JP2003062440A - 複数物質を含有する液状物の超混合方法 - Google Patents

複数物質を含有する液状物の超混合方法

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和雄 中村
Fujio Oishi
不二夫 大石
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Abstract

(57)【要約】 【課題】複数物質を含有する液状物を超混合し、該複数
物質間に化学反応を生起させることもできる複数物質を
含有する液状物の超混合方法を提供する。 【解決手段】細孔径が0.1〜100μmのシリンドリ
カルな多数の微細通孔を有する分相法多孔質体を使用
し、複数物質を含有する液状物を上記分相法多孔質体の
微細通孔を通じて透過させ、該液状物に含有される複数
物質の分子レベルでの混合を促進させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、複数物質を含有す
る液状物を、その分子レベルでの混合を促進し、混合時
間を短縮させる極めて精密な混合方法、すなわち超混合
方法に関し、さらには複数物質を含有する液状物を超混
合して、該複数物質間に化学反応を生起させる、複数物
質を含有する液状物の超混合方法に関する。
【0002】
【従来の技術】化学、食品、鉱業、バイオケミカル、医
薬、農薬などの多くの産業において、複数の物質を含有
する液状物を均一に攪拌、混合するなど混合は広く行わ
れているが、多くは攪拌機を駆動させて機械的に攪拌す
る混合装置が大半である。そこにおいては、攪拌、混合
の効果も必ずしも充分大きくなく、また精密ではないと
ともに、駆動部位を有すし、振動、騒音などが発生す
る。そして何よりも達成される混合の程度は、大きな分
子集団相互の混合というマクロのものであった。
【0003】他方、螺旋翼などの特殊な形状の部位を収
納した構造を有する、駆動部位をなくしたスタテイック
ミキサー(混合機)も知られているが、この場合も混合
効果は必ずしも大きくなく、また精密でない上に、達成
される混合の程度は、上記駆動式の混合機と同じく大き
な分子集団相互の混合にとどまり、極めて綿密なミクロ
な混合効果は達成されなかった。
【0004】一方において、複数の物質を含有する液状
物をもっと精密に混合し、その結果、混合された複数物
質間において分子レベルでの混合が行われるようにし、
例えば、混合により両物質の分子同士の衝突が起こり、
それにより物質間での化学反応を生起させることが期待
される。かかる場合には、従来、高温、高圧の下でしか
反応しなかった化学反応や、長時間を要する化学反応
や、特定の触媒の使用なしには進行しなった化学反応が
比較的容易に進行することが期待される。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の混合
機とは異なり、駆動部位や振動も伴なわずに、しかも達
成される混合効果は、従来の混合機では到底得られない
ような分子レベルの極めて精密な混合効果が促進され、
また混合時間の短縮が達成される複数物質を含有する液
状物の超混合方法を提供することを目的とする。さら
に、本発明は、上記のごとく分子間レベルの綿密な混合
効果が促進される結果、複数物質の分子間での化学反応
を生起、又は促進させる複数物質を含有する液状物の超
混合方法を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
すべく鋭意研究を重ねた結果なされたものであり、本発
明は、以下の新規な知見に基づくものである。すなわ
ち、分相法多孔質ガラスなどの分相法多孔質体からな
り、その有する細孔径が0.03〜100μmの分相法
多孔質体の微細通孔を複数物質を含有する液状物を透過
させた場合には、かかる透過によって液状物に含有され
る複数の物質は極めて精密な分子レベルの混合が行わ
れ、かかる複数の物質が化学反応するもののときには、
