JP6208013B2 - 無機アミンをビニル−カルボン酸ポリマーと組み合わせて使用して水性懸濁物を調製する方法 - Google Patents
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Description
a)少なくとも1つの無機物を使用可能にする段階、
b)段階a)の少なくとも1つの無機物を含む水性懸濁物を調製する段階、
c)段階b)の水性懸濁物の無機物を粉砕する段階、
d)ならびに場合により段階c)の水性懸濁物を選択および/または濃縮してから、得られた濃縮物を分散させる段階
を含み、
少なくとも1つのアミン、およびアミン以外の中和剤によって完全に中和された1つのビニル−カルボン酸ポリマーを、段階a)および/もしくはb)および/もしくはc)の間にまたは段階c)の間にまたは段階c)の後で得られた濃縮物の分散の間もしくは後に添加することを特徴とする、方法である。
NR1R2R3 (I)
(R1、R2、R3は同一であるかまたは異なり:
−1から12個の炭素原子を有する直鎖または分枝アルキルまたはオキシアルキル基、
−3から12個の炭素原子を有するシクロアルキル基
−1から6個の炭素原子を有する直鎖ヒドロキシルアルキル
から選ばれ、ただし:
−R2またはR3の最大でも1つの基が水素であり、
−R1基、R2基、R3基の少なくとも1つがOH基を含有し、
−R1、R2、R3の少なくとも1つが窒素原子に対してα位に少なくとも1つの分枝を含む。)
を有することも特徴とする。
−1から12個の炭素原子を有する直鎖または分枝アルキルもしくはオキシアルキル基または分枝基、
−3から12個の炭素原子を有するシクロアルキル基
−1から6個の炭素原子を有する直鎖ヒドロキシルアルキル基
から選ばれ、
ただし:
−R2またはR3の最大でも1つの基がOH基を含有し、
−R2基またはR3基の少なくとも1つが窒素原子に対してα位に少なくとも1つの分枝を含む
ことを特徴とする。
−3から8個の炭素原子を有する直鎖または分枝アルキルまたはオキシアルキル基、
−6から10個の炭素原子を有するシクロアルキル基、
−2から3個の、好ましくは2個の炭素原子を有する直鎖ヒドロキシルアルキル基
から選ばれ、
ただし:
−R2基またはR3基の少なくとも1つがOH基を含有し、
−R2基またはR3基の少なくとも1つが窒素原子に対してα位に少なくとも1つの分枝を含む
ことも特徴とする。
−N−(1−メチルプロピル)−N−(2−ヒドロキシエチルアミン)
−N−(1,3−ジメチルブチル)−N−(2−ヒドロキシエチルアミン)
−N−(1−エチル−3−メチルペンチル)−N−(2−ヒドロキシエチルアミン)
−N−(3,3’,5−トリメチルシクロヘキシル)−N−(2−ヒドロキシエチルアミン)
−N−(4−ヒドロキシシクロヘキシル)−N−(2−ヒドロキシエチルアミン)
より選択されることも特徴とする。
本実施例は、単独のまたは特定のアミンと組み合わせたアクリル酸のホモポリマーを粉砕段階の間に利用するための、水中での炭酸カルシウム(フランス、オルゴンからの方解石)の粉砕について記載する。
本試験は従来技術を示し、70mol%のカルボキシル部位がナトリウムイオンによって、30%がカルシウムイオンによって中和され、GPCによって決定した分子量が5500g/molに等しい、3500ppmのアクリル酸のホモポリマーを用いる。
本試験は従来技術を示し、すべてのカルボキシル部位が2−アミノ−2−メチル−1−プロパノールで特定のアミンによって中和され、GPCによって決定した分子量が5500g/molに等しい、3500ppmのアクリル酸のホモポリマーを用いる。本試験は、分散剤が最初にアルカノールアミンによって中和される場合、上述ですでに議論されたUS 4370171 A1に記載されているように従来技術を示す。
本試験は本発明を示し、70mol%のカルボキシル部位がナトリウムイオンによって、30%がカルシウムイオンによって中和され、GPCによって決定した分子量が5500g/molに等しい、3300ppmのアクリル酸のホモポリマーを、800ppmのN−(1−メチルプロピル)−N−(2−ヒドロキシエチルアミン)である式(I)のアミンと組み合わせて用いる。
本試験は本発明を示し、70mol%のカルボキシル部位がナトリウムイオンによって、30%がカルシウムイオンによって中和され、GPCによって決定した分子量が5500g/molに等しい、3150ppmのアクリル酸のホモポリマーを、800ppmのN−(1−メチルプロピル)−N−(2−ヒドロキシエチルアミン)である式(I)のアミンと組み合わせて用いる。
本実施例は、アクリル酸のホモポリマーおよび場合によりアミンの存在下における、水中での天然炭酸カルシウム(フランス、オルゴンからの方解石)の粉砕について記載する。
本試験は従来技術を示し、ナトリウムイオンによって完全に中和され、GPCによって決定した分子量が5500g/molに等しい、4500ppmのアクリル酸のホモポリマーを用いる。
