JP2013136497A - 表面電荷を有する炭酸カルシウムとその製造方法、および、この炭酸カルシウムを用いた製紙用充填剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水酸化カルシウムと、アクリル酸、アクリルアミドおよびトリメチル塩化アンモニウムから選択される1つの単量体または複数の単量体からなる単量体混合物とを含む溶液を用意し、前記溶液に窒素ガスを吹き込んで、該溶液中に溶解されている酸素および二酸化炭素を取り除き、前記溶液のpHを調節し、前記溶液に二酸化炭素を吹き込みながら、高分子合成開始剤を添加して反応を行う。
【選択図】図1
Description
炭酸飽和法(CarbonationProcess):
Ca(OH)2 + CO2(gas) → CaCO3+H2O
石灰ソーダ法(Lime Soda Process):
Na2CO3 + Ca(OH)2 → CaCO3 + 2NaOH
ソーダ法およびソルベイ法(Soda Process、Solvay Process)
Ca(OH)2 + 2NH4Cl → CaCl2 + 2NH3 + 2H2O
CaCl2 + Na2CO3 → CaCO3 + 2NaCl
水酸化カルシウムと、アクリル酸、アクリルアミドおよびトリメチル塩化アンモニウムから選択される1つの単量体または複数の単量体からなる単量体混合物とを含む溶液を用意するステップと、
前記溶液に窒素ガスを吹き込んで、該溶液中に溶解されている酸素および二酸化炭素を取り除くステップと、
前記溶液のpHを調節するステップと、
前記溶液に二酸化炭素を吹き込みながら、高分子合成開始剤を添加して反応を行うステップと、
を含むことを特徴とする。
供試材料は、水酸化カルシウム(Ca(OH)2)、アクリル酸(Acrylic Acid)、アクリルアミド(Acrylamide)、トリメチル塩化アンモニウム([2-(acryloyloxy)ethyl]-trimethylammoniumchloride)および過硫酸アンモニウム(Ammonium Persulfate)であり、アルドリチ(Aldrich)社製の一級試薬を用い、かつ、水酸化ナトリウム(NaOH)としては、トクサン薬品工業株式会社製のものを用いた。二酸化炭素ガスは99.5%、窒素は99.999%の高純度品質のものを用い、実験に用いた水としてはすべて脱イオン水を用いた。
<沈降性炭酸カルシウム(PCC)の結晶化>
まず、二重ジャケット付き反応器に、22.7mMの水酸化カルシウムを200mLの溶液にして用意し、この溶液に窒素(N2)ガスを300mL/minにて吹き込んで、溶液中に溶解されている酸素や二酸化炭素などを取り除いて、炭酸カルシウムの合成の準備をした。上記溶液を、水酸化ナトリウムを用いてpH7.0に調節し、約30分間撹拌した。
<沈降性炭酸カルシウムとアクリル酸同時反応物(PCC−PAA)の結晶化>
まず、二重ジャケット付き反応器に、22.7mMの水酸化カルシウムと420mMのアクリル酸を200mLの溶液にして用意し、この溶液に窒素(N2)ガスを300mL/minにて吹き込んで、溶液中に溶解されている酸素や二酸化炭素などを取り除いて、重合体(ポリマー)と炭酸カルシウムの合成の準備をした。上記溶液は、水酸化ナトリウムを用いてpH7.0に調節し、約30分間撹拌した。開始剤である過硫酸アンモニウムとしては、0.5mM濃度のものを1mL用意した。
<沈降性炭酸カルシウムとアクリルアミド同時反応物(PCC−PAM)の結晶化>
まず、二重ジャケット付き反応器に、22.7mMの水酸化カルシウムと420mMのアクリルアミドを200mLの溶液にして用意し、この溶液に窒素(N2)ガスを300mL/minにて吹き込んで、溶液中に溶解されている酸素や二酸化炭素などを取り除いて、ポリマーと炭酸カルシウムの合成の準備をした。上記溶液は、水酸化ナトリウムを用いてpH7.0に調節し、約30分間撹拌した。開始剤である過硫酸アンモニウムは、0.5mM濃度のものを1mL用意した。
<沈降性炭酸カルシウムとアクリル酸、アクリルアミド同時反応物(PCC−PAA−PAM)の結晶化>