両者間の化学反応が大きく促進されることが見出され
た。
【0007】かかる現象は本発明者によって初めて知見
されたものであり、これによれば上記したような、従来
期待されていた駆動部位や振動、騒音などを伴なわずに
精密な混合が効率よく達成されるとともに、従来、高
温、高圧の下でしか反応しなかった化学反応や、長時間
を要する化学反応や、特定の触媒の使用なしには進行し
得なかったある種の化学反応が効率よく実施することが
できる。
【0008】上記特定の細孔物性を有する分相法多孔質
体の微細通孔中に複数物質を含有する液状物を透過させ
ることにより、何故に上記の如き混合効果が達成される
かについてのメカニズムは必ずしも明らかではないが、
分相法多孔質体の有する微細通孔は、細孔径分布が極め
て狭いシリンドリカル(円筒状)の形状を有するととも
に、分相法多孔質体の製造方法によっては、上記微細通
孔は多孔質体中で枝分かれ、また相互に合流している。
このシリンドリカルな微細通孔を上記液状物が透過する
ことにより、液状物に含まれる物質はそれぞれの分子レ
ベル相互に衝突し、混合することになる。そして、特に
分相法多孔質体が分相法多孔質ガラスである場合には、
シリンドリカルな微細通孔を透過する過程で、SiO2
に富む相からなる硬質な孔壁に複雑なパターンのもとで
衝接を繰り返しながら透過することにより、特に優れた
混合効果が得られるものと思われる。
【0009】このような本発明における、分相法多孔質
体の微細通孔を通じての複数物質を含有する液状物の透
過は、例えば燒結法多孔質ガラスや燒結法アルミナなど
の燒結法多孔質体の有する、細孔径分布が広いインクボ
トル(インク瓶)形状の微細通孔の透過に対して、同じ
複数物質を含有する液状物を透過させた場合とは対照的
であり、かかる燒結法多孔質体を使用した場合には、本
発明による分相法多孔質体の微細通孔を通じて達成され
る上記した混合効果は達成されない。従って、本発明の
効果は、分相法多孔質体の有する、上記微細通孔のシリ
ドリカルな微細通孔を透過させることによって始めて達
成されるものである。
【0010】かくして、本発明は、以下を要旨とするも
のである。 (1)細孔径が0.03〜100μmの多数の微細通孔
を有する分相法多孔質体を使用し、複数物質を含有する
液状物を上記分相法多孔質体の微細通孔を通じて透過さ
せ、該液状物に含有される複数物質の分子レベルでの混
合を促進させることを特徴とする複数物質を含有する液
状物の超混合方法。 (2)前記分相法多孔質体は、分相法多孔質ガラスの中
空円筒材である上記(1)に記載の複数物質を含有する
液状物の超混合方法。 (3)前記分相法多孔質体は、分相法多孔質ガラス製の
中空円筒材であり、複数物質を含有する液状物を圧力差
を利用して中空円筒材の微細孔を透過させる上記(1)
または(2)に記載の複数物質を含有する液状物の超混
合方法。 (4)前記分相法多孔質ガラスは、成形したホウケイ酸
ガラスを熱処理によりSiO2に富んだ相とB23及び
CaOに富んだ相とに分相させ、酸処理によりB23
びCaOに富んだ相を溶出させて形成されるシリンドリ
カルな微細通孔を有するSiO2を主体とする骨格から
なる上記(1)〜(3)のいずれか一つに記載の複数物
質を含有する液状物の超混合方法。 (5)前記液状物を形成する複数物質を超混合し、該複
数物質間に化学反応を生起させる上記(1)〜(4)の
いずれか一つに記載の複数物質を含有する液状物の超混
合方法。 (6)前記複数物質を含有する液状物が1種又は複数種
の単量体溶液であり、該単量体を重合反応させてそのオ
リゴマー又はポリマーを製造する上記(1)〜(5)の
いずれか一つに記載の複数物質を含有する液状物の超混
合方法。 (7)前記単量体溶液がエチルベンツイミデートのテト
ラヒドロフラン溶液であり、そのオリゴマーがエチルベ
ンツイミデートの3量体である2,4,6−トリフェニ
ル−1,3,5−トリアジンである上記(6)に記載の
複数物質を含有する液状物の超混合方法。
【0011】
【発明の実施の形態】本発明の超混合方法において対象