本試験は本発明を示し、ナトリウムイオンによって完全に中和され、GPCによって決定した分子量が5500g/molに等しい、4500ppmのアクリル酸のホモポリマーを、800ppmのN−(1−メチルプロピル)−N−(2−ヒドロキシエチルアミン)である式(I)のアミンと組み合わせて用いる。
試験は本発明を示し、ナトリウムイオンによって完全に中和され、GPCによって決定した分子量が5500g/molに等しい、4500ppmのアクリル酸のホモポリマーを、800ppmの2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール(AMP)と組み合わせて用いる。
本試験は本発明を示し、ナトリウムイオンによって完全に中和され、GPCによって決定した分子量が5500g/molに等しい、4000ppmのアクリル酸のホモポリマーを、800ppmのN−(1−メチルプロピル)−N−(2−ヒドロキシエチルアミン)である式(I)のアミンと組み合わせて用いる。
本試験は本発明を示し、ナトリウムイオンによって完全に中和され、GPCによって決定した分子量が5500g/molに等しい、4500ppmのアクリル酸のホモポリマーを粉砕段階の間に用いる。次に800ppmのN−(1−メチルプロピル)−N−(2−ヒドロキシエチルアミン)である式(I)のアミンを粉砕後に懸濁物中に導入した。
本実施例は、単独のまたは特定のアミンと組み合わせたアクリル酸のホモポリマーを粉砕段階の間に利用するための、水中での天然炭酸カルシウム(フランス、オルゴンからの方解石)の粉砕について記載する。
本試験は従来技術を示し、50mol%のカルボキシル部位がマグネシウムイオンによって、50%がナトリウムイオンによって中和され、GPCによって決定した分子量が5500g/molに等しい、6500ppmのアクリル酸のホモポリマーを用いる。
本試験は本発明を示し、50mol%のカルボキシル部位がマグネシウムイオンによって、50%がナトリウムイオンによって中和され、GPCによって決定した分子量が5500g/molに等しい、6500ppmのアクリル酸のホモポリマーを、800ppmの2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール(AMP)と組み合わせて用いる。
本試験は本発明を示し、50mol%のカルボキシル部位がマグネシウムイオンによって、50%がナトリウムイオンによって中和され、GPCによって決定した分子量が5500g/molに等しい、5850ppmのアクリル酸のホモポリマーを、800ppmの2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール(AMP)と組み合わせて用いる。
本試験は本発明を示し、50mol%のカルボキシル部位がマグネシウムイオンによって、50%がナトリウムイオンによって中和され、GPCによって決定した分子量が5500g/molに等しい、5850ppmのアクリル酸のホモポリマーを、800ppmのN−(1−メチルプロピル)−N−(2−ヒドロキシエチルアミン)である式(I)のアミンと組み合わせて用いる。
本試験は本発明を示し、50mol%のカルボキシル部位がマグネシウムイオンによって、50%がナトリウムイオンによって中和され、GPCによって決定した分子量が5500g/molに等しい、5850ppmのアクリル酸のホモポリマーを、800ppmの2−アミノエタノール(エタノールアミン、CAS番号141−43−5)と組み合わせて用いる。
本試験は本発明を示し、50mol%のカルボキシル部位がマグネシウムイオンによって、50%がナトリウムイオンによって中和され、GPCによって決定した分子量が5500g/molに等しい、5850ppmのアクリル酸のホモポリマーを、800ppmの2,2’−イミノビス−(ジエタノールアミン、CAS番号111−42−2)と組み合わせて用いる。
本試験は本発明を示し、50mol%のカルボキシル部位がマグネシウムイオンによって、50%がナトリウムイオンによって中和され、GPCによって決定した分子量が5500g/molに等しい、5850ppmのアクリル酸のホモポリマーを、800ppmの2,2’,2”−ニトリロトリス−(トリエタノールアミン、CAS番号102−71−6)と組み合わせて用いる。
本試験は本発明を示し、50mol%のカルボキシル部位がマグネシウムイオンによって、50%がナトリウムイオンによって中和され、GPCによって決定した分子量が5500g/molに等しい、5850ppmのアクリル酸のホモポリマーを、800ppmの2,3,4,6,7,8,9,10−オクタヒドロピリミド[1,2−a]アゼピン(DBU;CAS番号6674−22−2)と組み合わせて用いる。
