JP2009256426A - スチレン系樹脂押出発泡板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、スチレン系樹脂押出発泡板に炭素系粒子(X)と無機系粒子(Y)とを少量含有させ、炭素系粒子(X)の総含有量が、スチレン系樹脂押出発泡板を構成する基材樹脂100重量部に対して0.3〜2重量部であり、無機系粒子(Y)の総含有量が、スチレン系樹脂押出発泡板を構成する基材樹脂100重量部に対して2〜12重量部であるとともに、炭素系粒子(X)の含有量(x)に対する無機系粒子(Y)の含有量(y)の比(y/x)が2以上であることを特徴とする。
【選択図】なし。
Description
HFCはオゾン破壊係数の面からは好ましいものではあるが、HFCは地球温暖化係数が大きいため、地球環境保護の観点からは未だ改善の余地があった。このためオゾン破壊係数が0(ゼロ)であるとともに、地球温暖化係数も小さい環境にやさしい発泡剤を使用するスチレン系樹脂発泡板が検討されている。
例えば、特許文献1には、スチレン系樹脂に発泡剤を圧入して押出発泡による発泡板の製造において、環境にできるだけ安全な発泡剤として、主として発泡剤全量に対して40重量%未満5重量%以上のエーテルと、発泡剤全量に対して60重量%を超え95重量%以下の、炭素数3〜5の飽和炭化水素、あるいは飽和炭化水素の一部をフッ素化炭化水素に置き換えた発泡剤を使用して断熱性と圧縮強度に優れた発泡体を製造することが開示されている。
しかしながら、上記の製造方法で製造された発泡板は、製造直後には高い断熱性を示すが、炭化水素が発泡体中から徐々に逸散するために徐々に断熱性能が低下していき、長期間にわたる高断熱性能の維持という点では問題が残るものであった。
しかしながら、特許文献4においては、グラファイトによる熱伝導率低減効果を有しているが、使用される発泡剤が二酸化炭素、水及び/又はアルコールであるので、発泡体に高度な断熱性を付与することはできない。
[1]グラファイト及びカーボンブラックから選択される1種又は2種以上の炭素系粒子(X)と、酸化チタン、酸化亜鉛及び硫酸バリウムから選択される1種又は2種以上の無機系粒子(Y)とを含有するスチレン系樹脂押出発泡板であって、炭素系粒子(X)の総含有量がスチレン系樹脂押出発泡板を構成する基材樹脂100重量部に対して0.3〜2重量部であり、無機系粒子(Y)の総含有量がスチレン系樹脂押出発泡板を構成する基材樹脂100重量部に対して2〜12重量部であるとともに、炭素系粒子(X)の総含有量(x)に対する無機系粒子(Y)の総含有量(y)の比(y/x)が2以上であることを特徴とするスチレン系樹脂押出発泡板。
[5]見掛け密度が20〜50kg/m3、厚みが10〜150mmであることを特徴とする上記[1]〜[4]のいずれかに記載のスチレン系樹脂押出発泡板。
を要旨とする。
また、蓄熱性を抑制する効果は、無機系粒子(Y)との併用によって炭素系粒子(X)の含有量自体を少なくすることができることのほかに、無機系粒子(Y)が高い光線反射性能を有しているために、本来蓄熱性の問題が発生し得る1〜2重量部の範囲の炭素系粒子(X)の含有量においても蓄熱による発泡板の変形や劣化を防いでいるものと推察される。したがって、本発明において前記炭素粒子(X)および前記無機系粒子(Y)の含有量及びその比率は前記の範囲とすることが重要である。
なお、マスターバッチとして供給する場合には、所定量の炭素系粒子(X)と無機系粒子(Y)とを含有するマスターバッチを供給しても、又は炭素系粒子(X)のマスターバッチと無機系粒子(Y)のマスターバッチとを別々に供給してもよい。
