底フラスコにフェニルシルセスキオキサン加水分解物(Dow Corning 217フレーク、33.0、0.241モルSi)とトルエン(Fisher Scientific、70.0グラム)を投入し、混合物を生成する。フラスコには、温度計、テフロン撹拌パドル、及びトルエンで予め充填され、かつ水冷凝縮器を取り付けたディーンスターク装置が備え付けられている。窒素ブランケットをその後適用する。オイルバスを加熱用に用いる。
更なる比較例では、オルガノシロキサンブロック共重合体はオキシム末端PDMSを用いて生成され、約75重量%のフェニル−T単位に相当するおよそ64モル%のフェニル−T単位を有する。より具体的には、500mL三口丸底フラスコにフェニルシルセスキオキサン加水分解物(Dow Corning 217フレーク、45.0グラム、0.328モルSi)とトルエン(Fisher Scientific、100.0グラム)を投入し、混合物を生成する。フラスコには、温度計、テフロン撹拌パドル、及びトルエンで予め充填され、かつ水冷凝縮器を取り付けたディーンスターク装置が備え付けられている。窒素ブランケットをその後適用する。オイルバスを加熱用に用いる。
更に別の比較例で、500mL三口丸底フラスコに、フェニルシルセスキオキサン加水分解物(Dow Corning 217フレーク、16.8グラム、0.123モルSi)とトルエン(Fisher Scientific、60.0グラム)を投入し、混合物を生成する。フラスコには、温度計、テフロン撹拌パドル、及びトルエンで予め充填され、かつ水冷凝縮器を取り付けたディーンスターク装置が備え付けられている。窒素ブランケットをその後適用する。オイルバスを加熱用に用いる。
更に別の比較例で、500mL三口丸底フラスコに、フェニルシルセスキオキサン加水分解物(Dow Corning 217フレーク、16.8グラム、0.123モルSi)、重合度184のシラノール末端PDMS(45.0グラム、0.606モルSi)、及びトルエン(189.6グラム)を投入する。フラスコには、温度計、テフロン撹拌パドル、及びトルエンで予め充填され、かつ水冷凝縮器を取り付けたディーンスターク装置が備え付けられている。45.7重量%の水酸化カリウムの水溶液(0.553グラム)をその後室温で撹拌しながら加え、反応混合物を生成する。反応混合物を総計7.5時間加熱還流し、ドライアイスで中和し、1.2マイクロメートルフィルターを通して濾過する。無溶剤の生成物は、かすんで/曇った粘稠液であり、KOHボディー化を用いて、29Si NMRで確認されるものとして、(Me2SiO2/2)0.82(PhSiO3/2)0.18(29重量%フェニル−T、R/L比4/1)の組成物を有する。
別の比較例で、2L三口丸底フラスコに、重合度184のシラノール末端PDMS(500.0グラム、6.74モルSi)とトルエン(519.0グラム、1.42モル)を投入する。フラスコには、温度計、テフロン撹拌パドル、及びトルエンで予め充填され、かつ水冷凝縮器を取り付けたディーンスターク装置が備え付けられている。フェニルトリクロロシラン(300.0グラム)をシラノール末端PDMSとトルエンに素早く加える。その次に、12L三口丸底フラスコに脱イオン水(1766.6グラム)とトルエン(1211.0グラム)を投入する。このフラスコにも、温度計、テフロン撹拌パドル、及び水冷凝縮器が備え付けられている。フェニルトリクロロシラン、シラノール末端PDMS及びトルエンの混合物を、脱イオン水とトルエンに約25分で激しく混合しながら加え、その後全混合物を6L分液漏斗に移す。その後、水相を除去し、有機相を1200mL脱イオン水分量を用いて4回洗浄する。有機相はその後丸底フラスコに戻され、加熱還流する。残留水を共沸蒸留によって除去する。溶剤はその後ロータリーエバポレーター、温度150℃のオイルバス、及び約1mm Hg(0.13kPa)の真空を用いて除去する。生成物は、25℃で測定された約8400cPの粘度、及び(Me2SiO2/2)0.82(PhSiO3/2)0.18(28重量%フェニル−T、R/L比4/1)に相当する組成を有する乳白色の液体である。
