JP2013134282A - ハードコートフィルム、ハードコートフィルムの製造方法及び偏光板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明基材フィルム3の少なくとも片面側にハードコート層2を設けたハードコートフィルムにおいて、該ハードコート層2の全厚さが2〜10μmであり、該全厚さをLとした場合、基材と反対側の厚さ方向1/2L未満の領域に該ハードコート層2に含有される金属酸化物微粒子4の50質量%以上を含有する局在相1を有し、該局在相1を有するハードコートフィルムの視感度反射率が、該金属酸化物微粒子4を含有しないハードコートフィルムに対して0.5%以上低い。
【選択図】図1
Description
(B)電離放射線硬化性樹脂
(C)少なくともケトン類とアルコール類とを含む有機溶媒
12.前記金属酸化物微粒子をオルガノシリカゾルの形態で添加することを特徴とする前記第11項に記載のハードコートフィルムの製造方法。
(B)電離放射線硬化性樹脂
(C)少なくともケトン類とアルコール類とを含む有機溶媒
以下、本発明とその構成要素、及び本発明を実施するための形態・態様について詳細な説明をする。なお、本願において、「〜」は、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用する。
図1は本発明のハードコートフィルムの実際の断面写真である。図1(b)は(a)の局在相部分を拡大したものである。
本発明に係る局在相を形成する製造方法としては、特に限定されるものではないが、例えば以下の製造法によって好ましく形成される。
(B)電離放射線硬化性樹脂
(C)少なくともケトン類とアルコール類とを含む有機溶媒
を構成要素とするハードコート層の塗布組成物を、透明基材フィルム上に塗布、硬化、乾燥することで、金属酸化物微粒子を主に含有する局在相がハードコート層の表面側に好適に形成できるものである。
本発明に係るハードコート層には、(A)平均一次粒子径10〜100nmの範囲内の金属酸化物微粒子を含有することが好ましく、平均一次粒子径は10〜50nmの範囲であることがより好ましい。平均一次粒子径が10nm未満、又は100nmを越える金属酸化物微粒子の場合は、本発明に係る局在相の形成を生じ難く、従って耐傷性を高める効果が不十分である。
本発明のハードコートフィルムはハードコート層に(B)電離放射線硬化性樹脂を含有することが好ましい。
前記ハードコート層形成用組成物は、必要に応じて、性能を損なわない範囲で、顔料、充填剤、分散剤、可塑剤、紫外線吸収剤、界面活性剤、酸化防止剤、チクソトロピー化剤等を含んでもよい。これらの添加剤は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を併用してもよい。
また、本発明に係るハードコート層は、本発明に係る前記(A)金属酸化物微粒子、及び(B)電離放射線硬化性樹脂を、本発明に係る(C)有機溶媒で希釈し、添加剤を加えてハードコート層塗布組成物として、以下の方法で透明基材上に塗布、硬化、乾燥して設けることが生産性の観点から好ましい。
本発明のハードコートフィルムに用いられる透明基材フィルムは、製造が容易であること、ハードコート層と接着し易いこと、光学的に等方性であることが好ましい。(以下、簡単に基材フィルムという)
上記性質を有した基材フィルムであればいずれでもよく、例えば、トリアセチルセルロースフィルム、セルロースアセテートプロピオネートフィルム、セルロースジアセテートフィルム、セルロースアセテートブチレートフィルム等のセルロースエステル系フィルム、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル系フィルム、ポリカーボネート系フィルム、ポリアリレート系フィルム、ポリスルホン(ポリエーテルスルホンも含む)系フィルム、ポリエチレンフィルム等のポリオレフィン系フィルム、ポリプロピレンフィルム、セロファン、ポリ塩化ビニリデンフィルム、ポリビニルアルコールフィルム、エチレンビニルアルコールフィルム、シンジオタクティックポリスチレン系フィルム、ノルボルネン樹脂系フィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリエーテルケトンフィルム、ポリエーテルケトンイミドフィルム、ポリアミドフィルム、フッ素樹脂フィルム、ナイロンフィルム、シクロオレフィンポリマーフィルム、ポリメチルメタクリレートフィルム又はアクリル系フィルム等を使用することができる。
基材フィルムとして好ましいセルロースエステルフィルムについて、より詳細に説明する。
式(II) 0≦X≦2.5