発泡性に優れ、断熱性や機械的物性のバランスに優れる発泡が得られやすいという観点からは、基材樹脂はスチレン単独重合体を主成分とすることが好ましく、具体的には、基材樹脂中にスチレン単独重合体が50重量%以上含まれることが好ましく、より好ましくは60重量%以上であり、さらに好ましくは70重量%以上である。
なお、スチレン系樹脂(A)と樹脂(B)との相溶性を向上させるために、前記スチレン系樹脂(A)には、本発明の技術的意義を逸脱しない範囲で少量の(メタ)アクリル酸アルキルエステル等を共重合させることもできる。
スチレン系樹脂混合物中のメタクリル酸メチル成分の含有量が少なすぎると、後述するメタクリル酸メチル成分に由来する輻射伝熱低減効果が十分に得られず発泡板の熱伝導率を低下させる効果が得られない虞がある。一方、メタクリル酸メチル成分の含有量が多すぎる場合には、発泡板の熱伝導率の面からは十分であるが、製造に使用される難燃剤の種類や量にもよるが難燃性が悪化し、建築材料として要求される難燃性規格、例えばJIS A9511:2006Rの5.13.1測定方法Aの難燃性規格を満足するような高度な難燃性を達成することができなくなる虞がある。また、樹脂(B)はその分子構造上、本発明のような押出発泡板の押出温度では押出発泡中に気泡膜に延伸がかかり難くなるため、発泡板の機械的強度が低下し、要求される強度を満足することができなくなる場合もある。したがって、発泡板を構成する基材樹脂がスチレン系樹脂(A)と樹脂(B)との混合物であって、スチレン系樹脂混合物中のメタクリル酸メチル成分の含有量が上記範囲であると、さらに熱伝導率が低く、難燃性が高く、機械的強度にも優れた押出発泡板となる。
また、本発明におけるスチレン−メタクリル酸メチル共重合体中のメタクリル酸メチル成分の含有量、及び、スチレン系樹脂混合物中のメタクリル酸メチル成分の含有量は、熱分解ガスクロマトグラフ分析等の公知の分析法により求めることができる。
例えば、スチレン系樹脂(A)とメタクリル酸メチル成分含有量の多い樹脂(B)(以下、樹脂(B1)と言う。)との相溶性を改善し、樹脂(B1)をスチレン系樹脂(A)の連続相中に均一に層状に分散させるための方法として、両者に対し相溶化剤的に作用する樹脂を添加する方法や、スチレン系樹脂(A)自体の樹脂(B1)との相溶性を向上させる方法などが挙げられる。具体的には、前者の場合、樹脂(B1)と、メタクリル酸メチル成分含有量が少ない樹脂(B)(以下、樹脂(B2)と言う。)とを併用する方法が例示できる。後者の場合には、カルボニル基等の官能基を有するメタクリル酸メチル成分に近い分子構造を有する単量体をスチレンに共重合させたスチレン系共重合体をスチレン系樹脂(A)として使用する方法が例示できる。
さらに、樹脂(B1)中のメタクリル酸メチル成分の含有量と樹脂(B2)中のメタクリル酸メチル成分の含有量とが上記範囲であると共に、両者の差が20〜80重量%であることが好ましく、より好ましくは25〜60重量%であり、さらに好ましくは30〜50重量%である。
本発明のスチレン系樹脂押出発泡板を構成する基材樹脂である前記スチレン系樹脂混合物は、スチレン系樹脂(A)と樹脂(B)とが重量比で50:50〜80:20の範囲で、前記樹脂(B)に由来するメタクリル酸メチル成分が前記含有量4〜35重量%となるように配合されることが好ましい。上記観点から、スチレン系樹脂(A)と樹脂(B)との重量比は、より好ましくは50:50〜75:25であり、さらに好ましくは50:50〜70:30である。
さらに、本発明の所期の目的を損なわない範囲内で、1,1,1,2−テトラフルオロエタン、1,1−ジフルオロエタン等のHFCを発泡剤に添加することもできる。
