JP2013534549A - 耐熱老化性ポリアミド - Google Patents
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Abstract
Description
A)ポリアミド 10〜99.99質量%
B)3〜1350mgKOH/gポリエーテルオールのOH価(DIN 53240、第2部による)を有する高官能性ポリエーテルオール 0.01〜20質量%
C)別の添加剤 0〜70質量%
に関するものであり、その際に成分A)〜C)の質量%の合計は100%である。
ABポリマー:
PA4 ピロリドン
PA6 ε−カプロラクタム
PA7 エタノラクタム
PA8 カプリルラクタム
PA9 9−アミノペラルゴン酸
PA11 11−アミノウンデカン酸
PA12 ラウリンラクタム
AA/BBポリマー
PA46 テトラメチレンジアミン、アジピン酸
PA66 ヘキサメチレンジアミン、アジピン酸
PA69 ヘキサメチレンジアミン、アゼライン酸
PA610 ヘキサメチレンジアミン、セバシン酸
PA612 ヘキサメチレンジアミン、デカンジカルボン酸
PA613 ヘキサメチレンジアミン、ウンデカンジカルボン酸
PA1212 1,12−ドデカンジアミン、デカンジカルボン酸
PA1313 1,13−ジアミノトリデカン、ウンデカンジカルボン酸
PA6T ヘキサメチレンジアミン、テレフタル酸
PA9T 1,9−ノナンジアミン、テレフタル酸
PAMXD6 m−キシリレンジアミン、アジピン酸
AA/BBポリマー
PA6I ヘキサメチレンジアミン、イソフタル酸
PA6−3−T トリメチルヘキサメチレンジアミン、テレフタル酸
PA6/6T(PA6及びPA6T参照)
PA6/66(PA6及びPA66参照)
PA6/12(PA6及びPA12参照)
PA66/6/610(PA66、PA6及びPA610参照)
PA6I/6T(PA6I及びPA6T参照)
PAPACM12 ジアミノジシクロヘキシルメタン、ラウリンラクタム
PA6I/6T/PACM、例えばPA6I/6T+ジアミノジシクロヘキシルメタン
PA12/MACMI ラウリンラクタム、ジメチル−ジアミノジシクロヘキシルメタン、イソフタル酸
PA12/MACMT ラウリンラクタム、ジメチル−ジアミノジシクロヘキシルメタン、テレフタル酸
PAPDA−T フェニレンジアミン、テレフタル酸。
好ましくは、その分子量の数平均(Mn)は250〜30000g/モル、特に350〜15000g/モル、特に好ましくは400〜12000g/モルである。
そのガラス転移温度Tg(DSC測定;示差走査熱量測定法を用いて測定)は好ましくは−30〜+100℃、特に4〜100℃である。
前記反応を促進するために、酸性の触媒又は触媒混合物が添加される。適した触媒は例えば、2.2未満のpKa値を有する酸であり、特に好ましいのは強酸である。
(X−(CH2)n)k−Si−(O−CmH2m+1)4-k
[式中、置換基は次の意味を有する:
Xは、
nは2〜10、好ましくは3〜4の整数であり、
mは1〜5、好ましくは1〜2の整数であり、
kは1〜3、好ましくは1の整数である]で示されるものである。
R1及びR2は、アルキル基、置換アルキル基又は置換トリアゾール基であり、その際に前記基R1及びR2は同じか又は異なっていてよく、かつR3はアルキル基、置換アルキル基、アルコキシ基又は置換アミノ基である]で示される化合物が考慮に値する。
2,2′−メチレン−ビス−(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)、1,6−ヘキサンジオール−ビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)−プロピオナート]、ペンタエリトリチル−テトラキス−[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)−プロピオナート]、ジステアリル−3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスホナート、2,6,7−トリオキサ−1−ホスファビシクロ−[2.2.2]オクタ−4−イル−メチル−3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナマート、3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル−3,5−ジステアリル−チオトリアジルアミン、2−(2′−ヒドロキシ−3′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−t−ブチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール、2,6−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシメチルフェノール、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−ベンゼン、4,4′−メチレン−ビス−(2,6−ジ−t−ブチルフェノール)、3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジルジメチルアミン。
