JP2013506049A - 立方晶ジルコニア層を作製する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
US05709786およびEP00669901のそれぞれにおいては、Zr-Oによる固体電解質を作製する焼結工程が説明されている。安定化剤を添加して、Zr-Oのイオン伝導度を増大させること、ならびに金属粉末およびセラミック粉末との共焼結により、固体電解質と接触する接続部を創出することについて論じられている。この先行技術文献では、粒子サイズがナノメートルの範囲にある粉末は、イオン伝導度の温度依存性を低減し、焼結工程では粉末のサイズが小さいことが有利であり、焼結に必要とされる温度を低下させるという事実が、本質的な特徴として説明されている。これは、とりわけ、イオン伝導度を増大させるのに有利な一部の安定化剤を通常の粉末サイズで焼結しうるのは、極めて高温の場合に限られるという事実との関連で論じられている。該文献は、焼結工程における層の作製が困難であることについて説明し、粉末サイズを低減することによる可能な解決法を示している。層は、解析的に特徴づけられていないが、該文献は、層の硬度および摺動系におけるZr-O層の他の力学的特性を調整可能とする、具体的な適用の必要性を裏付けている。
US20040022949は、プラズマスプレーにより作製される立方晶Zr-Oまたは正方晶Zr-Oによるガスタービンの摩耗保護コーティングについて開示している。水蒸気処理により、この層は、軟質の単斜晶構造へと変態し、ガスタービンで用いると、この単斜晶構造は、再度、立方晶構造または正方晶構造へと変態する。このさらなる層処理の目的は、相手部品を損傷させず、軟性層を適合させる形で、部品の導入挙動を設計することである。ここでもまた、通常の安定化剤を用い、酸化イットリウム(Y-O)は、0.3〜20モル%の範囲であることが示唆されている。
US20060171813は、タービンブレードにおけるZr-O層の適用について説明している。Zr-OまたはHf-Oを含有する内側の厚い層上に、Zr-Oおよび金属酸化物、例えば、Ta-OまたはNb-Oからなる多層コーティングからなる、さらなる熱保護層を適用する。層は、電子ビーム蒸着により蒸着される。
US20020031686は、とりわけ、SiO2層上に、配向性の強いYSZ(イットリア安定化ジルコニア)(二軸配向YSZ)を作製することを可能とする、IBAD法について開示している。図は、YSZのXRDスペクトルの(200)面および(400)面における反射を示す。この適用におけるYSZは、この適用ではCe-O層、Ru-O層、および/またはLSCO(ランタンストロンチウムコバルト酸化物)層である後成層の成長基板として用いられる。その目的は、YSZ基板が必要とされるこれらの材料から、導電性酸化物を作製することである。この文献では、700℃の基板温度で蒸着したYSZ層の作製についての例が示されている。さらなる証拠を示すことなく、該工程を、450℃〜600℃の低温へも拡張しうることがさらに主張されている。層を、既に作製されている基板、例えば、半導体の分野ではSiウェハー上に蒸着する場合は、工程温度が低いことが、所望の特性または条件である。文献US20020031686は、2Θを20°〜80°の範囲とするYSZについてのXRDスペクトルの(200)面および(400)面における反射について開示している。該IBAD法は、US05872070において説明されている。
J. Cyvieneら、Surface and Coatings Technology、180〜181(2004)、53〜58頁では、スパッタリングとスパーク蒸着との組合せについて説明されている。これとの関連で、スパーク蒸着にはZr標的が用いられ、スパッター源にはY標的が用いられている。工程は、0.2Paの工程圧力下で実施され、0.08Paの最大分圧までの酸素が、アルゴンに添加される。
