JP2015101702A - 発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ポリスチレン系樹脂、黒鉛、及び臭素系難燃剤を混練してなるポリスチレン系樹脂種粒子を水性媒体中に分散させる分散工程と、
上記水性媒体中にスチレン系単量体を供給し、該スチレン系単量体を上記ポリスチレン系樹脂種粒子に含浸、重合させる重合工程と、
該重合工程における重合中又は重合後に物理発泡剤を樹脂粒子に含浸させて上記発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を得る発泡剤含浸工程とを有することを特徴とする発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法にある。
上記発泡性樹脂粒子は、これを発泡させることにより、ポリスチレン系樹脂発泡粒子(以下、適宜「発泡粒子」という)を製造し、さらにこれらの発泡粒子を型内成形することにより、上記発泡成形体を製造するために用いられる。発泡性樹脂粒子は、上述のように、分散工程、重合工程、及び発泡剤含浸工程を行うことにより製造される。
アクリル酸エステルとしては、例えばアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシル等がある。
メタクリル酸エステルとしては、例えばメタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸2−エチルヘキシル等がある。
水酸基を含有するビニル化合物としては、例えばヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート等がある。
ニトリル基を含有するビニル化合物としては、例えばアクリロニトリル、メタクリロニトリル等がある。
有機酸ビニル化合物としては、例えば酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等がある。
オレフィン化合物としては、例えばエチレン、プロピレン、1−ブテン、2−ブテン等がある。
ジエン化合物としては、例えばブタジエン、イソプレン、クロロプレン等がある。
ハロゲン化ビニル化合物としては、例えば塩化ビニル、臭化ビニル等がある。
ハロゲン化ビニリデン化合物としては、例えば塩化ビニリデン等がある。
マレイミド化合物としては、例えばN−フェニルマレイミド、N−メチルマレイミド等がある。
これらのビニル単量体は、単独でも2種類以上を混合したものを用いても良い。
なお、種粒子中の黒鉛の含有量は、上述のように発泡性樹脂粒子中の黒鉛の含有量が上述の範囲となるように適宜調整すればよい。
また、種粒子の製造時における難燃剤の分解を抑制するという観点から、難燃剤の5%重量減少温度は、250〜280℃であることが好ましく、255〜270℃であることがより好ましい。難燃剤の5%減少温度は、熱重量測定法(TG法)により求めることができる。
(1)臭素化ブタジエン系重合体
(2)2,2−ビス[4’−(2”,3”−ジブロモ−2”−メチルプロポキシ)−3’,5’−ジブロモフェニル]プロパン25〜75質量%と、2,2−ビス[4’−(2”,3”−ジブロモプロポキシ)−3’,5’−ジブロモフェニル]プロパン25〜75質量%との複合難燃剤(但し、両者の合計が100質量%である)
臭素化ブタジエン系重合体のポリスチレン換算平均分子量は、1000以上、300000以下であることが好ましく、10000以上、200000以下であることがより好ましく、100000以上、150000以下であることがさらに好ましい。
重合工程において用いるスチレン系単量体としては、上述のスチレン系単量体を用いることができる。特に好ましくはスチレンがよい。この場合には、発泡性樹脂粒子の発泡性を高めることができる。なお、スチレン系単量体以外のビニル単量体をスチレン系単量体と共に添加し、種粒子中でスチレン系単量体と共重合させることもできる。この場合には、PS系樹脂のガラス転移温度は110℃未満であることが好ましく、105℃以下がより好ましく、102℃以下がさらに好ましく、100℃以下がさらにより好ましい。ビニル単量体の配合比は、上述のPS系樹脂のガラス転移温度を満足する範囲で適宜設定することができる。スチレン以外の単量体の配合割合は、添加する全単量体中に10質量%以下であることが好ましく、5質量%以下であることがより好ましく、0であることが特に好ましい。