とされる複数物質を含有する液状物とは、2種以上の複
数の物質からなりこれが液状物を形成しているもので、
この場合、溶液の場合の溶媒、分散液の場合の分散媒な
ど、液自体が1つの物質であってもよい。また、常温で
液状物でなくとも加熱下に液状物であればよい。本発明
の複数物質を含有する液状物の例としては、1種の物質
が1種の液体に溶解または分散しているもの、2種以上
の物質が1種の液体に溶解または分散しているもの、1
種の物質が2種以上の液体に溶解または分散しているも
の、2種以上の物質が2種以上の液体に溶解または分散
しているものが挙げられる。上記で、物質が液体に分散
している場合には、この物質の粒径は、好ましくは分相
法多孔質体の細孔径の2分の1以下が好適であることが
判明した。これはこの物質が分相法多孔質体の微細通孔
を透過する必要があるためと思われる。
【0012】本発明の複数物質を含有する液状物の好ま
しい適用例としては、1種または2種以上の物質をある
液中に溶解または分散させ、極めて均一な分散または溶
解液を製造する場合、2種以上の物質を液中で混合して
均一な混合液を製造する場合、2種以上の化学物質を液
中で混合して化学反応をさせる場合、水性液状物と油性
液状物の均一な混合液状物を製造する場合、相間移動触
媒を使用する化学反応などが挙げられる。具体的適用例
としては、化学反応の促進、溶液重合反応の促進、水―
油の混合物からなるドレッシングの製造、複数成分を含
有する塗料、液体肥料または農薬、反応条件下で液状の
ポリマーまたはオリゴマーの製造が挙げられる。
【0013】本発明では、上記複数物質を含有する液状
物は、特定の細孔特性を有する分相法多孔質体の微細通
孔を透過させて処理されるが、ここで使用される分相法
多孔質体としては、ガラス、シリカ、金属などの無機材
料、ポリマーなどの有機材料のいずれも使用できる。図
1の(a)、(b)は、本発明で使用される分相法多孔
質体の好ましい代表的例である、分相法多孔質ガラス1
2の微細通孔の形成過程を拡大して示す断面図である。
図1の(a)に示すようにホウケイ酸ガラス13を熱処
理によりSiO2に富んだ相14とB23及びCaOに
富んだ相15とに分相させる。次いで、図1の(b)に
示すように、酸処理によりB23及びCaOに富んだ相
15を溶出させる。かかるB23及びCaOに富んだ相
15を溶出させた後にSiO2に富んだ相14からなる
孔壁17により画成される多数の微細通孔16が形成さ
れる。
【0014】本発明で使用される多数の微細通孔を有す
る上記分相法多孔質ガラスは既に知られており、例え
ば、米国特許特4657875号明細書などにより報告
されている。また、分相法多孔質ガラスの有する細孔径
は、その製造過程において分相時の温度と時間などを制
御することにより、4nm〜20μmの範囲の程度の種
々の大きさのものができることが知られている。
【0015】しかし、本発明で使用される分相法多孔質
ガラスで代表される分相法多孔質体の有する微細通孔の
細孔径(本発明では、平均細孔径を意味する。)は、本
発明によって達成される混合効果の達成の程度を左右す
る重要なもので、本発明の場合分相法多孔質の細孔径
は、0.03〜100μmが必要であることが判明し
た。細孔径が0.03μmより小さい場合には、細孔を
透過する際の抵抗が小さいため、液状物の透過が困難に
なる。逆に細孔径が100μmを越える場合には、分子
レベルの混合効果が減じてしまい、本発明の目的が充分
に達成されない。なかでも、かかる細孔径は、好ましく
は0.3〜20μm、特には1.0〜10μmが好適で
あることが判明した。
【0016】本発明において、上記微細通孔を有する分
相法多孔質体は、板状、中空円筒乃至各筒状、粒状など
種々の形状で使用できるが、その効率的実施にとって中
空円筒材として使用するのが好ましい。図2は、分相法
多孔質体を中空円筒材に形成した場合の外観形状を示す
部分斜視図であり、図2に示される中空円筒材21は、
外径が好ましくは3〜15mm程度、肉厚が好ましくは
