JP2013136646A - ポリスチレン系樹脂押出発泡板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】グラファイト及び難燃剤を含有するポリスチレン系樹脂押出発泡板において、該グラファイトが球状化グラファイトであり、該グラファイトの含有量が前記ポリスチレン系樹脂押出発泡板を構成する基材樹脂100重量部に対して1〜10重量部であるポリスチレン系樹脂押出発泡板。
【選択図】なし
Description
なお、グラファイトの添加による熱伝導率の低減効果を十分に発現させるためには、比較的多量のグラファイトを使用する必要があった。しかし、グラファイトの添加量を多量とした場合には、押出発泡板を屋上や屋根裏などの高温となりやすい場所に使用したり、屋外に長時間放置したりすると、押出発泡板が蓄熱したり、押出発泡板が黒色となることにより、押出発泡板の変形や劣化が起きる場合があった。
特許文献2の方法によれば、グラファイトの添加量を減らしても、熱伝導率が小さく、長期に亘り高度な断熱性と難燃性を有するポリスチレン系樹脂押出発泡板を得ることが可能となった。しかしながら、低い熱伝導率を維持しつつ、さらに酸素指数が高い押出発泡板を得ようとする際には改善の余地を残すものであった。
しかし、該特許文献3の押出発泡板は、十分な難燃性を確保するために、6.5〜9重量部という多量の難燃剤を添加しなければならないものであった。
[1] グラファイト及び難燃剤を含有するポリスチレン系樹脂押出発泡板において、該グラファイトが球状化グラファイトであり、該グラファイトの含有量が前記ポリスチレン系樹脂押出発泡板を構成する基材樹脂100重量部に対して1〜10重量部であることを特徴とするポリスチレン系樹脂押出発泡板。
[2] 前記ポリスチレン系樹脂押出発泡板が、酸化チタン、酸化亜鉛、及び硫酸バリウムから選択される1種または2種以上の無機系粒子を含有しており、該無機系粒子の含有量が前記ポリスチレン系樹脂押出発泡板を構成する基材樹脂100重量部に対して2〜12重量部であることを特徴とする前記1に記載のポリスチレン系樹脂押出発泡板。
[3] 前記グラファイトの含有量(X)に対する前記無機系粒子の含有量(Y)の比(Y/X)が0.5以上であることを特徴とする前記2に記載のポリスチレン系樹脂押出発泡板。
[4] 前記グラファイトの見かけ密度が300〜1000kg/m3であり、前記グラファイトの一次粒径が5〜50μmであることを特徴とする前記1〜3のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡板。
[5] 前記グラファイトのアスペクト比が3以下であることを特徴とする前記1〜4のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡板。
本発明のポリスチレン系樹脂押出発泡板は、グラファイト及び難燃剤を含有する押出発泡板である。該グラファイトは、球状化グラファイトであり、本発明の押出発泡板は該球状化グラファイトを1〜10重量部含有していることにより、熱伝導率が十分に低く断熱性に優れると共に、酸素指数が高く難燃性に優れるものである。
押出発泡板の熱伝導は、樹脂自体の熱伝導、押出発泡板の気泡中の気体(残存発泡剤及び大気成分)による熱伝導及びその対流による熱伝導、気泡膜間の赤外線の輻射による熱伝導が組み合わさった現象である。グラファイトは赤外線遮蔽材としての機能を有することから、押出発泡板を構成する樹脂中にグラファイトを配合すると、グラファイトは、気泡膜間の赤外線の輻射を減少させることにより押出発泡板の熱伝導率を下げることができると考えられる。
また、球状化グラファイトは前記のように、多量に押出発泡板中に添加することができるので、その単位重量当りの赤外線遮蔽効果が鱗片状グラファイトより劣ることがあっても、押出発泡板全体の赤外線遮蔽効果としては、鱗片状グラファイトよりも大きなものとすることができる。なお、該白色度とは、ASTM E313に規定されている、押出発泡板の「白さ」を表す度合いである。