本試験は本発明を示し、50mol%のカルボキシル部位がマグネシウムイオンによって、50%がナトリウムイオンによって中和され、GPCによって決定した分子量が5500g/molに等しい、5850ppmのアクリル酸のホモポリマーを、800ppmの2,2−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン(DABCO;CAS番号280−57−9)と組み合わせて用いる。
本試験は本発明を示し、50mol%のカルボキシル部位がマグネシウムイオンによって、50%がナトリウムイオンによって中和され、GPCによって決定した分子量が5500g/molに等しい、5850ppmのアクリル酸のホモポリマーを、400ppmのN−(1−メチルプロピル)−N−(2−ヒドロキシエチルアミン)である式(I)のアミンおよび400ppmの2−アミノエタノール(エタノールアミン、CAS番号141−43−5)より成るアミンブレンドと組み合わせて用いる。
以下の試験では、粗炭酸カルシウム(フランス、オルゴンからの方解石)を水に20重量%の濃度で懸濁させる。本懸濁物は、沈降を防止するために撹拌され、固定シリンダおよび回転インペラを備えるグラインダー型ダイノーミル(商標)内を流れ、粉砕体は直径0.6から1mmの間のコランダムボール2900グラムで構成されている。
本分散試験は従来技術を示し、1.36:1に等しいモル比のアクリル酸および無水マレイン酸より成り、19,500g/molの分子量を有し、100mol%の酸官能基がナトリウムヒドロキシドによって中和されている、3500ppmのアクリル酸および無水マレイン酸のコポリマーを用いる。
本試験は本発明を示し、3500ppmの試験1と同じコポリマーを、800ppmのN−(1−メチルプロピル)−N−(2−ヒドロキシエチルアミン)と組み合わせて用いる。
本試験は本発明を示し、3200ppmの試験1と同じコポリマーを、800ppmのN−(1−メチルプロピル)−N−(2−ヒドロキシエチルアミン)と組み合わせて用いる。
本実施例は、単独のまたは特定のアミンと組み合わせたアクリル酸のホモポリマーを粉砕段階の間に利用するための、水中での天然炭酸カルシウム(フランス、オルゴンからの方解石)の粉砕について記載する。粉砕は、実施例1に記載されたものと同じ条件下で行う。
本試験は従来技術を示し、50mol%のカルボキシル部位がマグネシウムイオンによって、50%がナトリウムイオンによって中和され、GPCによって決定した分子量が5500g/molに等しい、12000ppmのアクリル酸のホモポリマーを用いる。
本試験は本発明を示し、50mol%のカルボキシル部位がマグネシウムイオンによって、50%がナトリウムイオンによって中和され、GPCによって決定した分子量が5500g/molに等しい、10000ppmのアクリル酸のホモポリマーを、500ppmの2[(メチルプロピル)アミノ]エタン−1−オール(CAS番号35265−04−4)と組み合わせて用いる。
Claims (17)
- 無機物の水性懸濁物を調製する方法であって:
a)少なくとも1つの無機物であって、無機物が、天然、合成または沈降炭酸カルシウム、タルク、カオリンおよびこれの混合物より選択されるものを使用可能にする段階、
b)段階a)の少なくとも1つの無機物を含む水性懸濁物を調製する段階、
c)段階b)の水性懸濁物の無機物を粉砕する段階、
d)場合により段階c)の水性懸濁物を選択および/または濃縮してから、得られた濃縮物を分散させる段階を含み、
少なくとも1つのアミン、およびアミン以外の中和剤によって完全に中和されたビニル−カルボン酸ポリマーを、段階a)および/もしくはb)および/もしくはc)または段階c)の間または段階c)の後で得られた濃縮物の分散の間もしくは後に添加すること、および
アミン:カルボン酸−ビニルポリマーの重量比が0.05:1〜0.35:1の間であること
を特徴とする、方法。 - 請求項1に記載の無機物の水性懸濁物を調製する方法であって、アミン:カルボン酸−ビニルポリマーの重量比が0.10:1〜0.25:1の間であることを特徴とする、方法。
- 請求項1または2に記載の無機物の水性懸濁物を調製する方法であって、アミンがジメチルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、N−メチルエタノールアミン、2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール、トリイソプロパノールアミン、2,3,4,6,7,8,9,10−オクタヒドロピリミド[1,2−a]アゼピン(DBU、CAS番号6674−22−2)、2,2−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン(DABCO;CAS番号280−57−9)から選択されることを特徴とする、方法。
- 請求項1または2に記載の無機物の水性懸濁物を調製する方法であって、
アミンが、式(I):
NR1R2R3 (I)
[式中、R1、R2、R3は同一であるかまたは異なり:
・1〜12個の炭素原子を有する直鎖または分枝アルキルまたはオキシアルキル基、
