CN101307424B - 一种氧化锆涂层制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂层制备技术,具体地说是一种氧化锆涂层的制备工艺,采用电弧离子镀技术在合金基体或电弧离子镀MCrAlY涂层上利用纯Zr或ZrY合金靶材在O2气氛内反应沉积ZrO2或Zr(Y)O2涂层。本发明所涉及的这种氧化锆涂层制备工艺具有好的工艺重复性和容易实现工业化生产等优点,制得的ZrO2和Zr(Y)O2涂层组织均匀致密,为柱状晶结构,具有良好的结合强度,Zr(Y)O2涂层抗热冲击性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及涂层制备技术,具体地说是一种氧化锆涂层的制备工艺。
背景技术
氧化锆(ZrO2)是一种具有很大发展潜力的涂层材料,它本身具有优异的性质:(1)它的线膨胀系数高(为9×10-6~11.5×10-6/K),接近金属材料;(2)ZrO2材料的热导率小(1W/m·K),在气孔和裂纹存在的情况下,Y2O3稳定的ZrO2材料的热导率值通常在0.8~1.7W/m·k之间,尤其在高温1000℃时,它的热导率数值是所有致密陶-瓷材料中最低的(2.3W/m·K)。(3)ZrO2材料熔点高达2700℃,具有良好的高温稳定性;(4)Y2O3稳定的ZrO2材料硬度达14GPa,弹性模量为50GPa,具有良好的力学性能和高的缓解应力的能力;(5)ZrO2材料密度较低,约6.4g/cm3,有利于获得高性能的涂层,而不会引起器件重量的较大变化;(6)氧化锆本身存在3种相态:低温单斜、中温四方和高温立方相,其中,低温单斜和中温四方相之间的相变,会导致3%~5%(体积分数)左右的体积变化,转变过程中在材料中产生裂纹。因此,ZrO2或Y2O3稳定的ZrO2材料作为优质高强、高断裂韧性的耐磨涂层或热障涂层的隔热陶瓷顶层被广泛应用。另外,ZrO2还被广泛用于固体氧化物燃料电池等功能材料领域。因此,ZrO2或Y2O3稳定的ZrO2涂层(薄膜)的制备备受关注。
作为热障涂层隔热陶瓷层的Y2O3稳定的ZrO2涂层的制备方法主要是等离子喷涂和电子束物理气相沉积(EB-PVD)两种,但每种方法都有其不足之处。虽然等离子喷涂成本低,涂层成分易控制,但涂层结合性差,抗热震性能差。EB-PVD法制备的陶瓷层结合强度高,抗热震性能好,但工艺复杂,设备成本高,涂层价格高。制备耐磨涂层或功能材料用的ZrO2涂层的制备方法包括等离子喷涂、高速火焰喷涂、磁控溅射、溶胶凝胶和化学气相沉积等,但这些制备方法都有各自缺点。
电弧离子镀是在蒸发和溅射基础上发展起来的一种真空镀膜技术。离化率高,在负偏压加速下,沉积膜层结合力更好,组织致密,沉积速率高,靶材利用率高,目前已被广泛用于硬质耐磨涂层和MCrAlY高温防护涂层涂覆。特别是九十年代以来电弧离子镀设备的改进,结构简单易行,特别适合工业化生产。如果将电弧离子镀技术用于制备ZrO2或Y2O3稳定的ZrO2涂层(薄膜),可以极大促进氧化锆系列涂层的工程化应用。
至今电弧离子镀技术制备ZrO2或Y2O3稳定的ZrO2涂层的报道尚未见到。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有良好工艺重复性,容易实现工业化生产的优质氧化锆涂层制备工艺,即采用电弧离子镀技术反应沉积氧化锆系列涂层。
本发明的技术方案为:
在合金基体或电弧离子镀MCrAlY涂层上,采用电弧离子镀技术在合金基体或电弧离子镀MCrAlY涂层上利用纯Zr或ZrY合金靶材在O2气氛内反应沉积ZrO2或Zr(Y)O2涂层。其中,合金基体可以是Ni基、Co基及γ’-Ni3Al基高温合金,电弧离子镀MCrAlY涂层的成分范围是(以质量百分比计):Co为0~40%,Cr为15~40%,Al为6~16%,Y为0.1~1%,Si为0~2%,B为0~0.01%,Hf为0~1.5%,Ni为余量。
沉积参数为:
将真空室的真空度抽至2×10-3~1×10-2Pa后,通入Ar气,使炉内压强升至5×10-2~3×10-1Pa,加-800~-1000V的高偏压,对试样表面弧光轰击清洗2~5分钟;然后,通O2沉积ZrO2和Zr(Y)O2涂层,氧流量134~400sccm;靶基距约230~250mm,基材温度约300~400℃;脉冲偏压-100~-300V,占空比20~40%;电弧电压20~40V,电弧电流60~70A;沉积ZrO2和Zr(Y)O2涂层分别用纯Zr(Zr>99wt%)和ZrY(含8wt%Y)合金靶材;沉积时间根据工件具体要求而定。