US20060009344は、Zr-Oの単斜晶構造および立方晶構造の両方の成分を含み、したがって、真の立方晶Zr-O層へのより良好な結合を創出するのに特に適する、Zr-O基板の作製について説明している。その方法とは、エアゾールによる「CVD」法である。ここでもまた、粒子サイズを5nm〜1000nmとすべきであり、また、4モル%〜8モル%のY-OによりZr-Oが安定化されるという事実が、特に強調されている。
・陽極表面を伴う、陽極本体と、
・陽極本体からは電気的に絶縁されている、陽極表面に沿う加熱コイルと、
・陽極本体からは電気的に絶縁されている、加熱コイルのための接続部と
を含む、特に、本発明によるそれらの適用において、特に、前述の方法を実施するための、スパーク蒸着源用の陽極が提示される。
まず、層または層系を適用する基板のコーティング系の外側を清浄化する。これは、基板の材料およびその作製法に依存する。通常は、湿潤化学物質による処理、特異的なガス雰囲気中でのベーキング、または当業者に知られている他の方法を実施する。この場合は、湿潤性化学物質による処理を実施した。
この趣旨で提供される保持固定具に加工物を入れ、該保持具を真空処理装置内に入れた後、処理チャンバーを約0.01Paの圧力まで脱気した。
次いで、第1の真空前処理ステップでは、アルゴン−水素雰囲気中、スクリーンにより分離され、熱陰極を伴う陰極チャンバーと、陽極に接続された加工物との間で、輻射加熱装置の支援を伴う低電圧アークプラズマに点火するが、この加工ステップは、以下のパラメータ:
低電圧アークプラズマの電流: 150A
アルゴン流: 50sccm
水素流: 300sccm
工程圧力: 1.4Pa
基板温度:約500℃で安定化させる
工程時間: 45分間
により特徴づけられる。
この加工ステップでは、基板への層の結合を改善するために、基板のエッチングを行う。このために、フィラメントと補助陽極との間に低電圧アークプラズマを施す。好ましくは、加工物を負のバイアス電圧下に置く。このステップに典型的なパラメータは:
アルゴン流:60sccm
工程圧力:2.4Pa
低電圧アークプラズマのスパーク電流: 150A
基板温度:約500℃
工程時間:30分間
バイアス:200V(より集約的なエッチング効果をもたらすには、最大1200V)
である。
酸化物を基板上に直接蒸着することもできるが、本明細書では、金属基板上に酸化物を結合させるのに特に適する層序列であって、まず、中間層または保護層(SL)を用いてから、機能層(FL)自体を蒸着する層序列について説明する。これは、第1のZrN層を基板上に蒸着することである。
各々が200Aのスパーク電流を伴う、4つのZr元素標的(当然ながら、この数に限定されず、用いられる標的数の不可欠な変更は、当然ながら、圧力および酸素流それぞれの調整に反映されなければならない)の操作
全圧の3.5Paへの制御、すなわち、3.5Paの全圧を、コーティングチャンバー内で常に維持する形で、流量計により窒素の取込みを制御しなければならない
基板バイアス: -60V(ただし、-10V〜-1200Vの範囲が可能である);25kHzの周波数に対応する、負のパルス幅36マイクロ秒、および正のパルス幅を4マイクロ秒でパルス印加される、双極性バイアス
基板温度:約500℃
工程時間:5分間
を用いる。
さらなるステップでは、以下の工程パラメータ:
酸素の取込み:以下を参照されたい
工程圧力: 3.5Pa(やはり全圧制御を伴う)
スパーク電流: 4つの元素Zr標的の各々について200Aずつ
基板バイアス: -40V(双極性)
基板温度:約500℃
工程時間: 40分間
で、流量計を介して酸素を添加することにより、機能層自体への遷移を生じさせる。
図2:試料777(0sccmのO2)
図3:試料778(50sccmのO2)
図4aおよび4b:試料779(200sccmのO2)
図5aおよび5b:試料799(250sccmのO2)
図6aおよび6b:試料780(400sccmのO2)
以下のパラメータ:
全圧(N2):3.5Paに設定
スパーク電流:標的1個当たり200Aずつ
基板温度:約500℃
工程時間:約5分間
により、これを行った。