更なる比較例で、トリエトキシ末端PDMSを生成する。より具体的には、500mL三口丸底フラスコに、重合度184のシラノール末端PDMS(Gelest DMS−S27、175.0グラム、2.36モルSi)、テトラエトキシシラン(TEOS)(Gelest、53.5グラム、0.257モル)、及び酢酸カリウム(Fisher Scientific、0.229グラム)を投入する。フラスコには、温度計、テフロン撹拌パドル、及びトルエンで予め充填され、かつ水冷凝縮器を取り付けたディーンスターク装置が備え付けられている。窒素ブランケットをその後適用する。オイルバスを加熱用に用いる。重合度184のシラノール末端PDMS、テトラエトキシシラン、及び酢酸カリウムの混合物をその後150℃で20時間加熱する。この時点で、29Si NMRはSiOHのほぼ44%が未反応で残っていることを示した。したがって、追加の酢酸カリウム(0.916グラム)を加え、150℃で更に33時間加熱する。次に混合物を1.2マイクロメートルフィルターを通して加圧濾過し、rotavapor、温度100℃のオイルバス、及び真空を用いてストリップし乾燥する。29Si NMRはSiOH基の不存在及びTEOSゼロを示した。
第8の比較例では、オルガノシロキサンブロック共重合体はオキシム末端PDMSを用いて生成され、約44重量%のフェニル−T単位に相当するおよそ30モル%のフェニル−T単位を有する。より具体的には、500mL三口丸底フラスコに、フェニルシルセスキオキサン加水分解物(Dow Corning 217フレーク、26.4、0.193モルSi)とトルエン(Fisher Scientific、80.0グラム)を投入し、混合物を生成する。フラスコには、温度計、テフロン撹拌パドル、及びトルエンで予め充填され、かつ水冷凝縮器を取り付けたディーンスターク装置が備え付けられている。窒素ブランケットをその後適用する。オイルバスを加熱用に用いる。
第9の比較例では、オルガノシロキサンブロック共重合体はオキシム末端PDMSを用いて生成され、約15重量%のフェニル−T単位に相当するおよそ10モル%のフェニル−T単位を有する。より具体的には、500mL三口丸底フラスコに、フェニルシルセスキオキサン加水分解物(Dow Corning 217フレーク、9.00、0.0657モルSi)とトルエン(Fisher Scientific、60.0グラム)を投入し、混合物を生成する。フラスコには、温度計、テフロン撹拌パドル、及びトルエンで予め充填され、かつ水冷凝縮器を取り付けたディーンスターク装置が備え付けられている。窒素ブランケットをその後適用する。オイルバスを加熱用に用いる。
第10の比較例では、オルガノシロキサンブロック共重合体はオキシム末端PDMSを用いて生成され、約28重量%のフェニル−T単位に相当するおよそ18モル%のフェニル−T単位を有する。より具体的には、500mL三口丸底フラスコに、フェニルシルセスキオキサン加水分解物(Dow Corning 217フレーク、16.93グラム、0.124モルSi)とトルエン(Fisher Scientific、80.0グラム)を投入し、混合物を生成する。フラスコには、温度計、テフロン撹拌パドル、及びトルエンで予め充填され、かつ水冷凝縮器を取り付けたディーンスターク装置が備え付けられている。窒素ブランケットをその後適用する。オイルバスを加熱用に用いる。
実施例1〜3及び比較例1〜3と8の注型シートを、光学的透明度を測定するために評価する。より具体的には、波長約350〜1000ナノメートルの光の透過パーセントを厚さ1mmサンプルで測定する。透過パーセントの数値は以下に説明される。比較例1、実施例1〜3、比較例8、比較例2、及び比較例3(それぞれ左から右へ)注型シートの図的記述は図5で説明される。なお、図6は比較例1、2と8及び実施例1〜3の注型シートの透過パーセント対波長のスペクトルである。
実施例1〜3と6及び比較例1、2、4、8、9と10の注型シートを、引張強度、伸び、ショアA、引裂強度Die C、及び屈折率の物理的性質をASTM法D412、D412、D2240、D624、及びD542それぞれに従って測定するために評価する。これらの実施例・比較例の注型シートはそれぞれ160℃の温度で約3時間硬化される。これらの評価の結果は以下の表で説明される。
実施例2の注型シートを評価して粘弾性プロフィルを決定し、図7に視覚的に描かれている。この図において、溶融加工性は50℃前後での貯蔵弾性率(G’)の降下から見ることができるのに反して、200℃前後でのG’の上昇はフェニル−T樹脂のシラノール基の縮合硬化を示す。言い換えれば、この図は温度が上昇するにつれてG’が下がることを表し、それは温度が上昇すると粘性が下がることを示す。この降下は工場ラミネーションプロセスで起こっていることと類似し、典型的には望ましい。その後温度が上昇し続けると、ある時点で粘性は上がり、それは硬化が起こりつつあることを示す。これもまた典型的には望ましく、工場プロセスに類似する。
