JP6349697B2 - 発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法 - Google Patents
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Landscapes
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Description
難燃剤としての臭素化ブタジエン−スチレン共重合体と、ポリスチレン系樹脂とを混練してなるポリスチレン系樹脂種粒子を水性媒体中に分散させる分散工程と、
上記水性媒体中にスチレン系単量体を供給し、該スチレン系単量体を上記ポリスチレン系樹脂種粒子に含浸、重合させる重合工程と、
該重合工程における重合中又は重合後に物理発泡剤を樹脂粒子に含浸させて上記発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を得る発泡剤含浸工程とを有し、
上記ポリスチレン系樹脂種粒子中の上記難燃剤の配合量が0.4〜3質量%であることを特徴とする発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法にある。
上記発泡性樹脂粒子は、これを発泡させることにより、ポリスチレン系樹脂発泡粒子(以下、適宜「発泡粒子」という)を製造し、さらにこれらの発泡粒子を型内成形することにより、発泡成形体を製造するために用いられる。発泡性樹脂粒子は、上述のように、分散工程、重合工程、及び発泡剤含浸工程を行うことにより製造される。
臭素化ブタジエン−スチレンブロック共重合体のポリスチレン換算平均分子量は、1000以上、300000以下であることが好ましく、10000以上、200000以下であることがより好ましく、100000以上、150000以下であることがさらに好ましい。
また、種粒子の製造時における難燃剤の分解を抑制するという観点から、難燃剤の5%重量減少温度は、250〜280℃であることが好ましく、255〜270℃であることがより好ましい。難燃剤の5%減少温度は、熱重量測定法(TG法)により求めることができる。
気泡調整剤としては、例えばエチレンビス脂肪酸アマイド、脂肪酸モノアマイド、脂肪酸ビスアマイド、タルク、シリカ、ポリエチレンワックス、メチレンビスステアリン酸、メタクリル酸メチル系共重合体、シリコーン等が用いられる。好ましくは、エチレンビス脂肪酸アマイドが用いられる。気泡調整剤は、種粒子に練り込まれていてもよいが、重合工程の途中で水性媒体に添加させてもよい。また、気泡調整剤は、スチレンと共に種粒子に含浸させてもよい。気泡調整剤の添加量は、例えば発泡性ポリスチレン系樹脂粒子100重量部に対して0.01〜1重量部となるように調整される。これにより、発泡成形体の気泡径を充分に安定化させることができる。
熱線遮蔽剤としては、例えば黒鉛粉、カーボンブラック、グラフェン、カーボンナノチューブ等の炭素粒子が用いられる。熱線遮蔽剤としては、アルミニウム粉等の金属粒子も用いられる。さらに、熱線遮蔽剤としては、例えば酸化チタン、酸化鉄、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ケイ素等の無機粒子も用いられる。熱遮蔽剤は、黒鉛粉であることが好ましい。熱線遮蔽剤の添加量は、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子100質量部に対して、0.1〜6質量部であることが好ましい。これにより、発泡性樹脂粒子から得られる発泡粒子成形体の断熱性を向上させることができる。また、顔料、スリップ剤、帯電防止剤としては、市販品や公知品を用いることができる。
スチレン系単量体としては、スチレン、α−メチルスチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、ビニルトルエン、p−エチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−メトキシスチレン、p−フェニルスチレン、o−クロロスチレン、m−クロロスチレン、p−クロロスチレン、2,4−ジクロロスチレン、p−n−ブチルスチレン、p−t−ブチルスチレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−オクチルスチレン、ジビニルベンゼン、スチレンスルホン酸、スチレンスルホン酸ナトリウム等から選ばれる少なくとも1種が用いられる。これらの中でもスチレンが好ましい。