エチレン 50〜98質量%、特に55〜95質量%、
グリシジルアクリラート及び/又はグリシジルメタクリラート、(メタ)アクリル酸及び/又は無水マレイン酸 0.1〜40質量%、特に0.3〜20質量%、及び
n−ブチルアクリラート及び/又は2−エチルヘキシルアクリラート 1〜45質量%、特に5〜40質量%
のコポリマーである。
R10は、水素又はC1〜C4−アルキル基であり、
R11は、水素、C1〜C8−アルキル基又はアリール基、特にフェニルであり、
R12は、水素、C1〜C10−アルキル基、C6〜C12−アリール基又は−OR13であり、
R13は、場合によりO又はN含有の基で置換されていてよい、C1〜C8−アルキル基又はC6〜C12−アリール基であり、
Xは、化学結合、C1〜C10−アルキレン基又はC6〜C12−アリーレン基又は
Yは、O−Z又はNH−Zであり、かつ
Zは、C1〜C10−アルキレン基又はC6〜C12−アリーレン基である。
次の成分を使用した:
成分A
148ml/gの粘度数VZを有するポリアミド66、ISO 307に従い25℃で96質量%硫酸中0.5質量%溶液として測定。(BASF SEのUltramid(登録商標) A27を使用した)。
製造
その重合を、撹拌機と、内部温度計と、真空接続部を有する載置した蒸留連結管を有するビグリューカラム(長さ20cm、直径4cm)とを備えた4L四つ口フラスコ中で実施した。ペンタエリトリトール1250.4g、トリエチレングリコール1393.3g及びトリフルオロメタンスルホン酸6.8gの混合物を室温(23℃)で装入し、撹拌しながら、油浴を用いてゆっくりと180℃に加熱した。その反応温度に達した後に、圧力を200mbarに減少させ、生じた凝縮物を前記蒸留連結管を経て60℃の転移温度で除去し、丸底フラスコ中に受け集めた。3.5h後にこうして留出物452gが捕集されていた。ついで反応混合物を減圧下に40℃に冷却した。圧力が平衡に達した後に、粗生成物を中和のために5モル濃度のエタノール性KOH 8gと混合し、それでpH 7.2に調節した。引き続き、50%の水性次亜リン酸2.6gを添加し、pHを5.8に調節した。ついで、前記ビグリューカラムを取り除き、前記蒸留連結管をその反応容器に直接接続した後に反応混合物を改めて130℃に加熱し、160mbarの圧力で4hの期間にわたって残りの揮発性成分を除去した。
23℃に冷却した後に、生成物は次の特性値を有していた:
GPC:Mw/Mn=3700/520[g/モル]
OH価:680mgKOH/g。
そのOH価の測定をDIN 53240、第2部に従い行った。
ガラス繊維
成分C/2
ステアリン酸カルシウム
成分C/3
比1:4のCuI/KI(PA6中20%バッチ)
成分C/4
ニグロシンを有する40%のPA6マスターバッチ。
ISO 527による引張試験、循環空気乾燥器中での200℃及び220℃での加熱貯蔵の前及び後の機械的特性値
VZ:c=96.5%硫酸中5g/l、ISO 307による。
Claims (10)
- 熱可塑性成形材料であって、
A)ポリアミド 10〜99.99質量%
B)3〜1350mgKOH/gポリエーテルオールのOH価(DIN 53240、第2部による)を有する高官能性ポリエーテルオール 0.01〜20質量%
C)別の添加剤 0〜70質量%
を含有し、その際に成分A)〜C)の質量%の合計が100%である、熱可塑性成形材料。 - ポリエーテルオールB)が250〜30000g/モルの数平均分子量(Mn)を有する、請求項1記載の熱可塑性成形材料。
- 成分B)が−30〜+150℃のガラス転移温度Tgを有する、請求項1又は2記載の熱可塑性成形材料。
- 成分B)が、ポリマー骨格を形成するエーテル基に加え、末端又は側部に少なくとも4個のOH基を有する、請求項1から3までのいずれか1項記載の熱可塑性成形材料。
- 成分B)が少なくとも4個の第一級OH基を有する、請求項4記載の熱可塑性成形材料。
- 成分B)が、少なくとも1種の三官能性又はより高官能性のアルコール及びさらに二官能性アルコール並びに場合によりさらに単官能性アルコール及び/又は変性試薬を、酸性触媒を用いて反応させることにより得られ、その際に前記三官能性又はより高官能性のアルコールがグリセリンではない、請求項1から5までのいずれか1項記載の熱可塑性成形材料。
- 成分B)が、平均して少なくとも3個の二官能性、三官能性又はより高官能性のアルコールの縮合生成物である、請求項1から5までのいずれか1項記載の熱可塑性成形材料。
- 成分B)が10〜99.9%の分岐度を有する、請求項1から5までのいずれか1項記載の熱可塑性成形材料。
- 繊維、フィルム及び成形体を製造するための、請求項1から8までのいずれか1項記載の熱可塑性成形材料の使用。
- 請求項1から8までのいずれか1項記載の熱可塑性成形材料から得られる、繊維、フィルム及び成形体。
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