・3〜12個の炭素原子を有するシクロアルキル基、
・1〜6個の炭素原子を有する直鎖ヒドロキシルアルキル基
から選ばれ、但し:
・R2基またはR3基の最大1つの基が水素であり、
・R1基、R2基、R3基の少なくとも1つがOH基を含有し、
・R1基、R2基、R3基の少なくとも1つが窒素原子に対してα位に少なくとも1つの分枝を含む]
を有することを特徴とする、方法。 - 請求項4に記載の無機物の水性懸濁物を調製する方法であって、式(I)において、R1が水素であり、R2およびR3が同一であるかまたは異なり:
・1〜12個の炭素原子を有する直鎖または分枝アルキルまたはオキシアルキル基、
・3〜12個の炭素原子を有するシクロアルキル基、
・1〜6個の炭素原子を有する直鎖ヒドロキシルアルキル基
から選ばれ、但し:
−R2またはR3の最大でも1つの基がOH基を含有し、
−R2基またはR3基の少なくとも1つが窒素原子に対してα位に少なくとも1つの分枝を含む
ことを特徴とする、方法。 - 請求項4に記載の無機物の水性懸濁物を調製する方法であって、式(I)において、各アルキルまたはシクロアルキルまたはオキシアルキル基が3〜10個の炭素原子を含有することを特徴とする、方法。
- 請求項4に記載の無機物の水性懸濁物を調製する方法であって、式(I)において、OH基を含有する1つ以上の基が2または3個の炭素原子を有することを特徴とする、方法。
- 請求項4に記載の無機物の水性懸濁物を調製する方法であって、式(I)において、R1が水素であり、R2およびR3が同一であるかまたは異なり:
・3〜8個の炭素原子を有する直鎖または分枝アルキルまたはオキシアルキル基、
・6〜10個の炭素原子を有するシクロアルキル基、
・2〜3個の炭素原子を有する直鎖ヒドロキシルアルキル基
から選ばれ、但し:
−R2基またはR3基の少なくとも1つがOH基を含有し、
−R2基またはR3基の少なくとも1つが窒素原子に対してα位に少なくとも1つの分枝を含む
ことを特徴とする、方法。 - 請求項4〜8の一項に記載の無機物の水性懸濁物を調製する方法であって、
アミンが:
・N−(1−メチルプロピル)−N−(2−ヒドロキシエチルアミン)
・N−(1,3−ジメチルブチル)−N−(2−ヒドロキシエチルアミン)
・N−(1−エチル−3−メチルペンチル)−N−(2−ヒドロキシエチルアミン)
・N−(3,3’,5−トリメチルシクロヘキシル)−N−(2−ヒドロキシエチルアミン)
・N−(4−ヒドロキシシクロヘキシル)−N−(2−ヒドロキシエチルアミン)
から選択されることを特徴とする、方法。 - 請求項1または2に記載の無機物の水性懸濁物を調製する方法であって、ビニル−カルボン酸ポリマーが、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウムおよび/もしくは酸化カルシウム、酸化マグネシウムより、または水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウムならびにこれらの混合物より選択される、少なくとも1つの中和剤によって完全に中和されることを特徴とする、方法。
- 請求項1または2に記載の無機物の水性懸濁物を調製する方法であって、ビニル−カルボン酸ポリマーが、アクリル酸のホモポリマーまたはアクリル酸と別のモノマーとのコポリマーであることを特徴とする、方法。
- 請求項11に記載の無機物の水性懸濁物を調製する方法であって、
アクリル酸と別のモノマーとのコポリマーについて、この他のモノマーが、メタクリル酸、無水マレイン酸、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、アルキレングリコールの(メタ)アクリレートのリン酸エステル、および式(II):
より選択されることを特徴とする、方法。 - 請求項1に記載の無機物の水性懸濁物を調製する方法であって、分散後および/または粉砕後の水性懸濁物が、10%〜82%の間の、懸濁物の総重量に対する無機物の乾燥重量%として表される固体含有率を有することを特徴とする、方法。
- 請求項1に記載の無機物の水性懸濁物を調製する方法であって、水性懸濁物が、0.01%〜5.00%の間の、無機物の総乾燥重量に対するビニル−カルボン酸ポリマーの乾燥重量による含有率を有することを特徴とする、方法。
- 請求項1に記載の水性懸濁物を調製する方法であって、無機物が、天然、合成または沈降炭酸カルシウムおよびこれらの混合物より選択されることを特徴とする、方法。
- 請求項1〜15に記載の無機物の水性懸濁物を調製する方法であって、天然炭酸カルシウムが、石灰石、大理石、方解石、チョーク、ドロマイトおよびこれらの混合物より選択されることを特徴とする、方法。
- 請求項1〜16に記載の一項で得られる無機物の水性懸濁物の、紙充填剤および紙コーティング、塗料ならびにプラスチックの分野での使用。
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