0.2〜1.5mm程度を有しており、その微細通孔は
肉厚方向に外周面22から中空の内部23に向かって、
又は中空の内部23から肉厚方向に外周面22向かって
通じるように形成されている。
【0017】かかる分相法多孔質体の中空円筒材を用い
て本発明方法を実施する場合、複数物質を含有する液状
物が分相法多孔質体の円筒中空材の肉厚、すなわち微細
通孔を通じて透過させるように、中空円筒材の中空部か
ら外周部の方向、または中空円筒材の外周部から中空部
の方向に供給することにより行われる。この場合、複数
物質を含有する液状物が上記微細通孔を通じて効率的に
透過するように、該微細通孔の入口と出口間に圧力差を
与え、該圧力差を利用して行うのが好ましい。この場
合、該圧力差は液状物の自重などの重力でもよく、また
積極的に入口側を出口側に対して加圧するか、又は出口
側を入口側に対して吸引し負圧するなどによりおこなう
ことができる。なお、複数物質を含有する液状物の供給
する方向は、中空円筒材の機械的強度の理由から中空円
筒材の外周部から中空部の方向に供給するのが好適であ
る。
【0018】複数物質を含有する液状物を分相法多孔質
体を透過させる場合、混合を促進するため、または複数
物質を含有する液状物の液状を保持するためなど、必要
に応じて分相法多孔質体及び/又は液状物を加熱し、保
温することできる。この場合の加熱の温度は、液状物の
種類、混合の目的などにより異なるが、通常、25〜1
20℃の範囲から選ばれる。分相法多孔質体への複数物
質を含有する液状物の透過は、目的とする混合の程度に
応じて必ずしも1回に限らず、必要により2回以上の複
数回とすることもできる。
【0019】
【実施例】本発明について、以下、複数物質を含有する
特定の液状物の混合する場合の実施例について記載する
が、本発明は、かかる実施例に限定して解釈されるもの
でないことはもちろんである。
【0020】実施例 エチルベンツイミデート[C65 C(=NH)OCH
2 CH3 ,1.50g(10mmol)を溶液重合し、
その三量体である2,4,6−トリフェニル−1,3,
5−トリアジンの製造を行った。テトラヒドロフラン
(5ml)にエチルベンツイミデート1.50g(10
mmol)と、触媒である氷酢酸(0.66g,11m
mol)とを加えて得られた溶液を用い、該混合溶液を
分相法多孔質体の微細通孔中を1分間かけて透過させ、
その透過液を集め、これを液体クロマトグラフィーで分
析することによりその成分を分析した。
【0021】上記分相法多孔質体としては、細孔径が
2.35μmのシリンドリカルな微細通孔を有する分相
法多孔質ガラス製の中空円筒材(肉厚0.8mm、外径
10mm、長さ115mm)を使用し、該中空円筒材の
開口部の一方を封じ、他方の開口部から、上記の混合溶
液を中空円筒材の内部に導入し、中空円筒材の肉厚部の
微細通孔を透過させ中空円筒材の外周部から取り出すよ
うにした。
【0022】以後、上記の操作を240回(透過の全所
要時間は計4時間)繰り返した。1回の透過後には、
2,4,6−トリフェニル−1,3,5−トリアジンの
生成が確認され、120回目には3量化が42%進行
し、240回後の操作で3量化が55%に達した。得ら
れた反応液から溶媒であるテトラヒドロフランを留去
後、メタノールで洗浄することにより、融点235〜2
37℃の2,4,6−トリフェニル−1,3,5−トリ
アジンが0.57gが得られ、その収率は、55%であ
った。
【0023】かくして、分相法多孔質ガラス製の中空円
筒材の透過処理により、分子レベルの混合効果が得ら
れ、原料のエチルベンツイミデートの3量化という化学
反応が大幅に促進されたことがわかる。
【0024】比較例 上記実施例と同様に、エチルベンツイミデートと氷酢酸
を含有するテトラヒドロフラン溶液を、フラスコ中でマ
グネティックスターラーを使用し、室温で4時間、激し
く攪拌した。得られた反応液を液体クロマトグラフィー
で分析した。その結果、エチルベンツイミデートの3量
体である2,4,6−トリフェニル−1,3,5−トリ