中でも1.9≦X≦2.5、0.1≦Y≦0.9であることが好ましい。セルロースエステルの数平均分子量(Mn)及び分子量分布(Mw)は、高速液体クロマトグラフィーを用い測定できる。測定条件は以下のとおりである。
カラム:Shodex K806、K805、K803G
(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度:0.1質量%
検出器:RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ:L6000(日立製作所(株)製)
流量:1.0ml/min
校正曲線:標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=1000000〜500までの13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いることが好ましい。
基材フィルムは、アクリル樹脂とセルロースエステル樹脂とを含有し、アクリル樹脂とセルロースエステル樹脂の含有質量比が、アクリル樹脂:セルロースエステル樹脂=95:5〜50:50であるフィルムを用いることも好ましい。
本発明に係る基材フィルムには、取り扱い性を向上させるため、例えば二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、カオリン、タルク、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、リン酸カルシウム等の無機微粒子や架橋高分子などのマット剤を含有させることが好ましい。中でも二酸化ケイ素がフィルムのヘイズを小さくできるので好ましく用いられる。
基材フィルムには、組成物の流動性や柔軟性を向上するために、可塑剤を併用することもできる。可塑剤としては、フタル酸エステル系、脂肪酸エステル系、トリメリット酸エステル系、リン酸エステル系、ポリエステル系、糖エステル系、アクリル系ポリマー等が挙げられる。この中では、ポリエステル系、糖エステル系及びアクリル系ポリマーの可塑剤が好ましく用いられる。
基材フィルムは、その全光線透過率が90%以上であることが好ましく、より好ましくは93%以上である。また、現実的な上限としては、99%程度である。ヘイズ値は2%以下が好ましく、より好ましくは1.5%以下である。全光線透過率、ヘイズ値はJIS K7361及びJIS K7136に準じて測定することができる。
式(ii) Rth={(nx+ny)/2−nz}×d
(式中、nxは基材フィルム面内の遅相軸方向の屈折率、nyは基材フィルム面内で遅相軸に直交する方向の屈折率、nzは基材フィルムの厚さ方向の屈折率、dは基材フィルムの厚さ(nm)をそれぞれ表す。)
上記リターデーションは、例えばKOBRA−21ADH(王子計測機器(株))を用いて、23℃、55%RHの環境下で、波長が590nmで求めることする。
次に、基材フィルムの製膜方法の例を説明するが、これに限定されるものではない。基材フィルムの製膜方法としては、インフレーション法、T−ダイ法、カレンダー法、切削法、流延法、エマルジョン法、ホットプレス法等の製造法が使用できる。
基材フィルムは、溶液流延法によって製造することができる。溶液流延法では、樹脂及び添加剤を溶剤に溶解させてドープを調製する工程、ドープをベルト状若しくはドラム状の金属支持体上に流延する工程、流延したドープをウェブとして乾燥する工程、金属支持体から剥離する工程、延伸又は幅保持する工程、更に乾燥する工程、仕上がったフィルムを巻き取る工程により行われる。
なお、Mはウェブ又はフィルムを製造中又は製造後の任意の時点で採取した試料の質量で、NはMを115℃で1時間の加熱後の質量である。
延伸工程では、フィルムの長手方向(MD方向)、及び幅手方向(TD方向)に対して、逐次又は同時に延伸することができる。互いに直交する2軸方向の延伸倍率は、それぞれ最終的にはMD方向に1.0〜2.0倍、TD方向に1.05〜2.0倍の範囲とすることが好ましく、MD方向に1.0〜1.5倍、TD方向に1.05〜2.0倍の範囲で行うことが好ましい。例えば、複数のロールに周速差をつけ、その間でロール周速差を利用してMD方向に延伸する方法、ウェブの両端をクリップやピンで固定し、クリップやピンの間隔を進行方向に広げてMD方向に延伸する方法、同様に横方向に広げてTD方向に延伸する方法、あるいはMD/TD方向同時に広げてMD/TD両方向に延伸する方法などが挙げられる。
本実施形態における基材フィルムの膜厚は、特に限定はされないが10〜250μmが用いられる。特に膜厚は10〜100μmであることが特に好ましい。更に好ましくは20〜60μmである。前記範囲とすることで、基材フィルムの取り扱い性に優れる。本発明に係る基材フィルムは、幅1〜4mのものが用いられる。特に幅1.4〜4mのものが好ましく用いられ、特に好ましくは1.6〜3mである。4mを超えると搬送が困難となる。
