JP2011530478A - 弱イオン性アクリルポリマーの沈降炭酸カルシウム合成での使用 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アクリル酸またはメタクリル酸、アクリルアミド、メタクリルアミドまたはカチオンモノマーまたはこれらの混合物の中から選択される少なくとも一種のビニルモノマーと、少なくとも一種の非イオン性モノマーとからなるポリマーの無機物質、特に沈降炭酸カルシウムの製造方法での使用。
Description
(1)上記問題を解決する化学添加剤を特定する(この化学添加剤を用いることで当業者は複雑でコスト高になる製造設備の変更を行わずにすむ)、
(2)上記添加剤の添加で製造されたPCCの結晶学的構造が変化したり、粒度分析特徴が損なわれてはならない(当業者は製造能力を向上させると同時に、プロセスの最後に特徴に変化のない生成物を得ることを望む)、
(3)上記添加剤の添加で乾燥重量含有率の最高のPCC水性懸濁液が得られなければならない(この必要条件は活性物質の濃度ができるだけ高い懸濁液を製造するという経済的利点に関係する)。
(a)10〜99%、好ましくは50〜98%、さらに好ましくは80〜97%、より好ましくは85〜95%の下記式(I)のモノマー以外の少なくとも一種のビニルモノマー、
(b)1〜90%、好ましくは2〜50%、さらに好ましくは3〜20%、より好ましくは5〜15%の下記式(I)の少なくとも一種の非イオン性モノマーまたは式(I)のモノマーの複数の混合物:
m、n、pおよびqは整数で、m、n、pは150以下で、これらの少なくとも一つは0以上、好ましくは20であり、
Rは重合可能な不飽和基を有し、
R1およびR2は水素原子または1〜4の炭素原子を有するアルキル団を表し、同一でも異なっていてもよく、
R’は水素または1〜40の炭素原子、好ましくは1〜4の炭素原子を有する炭化水素基表し、メチル基であるのが好ましい)
(a)10〜99%、好ましくは50〜98%、さらに好ましくは80〜97%、より好ましくは85〜95%の下記式(I)のモノマー以外の少なくとも一種のビニルモノマー、
(b)1〜90%、好ましくは2〜50%、さらに好ましくは3〜20%、より好ましくは5〜15%の下記式(I)の少なくとも一種の非イオン性モノマーまたは式(I)のモノマー複数の混合物:
m、n、pおよびqは整数であり、m、n、pは150以下で且つこれらの少なくとも一つは0以上、好ましくは20であり、
Rは少なくとも一種の重合可能な不飽和基を有し、
R1およびR2は水素原子または1〜4の炭素原子を有するアルキル団を表し、互いに同一でも異なっていてもよく、
R’は水素または1〜40の炭素原子、好ましくは1〜4の炭素原子を有する炭化水素基を表し、R’はメチルラジカルであるのがさらに好ましい)
本発明の使用のさらに他の特徴は、式(I)のモノマー以外のビニルモノマーが、アクリル酸またはメタクリル酸、アクリルアミド、メタクリルアミドまたはカチオンモノマーまたはこれらの混合物の中から選択される点にある。
(a)生石灰粉末を用意する、
(b)または(a)段階の生石灰を下記の2段階で消和する:
−この生石灰を水溶液(b1)と混練して部分消和して部分消石灰を作り、
−その後、この消石灰に水溶液(b2)を添加して完全に消和し、消石灰の懸濁液を得る;
(b’)または(a)段階の生石灰を下記の1段階で消和する:
−水溶液(b3)と混練して消石灰の懸濁液を得る;
(c)場合によっては(b)または(b’)段階の消石灰の懸濁液を粉砕する、
(d)(b)または(b’)または(c)段階の消石灰の懸濁液を、この消石灰の懸濁液にCO2を導入して炭酸化させる;
上記ポリマーは下記のいずれかに導入する:
−(b)段階で水溶液(b1)および/または(b2)中に、
−または(b’)段階で水溶液(b3)中に、
−および/または(c)段階で反応媒体中に。
導入される。
沈降無機物質が沈降炭酸カルシウムである場合、沈降無機物質の製造方法での上記コポリマーの使用の特徴は、上記コポリマーを沈降炭酸カルシウムの炭酸化時間を短縮化剤として用いる点にある。
以下の試験では(Ca(OH)2)の水性懸濁液にCO2を送ってバブリングして沈降炭酸カルシウム(PCC)を製造する。
従来法の場合はポリマーとして重量分子量が10,500g/モルのポリアクリレートナトリウム(以下、PAA)と、重量分子量が600g/モルのポリエチレングリコール(以下、PEG)を用いた。
本発明で用いたポリマー(以下、P)は下記(a)と(b)からなるコポリマーである(モル%):
(a)79.8%のメタクリル酸および9.0%のエチルアクリレート、
(b)11.2%の式(I)のモノマー(ここで、Rはメタクリレート基を表し、R’はメチル基を表し、m=p=0;n=45;q=1)。
形成されたPCCの多形体の特徴は製造した多形体の走査電子顕微鏡画像を用いて視覚的に決定した。
得られたPCCの最終懸濁液のBrookfield(登録商標)粘度は25℃、100回転/分で測定し、μ100(mPa.s)で表した。
最終PCC中で得られた残存石灰量はX線回折で求めた。
ポリマーを用いずに、偏三角面体形方解石のPCCを合成する参照テスト
200kgの酸化カルシウム(オーストリア原産)を、40℃の水道水1700リットルを入れた反応器に撹拌しながら導入する。この媒体を30分間撹拌する。次いで、得られた懸濁液を水で希釈し、所定の乾燥抽出物(または上記懸濁液の全重量と比較した無機物質の乾燥重量%(ES表記))を得る。
次いで、この懸濁液1750リットルの温度を50℃に上げ、撹拌器および媒体のpHと伝導率とを測定するプローブを備えた1850リットル容のステンレス鋼円筒型反応器に導入する。
反応器の底から、空気とCO2との気体混合物(20〜30容量%のCO2を含む)を200m3/時の流量で送ってバブリングすると同時に、懸濁液を200〜300回転/分の速度で撹拌する。供給ガスの加圧力は150〜200mbarであり、反応器内のCa(OH)2の静水圧に対応する。炭酸化中、懸濁液の温度は調節しない。この発熱反応中に発生する熱の作用で昇温することがある。伝導率がその最小値に達したら、バブリングをさらに4分間続ける。
ポリマーPAAの存在下で偏三角面体形方解石のPCCを合成する従来法のテスト
このテストはテスト番号1に記載の手順に従って実施したが、(Ca(OH)2の乾燥重量と比較して)乾燥重量で0.1%のポリマーPAAをCa(OH)2の懸濁液に導入した後に、炭酸化段階を行った。
ポリマーPの存在下で偏三角面体形方解石のPCCを合成する本発明のテスト
このテストはテスト番号1に記載の手順に従って実施したが、(Ca(OH)2の乾燥重量と比較して)乾燥重量で0.075%のポリマーPをCa(OH)2の懸濁液に導入し、その後に炭酸化段階を行った。
テスト番号1〜3の各テストでは、最終生成物の残留石灰質量含有率が、得られたPCCの全重量の6%以下である。
[表1]は上記テストでのガス導入時点から伝導率がその最小閾値を越える時点までの経過時間を表す炭酸化時間と、その他の測定したパラメータおよび量とを示す。
ポリマーを用いずに霰石PCCを合成する参照テスト
160kgの酸化カルシウム(アメリカ合衆国産)を50℃の水道水1300リットルを入れた反応器に撹拌しながら導入する。この媒体を30分間撹拌する。次いで、得られた懸濁液を水で希釈し、所定の乾燥抽出物(または上記懸濁液の全重量と比較した無機物質の乾燥重量%(ES表記))を得る。次いで、この懸濁液1250リットルの温度を60℃に上げ、撹拌器および媒体のpHと伝導率とを測定するプローブを備えた1850リットル容のステンレス鋼円筒型反応器に導入する。