アクリル酸エステルとしては、例えばアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシル等がある。
メタクリル酸エステルとしては、例えばメタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸2−エチルヘキシル等がある。
水酸基を含有するビニル化合物としては、例えばヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート等がある。
ニトリル基を含有するビニル化合物としては、例えばアクリロニトリル、メタクリロニトリル等がある。
有機酸ビニル化合物としては、例えば酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等がある。
オレフィン化合物としては、例えばエチレン、プロピレン、1−ブテン、2−ブテン等がある。
ジエン化合物としては、例えばブタジエン、イソプレン、クロロプレン等がある。
ハロゲン化ビニル化合物としては、例えば塩化ビニル、臭化ビニル等がある。
ハロゲン化ビニリデン化合物としては、例えば塩化ビニリデン等がある。
マレイミド化合物としては、例えばN−フェニルマレイミド、N−メチルマレイミド等がある。
これらのビニル単量体としては、単独の物質を用いることもできるが、2種類以上の混合物を用いることもできる。
この場合には、発泡性樹脂粒子を発泡させる際に、発泡粒子の収縮を防止することができる。さらに発泡後に得られる発泡粒子の型内成形時に、発泡粒子同士の融着性を向上させることができる。その結果、発泡成形体の寸法安定性を向上させることができる。同様の観点からPS系樹脂の重量平均分子量は15万以上であることがより好ましく、20万以上であることがさらに好ましい。また、PS系樹脂の重量平均分子量は、50万以下であることがより好ましく、40万以下であることがさらに好ましい。PS系樹脂の重量平均分子量の範囲は、上述の上限及び下限の好ましい範囲、より好ましい範囲、及びさらに好ましい範囲の全ての組み合わせから決定することができる。
次に、実施例にかかる発泡性樹脂粒子の製造方法を説明する。
(1)種粒子の作製
まず、φ30mm単軸押出機を用いて、ポリスチレン樹脂(PSジャパン社製の「680」)98.5質量部と、難燃剤組成物1.5質量部とを温度210〜230℃で溶融混練した。次いで、押出機の穴径1.4mmのダイスから溶融混練物をストランド状に押し出した。押出物を直ちに水槽へ導入して冷却した後、押出物をストランドカットにより切断した。これにより、0.9mg/個のペレットが得られた。このペレットが本例の種粒子(以下、本例の種粒子を「種粒子A」という)である。なお、本例における難燃剤組成物は、臭素含有量64質量%、5%重量減少温度262℃の難燃剤である臭素化ブタジエン−スチレンブロック共重合体(ケムチュラ社製の「エメラルド3000」)80質量部と、安定剤(エポキシ化合物)としてのノボラック型エポキシ樹脂(DIC社製の「EPICLON N680」)10質量部と、安定剤(フェノール系酸化防止剤)としてのペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート](BASF社製の「Irganox1010」)5質量部と、安定剤(ホスファイト系酸化防止剤)としてのビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトール−ジホスファイト(ADEKA社製の「PEP36」5質量部とを溶融混練してなる。本例において用いた難燃剤を、以下適宜「難燃剤a」という。
まず、撹拌装置の付いた内容積が3Lのオートクレーブに、脱イオン水580g、ピロリン酸ナトリウム4.6g、硝酸マグネシウム11.4gを投入し、塩交換を行うことにより、オートクレーブ内で懸濁剤としてのピロリン酸マグネシウムを合成した。次いで、この懸濁剤に、界面活性剤としてのアルキルスルホン酸ナトリウム0.09g、種粒子A345gを投入した。このようにして、種粒子Aを水性媒体中に分散させた。