比較例1と実施例1〜3の組成物はまた、当技術分野でよく知られている典型的なラミネーションプロセスを用いて、単一光電池セルを封入するのに用いられる。より具体的には、比較例1及び実施例1〜3の共重合体は30%トルエンで注型され、室温で一晩蒸発させられる。最大tanδ及び最大tanδ時の温度が、共重合体シートを効果的にラミネートする能力をそのレオロジープロフィルに結び付けるために、ラミネーション前に測定される。この分析は小歪振動モデルでARESレオメーターを用いて行われる。最大tanδは通常高分子材料の流動する能力を示す。tanδの最大値が高くなればなるほど、高分子材料の流動する能力は大きくなる。最大tanδでの温度は封止材のラミネーション最適温度を決めるために評価される。次の工程は単一セルモジュールに実際のラミネーション用の膜を注型することである。
比較例1及び実施例1〜3は、溶液(トルエン中約30〜40重量%固形分)をテフロン剥離ライナーで覆われたプラテン上に置かれたアルミニウム型枠中へ注ぐことにより注型された膜を形成するために用いられる。およそ20ミル(0.508mm)厚の膜は、75ミル(1.905mm)厚の型枠の上端まで目視で充填を近づけることにより注型される。具体的には、およそ同じ厚さの膜が、6×6”(15.2cm×15.2cm)型枠に溶液約35グラム、又は9×9”(22.9cm×22.9cm)型枠に溶液100グラムを注ぐことにより注型される。溶剤は速度100ft/sec(30.5m/s)のフード中で一晩膜から蒸発される。膜は型枠から切り取られ、厚さを測定し、ジッパー付ビニール袋中にテフロンシート間で保管される。膜は注型後2日以内に使用される。
前後シートの封入は、およそ20ミル(0.508mm)厚で6×6”(15.2cm×15.2cm)より少し大きいシートをSolatexガラス片6×6”(15.2cm×15.2cm)上に直接成型することにより達成される。はんだづけされたBP単結晶セルは、種々の共重合体の上に置かれ(表を下にして)、同じ組成物の別のシートで覆われる。組立品をテフロン剥離ライナーで覆い、160℃で2分間平衡化後90分間ラミネートする。
実施例1及び2の封入された単一光電池セルはまた、加速劣化に基づく徐々の効率損失を測定するために評価される。より具体的には、実施例1及び2の封入された単一光電池セルは,当技術分野で知られているIEC 61215による結露凍結及び温度サイクル試験に基づいた効率(変換されたパワー対集められたパワーの%)を試験される。
第6の実施例では、オルガノシロキサンブロック共重合体はアセトキシ末端PDMSを用いて生成され、約28重量%のフェニル−T単位に相当するおよそ17モル%のフェニル−T単位を有する。より具体的に、更なる実施例では、500mL三口丸底フラスコにフェニルシルセスキオキサン加水分解物(Dow Corning 217フレーク、16.8グラム、0.123モルSi)とトルエン(Fisher Scientific、60.0グラム)を投入し、混合物を生成する。フラスコには、温度計、テフロン撹拌パドル、及びトルエンで予め充填され、かつ水冷凝縮器を取り付けたディーンスターク装置が備え付けられている。窒素ブランケットをその後適用する。オイルバスを加熱用に用いる。
Claims (31)
- A.式R1 2SiO2/2(I)を有するジオルガノシロキサン単位65〜90モル%(ここで、前記ジオルガノシロキサン単位は直鎖状ブロックに配列され、前記直鎖状ブロックは1直線状ブロックあたり平均10〜400個のジオルガノシロキサン単位を有する)と;
B.平均式R2 x(OR3)ySiO(4−x−y)/2(II)を有するシロキサン単位10〜35モル%(ここで、前記シロキサン単位は非直鎖状ブロックに配列され、前記非直鎖状ブロックは1非時直線状ブロックあたり少なくとも2個のシロキサン単位を有し、0.5≦x≦1.5、及び0≦y≦1である)
(式中、各R1は独立してC1〜C10のヒドロカルビルであり、各R2は独立してアリール又はC4〜C10のヒドロカルビルであって、R2の少なくとも50モル%はアリールであり、各R3は独立してR1又はHである);