炭酸化段階の前に、霰石型PCCの塊を反応器に導入する。
反応器の底から、最初に空気とCO2との気体混合物(4〜8容量%のCO2を含む)を100m3/時の流量で送ってバブリングさせると同時に、懸濁液を200〜300回転/分の速度で撹拌する。混合物中のCO2の分率は徐々に上昇し、最大でこの混合物の容量の20〜30%の値になる。供給ガスに関する加圧力は100〜200mbarであり、反応器内のCa(OH)2の静水圧に対応する。
排ガス中のCO2含有率が6容量%を超えたときに、高温水を添加して懸濁液を希釈し、所定の粘度を得る([表1]参照)。炭酸化中、懸濁液の温度は調節しない。この発熱反応中に発生する熱の作用で昇温することがある。伝導率がその最小値に達したら、バブリングをさらに4分間続ける。
ポリマーPの存在下で霰石PCCを合成する本発明のテスト
このテストはテスト番号4と同じ条件下に実施したが、(Ca(OH)2の乾燥重量と比較して)乾燥重量で0.075%のポリマーPを用いた。このポリマーを消和水に添加した後に、CaOを反応器に導入した。
ポリマーPの存在下で霰石PCCを合成する本発明のテスト
このテストはテスト番号4と同じ条件下に実施したが、(Ca(OH)2の乾燥重量と比較して)乾燥重量で0.075%のポリマーPを用いた。このポリマーを懸濁液に添加した後に、炭酸化段階を行った。
ポリマーPの存在下で霰石PCCを合成する本発明のテスト
このテストはテスト番号4と同じ条件下に実施したが、(Ca(OH)2の乾燥重量と比較して)乾燥重量で0.15%のポリマーPを用いた。このポリマーを懸濁液に添加した後に、炭酸化段階を行った。
ポリマーPの存在下で霰石PCCを合成する本発明のテスト
このテストはテスト番号4と同じ条件下に実施したが、(Ca(OH)2の乾燥重量と比較して)乾燥重量で0.20%のポリマーPを用いた。このポリマーを懸濁液に添加した後に、炭酸化段階を行った。
テスト番号4〜8の各テストでは、最終生成物の残留石灰質量含有率が、得られたPCCの全重量の6%以下である。
[表1]は上記テストでガス導入時点から伝導率がその最小閾値を越える時点までの経過時間を表す炭酸化時間と、その他の測定パラメータおよび量を示す。
ポリマーを用いずに霰石PCCを合成する参照テスト
160kgの酸化カルシウム(オーストリア産)を50℃の水道水1300リットルを入れた反応器に撹拌しながら導入する。この媒体を30分間撹拌する。次いで、得られた懸濁液を水で希釈し、所定の乾燥抽出物(または上記懸濁液の全重量と比較した無機物質の乾燥重量%(ES表記))を得る。次いで、この懸濁液1250リットルの温度を60℃に上げ、撹拌器および懸濁液のpHと伝導率とを測定するプローブを備えた1850リットル容のステンレス鋼円筒型反応器に導入する。
炭酸化段階前に、霰石型のPCCの塊を反応器に導入する。反応器の底から、最初に空気とCO2との気体混合物(4〜8容量%のCO2を含む)を100m3/時の流量で送ってバブリングさせると同時に、懸濁液を200〜300回転/分の速度で撹拌する。混合物中のCO2の分率は徐々に上昇し、最大でこの混合物の容量の20〜30%の値になる。供給ガスの加圧力は100〜200mbarであり、反応器内のCa(OH)2の静水圧に対応する。
排ガス中のCO2含有率が6容量%を超えたときに、高温水を添加して懸濁液を希釈し、所定の粘度を得る([表1]参照)。炭酸化中、懸濁液の温度は調節しない。この発熱反応中に発生する熱の作用で昇温することがある。伝導率がその最小値に達したら、バブリングをさらに4分間続ける。