上記のようにして得られた発泡性樹脂粒子500gを容積30Lの常圧バッチ発泡機内に投入した。次いで、この発泡機内にスチームを供給することにより発泡性樹脂粒子を加熱して発泡させ、嵩密度が約16kg/m3の発泡粒子を得た。得られた発泡粒子を室温で1日間熟成させた。その後、発泡粒子を型物成形機(DABO社製の「DSM−0705VS」)に取り付けた金型のキャビティ内に充填した。金型は、300mm×75mm×25mmの直方体状のキャビティを有している。そして、ゲージ圧0.07MPaのスチームで金型内に充填した多数の発泡粒子を10秒間加熱した。これにより、発泡粒子を金型内にて相互に融着させた。次いで、冷却後、発泡粒子が相互に融着してなる発泡成形体(ポリスチレン系樹脂発泡成形体)を金型から取り出した。このようにして発泡成形体を得た。
本例は、種粒子中に含まれる難燃剤の含有量、種粒子とスチレンとの配合比を実施例1とは変更して発泡性樹脂粒子を作製した例である。
具体的には、まず、ポリスチレン系樹脂97質量部と、難燃剤組成物3質量部とを溶融混練した点を除いては、実施例1と同様にして種粒子(以下、本例の種粒子を「種粒子B」という)を作製した。ポリスチレン系樹脂及び難燃剤組成物は、実施例1と同様である。次に、この種粒子用いて、ピロリン酸ナトリウムの使用量を5.5gに変更し、硝酸マグネシウムの使用量を13.7gに変更し、種粒子の使用量を207gに変更し、温度72℃に到達してから2時間後に添加するスチレンの量を414gに変更した点を除いては、実施例1と同様にして発泡性樹脂粒子、及び発泡成形体を作製した。
本例は、難燃剤の添加方法を実施例1とは変更して発泡性樹脂粒子を作製した例である。
具体的には、まず、難燃剤組成物を添加せずに、ポリスチレン樹脂(PSジャパン社製,680)100質量部を用いた点を除いては、実施例1と同様にして種粒子(以下、本例の種粒子を「種粒子C」という)を作製した。この種粒子Cは、難燃剤を含有していない。また、この種粒子Cを用い、乳化液Aの代わりに下記の乳化液Cを用いた点を除いては、実施例1と同様にして発泡性樹脂粒子、及び発泡成形体を作製した。なお、乳化液Cは、脱イオン水145gと、アルキルスルホン酸ナトリウム0.12gと、難燃剤a4.14gと、スチレン35gと、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート(化薬アクゾ社製の「トリゴノックス117」)2.6gと、ジクミルパーオキサイド(日油社製の「パークミルD」)3.5gとの混合物をホモジナイザーにより混合することにより得られた。
本例は、実施例1とは重合方法及び難燃剤の添加方法を変更して発泡性樹脂粒子を作製した例である。本例においては、種粒子を用いずに、懸濁重合により発泡性樹脂粒子を作製した。
具体的には、まず、撹拌装置の付いた内容積が3Lのオートクレーブに、脱イオン水761g、ピロリン酸ナトリウム2.7g、硝酸マグネシウム5gを投入した。次いで、オートクレーブ内を撹拌しながら、オートクレーブ内にスチレン単量体を含む組成物を投入した。なお、この組成物は、ポリスチレン99gと、難燃剤a5gと、ジクミルパーオキサイド(日油社製の「パークミルD」)2.3gと、ベンゾイルパーオキサイド(日油社製の「ナイパーBW」)0.8gとをスチレン661gに溶解させることにより得られた。
本例は、難燃剤の種類を実施例1とは変更して発泡性樹脂粒子を作製した例である。
具体的には、ポリスチレン樹脂(PSジャパン社製の「680」)98.7質量部と、実施例1とは組成が異なる難燃剤組成物1.3質量部とを溶融混練した点を除いては、実施例1と同様にして種粒子(種粒子D)を作製した。本例の難燃剤組成物は、臭素含有量65.8質量%、5%重量減少温度260℃の難燃剤(難燃剤b)である2,2−ビス[4’−(2”,3”−ジブロモ−2”−メチルプロポキシ)−3’,5’−ジブロモフェニル]プロパン(第一工業製薬(株)製の「SR130」)60質量部と、臭素含有量67.8質量%、5%重量減少温度296℃の難燃剤(難燃剤c)である2,2−ビス[4’−(2”,3”−ジブロモプロポキシ)−3’,5’−ジブロモフェニル]プロパン(第一工業製薬(株)製の「SR720」)40質量部と、安定剤(ヒンダードアミン系酸化防止剤)としてのビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート(チバジャパン社製の「TINUVIN770DF」)0.2質量部との混合物である。また、種粒子Dを用いた点を除いては、実施例1と同様にして発泡性樹脂粒子及び発泡成形体を作製した。
