JPWO2016136244A1 - プライマー組成物、接着方法、および電気・電子部品 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)平均単位式:
(R1 2SiO2/2)a(R2SiO3/2)b
(式中、R1およびR2は、それぞれ独立して、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数6〜20のアリール基、または炭素数7〜20のアラルキル基であり、aは0.40〜0.90の数、bは0.10〜0.60の数であり、かつ、a+b=1.00である。)
で表され、式:
[R2SiO3/2]
(式中、R2は前記と同じである。)
で表されるレジン状シロキサンブロックが、式:
−(R1 2SiO2/2)n−
(式中、R1は前記と同じであり、nは10〜400の数である。)
で表される直鎖状シロキサンブロックにより連結され、ケイ素原子結合水酸基またはケイ素原子結合アルコキシ基を0.5〜35.0モル%含有する、25℃において固体状であり、軟化点が200℃以下であるオルガノシロキサンブロックコポリマー、
(B)硬化触媒(本組成物の硬化を促進する量)、および
(C)任意量の有機溶媒
から少なくともなる。
(A)成分のオルガノシロキサンブロックコポリマーは、平均単位式:
(R1 2SiO2/2)a(R2SiO3/2)b
で表される。
[R2SiO3/2]
で表されるレジン状シロキサンブロックが、式:
−(R1 2SiO2/2)n−
で表される直鎖状シロキサンブロックにより連結されている。
[R2SiO3/2]
で表されるレジン状シロキサンブロックにおいて、式中、R2は炭素数1〜12のアルキル基、炭素数6〜20のアリール基、または炭素数7〜20のアラルキル基であり、前記と同様の基が例示される。また、このレジン状シロキサンブロックの重量平均分子量は限定されないが、好ましくは、少なくとも500である。これは、このレジン状シロキサンブロックが、少なくとも3個以上の式:R2SiO3/2で表されるトリシロキサン単位からなることを意味する。なお、この重量平均分子量は、原料であるレジン状シロキサンに由来するものであり、原料のレジン状シロキサンをゲル透過クロマトグラフィー(GPC)により測定することができる。
−(R1 2SiO2/2)n−
で表される直鎖状シロキサンブロックにおいて、式中、R1は、それぞれ独立して、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数6〜20のアリール基、または炭素数7〜20のアラルキル基であり、前記と同様の基が例示される。
[R2SiO3/2]
で表されるレジン状シロキサンブロックが、式:
−(R1 2SiO2/2)n−
で表される直鎖状シロキサンブロックにより連結され、前記レジン状シロキサンブロックが、更に凝集して、「硬い」ポリマーブロックからなる「ナノドメイン」を形成しているので、このオルガノシロキサンブロックコポリマーを室温で固体状となる。一方、相分離した直鎖状シロキサンブロックは「軟らかい」ポリマーブロックを形成しており、この相分離された「軟らかい」ポリマーブロックと「硬い」ポリマーブロックは、異なるガラス転移温度(Tg)、具体的には、25℃未満、0℃未満、あるいは−20℃未満といったより低いTgを有する「軟らかい」ポリマーブロックと、30℃超、40℃超、あるいは50℃超といった、より高いTgを有する「硬い」ポリマーブロックからなる。その結果、光半導体素子、パッケージ材料、基板等の基材を本組成物により形成したプライマー層を介して接着したシリコーン硬化物がヒートサイクル等を受けても、プライマー層により応力を緩和して前記シリコーン硬化物のピールやクラックを抑制することができる。
次に、本発明の接着方法を詳細に説明する。
本発明の接着方法では、はじめに上記のプライマー組成物を基材上に塗布する。
(I)一分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン、
(II)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン、および
(III)ヒドロシリル化反応用触媒
から少なくともなる。
次に、本発明の電気・電子部品を詳細に説明する。
本発明の電気・電子部品は、電気・電子用基材、該基材上のプライマー層、および該プライマー層上のシリコーン硬化物からなる電気・電子部品であって、上記のプライマー組成物により形成されてなることを特徴とする。この電気・電子部品としては、光半導体装置(LED)が例示される。
オルガノシロキサンブロックコポリマーをφ14mm×22mmの円柱状のタブレット状に成型し、このタブレットを25℃〜100℃に設定したホットプレート上に置き、100グラム重の荷重で上から10秒間押し続け、荷重を取り除いた後、該タブレットの変形量を測定した。高さ方向の変形量が1mm以上となった温度を軟化点とした。