本発明のハードコートフィルムのハードコート層上に、直接又は他の層を介して低屈折層等の反射防止層を積層して反射防止フィルムとすることも好ましい。
基材フィルム/ハードコート層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
基材フィルム/ハードコート層/低屈折率層
基材フィルム/ハードコート層/導電性層/低屈折率層
基材フィルム/ハードコート層/高屈折率層(導電性層)/低屈折率層
基材フィルム/ハードコート層/防眩性層/低屈折率層
バックコート層/基材フィルム/ハードコート層/低屈折率層
バックコート層/基材フィルム/ハードコート層/中屈折率層/低屈折率層
バックコート層/基材フィルム/ハードコート層/防眩性層/低屈折率層
バックコート層/基材フィルム/ハードコート層/導電性層/低屈折率層
バックコート層/基材フィルム/ハードコート層/高屈折率層(導電性層)/低屈折率層
<偏光板>
本発明のハードコートフィルムを用いた偏光板について述べる。偏光板は一般的な方法で作製することができる。本発明のハードコートフィルムの裏面側をアルカリ鹸化処理し、処理したハードコートフィルムを、ヨウ素溶液中に浸漬延伸して作製した偏光子の少なくとも一方の面に、完全鹸化型ポリビニルアルコール水溶液を用いて貼り合わせることが好ましい。本発明のハードコートフィルムを用いることによって、高温、高湿の環境下に置かれても透明性が高く、耐擦傷性に優れる偏光板を得ることができる。
本発明のハードコートフィルムを用いて作製した本発明の偏光板を表示装置に組み込むことによって、種々の視認性に優れた画像表示装置を作製することができる。
基材として、80μmトリアセチルセルロースフィルムを用いた。塗液は、シリカ微粒子A 20質量部(日産化学工業(株)製:MEK−AC−2101、溶媒:メチルエチルケトン(MEK)、比重(20℃):1.011、平均一次粒子径12nm、粘度(20℃):1.1mPa・s SiO2:30.6% 水分:0.16、全固形分100質量部に対して、6質量部)、ペンタエリスリトールトリアクリレート(共栄社化学(株)製:ライトアクリレートPE−3A、表中PETAと略す。)90質量部、イルガキュアー184(BASFジャパン(株)製:表中Irg184と記載)4質量部、MEK 85質量部、イソプロピルアルコール1質量部を加えて50%溶液となるようにして攪拌した。混合溶液をグラビアコーティング法により乾燥後の乾燥膜厚10μmになるように塗布、乾燥させて、高圧水銀灯により200mJの紫外線を照射させてハードコートフィルムとした。
基材として、80μmトリアセチルセルロースフィルムを用いた。塗液は、シリカ微粒子B 10質量部(日産化学工業(株)製:MEK−AC−4101、溶媒:メチルエチルケトン、比重(20℃):1.006、平均一次粒子径43nm、粘度(20℃):3.2mPa・s SiO2:30.7% 水分:0.06、全固形分100質量部に対して、3質量部)、ペンタエリスリトールトリアクリレート(共栄社化学(株)製:ライトアクリレートPE−3A)91質量部、イルガキュアー184(BASFジャパン(株)製)6質量部、MEK 92.5質量部、イソプロピルアルコール0.5質量部を加えて50%溶液となるようにして攪拌した。混合溶液をグラビアコーティング法により乾燥後の乾燥膜厚10μmになるように塗布、乾燥させて、高圧水銀灯により200mJの紫外線を照射させてハードコートフィルムとした。
基材として、80μmトリアセチルセルロースフィルムを用いた。塗液は、シリカ微粒子A 33質量部(日産化学工業(株)製:MEK−AC−2101、全固形分100質量部に対して、10質量部)、ペンタエリスリトールトリアクリレート(共栄社化学(株)製:ライトアクリレートPE−3A)83質量部、イルガキュアー184(BASFジャパン(株)製)5質量部、防汚剤(ビックケミー・ジャパン(株)製:BYK−UV3510)2質量部、MEK 76質量部、イソプロピルアルコール1質量部を加えて50%溶液となるようにして攪拌した。混合溶液をグラビアコーティング法により乾燥後の乾燥膜厚10μmになるように塗布、乾燥させて、高圧水銀灯により200mJの紫外線を照射させてハードコートフィルムとした。
