JP2013530112A - リチウム遷移金属リン酸塩の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)10.0mol/LのNH4OH水溶液を製造した。
・透過性充填層12:ステンレススチール材質、内径10cm、外径30cm、厚さ10cmである円筒状
・多孔性充填材12a:4枚のチタンフォーム(1m当たり約400個の孔隙、外径30cm、内径10.5cm、軸方向厚2.5cm)
4.0mol/LのLiOH水溶液、2.0mol/LのFeCl2水溶液、及び2.0mol/LのH3PO4水溶液をそれぞれ製造した後、前記FeCl2水溶液とH3PO4水溶液とを1:1の体積比で混合した。前記反応器の内部温度を60℃に維持し、前記FeCl2/H3PO4混合溶液及びLiOH水溶液を、それぞれ第1原料注入ライン14−1及び第2原料注入ライン14−2を介して、前記反応器10に、それぞれ40L/分及び10L/分の流速で連続的に注入したことを除き、前記実施例1と同一の方法でLMPナノ粒子を製造した。濾過、洗浄及び乾燥してLMPナノ粒子を得た。本実施例で、前記反応器10に注入される反応原料成分の比、すなわち、H3PO4対比の(Li+Fe)のモル比((Li+Fe)/H3PO4)は、2であった。
2.0mol/LのLiCl水溶液、2.0mol/LのH3PO4水溶液、及び2.0mol/LのFe(OH)2水溶液をそれぞれ製造した。その後、前記LiCl水溶液とH3PO4水溶液とを1:1の体積比で混合し、前記反応器の内部温度を70℃に維持し、前記LiCl/H3PO4混合溶液及びFe(OH)2水溶液を、それぞれ第1原料注入ライン14−1及び第2原料注入ライン14−2を介して、前記反応器10に、それぞれ40L/分及び20L/分の流速で連続的に注入したことを除き、前記実施例1と同一の方法でLMPナノ粒子を製造した。濾過、洗浄及び乾燥してLMPナノ粒子を得た。本実施例で、前記反応器10に注入される反応原料成分の比、すなわち、H3PO4対比の(Li+Fe)のモル比((Li+Fe)/H3PO4)は、2であった。
4.0mol/LのH3PO4水溶液、2.0mol/LのLiOH水溶液、及び2.0mol/LのFe(OH)2水溶液をそれぞれ製造した。その後、前記LiOH水溶液及びFe(OH)2水溶液を1:1の体積比で混合し、前記反応器の内部温度を60℃に維持し、前記H3PO4水溶液及び前記LiOH/Fe(OH)2混合溶液を、それぞれ第1原料注入ライン14−1及び第2原料注入ライン14−2を介して、前記反応器10に、それぞれ10L/分及び40L/分の流速で連続的に注入したことを除き、前記実施例1と同一の方法でLMPナノ粒子を製造した。濾過、洗浄及び乾燥してLMPナノ粒子を得た。本実施例で、前記反応器10に注入される反応原料成分の比、すなわち、H3PO4対比の(Li+Fe)のモル比((Li+Fe)/H3PO4)は、2であった。
実施例1〜4で製造したリチウム遷移金属リン酸塩ナノ粒子のTEM写真及びXRD回折パターンを分析し、図2ないし図9にそれぞれ示した。使われたTEM及びXRDの仕様及び分析条件を下記表1に示す。
Claims (17)
- リチウム、遷移金属及びリン酸を含む反応原料を反応器に注入し、前記反応器内において分子レベルで混合する段階と、
前記反応器内で、前記反応原料を化学反応させて結晶核を生成する段階と、を含むリチウム遷移金属リン酸塩の製造方法。 - 前記遷移金属は、Fe、Mn、Co及びNiからなる群から選択された少なくとも1種を含む請求項1に記載のリチウム遷移金属リン酸塩の製造方法。
- 前記化学反応は、酸塩基反応である請求項1に記載のリチウム遷移金属リン酸塩の製造方法。
- 前記反応原料は、溶液状及び懸濁液状のうち少なくとも1つの形態で前記反応器に注入される請求項1に記載のリチウム遷移金属リン酸塩の製造方法。
- 前記反応原料は酸性原料及び塩基性原料を含み、前記酸性原料は、第1原料注入ラインを介して前記反応器に注入され、前記塩基性原料は、第2原料注入ラインを介して前記反応器に注入される請求項4に記載のリチウム遷移金属リン酸塩の製造方法。
- 前記酸性原料はリチウム、遷移金属及びリン酸を含み、前記塩基性原料は無機塩基を含む請求項5に記載のリチウム遷移金属リン酸塩の製造方法。
- 前記酸性原料は遷移金属及びリン酸を含み、前記塩基性原料はリチウムを含む請求項5に記載のリチウム遷移金属リン酸塩の製造方法。
- 前記酸性原料はリチウム及びリン酸を含み、前記塩基性原料は遷移金属を含む請求項5に記載のリチウム遷移金属リン酸塩の製造方法。
- 前記塩基性原料はリチウム及び遷移金属を含み、前記酸性原料はリン酸を含む請求項5に記載のリチウム遷移金属リン酸塩の製造方法。
- 前記分子レベルの混合に所要する時間TMは、前記結晶核生成に所要する時間TNより短い請求項1に記載のリチウム遷移金属リン酸塩の製造方法。
- 前記TMは10〜100μsであり、前記TNは1ms以下である請求項10に記載のリチウム遷移金属リン酸塩の製造方法。
- 前記反応器の内部温度は、0〜90℃に維持される請求項1に記載のリチウム遷移金属リン酸塩の製造方法。
- 前記反応原料のうち、リン酸に対するリチウム+遷移金属のモル比((Li+M)/リン酸)は1.5〜2.5である請求項1に記載のリチウム遷移金属リン酸塩の製造方法。
- 前記反応器内で、前記反応原料の滞留時間は1ms〜10sである請求項1に記載のリチウム遷移金属リン酸塩の製造方法。
- 前記反応器は、
内部空間を限定するチャンバと、
前記チャンバ内に配置されて多孔性充填材が充填された回転自在な透過性充填層と、
前記内部空間に前記反応原料を注入する少なくとも1つの原料注入ラインと、
前記内部空間からスラリを排出するスラリ排出口と、を具備する高重力回転充填型反応器である請求項1に記載のリチウム遷移金属リン酸塩の製造方法。 - 前記透過性充填層の遠心加速度は10〜100,000m/s2に維持される請求項15に記載のリチウム遷移金属リン酸塩の製造方法。
- 前記リチウム遷移金属リン酸塩はオリビン型結晶構造を有する請求項1に記載のリチウム遷移金属リン酸塩の製造方法。
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