を含む、少なくとも95%の光透過率を有するオルガノシロキサンブロック共重合体。 - 式R1 2SiO2/2(I)を有する前記ジオルガノシロキサン単位が79〜89モル%の量で存在する、請求項1に記載のオルガノシロキサンブロック共重合体。
- 平均式R2 x(OR3)ySiO(4−x−y)/2(II)を有する前記シロキサン単位が11〜21モル%の量で存在する、請求項2に記載のオルガノシロキサンブロック共重合体。
- 前記直鎖状ブロックが、1直鎖状ブロックあたり平均50〜400のジオルガノシロキサン単位を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載のオルガノシロキサンブロック共重合体。
- 0.8≦x≦1.2及び0≦y≦0.2である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のオルガノシロキサンブロック共重合体。
- R1がメチルであり、各R2がアリールであり、及び各R3がHである、請求項1〜5のいずれか一項に記載のオルガノシロキサンブロック共重合体。
- 式R1 2SiO2/2(I)を有する前記ジオルガノシロキサン単位及び平均式R2 x(OR3)ySiO(4−x−y)/2(II)を有するシロキサン単位から本質的になる、請求項1〜6のいずれか一項に記載のオルガノシロキサンブロック共重合体。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載のオルガノシロキサンブロック共重合体の硬化生成物。
- 式R1 2SiO2/2(I)を有するジオルガノシロキサン単位65〜90モル%(ここで、前記ジオルガノシロキサン単位は直鎖状ブロックに配列され、前記直鎖状ブロックは1直鎖状ブロックあたり平均10〜400個のジオルガノシロキサン単位を有する)と、平均式R2 x(OR3)ySiO(4−x−y)/2(II)を有するシロキサン単位10〜35モル%(ここで、前記シロキサン単位は非直鎖状ブロックに配列され、前記非直鎖状ブロックは1非直鎖状ブロックあたり少なくとも2個のシロキサン単位を有し、式中、0.5≦x≦1.5、0≦y≦1であり、各R1は独立してC1〜C10のヒドロカルビルであり、各R2は独立してアリール又はC4〜C10のヒドロカルビルであって、R2の少なくとも50モル%はアリールであり、各R3は独立してR1又はHである)とを含み、測定された少なくとも95%の光透過率を有するオルガノシロキサンブロック共重合体を生成する方法であって、
(a)式R1(Z=N−O)2OSi(R1 2SiO2/2)nSi(O−N=Z)2R1(III)を有する直鎖状オルガノシロキサンと;
(b)平均単位式R2 x(OR3)ySiO(4−x−y)/2(II)を有するオルガノシロキサン樹脂とを;
(c)有機溶剤中で反応させて、オルガノシロキサンブロック共重合体を生成する(式中、Zは=CR1 2又は=CR4であり、R4はヒドロカルビレンであり、nは100〜400の平均値である)工程を含む、方法。 - 前記(a)直鎖状オルガノシロキサン65〜90モル%量を前記(b)オルガノシロキサン樹脂10〜35モル%量と反応させる、請求項9に記載の方法。
- 前記(a)直鎖状オルガノシロキサン79〜89モル%量を前記(b)11〜21モル%量と反応させる、請求項9又は10に記載の方法。
- 前記有機溶剤を除去する工程を更に含む、請求項9〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記オルガノシロキサンブロック共重合体がシートである、請求項9〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記オルガノシロキサンブロック共重合体を1〜10個の炭素原子を有するアルコールと反応させて、アルコキシでキャップされたオルガノシロキサンブロック共重合体を生成する工程を更に含む、請求項9〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項9〜14のいずれか一項に記載の方法により生成されたオルガノシロキサンブロック共重合体。