该氧化锆涂层可应用于Ni基、Co基及γ’-Ni3Al基高温合金;也应用于电弧离子镀MCrAlY涂层,以质量百分比计,MCrAlY涂层的成分为:Co为0~40%,Cr为15~40%,Al为6~16%,Y为0.1~1%,Si为0~2%,B为0~0.01%,Hf为0~1.5%,Ni为余量。
本发明具有以下优点:
1.工艺重复性好。研究表明,在采用电弧离子镀技术沉积ZrO2或Zr(Y)O2涂层的过程中,在氧流量为134~400sccm的范围内都可以得到接近化学计量比的涂层,涂层沉积工艺参数可调范围宽,工艺重复性好。
2.涂层均匀致密的结构和良好的结合强度。电弧离子镀(AIP)技术具有高离化率、高能量的优点,制备的ZrO2或Zr(Y)O2涂层组织均匀致密,与合金基体或MCrAlY粘结层结合强度高。
3.Zr(Y)O2涂层热稳定性和抗热冲击性能好。电弧离子镀(AIP)技术制备的Zr(Y)O2涂层内主要为亚稳四方相,热稳定性好;涂层为纳米柱状晶结构,柱状晶有助于应力和应变的释放,抗热冲击性能较好。
附图说明
图1(a)-(b)为ZrO2涂层的化学组成(a)和相组成(b)随氧流量的变化。
图2(a)-(b)为不锈钢基体上ZrO2涂层的(a)表面和(b)断面形貌。
图3(a)-(c)为电弧离子镀NiCoCrAlY涂层上ZrO2涂层的(a)表面、(b)抛光截面和(c)断面形貌。
图4(a)-(b)为电弧离子镀NiCoCrAlY涂层上Zr(Y)O2涂层的表面(a)和抛光截面(b)形貌。
图5(a)-(c)为电弧离子镀(Zr,Y)O2涂层1100℃←→室温热冲击50次后的截面形貌(a,b)和相应的XRD(c)结果。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例为在1Cr18Ni9Ti不锈钢基体上沉积ZrO2涂层,试样尺寸为15×10×2mm3。基体经金相砂纸研磨,清洗和抛光处理。在国产MIP-8-800型电弧离子镀设备上沉积ZrO2涂层,阴极靶材为金属锆(99%,wt.%),将真空室的真空度抽至7×10-3Pa后,通入Ar气,使炉内压强升至约2×10-1Pa,加-800~-1000V的高偏压,对试样表面弧光轰击清洗2~5分钟,然后通O2沉积ZrO2涂层,靶基距约240mm;基材温度约300~400℃;脉冲偏压-100~-300V,占空比20~40%;电弧电压20~40V,电弧电流60~70A。
在60~400sccm范围内改变氧流量,制备不同成分和不同相结构的ZrO2涂层。图1(a)-(b)为ZrO2涂层的化学成分和相组成,可以看出,氧流量在134~400sccm范围内可以制备出接近ZrO2化学计量比的涂层,涂层内以单斜ZrO2相为主。图2(a)-(b)为不锈钢基体上典型ZrO2涂层的表面和断面形貌,可以看出,涂层表面存在白色的大颗粒和放电凹坑,涂层沿生长方向呈柱状生长。因此可以在较宽的工艺参数范围内沉积出符合化学计量比的ZrO2涂层,工艺参数重复性好且容易控制。
实施例2
本实施例为在表面沉积有Ni32Co20Cr8Al0.5Y(wt.%)涂层的DZ125高温合金上沉积ZrO2涂层,试样尺寸为15×10×2mm3。基体经金相砂纸研磨,清洗和水喷砂(220目空心玻璃丸)处理。沉积参数同实施例1。与实施例1相同,氧流量在134~400sccm范围内可以制备出接近ZrO2化学计量比的涂层,涂层内以单斜ZrO2相为主。图3(a)-(c)为表面沉积有NiCoCrAlY涂层的DSM11高温合金上沉积的典型ZrO2涂层的表面、抛光截面和断面形貌,可以看出,ZrO2涂层沿生长方向呈柱状生长更明显,并且ZrO2涂层在电弧离子镀MCrAlY涂层的基础上生长,这决定了它在表面具有类似MCrAlY涂层表面的高低起伏,呈明显的屋脊状形貌。
实施例3
本实施例为在表面沉积有Ni32Co20Cr8Al0.5Y(wt.%)涂层的DZ125高温合金上沉积Zr(Y)O2涂层,试样尺寸为15×10×2mm3。基体经金相砂纸研磨,清洗和水喷砂(220目空心玻璃丸)处理。在国产MIP-8-800型电弧离子镀设备内沉积Zr(Y)O2涂层,阴极靶材为ZrY(含8wt%Y)合金靶材,靶基距约240mm,将真空室的真空度抽至7×10-3Pa后,通入Ar气,使炉内压强升至约2×10-1Pa,加-800~-1000V的高偏压,对试样表面弧光轰击清洗2~5分钟,然后通O2沉积Zr(Y)O2涂层,氧流量控制在134~400sccm范围内;基材温度约300~400℃;脉冲偏压-100~-300V,占空比20~40%;电弧电压20~40V,电弧电流60~70A。轰击清洗和沉积涂层时均匀转动样品,以保证样品均匀表面沉积一层Zr(Y)O2涂层。