まず、二重ジャケット付き反応器に、22.7mMの水酸化カルシウムと420mMのアクリル酸とアクリルアミドを200mLの溶液にして用意し、この溶液に窒素(N2)ガスを、300mL/minにて吹き込んで溶液中に溶解されている酸素や二酸化炭素などを取り除いて、ポリマーと炭酸カルシウムの合成の準備をした。上記溶液は、水酸化ナトリウムを用いてpH7.0に調節し、約30分間撹拌した。開始剤である過硫酸アンモニウムは、0.5mM濃度のものを1mL用意した。
<沈降性炭酸カルシウムとアクリル酸、アクリルアミド同時反応物(PCC−PAA、PAM)の結晶化>
まず、二重ジャケット付き反応器に、22.7mMの水酸化カルシウムと210mMのアクリル酸を200mLの溶液にして用意し、この溶液に窒素(N2)ガスを、300mL/minにて吹き込んで溶液中に溶解されている酸素や二酸化炭素などを取り除いて、ポリマーと炭酸カルシウムの合成の準備をした。上記溶液は、水酸化ナトリウムを用いてpH7.0に調節し、約30分間撹拌した。開始剤である過硫酸アンモニウムは、0.5mM濃度のものを1mL用意した。
<沈降性炭酸カルシウムとアクリル酸、アクリルアミド、AOTAC同時反応物(PCC−PAA−PAM−AOTAC)の結晶化>
まず、二重ジャケット付き反応器に、22.7mMの水酸化カルシウムと、単量体の混合物として、420mMのアクリル酸、アクリルアミドおよびトリメチル塩化アンモニウムの混合物とを200mLの溶液にして用意し、この溶液に窒素(N2)ガスを、300mL/minにて吹き込んで溶液中に溶解されている酸素や二酸化炭素などを取り除いて、ポリマーと炭酸カルシウムの合成の準備をした。上記溶液は、水酸化ナトリウムを用いてpH7.0に調節し、約30分間撹拌した。開始剤である過硫酸アンモニウムは、0.5mM濃度のものを1mL用意した。
<沈降性炭酸カルシウムとアクリル酸、アクリルアミド、AOTAC同時反応物(PCC−PAA、PAM−AOTAC)の結晶化>
まず、二重ジャケット付き反応器に、22.7mMの水酸化カルシウムと168mMのアクリル酸を200mLの溶液にして用意し、この溶液に窒素(N2)ガスを300mL/minにて吹き込んで、溶液中に溶解されている酸素や二酸化炭素などを取り除いてポリマーと炭酸カルシウムの合成の準備をした。上記溶液は、水酸化ナトリウムを用いてpH7.0に調節し、約30分間撹拌した。開始剤である過硫酸アンモニウムは、0.5mM濃度のものを1mL用意した。
Claims (6)
- 水酸化カルシウムと、アクリル酸、アクリルアミドおよびトリメチル塩化アンモニウムから選択される1つの単量体または複数の単量体からなる単量体混合物とを含む溶液を用意するステップと、
前記溶液に窒素ガスを吹き込んで、該溶液中に溶解されている酸素および二酸化炭素を取り除くステップと、
前記溶液のpHを調節するステップと、
前記溶液に二酸化炭素を吹き込みながら、高分子合成開始剤を添加して反応を行うステップと、
を含むことを特徴とする、表面電荷を有する炭酸カルシウムの製造方法。 - 前記反応を行うステップの後に、アクリル酸、アクリルアミドおよびトリメチル塩化アンモニウムから選択される1つの単量体または複数の単量体からなる単量体混合物を付加して、追加反応を行うステップをさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載の表面電荷を有する炭酸カルシウムの製造方法。
- 前記開始剤として、過硫酸アンモニウムを用いることを特徴とする、請求項1に記載の表面電荷を有する炭酸カルシウムの製造方法。
- 前記反応を行うステップまたは前記追加反応を行うステップの後に、沈澱した結晶を洗浄および乾燥するステップをさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載の表面電荷を有する炭酸カルシウムの製造方法。
- 請求項1〜4のうちのいずれか一項に記載の製造方法によって得られるものであることを特徴とする、表面電荷を有する炭酸カルシウム。
- 請求項5に記載の表面電荷を有する炭酸カルシウムを含むことを特徴とする、製紙用充填剤。
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