また、第1モノマーのシード比は、1以下であることが好ましい。この場合には、スチレン系単量体が種粒子に充分に含浸される前に重合してしまうことを抑制することができる。また、この場合には、スチレン系単量体を安定化させることができ、樹脂の塊状物の発生を抑制することができる。同様の観点から、第1モノマーのシード比は、0.5以下であることがより好ましい。第1モノマーのシード比の範囲は、上述の上限及び下限に関する好ましい範囲、より好ましい範囲の全ての組み合わせから決定することができる。
具体的には、重合開始剤としては、例えばクメンヒドロキシパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシベンゾエート、ベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキシルカーボネート、ヘキシルパーオキシ−2−エチルヘキシルカーボネート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート、ラウロイルパーオキサイド等の有機過酸化物を用いることができる。また、重合開始剤としては、アゾビスイソブチロニトリル等のアゾ化合物等を用いることもできる。これらの重合開始剤は1種類、または2種類以上を組み合わせて用いることができる。また、残留スチレンモノマー量を低減しやすいという観点から、重合開始剤としては少なくともt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネートを用いることが好ましい。重合温度は、使用する重合開始剤の種類によって異なるが、60〜120℃であることが好ましい。
次に、実施例にかかる発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法を説明する。本例においては、分散工程、重合工程、及び発泡剤含浸工程を行うことにより、黒鉛と難燃剤とを有する発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を作製する。以下、具体的に説明する。
まず、φ30mm単軸押出機を用いて、ポリスチレン樹脂(PSジャパン社製の「680」)86質量部と、難燃剤組成物4質量部と、黒鉛マスターバッチ(以下、適宜「黒鉛MB」という)10質量部とを210〜230℃の温度で溶融混練した。次いで、押出機の穴径1.4mmのダイスから溶融混練物をストランド状に押し出した。押出物を直ちに水槽へ導入して冷却した後、ストランドカットにより切断した。これにより、0.9mg/個のペレットを作製した。このペレットが本例の種粒子(以下、本例の種粒子を「種粒子A」という)である。種粒子Aについて、その配合組成、使用した難燃剤の種類、難燃剤の配合量、黒鉛の配合量を後述の表1に示す。なお、本例における難燃剤組成物(以下、適宜「難燃剤組成物A」という)は、難燃剤としての臭素化ブタジエン−スチレンブロック共重合体(ケムチュラ社製の「エメラルド3000」、ポリスチレン換算重量平均分子量:13万、臭素含有量:64質量%、5%重量減少温度:262℃)80質量部と、安定剤(エポキシ化合物)としてのノボラック型エポキシ樹脂(DIC社製の「EPICLON N680」)10質量部と、安定剤(フェノール系酸化防止剤)としてのペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート](BASF社製の「Irganox1010」)5質量部と、安定剤(ホスファイト系酸化防止剤)としてのビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトール−ジホスファイト(ADEKA社製の「PEP36」)5質量部とを溶融混練してなる。本例において用いた難燃剤(ケムチュラ社製の「エメラルド3000」)を、以下適宜「難燃剤a」という。また、黒鉛MBは、平均粒子径(d50)が約5μmの黒鉛(日本黒鉛社製の鱗片状黒鉛「J−CPB」)40質量部を含有し、残部がポリスチレン樹脂からなる(但し、黒鉛とポリスチレン樹脂との合計が100質量である)。