[図1A]と[図1B]([図1A]の拡大図)は得られた多形体の走査電子顕微鏡画像で、霰石型のPCCに特有の針の形をした多形体をしている。
ポリマーPの存在下で霰石PCCを合成する本発明のテスト
このテストはテスト番号9と同じ条件下に実施したが、(Ca(OH)2の乾燥重量と比較して)乾燥重量で0.10%のポリマーPを用いた。このポリマーを懸濁液に添加した後に、炭酸化段階を行った。
[図2A]および[図2B]([図2A]の拡大図)は得られた多形体の走査電子顕微鏡画像で、霰石型PCCに特有の針の形の多形体をしている。
ポリマーPEGの存在下で霰石PCCを合成する従来法のテスト
このテストはテスト番号9と同じ条件下に実施したが、(Ca(OH)2の乾燥重量と比較して)乾燥重量で0.10%のポリマーPEGを用いた。このポリマーを懸濁液に添加した後に、炭酸化段階を行った。
テスト番号9〜11の各テストでは、最終生成物の残留石灰質量含有率が、得られたPCCの全重量の6%以下である。
[表1]は上記テストでガス導入時点から伝導率がその最小閾値を越える時点までの経過時間を表す炭酸化時間と、その他の測定パラメータおよび量を示す。
上記の表の結果から、本発明ポリマーのみが、製造されたPCCの構造およびその粒度分析特徴を維持し且つ炭酸化時間を著しく短縮でき、従って、プロセス収率を増大させることができることを明確に示している。
Claims (12)
- 下記の(a)と(b)のモノマーから成にことを特徴とする少なくとも一種のコポリマーの沈降無機物質の製造法での使用(モノマーの比率はモル%で表記、モノマー(a)と(b)のモル%の合計は100%):
(a)10〜99%、好ましくは50〜98%、さらに好ましくは80〜97%、より好ましくは85〜95%の下記式(I)のモノマー以外の少なくとも一種のビニルモノマー、
(b)1〜90%、好ましくは2〜50%、さらに好ましくは3〜20%、より好ましくは5〜15%の下記式(I)の少なくとも一種の非イオン性モノマーまたは式(I)のモノマー複数の混合物:
m、n、pおよびqは整数であり、m、n、pは150以下で且つこれらの少なくとも一つは0以上、好ましくは20であり、
Rは少なくとも一種の重合可能な不飽和基を有し、
R1およびR2は水素原子または1〜4の炭素原子を有するアルキル団を表し、互いに同一でも異なっていてもよく、
R’は水素または1〜40の炭素原子、好ましくは1〜4の炭素原子を有する炭化水素基を表し、R’はメチルラジカルであるのがさらに好ましい) - 沈降無機物質が沈降炭酸カルシウムである請求項1に記載の使用。
- 式(I)のモノマー以外のビニルモノマーがアクリル酸、メタクリル酸、アクリルアミド、メタクリルアミドまたはカチオンモノマーまたはこれらの混合物の中から選択される請求項1または2に記載の使用。
- 上記のカチオンモノマーが、カチオンモノマーの(メタ)アクリルエステル、好ましくは[2−(メタクリロイルオキシ)エチル]トリメチル塩化または硫酸アンモニウム、[2−(アクリロイルオキシ)エチル]トリメチル塩化または硫酸アンモニウム、[3−(アクリルアミド)プロピル]トリメチル塩化または硫酸アンモニウム、ジメチルジアリル塩化または硫酸アンモニウムまたは[3−(メタクリルアミド)プロピル]トリメチル塩化または硫酸アンモニウムまたはこれらの混合物の中から選択される請求項3に記載の使用。
- 上記の重合可能な基がビニル基、アクリルエステル基、メタクリルエステル基またはマレインエステル基、ウレタン不飽和基、好ましくはアクリルウレタン、メタクリルウレタン、α−α’ジメチル−イソプロペニル−ベンジルウレタンまたはアリルウレタン基、置換されていてもよいアリルエーテル基またはビニルエーテル基またはエチレン性不飽和アミドまたはイミド基の中から選択され、好ましくはメタクリルエステル基である請求項1〜4のいずれか一項に記載の使用。