- 式R1 2SiO2/2(I)を有するジオルガノシロキサン単位65〜90モル%(ここで、前記ジオルガノシロキサン単位は直鎖状ブロックに配列され、前記直鎖状ブロックは1直鎖状ブロックあたり平均10〜400個のジオルガノシロキサン単位を有する)と、平均式R2 x(OR3)ySiO(4−x−y)/2(II)を有するシロキサン単位10〜35モル%(ここで、前記シロキサン単位は非直鎖状ブロックに配列され、前記非直鎖状ブロックは1非直鎖状ブロックあたり少なくとも2個のシロキサン単位を有し、式中、0.5≦x≦1.5、0≦y≦1であり、各R1は独立してC1〜C10のヒドロカルビルであり、各R2は独立してアリール又はC4〜C10のヒドロカルビルであって、R2の少なくとも50モル%はアリールであり、各R3は独立してR1又はHである)とを含み、測定された少なくとも95%の光透過率を有するオルガノシロキサンブロック共重合体を生成する方法であって、
(d)式R1[R1C(=O)O]2OSi(R1 2SiO2/2)nSi[O(O=)CR1]2R1を有する直鎖状オルガノシロキサンを、(b)平均単位式R2 x(OR3)ySiO(4−x−y)/2(II)を有するオルガノシロキサン樹脂と、(c)有機溶剤中で反応させて、第一反応生成物を製造する工程と;
前記第一反応生成物を式R5 qSiX4−q(式中、R5はC1〜C8のヒドロカルビル又はC1〜C8のハロゲン置換ヒドロカルビルであり、Xは加水分解性基であり、qは0、1、又は2である)を有するシランと反応させて、前記オルガノシロキサンブロック共重合体を生成する工程とを含む、方法。 - 前記(d)直鎖状オルガノシロキサン65〜90モル%量を前記(b)オルガノシロキサン樹脂10〜35モル%量と反応させて、前記第一反応生成物を製造する、請求項16に記載の方法。
- 前記第一反応生成物90〜99.9モル%量を前記シラン0.1〜10モル%量と反応させる、請求項16又は17に記載の方法。
- 前記(c)有機溶剤を除去する工程を更に含む、請求項16〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記オルガノシロキサンブロック共重合体がシートである、請求項16〜19のいずれか一項に記載の方法。
- 前記オルガノシロキサンブロック共重合体を1〜10個の炭素原子を有するアルコールと反応させて、アルコキシでキャップされたオルガノシロキサンブロック共重合体を生成する工程を更に含む、請求項16〜20のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項16〜21のいずれか一項に記載の方法により生成されるオルガノシロキサンブロック共重合体。
- A.オプトエレクトロニクス半導体;及び
B.下記成分を含有し、かつ、少なくとも95%の光透過率を有するオルガノシロキサンブロック共重合体を含む、前記オプトエレクトロニクス半導体上に配置された封止材
(1)式R1 2SiO2/2(I)を有するジオルガノシロキサン単位65〜89モル%(ここで、前記ジオルガノシロキサン単位は直鎖状ブロックに配列され、前記直鎖状ブロックは1直鎖状ブロックあたり平均10〜400個のジオルガノシロキサン単位を有する)と
(2)平均式R2 x(OR3)ySiO(4−x−y)/2(II)を有するシロキサン単位10〜35モル%(前記シロキサン単位は非直鎖状ブロックに配列され、前記非直鎖状ブロックは1非直鎖状ブロックあたり少なくとも2個のシロキサン単位を有し、0.5≦x≦1.5、及び0≦y≦1である)
(式中、各R1は独立してC1〜C10のヒドロカルビルであり、各R2は独立してアリール又はC4〜C10のヒドロカルビルであり、R2の少なくとも50モル%はアリールであり、各R3は独立してR1又はHである);
を含む、電子部品。 - 前記封止材が硬化している、請求項23に記載の電子部品。
- 基板を更に含む、請求項23又は24に記載の電子部品。
- 前記基板が請求項23に記載のオルガノシロキサンブロック共重合体を含む、請求項25に記載の電子部品。
- 前記オプトエレクトロニクス半導体が前記基板上に直接配置され、前記封止材が前記オプトエレクトロニクス半導体上に配置されかつ前記オプトエレクトロニクス半導体を封入している、請求項25に記載の電子部品。
- 光電池セルモジュールと更に定義される、請求項23〜27のいずれか一項に記載の電子部品。
- 二つ以上の光電池セルモジュールを含む光電池アレイと更に定義される、請求項23〜28のいずれか一項に記載の電子部品。
- 発光ダイオードと更に定義される、請求項23〜27のいずれか一項に記載の電子部品。
- 請求項23〜30のいずれか一項に記載の電子部品を製造する方法。
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