本例は、難燃剤の種類と添加方法を実施例1とは変更して発泡性樹脂粒子を作製した例である。具体的には、比較例1における乳化液C中の難燃剤aの代わりに、難燃剤b(2,2−ビス[4’−(2”,3”−ジブロモ−2”−メチルプロポキシ)−3’,5’−ジブロモフェニル]プロパン)を用いた点を除いては、比較例1と同様にして発泡性樹脂粒子、及び発泡成形体を作製した。
実施例1、実施例2、比較例1、比較例3、及び比較例4の種粒子について、使用した種粒子の種類(種粒子A〜D)を後述の表1及び2に示す。また、実施例1、実施例2、比較例3について、種中子中に含まれる難燃剤の種類(難燃剤a〜c)、種粒子中の難燃剤の配合量(質量%)を表1及び表2に示す。また、実施例1、実施例2、比較例1〜4について、重合条件(重合方法、難燃剤の添加方法、スチレン系単量体の添加量)を表1及び表2に示す。また、実施例1、実施例2、比較例1〜4の発泡性樹脂粒子について、難燃剤の種類(難燃剤a〜c)及びPS系樹脂100質量部に対する難燃剤の配合量(質量部)を表1及び表2に示す。
日機装株式会社の粒度分布測定装置「ミリトラック JPA」を用いて、各実施例及び比較例において得られた発泡性樹脂粒子の粒度分布を調べた。具体的には、まず、測定装置の試料供給フィーダーから発泡性樹脂粒子40gを自由落下させた。このときの投影像をCCDカメラにより撮像した。次いで、撮像した画像情報に対して演算・結合処理を順次行い、粒度分布・形状指数結果を出力する画像解析方式の条件で測定を行った。これにより、粒度分布における体積積算値90%での粒径(d90)、体積積算値63%での粒径(d63)、体積積算値50%における粒径(d50)、体積積算値10%での粒径(d10)を求めた。そして、粒径比((d90−d10)/d50)を算出した。
まず、各実施例及び比較例において得られた発泡性樹脂粒子をジメチルホルムアミド(DMF)に溶解させた。得られた溶解物についてガスクロマトグラフィーを行うことにより、添加した各発泡剤成分の含有量を測定した。発泡剤の含有量は、各発泡剤成分の含有量を合計することにより求めた。ガスクロマトグラフによる定量は、具体的には以下の手順で行った。
各成分濃度(質量%)=[(Wi/10000)×2]×[An/Ai]×Fn÷Ws×100
Wi:内部標準溶液の作製に用いたシクロペンタノール重量(g)
Ws:DMFに溶解させた発泡性樹脂粒子の重量(g)
An:ガスクロマトグラフ測定時の各発泡剤成分のピーク面積
Ai:ガスクロマトグラフ測定時の内部標準物質のピーク面積
Fn:あらかじめ作成した検量線より求めた各発泡剤成分の補正係数
使用機器:(株)島津製作所製のガスクロマトグラフGC−6AM
検出器:FID(水素炎イオン化検出器)
カラム材質:内径3mm、長さ5000mmのガラスカラム
カラム充填剤:[液相名]FFAP(遊離脂肪酸)、[液相含浸率]10質量%、[担体名]ガスクロマトグラフ用珪藻土Chomasorb W、[担体粒度]60/80メッシュ、[担体処理方法]AW−DMCS(水洗・焼成・酸処理・シラン処理)、[充填量]90mL
注入口温度:250℃
カラム温度:120℃
検出部温度:250℃
キャリヤーガス:N2、流量40ml/分
カールフィッシャー水分計を用いて、各実施例及び比較例の発泡性樹脂粒子の水分量を求めた。
各実施例及び比較例の発泡性樹脂粒子の平均分子量(数平均分子量、重量平均分子量、Z平均分子量)は、ポリスチレンを標準物質としたゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により測定した。具体的には、東ソー(株)製のHLC−8320GPC EcoSECを用いて、溶離液:テトラヒドロフラン(THF)、THF流量:0.6ml/分、試料濃度:0.1wt%という測定条件で測定した。GPC用のカラムとしては、TSKguardcolumn SuperH−H×1本、TSK−GEL SuperHM−H×2本を直列に接続したカラムを用いた。即ち、発泡性樹脂粒子をテトラヒドロフラン(THF)に溶解させ、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)で分子量を測定した。そして、測定値を標準ポリスチレンで校正することにより、数平均分子量、重量平均分子量、Z平均分子量をそれぞれ求めた。