基材として、80μmトリアセチルセルロースフィルムを用いた。塗液は、シリカ微粒子B 7質量部(日産化学工業(株)製:MEK−AC−4101、全固形分100質量部に対して、2質量部)、ペンタエリスリトールトリアクリレート(共栄社化学(株)製:ライトアクリレートPE−3A)88質量部、イルガキュアー184(BASFジャパン(株)製)10質量部、MEK 94.5質量部、イソプロピルアルコール0.5質量部を加えて50%溶液となるようにして攪拌した。混合溶液をグラビアコーティング法により乾燥後の乾燥膜厚10μmになるように塗布、乾燥させて、高圧水銀灯により200mJの紫外線を照射させてハードコートフィルムとした。
基材として、80μmトリアセチルセルロースフィルムを用いた。塗液は、ペンタエリスリトールトリアクリレート(共栄社化学(株)製:ライトアクリレートPE−3A)95質量部、イルガキュアー184(BASFジャパン(株)製)5質量部、MEK 100質量部を加えて50%溶液となるようにして攪拌した。混合溶液をグラビアコーティング法により乾燥後の乾燥膜厚10μmになるように塗布、乾燥させて、高圧水銀灯により200mJの紫外線を照射させてハードコートフィルムとした。
基材として、80μmトリアセチルセルロースフィルムを用いた。塗液は、シリカ微粒子A 0.17質量部(日産化学工業(株)製:MEK−AC−2101、全固形分100質量部に対して、0.05質量部)、ペンタエリスリトールトリアクリレート(共栄社化学(株)製:ライトアクリレートPE−3A)95.95質量部、イルガキュアー184(BASFジャパン(株)製)4質量部、MEK 99.83質量部、イソプロピルアルコール0.05質量部を加えて50%溶液となるようにして攪拌した。混合溶液をグラビアコーティング法により乾燥後の乾燥膜厚10μmになるように塗布、乾燥させて、高圧水銀灯により200mJの紫外線を照射させてハードコートフィルムとした。
基材として、80μmトリアセチルセルロースフィルムを用いた。塗液は、シリカ微粒子B 70質量部(日産化学工業(株)製:MEK−AC−4101、全固形分100質量部に対して、21質量部)、ペンタエリスリトールトリアクリレート(共栄社化学(株)製:ライトアクリレートPE−3A)72質量部、イルガキュアー184(BASFジャパン(株)製)7質量部、MEK 48質量部、イソプロピルアルコール3質量部を加えて50%溶液となるようにして攪拌した。混合溶液をグラビアコーティング法により乾燥後の乾燥膜厚10μmになるように塗布、乾燥させて、高圧水銀灯により200mJの紫外線を照射させてハードコートフィルムとした。
基材として、80μmトリアセチルセルロースフィルムを用いた。塗液は、シリカ微粒子A 133質量部(日産化学工業(株)製:MEK−AC−2101、全固形分100質量部に対して、40質量部)、ペンタエリスリトールトリアクリレート(共栄社化学(株)製:ライトアクリレートPE−3A)53質量部、イルガキュアー184(BASFジャパン(株)製)7質量部、MEK 4質量部、イソプロピルアルコール3質量部を加えて50%溶液となるようにして攪拌した。混合溶液をグラビアコーティング法により乾燥後の乾燥膜厚10μmになるように塗布、乾燥させて、高圧水銀灯により200mJの紫外線を照射させてハードコートフィルムとした。
基材として、80μmトリアセチルセルロースフィルムを用いた。塗液は、ポリメタクリル酸メチル系架橋物微粒子C 88質量部((株)日本触媒製:MX−030W、比重(20℃):1.2、平均一次粒子径34nm、全固形分100質量部に対して、7質量部)、ペンタエリスリトールトリアクリレート(共栄社化学(株)製:ライトアクリレートPE−3A)86質量部、イルガキュアー184(BASFジャパン(株)製)7質量部、MEK 19質量部、イソプロピルアルコール1質量部を加えて50%溶液となるようにして攪拌した。混合溶液をグラビアコーティング法により乾燥後の乾燥膜厚10μmになるように塗布、乾燥させて、高圧水銀灯により200mJの紫外線を照射させてハードコートフィルムとした。
(1)局在相及び微粒子含有量
透過型電子顕微鏡(日立製作所(株)製:H−7650)を用いた断面観察にて、局在相の有無を確認した。
○:厚さ方向1/2L未満の領域に50質量%以上70質量%未満含有
×:局在相が形成されない
なお、局在相が形成されなかったハードコート層は、添加した金属酸化物微粒子がハードコート層内に均一に分散されていた。
(2)視感度反射率
得られた硬化塗膜の裏面を黒スプレーで塗装し、分光反射率測定装置(日立製作所(株)製:U−3410)により、波長340〜700nmの範囲で視感度反射率を測定した。
(3)鉛筆硬度測定
JIS K 5600の規格に従って実施した。鉛筆を45度の角度として、750gの荷重をかけて、各ハードコートフィルム試料表面の引っ掻き試験を行った。5回のうち4回以上傷の付かなかった鉛筆の硬さ記号で、ランク付けを行った。
(4)耐擦り傷性