任意に分散させたグラファイトを走査型電子顕微鏡等で拡大撮影し,写真中から50個ランダムに選んだグラファイト粒子の「長軸の長さ」/「短軸の長さ」の数平均を求め、その値をアスペクト比とする。なお、鱗片状グラファイトにおいては、厚み方向を短軸としてアスペクト比を算出する。従来のグラファイトが球状化されるにつれて方向性がなくなるが、この場合には上述のように長軸と短軸の長さによりアスペクト比を算出する。本発明に用いられる球状化グラファイトは、球状化処理が施されていることから、通常、アスペクト比は3以下となる。
該比表面積の測定方法は、N2吸着によるBET法にて測定することができる。
なお、無機系粒子の分散粒径とは、押出発泡板中に分散している無機系粒子の粒子径の個数基準の算術平均値であり、粒子径は押出発泡板断面を顕微鏡などにより拡大して計測される。また、無機系粒子の分散粒径を前記範囲とするためには、市販されている一般的な無機系粒子の中から、その一次粒径が0.1〜20μm程度であるものを選択すればよい。前記一次粒径とは体積平均粒径(d50)を意味する。
なお、マスターバッチとして供給する場合には、所定量の球状化グラファイトと無機系粒子とを含有するマスターバッチを供給しても、又は球状化グラファイトのマスターバッチと無機系粒子のマスターバッチとを別々に供給してもよい。
発泡性に優れ、断熱性や機械的物性のバランスに優れる押出発泡板が得られやすいという観点からは、基材樹脂はスチレン単独重合体を主成分とすることが好ましく、具体的には、基材樹脂中にスチレン単独重合体が50重量%以上含まれるものが好ましく、より好ましくは60重量%以上であり、さらに好ましくは70重量%以上である。
なお、スチレン系樹脂(A)と樹脂(B)との相溶性を向上させるために、前記スチレン系樹脂(A)には、本発明の技術的意義を逸脱しない範囲で少量の(メタ)アクリル酸アルキルエステル等を共重合させることもできる。
スチレン系樹脂混合物中のメタクリル酸メチル成分の含有量が少なすぎると、前記メタクリル酸メチル成分に由来する輻射伝熱低減効果が十分に得られず押出発泡板の熱伝導率を低下させる効果が得られない虞がある。一方、メタクリル酸メチル成分の含有量が多すぎる場合には、押出発泡板の熱伝導率の面からは十分であるが、製造に使用される難燃剤の種類や量にもよるが難燃性が悪化し、建築材料として要求される難燃性規格、例えばJIS A9511:2006Rの5.13.1測定方法Aの難燃性規格を満足するような高度な難燃性を達成することができなくなる虞がある。また、樹脂(B)はその分子構造上、本発明のような押出発泡板の押出温度では押出発泡中に気泡膜に延伸がかかり難くなるため、押出発泡板の機械的強度が低下し、要求される強度を満足することができなくなる場合もある。したがって、押出発泡板を構成する基材樹脂がスチレン系樹脂(A)と樹脂(B)との混合物であって、スチレン系樹脂混合物中のメタクリル酸メチル成分の含有量が上記範囲であると、さらに熱伝導率が低く、難燃性が高く、機械的強度にも優れた押出発泡板となる。
さらに、本発明の所期の目的を損なわない範囲内で、トランス−1,3,3,3−テトラフルオロプロペン(トランスHFO−1234ze)、シス−1,3,3,3−テトラフルオロプロペン(シスHFO−1234ze)、1,1,1,2−テトラフルオロプロペン(HFO−1234yf)等のハイドロフルオロオレフィン(HFO)を発泡剤に添加することもできる。