撹拌装置の付いた内容積が3Lのオートクレーブ内に、脱イオン水783gと、ピロリン酸ナトリウム4.6gと、硝酸マグネシウム11.4gとを投入し、塩交換を行うにより懸濁剤としてのピロリン酸マグネシウムをオートクレーブ内で合成した。次いで、オートクレーブ内に、界面活性剤としてのアルキルスルホン酸ナトリウム0.09gと、気泡調整剤としてのエチレンビスステアリン酸アマイド(花王社製の「カオーワックス EB−FF」)0.7gと、種粒子345gとを投入した。このようにして、種粒子を水性媒体中に分散させた。
次いで、オートクレーブ内の分散液を350rpmで撹拌しながら温度80℃まで昇温させた。この温度80℃に到達後に、上述の乳化液Aをオートクレーブ内に投入した。次いで、オートクレーブ内を温度80℃で1時間保持した後、4時間かけて温度100℃まで昇温させた。そして、温度80℃から100℃への昇温中に、スチレン系単量体としてのスチレン(第2モノマー)242gを4時間かけてオートクレーブ内に連続的に添加した。温度100℃到達後、この温度100℃で3時間保持し、さらに温度112℃まで2時間かけて昇温させた。次いで、この温度112℃で3時間保持し、その後室温まで冷却した。なお、上述の温度100℃到達時に、オートクレーブ内に発泡剤としてのペンタン(n−ペンタン80%,i−ペンタン20%)46gを30分かけて添加すると共に、発泡剤としてのブタン(n−ブタン60%、i−ブタン40%)10gを10分かけて添加することにより、樹脂粒子中に発泡剤を含浸させた。
次に、発泡性樹脂粒子100質量部に対して、帯電防止剤としてのアルキルジエタノールアミン0.01質量部を添加して、発泡性樹脂粒子の表面を帯電防止剤により被覆した。その後、室温の空気を10分間流動させることにより、発泡性樹脂粒子の表面の水分を除去した。得られた発泡性樹脂粒子100質量部に、ブロッキング防止剤としてのステアリン酸亜鉛0.1質量部と、帯電防止剤としてのグリセリンモノステアレート0.05質量部とを添加し、発泡性樹脂粒子の表面をこれらのブロッキング防止剤及び帯電防止剤で被覆した。このようにして、本例の発泡性樹脂粒子(発泡性ポリスチレン系樹脂粒子)を得た。
上記のようにして得られた発泡性樹脂粒子を温度6℃で1週間熟成させた。その後、発泡性樹脂粒子500gを容積30Lの常圧バッチ発泡機内に投入し、この発泡機内にスチームを供給して発泡性樹脂粒子を加熱し、嵩密度が16kg/m3の発泡粒子を得た。得られた発泡粒子を室温で1日間熟成させた後、型物成形機(DABO社製の「DSM−0705VS」)に取り付けられた金型内に充填した。そして、ゲージ圧0.07MPaのスチームで金型内に充填した発泡粒子を10秒間加熱した。次いで、冷却後、発泡粒子が相互に融着してなる発泡成形体(ポリスチレン系樹脂発泡成形体)を金型から取り出した。このようにして、発泡成形体を得た。
本例は、実施例1とは組成が異なる種粒子を用いて、発泡性樹脂粒子及び発泡成形体を製造する例である。
具体的には、まず、ポリスチレン樹脂(PSジャパン社製の「680」)86.5質量部と、安定剤を含む難燃剤(以下、適宜「難燃剤組成物B」という)3.5質量部と、黒鉛MB10質量部とを実施例1と同様にして溶融混練した。本例における難燃剤組成物Bは、難燃剤としての2,2−ビス[4’−(2”,3”−ジブロモ−2”−メチルプロポキシ)−3’,5’−ジブロモフェニル]プロパン(第一工業製薬(株)製の「SR130」、臭素含有量:65.8質量%、5%重量減少温度:260℃)60質量部と、難燃剤としての2,2−ビス[4’−(2”,3”−ジブロモプロポキシ)−3’,5’−ジブロモフェニル]プロパン(第一工業製薬(株)製の「SR720」、臭素含有量:67.8質量%、5%重量減少温度:296℃)40質量部と、安定剤(ヒンダードアミン系酸化防止剤)としてのビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート(チバジャパン社製の「TINUVIN770DF」)0.2質量部との混合物である。