したがって、前記したような比較的ガス透過性の速い発泡剤は、所望の見かけ密度を達成するために、炭化水素の量に応じて適宜決定される。発泡剤として前記炭化水素を使用する場合には、熱伝導率の観点からは、発泡板中の炭化水素含有量は多ければ多いほど好ましく、その含有量の下限は、発泡板1kg当たり0.4モル以上であることが好ましく、0.45モル以上であることがより好ましく、0.5モル以上であることが更に好ましい。一方、難燃性の観点からは、発泡板中の炭化水素含有量は少なければ少ないほど好ましく、含有量の上限は発泡板1kg当たり0.9モル以下であることが好ましく、0.8モル以下であることがより好ましく、0.7モル以下であることが更に好ましい。
なお、難燃剤および難燃助剤を押出機に供給する場合、難燃剤および難燃助剤と基材樹脂とをドライブレンドしたものを押出機に供給する方法、難燃剤及び難燃助剤とスチレン系樹脂とをニーダー等により混練した溶融混練物を押出機に供給する方法、予め加熱溶融させた液状の難燃剤を押出機内に供給する方法や難燃剤および難燃助剤を含むマスターバッチを作製して押出機に供給する方法を採用することができる。特に、分散性の点から難燃剤および難燃助剤を含むマスターバッチを作製して押出機に供給する方法を採用することが好ましい。
気泡調整剤としてタルクを使用する場合、その添加量は基材樹脂100重量部に対して、好ましくは0.05〜3重量部である。
押出発泡板厚み方向の平均気泡径(DT:mm)及び押出発泡板幅方向の平均気泡径(DW:mm)は押出発泡板の幅方向垂直断面(押出発泡板の押出方向と直交する垂直断面)を、押出発泡板長手方向の平均気泡径(DL:mm)は押出発泡板の長手方向垂直断面(押出発泡板の押出方向に平行に、幅方向の中央部で二等分した垂直断面)を顕微鏡等を用いてスクリーンまたはモニタ等に拡大投影し、投影画像上において測定しようとする方向に線分を引き、その線分と交差する気泡の数を計数し、線分の長さ(但し、この長さは拡大投影した投影画像上の線分の長さではなく、投影画像の拡大率を考慮した真の線分の長さを指す。)を計数された気泡の数で割ることによって、各々の方向における平均気泡径を求める。
幅方向の平均気泡径(DW:mm)は幅方向垂直断面の、中央部及び両端部の計3箇所の押出発泡板を厚み方向に二等分する位置に、長さ3mmの線分を幅方向に引き、長さ3mmの線分と(該線分と交差する気泡の数)−1から各線分上に存在する気泡の平均径(3mm/(該線分と交差する気泡の数)−1))を求め、求められた3箇所の平均径の算術平均値を幅方向の平均気泡径(DW:mm)とする。
長手方向の平均気泡径(DL:mm)は、試験片を長手方向に沿って切断して得られた長手方向垂直断面の、中央部及び両端部の計3箇所において、押出発泡板を厚み方向に二等分する位置に、長さ3mmの線分を長手方向に引き、長さ3mmの線分と(該線分と交差する気泡の数)−1から各線分上に存在する気泡の平均径(3mm/(該線分と交差する気泡の数)−1))を求め、求められた3箇所の平均径の算術平均値を長手方向の平均気泡径(DL:mm)とする。また、押出発泡板の水平方向の平均気泡径(DH:mm)は、DWとDLの相加平均値とする。
試料は、押出発泡板における3箇所の異なる部分からカットサンプルを切り出して各々のカットサンプルについて測定した。カットサンプルは押出発泡板から25mm×25mm×20mmの大きさに切断された、成形表皮を有しないサンプルである。厚みが薄く厚み方向に20mmのサンプルが切り出せない場合には、例えば25mm×25mm×10mmの大きさに切断された試料(カットサンプル)を2枚重ねて測定する。
S(%)=(Vx−W/ρ)×100/(VA−W/ρ) (1)