次いで、純粋なZr-O層(Yを伴わない)を層として蒸着し、したがって、これにはZr-Y標的を用いなかった、すなわち、4つのZr標的を引き続き操作し、実施例1の場合と同様、流量350sccmの酸素だけを添加した、すなわち、以下の工程パラメータ:
酸素の取込み:350sccm
全圧(N2):3.5Paに設定
スパーク電流:4つの元素Zr標的の各々について200Aずつ
基板バイアス: -40V(双極性)
基板温度:約500℃
工程時間: 40分間
により加工した。
このステップでは、2つのZr標的だけをコーティング装置内に残し、中間層を作製するように操作した。これは、以下のパラメータ:
全圧(N2):3.5Paに設定
スパーク電流:標的1個当たり200Aずつ
基板温度:約500℃
工程時間:約7分間
により行った。
このステップでは、Zr-O-Nへの遷移がもたらされる。
全圧(N2):3.5Paに設定
スパーク電流:標的1個当たり200Aずつ
基板温度:約500℃
工程時間:約3分間
2つのZr(85%)/Y(15%)標的を、200Aのスパーク電流により2分間にわたり操作する。その後すぐに、元素Zr標的をオフに切り換える。
2つの元素Zr標的をオフに切り換え、さらに80分間にわたり、2つのZr(85%)/Y(15%)標的、およびTable 2(表2)に従う標準酸素流量により、コーティングを実施する。
図8aおよび8b:試料911(200sccmのO2)
図9aおよび9b:試料912(300sccmのO2)
図10 aおよび10b:試料910(350sccmのO2)
を示す。
図11aおよび11b:試料916(200sccmのO2)
図12aおよび12b:試料913(250sccmのO2)
図13aおよび13b:試料914(350sccmのO2)
図14aおよび14b:試料915(400sccmのO2)
を示す。
例えば、安定化剤であるSt、例えば、Yなど、他の材料の添加下で必要とされる場合は、元素Zrの、および/または、Zrに由来する混合標的の反応性スパーク蒸着の工程は、それぞれ、立方晶および正方晶の、それぞれ、ZrO2およびZr-St-酸化物を簡便かつ費用効果の高い形で合成するのに適する。
層は、その中に「古典的安定化剤」部分、例えば、Y部分を有さないが、立方晶相または正方晶相を呈示しうる。
103 加熱コイル
105 シェル
107 スパーク蒸着源
109 付加電源
111 スパーク陰極
Claims (28)
- パルススパーク電流および/またはスパーク標的に対して垂直な磁場の印加を用いる反応性スパーク蒸着を用いることにより、ジルコニアをベースにした層を蒸着基板上に作製する方法であって、ジルコニウム元素と少なくとも1つの安定化剤とを含む混合標的を用いることを特徴とする方法。
- 前記層を、立方晶構造および/または正方晶構造で作製することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 酸素分圧を、0.1Paを超えるように、好ましくは少なくとも10Paとなるように選択することを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 前記層のジルコニアと安定化剤との濃度比が、本質的に、混合標的のジルコニウム元素と安定化剤との濃度比により与えられることを特徴とする、請求項1から3の一項に記載の方法。
- 混合標的中の安定化剤の濃度を選択することにより、立方晶構造および/または正方晶構造を達成することを特徴とする、請求項1から4の一項に記載の方法。
- 立方晶構造および/または正方晶構造を達成することに関しては少なくとも本質的に自由設定パラメータである酸素分圧を、層形態を決定するのに用いることを特徴とする、請求項1から5の一項に記載の方法。
- 反応性ガスが、酸素に加えて窒素を含むことを特徴とする、請求項1から5の一項に記載の方法。
- ジルコニアをベースにした層を蒸着基板上に作製する方法であって、パルススパーク電流および/またはスパーク標的に対して垂直な磁場の印加を用いる反応性スパーク蒸着を使用し、ジルコニウム元素を含むジルコニウム標的を用いることを特徴とし、反応性ガスとして、酸素に加えて窒素を用いる方法。