本例において用いた難燃剤のうち、2,2−ビス[4’−(2”,3”−ジブロモ−2”−メチルプロポキシ)−3’,5’−ジブロモフェニル]プロパン(第一工業製薬(株)製の「SR130」)を、以下適宜「難燃剤b」といい、2,2−ビス[4’−(2”,3”−ジブロモプロポキシ)−3’,5’−ジブロモフェニル]プロパン(第一工業製薬(株)製の「SR720」)を、以下適宜「難燃剤c」という。黒鉛MBは、実施例1と同様のものである。
本例においては、種粒子として上述の種粒子B(実施例2参照)を用い、種粒子の投入量を207gに変更し、第1モノマーとしてのスチレンの添加量を62gに変更し、第2モノマーとしてのスチレンの添加量を421gに変更した点を除いては、実施例1と同様にして発泡性樹脂粒子を作製した。さらに、この発泡性樹脂粒子を用いて実施例1と同様にして発泡成形体を作製した。なお、本例における発泡成形体の作製にあたっては、嵩密度が21kg/m3の発泡粒子を用いた。
本例においては、まず、種粒子の作製時におけるポリスチレン樹脂の添加量を87.9質量部に変更し、安定剤を含む難燃剤の添加量を2.1質量部に変更した点を除いては、実施例1と同様にして種粒子を作製した。以下、本例の種粒子を「種粒子C」という。種粒子Cについて、その配合組成、使用した難燃剤の種類、難燃剤の配合量、黒鉛の配合量を後述の表1に示す。次いで、この種粒子Cを用い、種粒子の投入量を276gに変更し、気泡調整剤としてのエチレンビスステアリン酸アマイドの添加量を0.35gに変更し、第1モノマーとしてのスチレンの添加量を83gに変更し、第2モノマーとしてのスチレンの添加量を331gに変更した点を除いては、実施例1と同様にして発泡性樹脂粒子を作製した。さらに、この発泡性樹脂粒子を用いて実施例1と同様にして発泡成形体を作製した。なお、本例における発泡成形体の作製にあたっては、嵩密度が17kg/m3の発泡粒子を用いた。
本例においては、種粒子として上述の種粒子C(実施例4参照)を用い、種粒子の投入量を552gに変更し、気泡調整剤としてのエチレンビスステアリン酸アマイドの添加量を6.9gに変更し、さらに第1モノマーとしてのスチレンの添加量を110gに変更し、第2モノマーとしてのスチレンの添加量を28gに変更した点を除いては、実施例1と同様にして発泡性樹脂粒子を作製した。さらに、この発泡性樹脂粒子を用いて実施例1と同様にして発泡成形体を作製した。なお、本例における発泡成形体の作製にあたっては、嵩密度が18kg/m3の発泡粒子を用いた。
本例においては、種粒子として上述の種粒子B(実施例2参照)を用い、種粒子の投入量を621gに変更し、第1モノマーとしてのスチレンの添加量を69gに変更し、第2モノマーを添加しなかった点を除いては、実施例1と同様にして発泡性樹脂粒子を作製した。さらに、この発泡性樹脂粒子を用いて実施例1と同様にして発泡成形体を作製した。なお、本例における発泡成形体の作製にあたっては、嵩密度が20kg/m3の発泡粒子を用いた。
本例においては、まず、脱イオン水の投入量を651gに変更した点を除いては、実施例1と同様にして懸濁剤を合成した。次いで、種粒子として上述の種粒子B(実施例2参照)を用いた点を除いては、実施例1と同様にして水性媒体中に種粒子を分散させた。次に、オートクレーブ内の空気を窒素にて置換した後、オートクレーブ内を密閉した。次いで、オートクレーブ内の分散液を350rpmで撹拌しながら温度72℃まで昇温させたた後、オートクレーブ内をこの温度72℃で1時間保持した。
本例は、難燃剤を含有していない種粒子を用い、難燃剤を溶解させたスチレン系単量体を種粒子に含浸、重合させることにより、難燃剤を含有する発泡性樹脂粒子を作製する例である。以下、本例について詳細に説明する。
(1)種粒子の作製