ただし、Vx:上記測定に使用されるカットサンプルの真の体積(cm3)(押出発泡板のカットサンプルを構成する樹脂組成物の容積(粒子(X)、粒子(Y)等を含む。)と、カットサンプル内の独立気泡部分の気泡全容積との和に相当する。)
VA:測定に使用されたカットサンプルの外寸法から算出されたカットサンプルの見かけ上の体積(cm3)
W:測定に使用されたカットサンプル全重量(g)
ρ:押出発泡板を構成する樹脂組成物(粒子(X)、粒子(Y)等を含む。)の密度(g/cm3)
発泡板中の発泡剤の残存量はガスクロマトグラフを用いた上記方法により測定した。具体的には、発泡板製造直後の押出発泡板から切り出した200mm×200mm×10mmの成形表皮が存在しない試験片を、23℃、湿度50%の雰囲気下に保存した。製造後15日後(50mm厚みの発泡板の375日後に相当)に該試験片から幅を2.5cmとし、長さはサンプルの重量が1gとなるような長さに切り出しサンプルとした。このサンプルを、内部標準物質としてシクロペンタンを含むトルエンの入った蓋付き試料ビン中に入れ蓋を閉めた後、充分に撹拌し発泡板中の発泡剤をトルエン中に溶解した溶液を測定用試料としてガスクロマトグラフ分析を行って残存量を求めた。
カラム:信和加工株式会社製
担体:chromosorb W、60〜80メッシュ、AW−DMCS処理品
液相:Silicone DC550(液相量20%)
カラム寸法:カラム長さ4.1m、カラム内径3.2mm
カラム素材:ガラス
カラム温度:40℃
注入口温度:200℃
キャリヤーガス:窒素
キャリヤーガス速度:50ml/min.
検出器:FID
検出器温度:200℃
定量:内部標準法
表中の溶融粘度は株式会社東洋精機製作所のキャピログラフ 型式1Dにて測定を行って得られた値である。測定の詳細としては、内径9.55mm(有効長さ250mm)のシリンダーの先端に穴径1.0mm、長さ10mmのキャピラリーを取付け、シリンダーおよびキャピラリーを200℃に昇温し、シリンダー内に測定試料(樹脂ペレット)を充填した。充填後、シリンダー内にピストンを充填し、4分間の予備加熱にて溶融させた。なお、予備加熱中にピストンを一時的に押し下げ溶融状態の測定試料から気泡を十分に除去した。また、測定試料の充填量は、気泡除去後に測定試料が15cc以上確保できる十分な量とした。予備加熱終了後、ピストンにてキャピラリー部のせん断速度が100/sとなる様にシリンダー内の測定試料を押出し、そのときの溶融粘度を計測した。なお、溶融粘度の測定は押出荷重が安定した後に行った。
なお、押出機の溶融混練部の温度及びせん断速度は各部位によって様々な値となるが、その温度は概ね180〜230℃であり、せん断速度は概ね50〜200/sであることから、便宜的に200℃、100/sの条件を採用した。
表における発泡成形性の評価は、下記評価基準により評価した。
○:発泡状態が良好であり、表面に波うちなどがない良好な押出発泡板が安定して得られる。
×:発泡板状態が悪く、表面状態が良好な押出発泡板が得られない。
表における難燃性評価は、製造後5日間経過後の押出発泡板から切り出した試験片を、前記JIS A 9511(2006年)5.13.1の測定方法Aに記載の押出ポリスチレンフォーム保温板を対象とする燃焼性規格に準拠して評価した。
測定は一つの押出発泡板に対して試験片を5個切り出し、下記評価基準により評価した。すなわち、5.13.1の測定方法Aの燃焼性の測定を行ったとき、
◎:全ての試験片において3秒以内で炎が消える。
○:試験片5個の平均燃焼時間が3秒以内であるが、1個以上の試験片において、3秒以内に炎が消えない。
×:5個の試験片の平均燃焼時間が3秒を超える。