- 前記層を、立方晶構造および/または正方晶構造で作製することを特徴とする、請求項8に記載の方法。
- スパーク蒸着工程における圧力比を設定することにより、ジルコニウム、酸素、および窒素を含有し、立方晶構造および/または正方晶構造を有する層を生成させることを特徴とする、請求項8または9に記載の方法。
- 酸素の比率をガス流制御デバイスにより設定する一方で、窒素の比率は全圧制御デバイスにより選択することを特徴とする、請求項8から10の一項に記載の方法。
- ジルコニアをベースにした層を、ジルコニウム、窒素、および酸素を含有する立方晶化された層の上に、立方晶構造の純粋なZrO2層として蒸着することを特徴とする、請求項8から11の一項に記載の方法。
- 積層内の層として層を作製するための、請求項1から12の一項に記載の方法。
- 酸素/窒素含有量を変化させることにより、前記層を多層コーティングとして作製することを特徴とする、請求項1から13の一項に記載の方法。
- 前記層の蒸着を、200℃〜700℃の基板温度で行うことを特徴とする、請求項1から14の一項に記載の方法。
- 前記立方晶相または正方晶相の形成を、熱平衡状態には置かずに行うことを特徴とする、請求項1から15の一項に記載の方法。
- ジルコニウム以外の金属の酸化物を、層材料中に組み込むことを特徴とする、請求項1から16の一項に記載の方法。
- 蒸着基板が金属表面を有し、金属表面に支持層を蒸着し、次いで、支持層の上に前記層を蒸着することを特徴とし、支持層が、Zrを除く金属、窒化物、または酸化物、好ましくはZrNからなることが好ましい、請求項1から17の一項に記載の方法。
- アルゴンなどの加工用ガスを用いないことを特徴とする、請求項1から18の一項に記載の方法。
- 単斜晶相へと復帰しうる層を作製するための、好ましくは減摩導入のための、請求項12に記載の方法の使用。
- 燃料電池における固体電解質層を作製するための、請求項1から19の一項に記載の方法の使用。
- 安定化剤を自由に選択すること、
蒸着工程のパラメータを調整することにより、層組成、相組成、および層形態を、少なくとも本質的に互いに独立に設定すること、
層形態を、ガラス様形態〜柱状形態で調整しうること、
固体電解質層を、安定化剤を伴わずに作製すること、
その厚さ次元の方向に層材料組成の勾配を伴う層を作製し、前記勾配がZrからZrNへ、次いで、ZrOへ、次いで、ZrO2への勾配であることが好ましく、前記形態および相を自由に選択しうること、
のうちの少なくとも1つの特徴が適用される、請求項1から21の一項に記載の方法の使用。 - 前記層を、YSZに代わる成長基板として作製するための、請求項1から7、13から19の一項に記載の方法の使用。
- 前記層の微結晶サイズをナノメートルの範囲で設定しうることが好ましい、粒界に沿うイオン輸送を増大させるための、請求項1から19の一項に記載の方法の使用。
- 陽極表面を伴う、陽極本体と、
陽極本体からは電気的に絶縁されている、陽極表面に沿う加熱コイルと、
陽極本体からは電気的に絶縁されている、加熱コイルのための接続部と
を含む、特に、請求項20から24の一項に記載の使用において、特に、請求項1から19の一項に記載の方法を実施するための、スパーク蒸着源用の陽極。 - 陽極本体が、シート材料で形成されていることを特徴とする、請求項25に記載の陽極。
- 陽極表面を変形させ、干渉被覆を破砕する形で、陽極表面から干渉被覆を少なくとも部分的に除去する目的で、加熱コイルを作用/脱作用させることにより引き起こされる温度変化下に陽極表面を置くことを特徴とする、請求項25または26に記載の陽極を伴うスパーク蒸着装置を作動させる方法。
- スパーク蒸着によりコーティングされる基板もまた、加熱コイルによって加熱されることを特徴とする、請求項27に記載の方法。
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