したがって、前記したような比較的ガス透過性の速い発泡剤は、所望の見かけ密度を達成するために、炭化水素の量に応じて適宜決定される。発泡剤として前記炭化水素を使用する場合には、熱伝導率の観点からは、押出発泡板中の炭化水素含有量は多ければ多いほど好ましく、その含有量の下限は、押出発泡板1kg当たり0.4モル以上であることが好ましく、0.45モル以上であることがより好ましく、0.5モル以上であることが更に好ましい。一方、難燃性の観点からは、押出発泡板中の炭化水素含有量は少なければ少ないほど好ましく、含有量の上限は押出発泡板1kg当たり0.9モル以下であることが好ましく、0.8モル以下であることがより好ましく、0.7モル以下であることが更に好ましい。
なお、本発明においては、前記難燃剤の他に、押出発泡板において従来公知の難燃剤を使用できる。
なお、該球状化グラファイトを用いることにより、酸素指数の低下を抑制することが可能となることから、難燃剤の含有量をさらに少なくしても、押出発泡板の難燃性を維持することが可能となる。
なお、難燃剤および難燃助剤を押出機に供給する場合、難燃剤および難燃助剤と基材樹脂とをドライブレンドしたものを押出機に供給する方法、難燃剤及び難燃助剤とスチレン系樹脂とをニーダー等により混練した溶融混練物を押出機に供給する方法、予め加熱溶融させた液状の難燃剤を押出機内に供給する方法や難燃剤および難燃助剤を含むマスターバッチを作製して押出機に供給する方法を採用することができる。特に、分散性の点から難燃剤および難燃助剤を含むマスターバッチを作製して押出機に供給する方法を採用することが好ましい。
該熱伝導率はISO 11561に準拠し、促進試験を行ったサンプルに対して測定される値である。この方法によれば、例えば厚さ50mmの押出発泡板を厚さ10mmにスライスしたサンプルにより、製造後15日後に測定された熱伝導率は、50mm厚みの押出発泡板の製造後375日経過後、約1年経過後の熱伝導率に相当する。具体的には、製造直後、押出発泡板サンプルを両面のスキン層から均等に削り、中心部10mm部分を残したサンプルを作成する。これを温度23℃、湿度50%の恒温恒湿環境下で15日間保管し、JIS A1412−2:1999記載の熱流計方式(試験体1枚・対称構成方式)に準拠し、高温側38℃、低温側8℃、平気温度23℃の温度条件にて熱伝導率を測定する。
該熱伝導率は、製造直後は0.022〜0.024W/(m・K)程度のものであり、この値から経時変化により変動するものである。製造後15日後であれば、この変動は小さくなることから、本発明においては製造後15日後の測定値を採用している。なお、発泡断熱板の使用時に、上記範囲内の熱伝導率となっていればよい。
気泡調整剤としてタルクを使用する場合、その添加量は基材樹脂100重量部に対して、好ましくは0.05〜3重量部である。
押出発泡板厚み方向の平均気泡径(DT:mm)及び押出発泡板幅方向の平均気泡径(DW:mm)は押出発泡板の幅方向垂直断面(押出発泡板の押出方向と直交する垂直断面)を、押出発泡板長手方向の平均気泡径(DL:mm)は押出発泡板の長手方向垂直断面(押出発泡板の押出方向に平行に、幅方向の中央部で二等分した垂直断面)を顕微鏡等を用いてスクリーンまたはモニタ等に拡大投影し、投影画像上において測定しようとする方向に線分を引き、その線分と交差する気泡の数を計数し、線分の長さ(但し、この長さは拡大投影した投影画像上の線分の長さではなく、投影画像の拡大率を考慮した真の線分の長さを指す。)を計数された気泡の数で割ることによって、各々の方向における平均気泡径を求める。
幅方向の平均気泡径(DW:mm)は幅方向垂直断面の、中央部及び両端部の計3箇所の押出発泡板を厚み方向に二等分する位置に、長さ3mmの線分を幅方向に引き、長さ3mmの線分と(該線分と交差する気泡の数)−1から各線分上に存在する気泡の平均径(3mm/(該線分と交差する気泡の数)−1))を求め、求められた3箇所の平均径の算術平均値を幅方向の平均気泡径(DW:mm)とする。