25mm×75mmのガラス基板上に硬化性シリコーン組成物をディスペンサーにより約100mgずつ5ヶ所に塗布した。次に、この組成物に厚さ1mmの6mm角のアルミニウム製チップを被せ、1kgの板により圧着した状態で、150℃で2時間加熱して硬化させた後、室温に冷却して、ダイシェア試験片を作製した。この試験片のダイシェア強度をダイシェア強度測定装置(西進商事株式会社製のボンドテスターSS−100KP)により測定し、その平均値を求めた。
温度計、テフロン(登録商標)製の撹拌パドル、および水冷凝縮器を取り付けたDean Stark装置を装着した500mLの四つ口丸底フラスコに、平均単位式:PhSiO3/2で示され、重量平均分子量が1,300であるオルガノポリシロキサンレジン 45.0gとトルエン 70.38gを投入し、窒素雰囲気下、攪拌しながら加熱した。反応混合物をトルエン還流させながら30分間加熱した後、反応混合物を108℃に冷却した。
(PhMeSiO2/2)0.55(PhSiO3/2)0.45
で表され、式:
(PhSiO3/2)
で表されるフェニルシロキサンレジンブロックが式:
−(PhMeSiO2/2)140−
で表されるメチルフェニルシロキサンブロックにより連結され、16モル%のケイ素原子結合水酸基を有し、軟化点が55℃であるオルガノシロキサンブロックコポリマーであることがわかった。
n−ヘプタン 100質量部に、アリルトリメトキシシラン 10質量部を加えて混合した後、テトラ(n−ブチル)チタネート 2質量部を加えて均一に混合した後、塩化白金酸と1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体 0.1質量部を加えて均一に混合したプライマー組成物を調製した。
式:
−(MeViSiO)20−
で表される直鎖状メチルビニルシロキサンブロックを有し、分子鎖両末端が水酸基で封鎖されたメチルビニルポリシロキサン 4.4質量部、式:
Me2ViSiO(Me2SiO)160SiMe2Vi
で表される分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン 4.1質量部、平均一次粒子径0.2μmの酸化チタン(堺化学工業製のSX−3103) 51.8質量部、平均粒子径15μmの球状シリカ(新日鉄マテリアルズ マイクロン社製のHS−202) 30質量部、および粘度24mPa・sである、式:
Me2ViSiO(Me2SiO)29Si(OMe)3
で表される分子鎖片末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖され、他の分子鎖片末端がトリメトキシシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン 4質量部をロスミキサーに投入し、室温で混合した後、減圧下、150℃に加熱しながら混練して、シリコーンベースを調製した。
−(MeHSiO)50−
で表される直鎖状メチルハイドロジェンシロキサンブロックを有し、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖されたメチルハイドロジェンポリシロキサン 4.7質量部(シリコーンベース中のメチルビニルポリシロキサンと分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン中のビニル基の合計1モルに対して、本成分中のケイ素原子結合水素原子が1.5モルとなる量)、粘度20mPa・sの分子鎖両末端水酸基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合オリゴマーと3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランとの質量比1:2の縮合反応物 1質量部、および1−エチニル−1−シクロヘキサノール(本組成物に対して、質量単位で200ppmとなる量)を混合した後、白金の1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンの1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン溶液(本組成物に対して、白金原子が質量単位で3.5ppmとなる量)を混合して、硬化性シリコーン組成物を調製した。
参考例1で調製したオルガノシロキサンブロックコポリマーのトルエン溶液(固形分濃度10質量%) 5g、1,8−ジアザビシクロ[5,4,0]−ウンデカ−7−エン(DBU) 0.0005g、およびトルエン 5gを均一に混合してプライマー組成物を調製した。次に、このプライマー組成物をガラス板に塗布量が50g/m2となる様に均一に塗布し、100℃で30分間乾燥させた。ガラス板上のプライマー層は若干まだらで均一ではなかったが、表面タックは全くなかった。次に、ガラス板のプライマー層側に、参考例3で調製した硬化性シリコーン組成物を塗布し、ダイシェア試験片を作製した。ダイシェア強度を測定し、その結果を表1に示した。