表における熱伝導率は前記ISO 11561に記載の促進試験に準拠した以下の方法により測定した。製造直後の押出発泡板の中央部から200mm×200mm×10mmの成形表皮が存在しない試験片を切り出し、該試験片を23℃、湿度50%の雰囲気下に保存した。製造後15日後に該試験片を用いてJIS A1412−2:1999記載の熱流計法(試験体1枚・対称構成方式)に準拠し、高温側38℃、低温側8℃、平均温度23℃の温度条件にて熱伝導率を測定した。
表中の樹脂(B)の分散状態は、発泡板の気泡膜断面部分を透過型電子顕微鏡により撮影し、以下の基準によって評価した。
まず、適当な大きさに切り出したスチレン系樹脂押出発泡板をエポキシ樹脂中に入れ包埋した。包埋後、ガラスナイフで厚み方向に垂直な面を切り出し、ダイヤモンドナイフで断面から厚さ約0.1μmの超薄型切片を切り出した。切り出した切片をCuメッシュに載置した状態で2%OsO4水溶液数mlと共にシャーレ内に入れ室温で密封し、OsO4蒸気に暴露させ、染色を30分間行った。次にサンプルをNaClO水溶液数mlと小スパチュラ1杯分のRuCl3結晶を使用直前に混合した液とともにシャーレ内に入れ室温で密封し、発生するRuO4蒸気に暴露させて30分間染色した。得られた超薄切片の気泡膜を透過型電子顕微鏡(日本電子株式会社製透過電子顕微鏡「JEM−1010」、加速電圧100kV)を用いて、10,000倍の顕微鏡写真を撮影した。撮影した顕微鏡写真においてメタクリル酸メチル成分を含む樹脂(B)の部分が淡色部分として、スチレン系樹脂(A)の部分が濃色部分として観察される。なお、層状態が微細で倍率10,000倍では判別出来難い場合、倍率40,000倍とした。
次に、上記の電子顕微鏡写真に基づき、以下の方法により気泡膜断面における平均層数及び存在率を求めた。
上記方法により観察された画像上に、気泡膜部に直交する線分を気泡膜部の全体にわたって、かつ線分が略等間隔となるように20本引き、各線分と交わる島成分(樹脂(B))のうち、気泡膜部厚み方向の長さが0.01〜0.3μmであり、かつ上記アスペクト比が2以上である樹脂(B)(島成分)の数を計測し、これらの値を算術平均することにより、気泡膜部断面1箇所あたりに存在する前記樹脂(B)の平均層数を求めた。この平均層数の測定を別視野の気泡膜部断面10箇所に対して行い、各気泡膜部において求められた平均層数を算術平均した値を、気泡膜部厚み方向の長さが0.01〜0.3μmである樹脂(B)の気泡膜部厚み方向の平均層数とした。
上記方法と同様にして、気泡膜部断面部の気泡膜部に存在する、気泡膜部厚み方向の長さが0.01μm以上の樹脂(B)(島成分)の気泡膜部厚み方向の平均個数を求めた。上記樹脂(B)の平均層数をこの樹脂(B)の平均個数で除した値の百分率を、気泡膜部厚み方向の長さが0.01〜0.3μmである樹脂(B)の個数基準の存在率とした。
A:0.01〜0.3μmである樹脂(B)の存在率が90%以上であり、かつ平均層数が10層以上である。
B:0.01〜0.3μmである樹脂(B)の存在率が90%以上であり、かつ平均層数が3層以上10層未満である。
C:0.01〜0.3μmである樹脂(B)の存在率が90%未満であるか、もしくは平均層数が3層未満である。
表中の蓄熱性はJIS K7530−2(2002年)に準拠した曝露試験を行い、以下の基準により評価したものである。
製造直後の押出発泡板の中央部から幅65mm×長さ150mm×厚み10mmの成形表皮が存在しない試験片を切り出し、該試験片を23℃、湿度50%の雰囲気下に24時間保存し試験片の状態調整を行った。状態調整後の試験片に対して、スガ試験機株式会社製スーパーキセノンウェザーメーター「SC750−WN」(光源:キセノンロングライフアークランプ7.5kW、ブラックパネル温度計:広角型)を使用して、試験法として連続照射試験を採用し、ブラックパネル温度63℃、相対湿度60%、放射照度135W/m2、照射時間24時間の条件下で、曝露試験を行った。