長手方向の平均気泡径(DL:mm)は、試験片を長手方向に沿って切断して得られた長手方向垂直断面の、中央部及び両端部の計3箇所において、押出発泡板を厚み方向に二等分する位置に、長さ3mmの線分を長手方向に引き、長さ3mmの線分と(該線分と交差する気泡の数)−1から各線分上に存在する気泡の平均径(3mm/(該線分と交差する気泡の数)−1))を求め、求められた3箇所の平均径の算術平均値を長手方向の平均気泡径(DL:mm)とする。また、押出発泡板の水平方向の平均気泡径(DH:mm)は、DWとDLの相加平均値とする。
試料は、押出発泡板における3箇所の異なる部分からカットサンプルを切り出して各々のカットサンプルについて測定した。カットサンプルは押出発泡板から25mm×25mm×20mmの大きさに切断された、成形表皮を有しないサンプルである。厚みが薄く厚み方向に20mmのサンプルが切り出せない場合には、例えば25mm×25mm×10mmの大きさに切断された試料(カットサンプル)を2枚重ねて測定する。
ただし、Vx:上記測定に使用されるカットサンプルの真の体積(cm3)(押出発泡板のカットサンプルを構成する樹脂組成物の容積(粒子(X)、粒子(Y)等を含む。)と、カットサンプル内の独立気泡部分の気泡全容積との和に相当する。)
VA:測定に使用されたカットサンプルの外寸法から算出されたカットサンプルの見かけ上の体積(cm3)
W:測定に使用されたカットサンプル全重量(g)
ρ:押出発泡板を構成する樹脂組成物(粒子(X)、粒子(Y)等を含む。)の密度(g/cm3)
実施例、比較例に使用した原料のスチレン系樹脂(A)を下記表1に、グラファイト(X)を下記表2、無機系粒子(Y)を下記表3に示す。
気泡調整剤マスターバッチ:ポリスチレン樹脂をベースレジンとし、タルク(松村産業(株)製、商品名:ハイフィラー#12)60重量%を含有するタルクマスターバッチを用いた。
グラファイトマスターバッチ:ポリスチレン樹脂をベースレジンとし、グラファイト40重量%を含有するグラファイトマスターバッチを用いた。
酸化チタンマスターバッチ:ポリスチレン樹脂をベースレジンとし、酸化チタン70重量%を含有する酸化チタンマスターバッチを用いた。
内径65mmの第1押出機と内径90mmの第2押出機と内径150mmの第3押出機が直列に連結されており、発泡剤注入口が第1押出機の終端付近に設けられており、間隙1mm×幅90mmの幅方向断面が長方形の樹脂排出口(ダイリップ)を備えたフラットダイが第3押出機の出口に連結された製造装置を用いた。更にフラットダイの樹脂出口には、これと平行するように設置された上下一対のポリテトラフルオロエチレン樹脂からなる板により構成された賦形装置(ガイダー)が付設されている。
任意に分散させたグラファイトを走査型電子顕微鏡で撮影し,写真中から50個ランダムに選んだグラファイト粉の「長軸の長さ」/「短軸の長さ」の数平均を求め、その値をアスペクト比とした。
押出発泡板中の発泡剤の残存量はガスクロマトグラフを用いた前記方法により測定した。具体的には、押出発泡板製造直後の押出発泡板から切り出した200mm×200mm×10mmの成形表皮が存在しない試験片を、23℃、湿度50%の雰囲気下に保存した。製造後15日後(28mm厚みの押出発泡板の約4ヶ月後に相当)に該試験片から幅を2.5cmとし、長さはサンプルの重量が1gとなるような長さに切り出しサンプルとした。このサンプルを、内部標準物質としてシクロペンタンを含むトルエンの入った蓋付き試料ビン中に入れ蓋を閉めた後、充分に撹拌し押出発泡板中の発泡剤をトルエン中に溶解した溶液を測定用試料としてガスクロマトグラフ分析を行って残存量を求めた。
カラム:信和加工株式会社製
担体:chromosorb W、60〜80メッシュ、AW−DMCS処理品
液相:Silicone DC550(液相量20%)
カラム寸法:カラム長さ4.1m、カラム内径3.2mm
カラム素材:ガラス
カラム温度:40℃
注入口温度:200℃
キャリヤーガス:窒素
キャリヤーガス速度:50ml/min.