まず、φ30mm単軸押出機を用いて、ポリスチレン樹脂(PSジャパン社製の「680」)90質量部と、黒鉛MB10質量部とを210〜230℃の温度で溶融混練した。黒鉛MBとしては、実施例1と同様のものを用いた。次いで、溶融混練物から実施例1と同様にペレットを作製した。このペレットが本例の種粒子(以下、これを「種粒子D」という)である。種粒子Dについて、その配合組成、黒鉛の配合量を後述の表1に示す。
まず、実施例1と同様に、撹拌装置の付いた内容積が3Lのオートクレーブ内で、懸濁剤としてのピロリン酸マグネシウムを合成した。次いで、オートクレーブ内に、界面活性剤としてのアルキルスルホン酸ナトリウム0.09gと、種粒子(種粒子D)345gとを投入した。このようにして、種粒子を水性媒体中に分散させた。
本例においては、難燃剤として、難燃剤b(第一工業製薬(株)製の「SR130」)を用いて乳化液を作製した点を除いては、比較例1と同様にして発泡性樹脂粒子を作製した。さらに、この発泡性樹脂粒子を用いて実施例1と同様にして発泡成形体を作製した。なお、本例における発泡成形体の作製にあたっては、嵩密度が24kg/m3の発泡粒子を用いた。
本例においては、難燃剤として、難燃剤b(第一工業製薬(株)製の「SR130」)を用い、乳化液への難燃剤bの配合量を6.9gに変更した点を除いては、比較例1と同様にして発泡性樹脂粒子を作製した。さらに、この発泡性樹脂粒子を用いて実施例1と同様にして発泡成形体を作製した。なお、本例における発泡成形体の作製にあたっては、嵩密度が18kg/m3の発泡粒子を用いた。
本例においては、乳化液への難燃剤a(ケムチュラ社製の「エメラルド3000」)の配合量を6.9gに変更した点を除いては、比較例1と同様にして発泡性樹脂粒子を作製した。さらに、この発泡性樹脂粒子を用いて実施例1と同様にして発泡成形体を作製した。なお、本例における発泡成形体の作製にあたっては、嵩密度が22kg/m3の発泡粒子を用いた。
本例は、上述のような種粒子へのスチレン系単量体の含浸重合を行うことなく、難燃剤が混練されたポリスチレン系樹脂粒子に発泡剤を含浸させることにより、発泡性樹脂粒子を作製する例である。以下、本例について詳細に説明する。
(1)ポリスチレン系樹脂粒子の作製
φ30mm単軸押出機を用いて、ポリスチレン樹脂(PSジャパン社製の「680」)94質量部と、難燃剤組成物1質量部と、黒鉛MB5質量部とを210〜230℃の温度で溶融混練した。難燃剤組成物、黒鉛MBとしては、実施例1と同様のものを用いた。次いで、溶融混練物から実施例1と同様にペレットを作製した。このペレットが本例のスチレン系樹脂粒子である。なお、本例においては、後述のようにシード重合を行わない。したがって、本例のスチレン系樹脂粒子は、厳密には種粒子ではないが、説明の便宜のため、スチレン系樹脂粒子を適宜「種粒子E」という。種粒子Eの配合組成、使用した難燃剤の種類、難燃剤の配合量、黒鉛の配合量を後述の表1に示す。
撹拌装置の付いた内容積が3Lのオートクレーブ内に、脱イオン水900gと、アルキルスルホン酸ナトリウム0.9gと、ジクミルパーオキサイド(日油社製の「パークミルD」)2.6gと、塩化ナトリウム6.4gと、硝酸ナトリウム2.6gと、種粒子E600gとを投入した。次に、オートクレーブ内の空気を窒素にて置換した後、オートクレーブ内を密閉した。次いで、オートクレーブ内の分散液を350rpmで撹拌しながら、温度120℃まで昇温させた。そして、この温度120℃に到達後、ペンタン(n−ペンタン80%,i−ペンタン20%)48gを60分かけてオートクレーブ内に添加し、樹脂粒子中に発泡剤を含浸させた。その後、実施例1と同様の操作を行うことにより、発泡性樹脂粒子を得た。この発泡性樹脂粒子を用いて、実施例1と同様にして発泡成形体を作製したが、発泡成形体の表面が溶融した。この溶融を防ぐために、本例においては、ゲージ圧0.05MPaのスチームで金型内に充填した発泡粒子を10秒間加熱することにより、発泡成形体を作製した。なお、本例における発泡成形体の作製にあたっては、嵩密度が14kg/m3の発泡粒子を用いた。
本例は、難燃剤を溶解させたスチレン系単量体を懸濁重合することにより、発泡性樹脂粒子を作製する例である。以下、本例について詳細に説明する。