图4(a)-(b)为表面沉积有NiCoCrAlY涂层的DSM11高温合金上沉积的典型Zr(Y)O2涂层的表面和抛光截面形貌,可以看出,Zr(Y)O2涂层组织致密,与NiCoCrAlY涂层结合良好。分析表明,该Zr(Y)O2涂层为单一的亚稳四方相结构,晶粒尺寸在100~200nm之间。1100℃(15分钟)室温(水冷)方案的热冲击实验表明,该Zr(Y)O2涂层具有良好的高温稳定性和抗热冲击性。如图5(a)-(c)所示,涂层在热冲击过程中,Zr(Y)O2陶瓷层和NiCoCrAlY涂层界面生成一层连续致密的Al2O3保护性氧化膜,在1100℃←→室温热冲击50次后陶瓷层内仍完好无破坏,只有在粘结层的局部破坏区可以看到内氧化的发生;而且陶瓷层中仍主要是单一的亚稳四方相结构,具有良好的高温稳定性。
Claims (2)
1.一种氧化锆涂层制备工艺,其特征在于:采用电弧离子镀技术在合金基体或电弧离子镀MCrAlY涂层上沉积ZrO2或Zr(Y)O2涂层;利用纯Zr或ZrY合金靶材在O2气氛内反应沉积ZrO2或Zr(Y)O2涂层;
电弧离子镀技术制备ZrO2涂层工艺参数为:采用纯Zr靶材;真空室的本底真空度为2×10-3~1×10-2Pa;对试样表面弧光轰击清洗时在真空室内通入Ar气,压强升至5×10-2~3×10-1Pa,加-800~-1000V的高偏压,轰击时间2~5分钟;然后通O2沉积ZrO2涂层,氧流量134~400sccm;靶基距230~250mm;基材温度300~400℃;脉冲偏压-100~-300V,占空比20~40%;电弧电压20~40V,电弧电流60~70A;沉积时间根据工件具体要求而定;
电弧离子镀技术制备Zr(Y)O2涂层工艺参数为:采用ZrY合金靶材;真空室的本底真空度为2×10-3~1×10-2Pa;对试样表面弧光轰击清洗时在真空室内通入Ar气,压强升至5×10-2~3×10-1Pa,加-800~-1000V的高偏压,轰击时间2~5分钟;然后通O2沉积Zr(Y)O2涂层,氧流量134~400sccm;靶基距230~250mm;基材温度300~400℃;脉冲偏压-100~-300V,占空比20~40%;电弧电压20~40V,电弧电流60~70A;沉积时间根据工件具体要求而定。
2.按权利要求1所述的氧化锆涂层制备工艺,其特征在于:该氧化锆涂层应用于Ni基、Co基及γ’-Ni3Al基高温合金;也应用于电弧离子镀MCrAlY涂层,以质量百分比计,MCrAlY涂层的成分为:Co为0~40%,Cr为15~40%,Al为6~16%,Y为0.1~1%,Si为0~2%,B为0~0.01%,Hf为0~1.5%,Ni为余量。
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US 2007/0000772 A1,全文. |
吴奎等.射频溅射法和电弧离子镀法制备的纳米TiO2薄膜性能比较.暨南大学学报27 3.2006,27(3),393-397. |
吴奎等.射频溅射法和电弧离子镀法制备的纳米TiO2薄膜性能比较.暨南大学学报27 3.2006,27(3),393-397. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103872367A (zh) * | 2012-12-13 | 2014-06-18 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种固体氧化物燃料电池氧化锆基电解质薄膜 |
CN103872367B (zh) * | 2012-12-13 | 2016-09-07 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种固体氧化物燃料电池氧化锆基电解质薄膜 |
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CN101307424A (zh) | 2008-11-19 |
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