- 上記コポリマーが酸性の形(場合によっては蒸留された形)で得られ、一価または多価のカチオンを有する一種以上の中和剤によって一部または全部が中和され、この中和剤は好ましくはアンモニア性化合物の中か、水酸化および/または酸化カルシウム、ナトリウム、マグネシウム、カリウムまたはリチウムか、脂肪族および/または環状一級、二級または三級アミン、好ましくはステアリルアミン、エタノールアミン(モノ−、ジ−およびトリエタノールアミン)、モノ−およびジエチルアミン、シクロヘキシルアミン、メチルシクロヘキシルアミン、アミノメチルプロパノール、モルホリンの中から選択され、好ましくは中和剤が水酸化ナトリウムである請求項1〜5のいずれか一項に記載の使用。
- 上記コポリマーが、触媒系および連鎖移動剤の存在下での溶液ラジカル重合、直接または逆乳化ラジカル重合、懸濁ラジカル重合または溶剤沈殿重合法で得られるか、制御されたラジカル重合法、好ましくはニトロオキシド媒介重合(NMP)またはコバロキシム(cobaloxymes)媒介重合、原子移動ラジカル重合(ATRP)、カルバメート、ジチオエステルまたはトリチオカーボネート(RAFT)またはキサンテートの中から選択される硫化誘導体によって制御されたラジカル重合によって得られる請求項1〜6のいずれか一項に記載の使用。
- 完全または部分中和反応の前または後に、静的または動的方法を用いて、一種以上の極性溶剤、好ましくは水、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、アセトン、テトラヒドロフランまたはこれらの混合物からなる群に属する溶剤によって上記コポリマーを処理し、複数の相に分離c
る請求項1〜7のいずれか一項に記載の使用。 - 生石灰を供給する少なくとも一つの段階と、この生石灰を消和する少なくとも一つの段階と、この生石灰を炭酸化する少なくとも一つの段階とを含むことを特徴とする、沈降無機物質が沈降炭酸カルシウムである沈降無機物質の製造方法での請求項2〜8のいずれか一項に記載の使用。
- 上記方法が下記(a)〜(d)を含むことを特徴とする沈降無機物質が沈降炭酸カルシウムである沈降無機物質の製造方法での請求項2〜9のいずれか一項に記載の使用:
(a)生石灰粉末を用意する、
(b)または(a)段階の生石灰を下記の2段階で消和する:
−この生石灰を水溶液(b1)と混練して部分消和して部分消石灰を作り、
−その後、この消石灰に水溶液(b2)を添加して完全に消和し、消石灰の懸濁液を得る;
(b’)または(a)段階の生石灰を下記の1段階で消和する:
−水溶液(b3)と混練して消石灰の懸濁液を得る;
(c)場合によっては(b)または(b’)段階の消石灰の懸濁液を粉砕する、
(d)(b)または(b’)または(c)段階の消石灰の懸濁液を、この消石灰の懸濁液にCO2を導入して炭酸化させる;
上記ポリマーは下記のいずれかに導入する:
−(b)段階で水溶液(b1)および/または(b2)中に、
−または(b’)段階で水溶液(b3)中に、
−および/または(c)段階で反応媒体中に。 - 上記コポリマーを消石灰の乾燥重量に対して乾燥重量で0.01〜1%の割合で用いることを特徴とする沈降無機物質が沈降炭酸カルシウムである沈降無機物質の製造方法での請求項2〜10のいずれか一項に記載の使用。
- 上記コポリマーを、沈降炭酸カルシウムの炭酸化時間の短縮剤として用いることを特徴とする沈降無機物質が沈降炭酸カルシウムである沈降無機物質の製造方法での請求項2〜11のいずれか一項に記載の使用。
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