検出器:FID
検出器温度:200℃
定量:内部標準法
表中の溶融粘度は株式会社東洋精機製作所のキャピログラフ 型式1Dにて測定を行って得られた値である。測定の詳細としては、内径9.55mm(有効長さ250mm)のシリンダーの先端に穴径1.0mm、長さ10mmのキャピラリーを取付け、シリンダーおよびキャピラリーを200℃に昇温し、シリンダー内に測定試料(樹脂ペレット)を充填した。充填後、シリンダー内にピストンを充填し、4分間の予備加熱にて溶融させた。なお、予備加熱中にピストンを一時的に押し下げ溶融状態の測定試料から気泡を十分に除去した。また、測定試料の充填量は、気泡除去後に測定試料が15cc以上確保できる十分な量とした。予備加熱終了後、ピストンにてキャピラリー部のせん断速度が100s−1となる様にシリンダー内の測定試料を押出し、そのときの溶融粘度を計測した。なお、溶融粘度の測定は200℃、100s−1の条件を採用し、押出荷重が安定した後に行った。
表における発泡成形性の評価は、下記評価基準により評価した。
○:発泡状態が良好であり、表面に波うちなどがない良好な押出発泡板が安定して得られる。
×:押出発泡板状態が悪く、表面状態が良好な押出発泡板が得られない。
押出発泡板の酸素指数は、JIS K7201−2(2007)に準拠して行った。酸素指数の測定にはスガ試験機株式会社製の難燃性試験機(ON−1D型)を使用した。なお、試験片は、(厚さ)10mm×(幅)10mm×(長さ)150mmのサイズに切出した試験片を、温度60℃に設定したオーブン中で十分に養生した後、測定に供した。点火器の熱源の種類は、液化石油ガス(LPG)を使用し、点火手順はA法を使用し、試験片を試験機内の所定の位置に自立させて行った。試験場所の温度は23℃、湿度50%で行った。
表における熱伝導率は前記ISO 11561に記載の促進試験に準拠した以下の方法により測定した。製造直後の押出発泡板の中央部から200mm×200mm×10mmの成形表皮が存在しない試験片を切り出し、該試験片を23℃、湿度50%の雰囲気下に保存した。製造後15日後(28mm厚みの押出発泡板の約4ヶ月後に相当)に該試験片を用いてJIS A1412−2:1999記載の熱流計法(試験体1枚・対称構成方式)に準拠し、高温側38℃、低温側8℃、平均温度23℃の温度条件にて熱伝導率を測定した。
押出発泡板の白色度の測定は、ASTM E313に基づき、日本電色工業株式会社製分光式色彩計SE−2000を用いて、反射法により測定した。分光式色差計SE−2000型(日本電色工業(株)製)を用い、ASTM E313に準拠した光学条件にて色の3刺激値であるX値、Y値、Z値を測定し、次式により白色度を計算して求めた。
白色度(%)=4×0.847×Z値−3×Y値
なお、試料は、押出発泡板における、少なくとも3箇所の異なる部分からカットサンプルを切り出したものである。該カットサンプルについて測定を行なった測定値の平均値を白色度とした。
押出発泡板中のグラファイトの分散最大粒径は、光学顕微鏡にて、押出発泡板の断面積において、600mm2以上の測定範囲で、例えば500倍として観察した。得られた映像の範囲に存在するグラファイトの内、最大となる粒子径を計測して、該最大粒子径の大きいものから10個の相加平均を算術し、その平均値をグラファイトの分散最大粒径とした。
押出発泡板の試料をクロロホルムに溶解し、超遠心分離により沈殿物を分離した。得られた沈殿物が色材を含んでいる場合は、該沈殿物に含まれる色材が少なくなるまでクロロホルムによる溶解と超遠心分離操作を繰り返し行った。得られた黒色沈殿物を乾固後、走査型電子顕微鏡で撮影した。
Claims (5)
- グラファイト及び難燃剤を含有するポリスチレン系樹脂押出発泡板において、該グラファイトが球状化グラファイトであり、該グラファイトの含有量が前記ポリスチレン系樹脂押出発泡板を構成する基材樹脂100重量部に対して1〜10重量部であることを特徴とするポリスチレン系樹脂押出発泡板。
- 前記ポリスチレン系樹脂押出発泡板が、酸化チタン、酸化亜鉛、及び硫酸バリウムから選択される1種または2種以上の無機系粒子を含有しており、該無機系粒子の含有量が前記ポリスチレン系樹脂押出発泡板を構成する基材樹脂100重量部に対して2〜12重量部であることを特徴とする請求項1に記載のポリスチレン系樹脂押出発泡板。
- 前記グラファイトの含有量(X)に対する前記無機系粒子の含有量(Y)の比(Y/X)が0.5以上であることを特徴とする請求項2に記載のポリスチレン系樹脂押出発泡板。
- 前記グラファイトの見かけ密度が300〜1000kg/m3であり、前記グラファイトの一次粒径が5〜50μmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡板。
- 前記グラファイトのアスペクト比が3以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のポリスチレン系樹脂押出発泡板。
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