まず、撹拌装置の付いた内容積が3Lのオートクレーブ内に、脱イオン水761gと、ピロリン酸ナトリウム2.7gと、硝酸マグネシウム5gとを投入し、塩交換を行うことにより、懸濁剤としてのピロリン酸マグネシウムをオートクレーブ内で合成した。また、難燃剤b(第一工業製薬(株)製の「SR130」)5gと、ジクミルパーオキサイド(日油社製の「パークミルD」)2.3gと、過酸化ベンゾイル(日油社製の「ナイパーBW」)0.8gと、ポリスチレン樹脂(PSジャパン社製の「680」)99gと、平均粒子径(d50)が5μmの黒鉛粉(SECカーボン社製の鱗片状黒鉛「SNO−5」)15.2gをスチレン661gに分散させることにより、スチレンと黒鉛との混合物を得た。次いで、オートクレーブ内の懸濁剤を含む水性媒体を350rpmで撹拌しながら、オートクレーブ内に、上述のスチレンと黒鉛との混合物を投入した。
次に、上述の実施例及び比較例において作製した発泡性樹脂粒子及び発泡成形体について、以下の評価を行った。その結果を表2及び表3に示す。なお、これらの表中には、各実施例、比較例の発泡性樹脂粒子について、製造時の重合条件、使用した難燃剤の種類、PS系樹脂100質量部に対する難燃剤の配合量(質量部)及び黒鉛の配合量(質量部)等を併記する。また、実施例1〜4、比較例1〜4において得られた発泡性樹脂粒子については、これらの電子顕微鏡写真を撮影した。その結果をそれぞれ図1〜図8に示す。
日機装株式会社の粒度分布測定装置「ミリトラック JPA」を用いて、各実施例及び比較例において得られた発泡性樹脂粒子の粒度分布を調べた。具体的には、まず、測定装置の試料供給フィーダーから発泡性樹脂粒子40gを自由落下させ、投影像をCCDカメラで撮像した。次いで、撮像した画像情報に対して演算・結合処理を順次行い、粒度分布・形状指数結果を出力する画像解析方式の条件で測定した。これにより、粒度分布における体積積算値90%での粒径(d90)、体積積算値50%における粒径(d50)、体積積算値10%での粒径(d10)、粒径0.21mm未満の細粒の割合(質量%)を求めた。さらに粒径比((d90−d10)/d50)を算出した。
まず、各実施例及び比較例において得られた発泡性樹脂粒子をジメチルホルムアミド(DMF)に溶解させた。得られた溶解物についてガスクロマトグラフィーを行うことにより、添加した各発泡剤成分の含有量を測定した。発泡剤の含有量は、各発泡剤成分の含有量を合計することにより求めた。ガスクロマトグラフによる定量は、具体的には以下の手順で行った。
各成分濃度(質量%)=[(Wi/10000)×2]×[An/Ai]×Fn÷Ws×100
Wi:内部標準溶液の作製に用いたシクロペンタノール重量(g)
Ws:DMFに溶解させた発泡性樹脂粒子の重量(g)
An:ガスクロマトグラフ測定時の各発泡剤成分のピーク面積
Ai:ガスクロマトグラフ測定時の内部標準物質のピーク面積
Fn:あらかじめ作成した検量線より求めた各発泡剤成分の補正係数
使用機器:(株)島津製作所製のガスクロマトグラフGC−6AM
検出器:FID(水素炎イオン化検出器)
カラム材質:内径3mm、長さ5000mmのガラスカラム
カラム充填剤:[液相名]FFAP(遊離脂肪酸)、[液相含浸率]10質量%、[担体名]ガスクロマトグラフ用珪藻土Chomasorb W、[担体粒度]60/80メッシュ、[担体処理方法]AW−DMCS(水洗・焼成・酸処理・シラン処理)、[充填量]90mL
注入口温度:250℃
カラム温度:120℃
検出部温度:250℃
キャリヤーガス:N2、流量40ml/分
上述の発泡剤の含有量の測定と同様に、ガスクロマトグラフィーを行うことにより、各実施例及び比較例において得られた発泡性樹脂粒子中のスチレンモノマーの含有量を測定した。そして、測定値を検量線で校正することにより定量を行った。ガスクロマトグラフィーの条件は上述の通りである。
カールフィッシャー水分計を用いて、各実施例及び比較例における製造直後の発泡性樹脂粒子の水分量を求めた。