◎:発泡板の変形、表面気泡の破泡が無い。
○:発泡板が若干膨張するが、その最大厚みは12mm以下であり、かつ表面気泡の破泡が無い。
×:発泡板が大きく膨張し、その最大厚みが12mm以上となるか、もしくは表面気泡の破泡が見られる。
実施例、比較例に使用した原料のスチレン系樹脂(A)を下記表2に、樹脂(B)を下記表3に示す。
難燃剤B;2,2−ビス[4−(2,3−ジブロモ−2−メチルプロポキシ)−3,5−ジブロモフェニル]プロパン93重量%を含有する難燃剤マスターバッチを用いた。
内径150mmの第1押出機と内径200mmの第2押出機が直列に連結されており、発泡剤注入口が第1押出機の終端付近に設けられており、横断面が長方形の樹脂排出口(ダイリップ)を備えたフラットダイが第2押出機の出口に連結された製造装置を用いた。
第2押出機の樹脂出口にはこれと平行するように設置された上下一対のポリテトラフルオロエチレン樹脂からなる板により構成された賦形装置(ガイダー)が付設されている。
特に実施例2及び4〜20は、熱伝導率が特に低く、製造後375日経過後相当のJIS A9511:2006RのA種押出法ポリスチレンフォーム保温材の3種で規定される熱伝導率(0.0280W/(m・K)以下)を維持することができる、特に断熱性能に優れたスチレン系樹脂押出発泡板であった。
Claims (5)
- グラファイト及びカーボンブラックから選択される1種又は2種以上の炭素系粒子(X)と、酸化チタン、酸化亜鉛及び硫酸バリウムから選択される1種又は2種以上の無機系粒子(Y)とを含有するスチレン系樹脂押出発泡板であって、炭素系粒子(X)の総含有量がスチレン系樹脂押出発泡板を構成する基材樹脂100重量部に対して0.3〜2重量部であり、無機系粒子(Y)の総含有量がスチレン系樹脂押出発泡板を構成する基材樹脂100重量部に対して2〜12重量部であるとともに、炭素系粒子(X)の総含有量(x)に対する無機系粒子(Y)の総含有量(y)の比(y/x)が2以上であることを特徴とするスチレン系樹脂押出発泡板。
- スチレン系樹脂押出発泡板を構成する基材樹脂が、スチレン系樹脂(A)と、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体及びポリメタクリル酸メチルから選択される1種又は2種以上の樹脂(B)との混合物であるスチレン系樹脂混合物であり、該スチレン系樹脂混合物中のメタクリル酸メチル成分の含有量が4〜35重量%であることを特徴とする請求項1に記載のスチレン系樹脂押出発泡板。
- 前記樹脂(B)中のメタクリル酸メチル成分の含有量が25〜80重量%であることを特徴とする請求項2に記載のスチレン系樹脂押出発泡板。
- 前記樹脂(B)が、メタクリル酸メチル成分の含有量が40重量%以上のスチレン−メタクリル酸メチル共重合体及び/又はポリメタクリル酸メチルである樹脂(B1)と、メタクリル酸メチル成分が5重量%以上40重量%未満のスチレン−メタクリル酸メチル共重合体である樹脂(B2)とからなることを特徴とする請求項2又は3に記載のスチレン系樹脂押出発泡板。
- 見掛け密度が20〜50kg/m3、厚みが10〜150mmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のスチレン系樹脂押出発泡板。
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