ハードコート層表面を500g/cm2の荷重を掛けたスチールウール(日本スチールウール(株)製、#0000)で10往復させて、傷の発生有無を目視にて観察した。
○:5本未満の傷
×:5本以上の傷
(5)全光線透過率測定
JIS K7165の規格に従って実施した。サンプルをD65光源を用いてヘイズメーター(商品名NDH2000、日本電色工業株式会社製)にて測定した。
△:91%以上92%以下
×:91%未満
(6)ヘイズ測定
JIS K7165の規格に従って実施した。サンプルをD65光源を用いてヘイズメーター(商品名NDH2000、日本電色工業株式会社製)にて測定した。
×:0.5%以上
(7)干渉縞
ハードコートフィルムのハードコート層を逆面に、裏面反射を防ぐために黒色スプレーにて光の透過が無いレベルまで塗り潰し、ハードコート層の面から目視にて観察し、干渉縞の発生有無を評価した。
×:干渉縞の発生が有る
上記各種測定結果をまとめて表1、及び表2に示す。
2 ハードコート層
3 透明基材フィルム
4 金属酸化物微粒子
5 電離放射線硬化性樹脂
L ハードコート層の厚さ
Claims (12)
- 透明基材フィルムの少なくとも片面側にハードコート層を設けたハードコートフィルムであって、該ハードコート層の全厚さが2〜10μmの範囲内であり、該全厚さをLとした場合、基材と反対側の厚さ方向1/2L未満の領域に該ハードコート層に含有される金属酸化物微粒子の50質量%以上を含有する局在相を有し、かつ該局在相を有するハードコートフィルムの視感度反射率が、該金属酸化物微粒子を含有しないハードコートフィルムに対して0.5%以上低いことを特徴とするハードコートフィルム。
- 前記ハードコート層に含有される全固形分に対する前記金属酸化物微粒子の含有量が0.1〜20質量%の範囲内であることを特徴とする請求項1に記載のハードコートフィルム。
- 前記金属酸化物微粒子が平均一次粒子径1〜100nmの範囲内の無機酸化物微粒子であることを特徴とする請求項1又は2に記載のハードコートフィルム。
- 前記ハードコート層に含有される樹脂の屈折率と前記金属酸化物微粒子の屈折率と差の絶対値が0.02〜0.20の範囲内であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。
- 前記金属酸化物微粒子がSiO2であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。
- 前記ハードコート層の前記局在相の厚さが、0.03〜0.50μmの範囲内であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。
- 前記ハードコート層が、更に、帯電防止剤、防汚剤及び防眩材からなる群より選択される少なくとも1種を含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。
- 前記透明基材フィルムが、ポリエステル系、ポリオレフィン系、アクリル系、及びセルロース系樹脂からなる群より選択される樹脂を含有することを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。
- 前記ハードコード層が電離放射線硬化性樹脂として多官能アクリレート樹脂を含有することを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載のハードコートフィルム。
- 偏光子を備えてなる偏光板であり、該偏光板は、偏光子表面に請求項1〜9のいずれか1項に記載のハードコートフィルムを備えることを特徴とする偏光板。
- 透明基材フィルムの少なくとも片面側にハードコート層を設けるハードコートフィルムの製造方法であって、該ハードコート層の塗布組成物が下記(A)〜(C)を少なくとも含有し、該塗布組成物を透明基材フィルムに塗布した後、硬化、乾燥を行い、該ハードコート層の全厚さが2〜10μmの範囲内であり、該全厚さをLとした場合前記透明基材フィルムと反対側の厚さ方向1/2L未満の領域に、該ハードコート層に含有される金属酸化物微粒子の50質量%以上を含有する局在相を形成し、かつ該局在相を有するハードコートフィルムの視感度反射率が、該金属酸化物微粒子を含有しないハードコートフィルムに対して0.5%以上低くすることを特徴とするハードコートフィルムの製造方法。
(A)平均一次粒子径10〜100nmの範囲内の金属酸化物微粒子
(B)電離放射線硬化性樹脂
(C)少なくともケトン類とアルコール類とを含む有機溶媒 - 前記金属酸化物微粒子をオルガノシリカゾルの形態で添加することを特徴とする請求項11に記載のハードコートフィルムの製造方法。
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