ポリスチレンを標準物質としたゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により、発泡性樹脂粒子の平均分子量(数平均分子量、重量平均分子量、Z平均分子量)を測定した。具体的には、東ソー(株)製のHLC−8320GPC EcoSECを用いて、溶離液:テトラヒドロフラン(THF)、THF流量:0.6ml/分、試料濃度:0.1wt%という測定条件で測定した。カラムとしては、TSKguardcolumn SuperH−H×1本、TSK−GEL SuperHM−H×2本を直列に接続したカラムを用いた。即ち、発泡性樹脂粒子をテトラヒドロフラン(THF)に溶解させ、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)で分子量を測定した。そして、測定値を標準ポリスチレンで校正することにより、数平均分子量、重量平均分子量、Z平均分子量をそれぞれ求めた。
発泡性の評価は、発泡性樹脂粒子を棚式発泡機により発泡させて得られる発泡粒子の嵩密度を測定することによって行った。具体的には、まず、各実施例及び比較例において得られた発泡性樹脂粒子を室温で風乾した。次いで、棚式発泡機内で発泡性樹脂粒子を発泡させて発泡粒子を得た。発泡は、ゲージ圧3kPaのスチームを発泡機内に270秒間供給して発泡性樹脂粒子を加熱することにより行った。得られた発泡粒子を1日間室温で養生させた。その後、1Lのメスシリンダーを用意し、このメスシリンダーにおける1Lの標線まで発泡粒子を充填した。そして、この体積1Lあたりの発泡粒子の質量を(g)を計量した。次いで、体積1L当たりの質量を単位換算することにより、嵩密度(kg/m3)を算出した。
各実施例及び比較例における製造直後の発泡性樹脂粒子を密閉容器に入れ温度6℃で保管した。保管開始時、及び保管開始から24時間経過する毎に密閉容器から発泡性樹脂粒子を取り出し、上述の発泡性の評価と同様にして発泡性樹脂粒子を棚式発泡機により発泡させて発泡粒子を得た。得られた発泡粒子を1日間室温で養生させた後、発泡粒子の平均気泡径を測定した。平均気泡径が0.3mm以下の場合を熟成完了と判定し、熟成完了までにかかった時間(日数)を計測した。なお、発泡粒子の平均気泡径は、次のようにして測定した。
具体的には、まず、剃刀刃を用いて発泡粒子をその中心を通るように2つに切断し、蒸着処理(Au−Pdターゲット)を行った後、走査型電子顕微鏡(キーエンス社製の「VE7800」)により、発泡粒子の断面を撮影した(観察倍率20倍)。得られた電子顕微鏡写真において、発泡粒子の中心を通るように直線を引き、該直線の実際の長さ、及び直線上に存在する気泡数を計測し、発泡粒子の直径を気泡数で除して気泡径(mm)とした。10個の発泡粒子について同様に気泡径を計測し、算術平均により平均気泡径を求めた。
1Lのメスシリンダーを用意し、このメスシリンダーにおける1Lの標線まで、各実施例及び比較例において得られた発泡粒子を充填した。そして、この体積1Lあたりの発泡粒子の質量(g)を計量した。次いで、体積1L当たりの質量を単位換算することにより、嵩密度(kg/m3)を算出した。
各実施例及び比較例において得られた発泡粒子について、平均気泡径の測定を行った。平均気泡径の測定方法は上述の通りである。
まず、各実施例及び比較例において得られた発泡成形体から150mm(長さ)×75mm(幅)×25mm(厚み)の試験片を切り出した。この試験片の長さ方向の中央部において一方の表面(長さ150mm、幅25mmの面の一方の面)に深さ2mmの切込みを、全幅を横切るように入れた。次いで、試験片の切り込みを広げる方向に、試験片が破断するまで、又は試験片の両端部が当接するまで試験片を折り曲げた。次に、試験片の破断面を観察し、目視により内部で破断した発泡粒子と界面で剥離した発泡粒子数をそれぞれ計測した。次いで、内部で破断した発泡粒子と界面で剥離した発泡粒子の合計数に対する内部で破断した発泡粒子の割合を算出し、これを百分率で表して融着率(%)とした。なお、異なる5個の試験片に対して上記試験を行い、それぞれの試験片について得られた融着率の算術平均値を表中に示した。
各実施例及び比較例において得られた発泡成形体の外観を目視にて観察した。そして、下記の判定基準に基づいて、発泡成形体の色を評価した。