アジンが生成が確認された。上記反応液から溶媒である
テトラヒドロフランを留去後、メタノールで洗浄するこ
とにより、2,4,6−トリフェニル−1,3,5−ト
リアジンが0.08gが得られ、その収率は8%であっ
た。かかる結果は、実施例と比較して、ほぼ同じ時間を
要しながら、目的物である2,4,6−トリフェニル−
1,3,5−トリアジンの収率は実施例の約1/7と極
めて低いことがわかる。
【0025】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、従
来の混合とは異なり、駆動部位や振動、騒音などを伴な
わずに、しかも達成される混合効果は、従来の混合では
到底得られないような分子レベルの極めて精密な混合効
果が得られる複数物質を含有する液状物の超混合方法が
提供される。また、本発明によれば、上記のごとく分子
間レベルの綿密な混合効果が達成される結果、複数物質
の分子間での化学反応を生起させる複数物質を含有する
液状物の超混合方法も提供される。
【図面の簡単な説明】
【図1】分相法多孔質ガラスにおけるシリンドリカルな
微細通孔の形成過程を示す拡大断面図であり、(a)は
分相状態を、(b)は、B23及びCaOに富んだ相を
溶出させて微細通孔を形成した状態をそれぞれ示す。
【図2】本発明の分相法多孔質体が中空円筒材として形
成されている例を模式的に示す外観図である。
【符号の説明】
12 分相法多孔質ガラス 13 ホウケイ
酸ガラス 14 SiO2に富んだ相 15 B23
びCaOに富んだ相 16 シリンドリカル通孔 17 孔壁 21 中空円筒材 22 外周面 23 中空部

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】細孔径が0.03〜100μmの多数の微
    細通孔を有する分相法多孔質体を使用し、複数物質を含
    有する液状物を上記分相法多孔質体の微細通孔を通じて
    透過させ、該液状物に含有される複数物質の分子レベル
    での混合を促進させることを特徴とする複数物質を含有
    する液状物の超混合方法。
  2. 【請求項2】前記分相法多孔質体は、分相法多孔質ガラ
    スの中空円筒材である請求項1に記載の複数物質を含有
    する液状物の超混合方法。
  3. 【請求項3】前記分相法多孔質体は、分相法多孔質ガラ
    スの中空円筒材であり、複数物質を含有する液状物を圧
    力差を利用して中空円筒材の微細通孔を透過させる請求
    項1または2に記載の複数物質を含有する液状物の超混
    合方法。
  4. 【請求項4】前記分相法多孔質ガラスは、成形したホウ
    ケイ酸ガラスを熱処理によりSiO 2に富んだ相とB2
    3及びCaOに富んだ相とに分相させ、酸処理によりB2
    3及びCaOに富んだ相を溶出させて形成されるシリ
    ンドリカルな微細通孔を有するSiO2を主体とする骨
    格からなる請求項1〜3のいずれか一つに記載の複数物
    質を含有する液状物の超混合方法。
  5. 【請求項5】前記液状物を形成する複数物質を超混合
    し、該複数物質間に化学反応を生起させる請求項1〜4
    のいずれか一つに記載の複数物質を含有する液状物の超
    混合方法。
  6. 【請求項6】前記複数物質を含有する液状物が1種又は
    複数種の単量体溶液であり、該単量体からそのオリゴマ
    ー又はポリマーを製造する請求項1〜4のいずれか一つ
    に記載の複数物質を含有する液状物の超混合方法。
  7. 【請求項7】前記単量体溶液がエチルベンツイミデート
    のテトラヒドロフラン溶液であり、そのオリゴマーがエ
    チルベンツイミデートの3量体である2,4,6−トリ
    フェニル−1,3,5−トリアジンである請求項6に記
    載の複数物質を含有する液状物の超混合方法。
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