参考例1で調製したオルガノシロキサンブロックコポリマーのトルエン溶液(固形分濃度10質量%) 2.5g、1,8−ジアザビシクロ[5,4,0]−ウンデカ−7−エン(DBU) 0.00025g、およびトルエン 7.5gを均一に混合してプライマー組成物を調製した。次に、このプライマー組成物をガラス板上に塗布量が50g/m2となる様に均一に塗布し、100℃で30分間乾燥させた。ガラス板上のプライマー層は若干まだらで、均一ではなかったが、表面タックは全くなかった。次に、ガラス板のプライマー層側に、参考例3で調製した硬化性シリコーン組成物を塗布し、ダイシェア試験片を作製した。ダイシェア強度を測定し、その結果を表1に示した。
参考例1で調製したオルガノシロキサンブロックコポリマーのトルエン溶液(固形分濃度10質量%) 1.0g、1,8−ジアザビシクロ[5,4,0]−ウンデカ−7−エン(DBU) 0.0001g、およびトルエン 9gを均一に混合してプライマー組成物を調製した。次に、このプライマー組成物をガラス板に塗布量が50g/m2となる様に均一に塗布し、100℃で30分間乾燥させた。ガラス板上のプライマー層は均一であり、表面タックは全くなかった。次に、ガラス板のプライマー層側に、参考例3で調製した硬化性シリコーン組成物を塗布し、ダイシェア試験片を作製した。ダイシェア強度を測定し、その結果を表1に示した。
参考例1で調製したオルガノシロキサンブロックコポリマーのトルエン溶液(固形分濃度10質量%) 2.5g、1,8−ジアザビシクロ[5,4,0]−ウンデカ−7−エン(DBU) 0.00025g、トルエン 2.5g、およびn−ヘプタン 5.0gを均一に混合してプライマー組成物を調製した。次に、このプライマー組成物をガラス板に塗布量が50g/m2となる様に均一に塗布し、100℃で30分間乾燥させた。ガラス板上のプライマー層は均一であり、表面タックは全くなかった。次に、ガラス板のプライマー層側に、参考例3で調製した硬化性シリコーン組成物を塗布し、ダイシェア試験片を作製した。ダイシェア強度を測定し、その結果を表1に示した。
プライマー処理していないガラス板に、参考例3で調製した硬化性シリコーン組成物を塗布し、ダイシェア試験片を作製した。ダイシェア強度を測定し、その結果を表1に示した。
参考例2で調製したプライマー組成物をガラス板に塗布量が50g/m2となる様に均一に塗布し、100℃で30分間乾燥させた。ガラス板上のプライマー層は均一であった。次に、ガラス板のプライマー層側に、参考例3で調製した硬化性シリコーン組成物を塗布し、ダイシェア試験片を作製した。ダイシェア強度を測定し、その結果を表1に示した。
2 基板
3 回路
4 回路
5 ボンディングワイヤ
6 光反射材
7 硬化性シリコーン組成物の硬化物
Claims (12)
- (A)平均単位式:
(R1 2SiO2/2)a(R2SiO3/2)b
(式中、R1およびR2は、それぞれ独立して、炭素数1〜12のアルキル基、炭素数6〜20のアリール基、または炭素数7〜20のアラルキル基であり、aは0.40〜0.90の数、bは0.10〜0.60の数であり、かつ、a+b=1.00である。)
で表され、式:
[R2SiO3/2]
(式中、R2は前記と同じである。)
で表されるレジン状シロキサンブロックが、式:
−(R1 2SiO2/2)n−
(式中、R1は前記と同じであり、nは10〜400の数である。)
で表される直鎖状シロキサンブロックにより連結され、ケイ素原子結合水酸基またはケイ素原子結合アルコキシ基を0.5〜35.0モル%含有する、25℃において固体状であり、軟化点が200℃以下であるオルガノシロキサンブロックコポリマー、
(B)硬化触媒(本組成物の硬化を促進する量)、および
(C)任意量の有機溶媒
から少なくともなるプライマー組成物。 - (A)成分中のR1がアルキル基および/またはアリール基である、請求項1に記載のプライマー組成物。
- (A)成分中のR2がアリール基である、請求項1または2に記載のプライマー組成物。
- (B)成分が縮合反応触媒である、請求項1に記載のプライマー組成物。
- (C)成分が、芳香族炭化水素系溶媒、または芳香族炭化水素系溶媒と脂肪族炭化水素系溶媒の混合溶媒である、請求項1に記載のプライマー組成物。
- 基材に硬化性シリコーン組成物を接着するための、請求項1乃至5のいずれか1項に記載のプライマー組成物。
- 硬化性シリコーン組成物がヒドロリル化反応硬化性シリコーン組成物である、請求項6に記載のプライマー組成物。
- 基材が電気・電子部品である、請求項6に記載のプライマー組成物。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載のプライマー組成物を基材上に塗布し、有機溶媒を除去した後、得られたプライマー層上に硬化性シリコーン組成物を塗布して硬化することを特徴とする接着方法。
- 硬化性シリコーン組成物をプライマー層の硬化と同時に行うことを特徴とする、請求項9に記載の接着方法。
- 電気・電子用基材、該基材上のプライマー層、および該プライマー層上のシリコーン硬化物からなる電気・電子部品であって、前記プライマー層が請求項1〜8のいずれか1項に記載のプライマー組成物により形成されてなる電気・電子部品。
- 電気・電子部品が光半導体装置である、請求項11に記載の電気・電子部品。
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