○:発泡成形体の表面の色彩が均一である場合
×:発泡成形体の表面の色彩が斑である場合
各実施例及び比較例において得られた発泡成形体の外観を目視にて観察した。そして、下記の判定基準に基づいて、発泡成形体の表面における発泡粒子間の間隙(ボイド)を評価した。
○:発泡成形体の表面における発泡粒子間の間隙が少なく、表面が平滑である場合
×:発泡成形体の表面における発泡粒子間の間隙が多く、表面が平滑でない場合
各実施例及び比較例において得られた発泡成形体の外形寸法から体積を求め、次いで発泡成形体の質量を測定した。そして、質量を体積で除することにより、発泡成形体の見かけ密度(kg/m3)を算出した。
断熱性の評価は、各実施例及び比較例において得られた発泡成形体の熱伝導率を測定することにより、行った。
まず、発泡成形体から200mm×200mm×25mmの板状の試験片を切り出した。この試験片を温度60℃の雰囲気下で1週間以上静置し、さらに温度23℃で1日間以上静置した。そして、この試験片について、JIS A 1412−2(1999年)に準拠し熱伝導率を測定した。測定は、温度差20℃の加熱板と冷却熱板との間に試験片を挟み、試験片の平均温度を23℃にするという条件にて行った。
まず、各実施例及び比較例における発泡成形体から200mm×25mm×10mmの板状の試験片を切り出した。この試験片を温度40℃で3日間静置し、さらに温度23℃で1日間静置した。この試験片について、JIS A 9511(2006年)の燃焼試験(A法)に準拠して燃焼試験を行い、消火するまでの時間を計測した。計測は3秒まで行い、消火まで3秒以上かかった場合には、その結果を「3秒以上」とした。
また、難燃剤を溶解させたスチレン系重合体の懸濁重合により得られた発泡性樹脂粒子においては、残留モノマー量が多く、粒度分布のばらつきが大きくなっていた(比較例6参照)。このような発泡性樹脂粒子を用いて得られる発泡粒子においては、平均気泡径が大きくなっており、発泡成形体においては、融着率が低下していた。
Claims (4)
- 黒鉛及び臭素系難燃剤を含有する発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法であって、
ポリスチレン系樹脂、黒鉛、及び臭素系難燃剤を混練してなるポリスチレン系樹脂種粒子を水性媒体中に分散させる分散工程と、
上記水性媒体中にスチレン系単量体を供給し、該スチレン系単量体を上記ポリスチレン系樹脂種粒子に含浸、重合させる重合工程と、
該重合工程における重合中又は重合後に物理発泡剤を樹脂粒子に含浸させて上記発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を得る発泡剤含浸工程とを有することを特徴とする発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。 - 上記ポリスチレン系樹脂種粒子中の上記臭素系難燃剤の配合量が1〜10質量%であることを特徴とする請求項1に記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 上記スチレン系単量体の添加量が、上記ポリスチレン系樹脂種粒子100質量部に対して15〜300質量部であることを特徴とする請求項1又は2に記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。
- 上記臭素系難燃剤が、下記の(1)及び/又は(2)であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。
(1)臭素化ブタジエン系重合体
(2)2,2−ビス[4’−(2”,3”−ジブロモ−2”−メチルプロポキシ)−3’,5’−ジブロモフェニル]プロパン25〜75質量%と、2,2−ビス[4’−(2”,3”−ジブロモプロポキシ)−3’,5’−ジブロモフェニル]プロパン25〜75質量%との複合難燃剤(但し、両者の合計が100質量%である)
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