発泡性の評価は、発泡性樹脂粒子を棚式発泡機により発泡させて得られる発泡粒子の嵩密度を測定することによって行った。具体的には、まず、各実施例及び比較例において得られた発泡性樹脂粒子を棚式発泡機内で発泡させて発泡粒子を得た。発泡は、ゲージ圧3kPaのスチームを発泡機内に270秒間供給して発泡性樹脂粒子を加熱することにより行った。得られた発泡粒子を1日間風乾させた。その後、1Lのメスシリンダーにおける1Lの標線まで発泡粒子を充填した。そして、この体積1Lの発泡粒子の質量(g)を小数点1位まで秤量した。次いで、体積1Lの質量を単位換算することにより、発泡粒子の嵩密度(kg/m3)を算出した。
各実施例及び比較例において得られた発泡成形体の外形寸法から体積を求め、次いで発泡粒子成形体の質量を測定した。そして、質量を体積で除することにより、発泡成形体の見かけ密度(kg/m3)を算出した。
各実施例及び比較例において得られた直方体形状の発泡成形体を割り、その破断面を目視により観察した。そして、発泡成形体の表面から剥離した発泡粒子の個数Aと、発泡成形体の内部から剥離した発泡粒子の個数Bを計測した。融着率は、剥離した発泡粒子の総数(A+B)に対する内部から剥離した発泡粒子の個数(B)の割合(100×B/(A+B))から求められる。
各実施例及び比較例において得られた発泡成形体の外観を目視にて観察した。そして、下記の判定基準に基づいて、発泡成形体の表面における発泡粒子間の間隙(ボイド)を評価した。
○:発泡成形体の表面における発泡粒子間の間隙がほとんどなく、表面が平滑である場合
△:発泡成形体の表面における発泡粒子間の間隙は少ないが、表面が平滑でない場合
×:発泡成形体の表面における発泡粒子間の間隙が多く、表面が平滑でない場合
各実施例及び比較例において得られた発泡成形体の外観を目視にて観察した。そして、下記の判定基準に基づいて、発泡成形体の表面における溶融状態を評価した。
○:発泡成形体の表面において、発泡粒子の融解がない場合
△:発泡成形体の表面において、発泡粒子の融解が少ない場合
×:発泡成形体の表面において、発泡粒子の融解が多い場合
難燃性の評価は、JIS A 9511(2006R)の燃焼試験(A法)に準拠して行った。まず、各実施例及び比較例における発泡成形体を温度40℃で3日間静置した。次いで、各発泡成形体を室温で1日間養生させた。その後、各発泡成形体から200mm×25mm×10mmの板状の試験片を切り出した。次いで、ろうそくを用いて、着火限界指示線及び燃焼限界指示線まで試験片を着火させた後、ろうそくをすばやく試験片から後退させた。ろうそくを後退させた時点から、試験片の炎が消火するまでの時間(消火時間)を計測した。この計測をそれぞれ5つの試験片について行い、平均値を算出した。
また、実施例1及び2においては、発泡成形性に優れた発泡性樹脂粒子を得られた。即ち、これらの発泡性樹脂粒子を用いることにより、融着率が高く、表面のボイドが少なく、表面の溶融がほとんどない発泡成形体が得られた(表1、及び図1参照)。また、実施例1及び2においては、少ない難燃剤添加量でも、難燃性に優れた発泡成形体が得られた。
Claims (2)
- 難燃剤を含む発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法であって、
難燃剤としての臭素化ブタジエン−スチレン共重合体と、ポリスチレン系樹脂とを混練してなるポリスチレン系樹脂種粒子を水性媒体中に分散させる分散工程と、
上記水性媒体中にスチレン系単量体を供給し、該スチレン系単量体を上記ポリスチレン系樹脂種粒子に含浸、重合させる重合工程と、
該重合工程における重合中又は重合後に物理発泡剤を樹脂粒子に含浸させて上記発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を得る発泡剤含浸工程とを有し、
上記ポリスチレン系樹脂種粒子中の上記難燃剤の配合量が0.4〜3質量%であることを特徴とする発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。 - 上記スチレン系単量体の添加量が、上記ポリスチレン系樹脂種粒子100重量部に対して30〜300重量部であることを特徴とする請求項1に記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法。
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