JP2011133843A - 反射防止用積層体およびその製造方法、ならびに硬化性組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係る反射防止用積層体は、基材上に、カルボキシル基、リン酸エステル基およびスルホ基から選択される1種以上の極性基を有する重合性化合物と、屈折率が1.40以下である粒子と、を含有し、全重合性化合物1g中におけるカルボキシル基濃度、リン酸エステル基濃度およびスルホ基濃度の合計が0.5mmol/g〜15mmol/gである硬化性組成物の硬化膜を有し、前記粒子が、前記硬化膜中の基材と接触する面とは反対の面側に偏在していることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
本発明に係る反射防止用積層体の一態様は、
基材上に、
カルボキシル基、リン酸エステル基およびスルホ基から選択される1種以上の極性基を有するマトリックスと、屈折率が1.40以下である粒子と、を含有し、前記マトリックス1g中におけるカルボキシル基濃度、リン酸エステル基濃度およびスルホ基濃度の合計が0.5mmol/g〜15mmol/gである硬化膜を有し、
前記粒子が、前記硬化膜中の基材と接触する面とは反対の面側に偏在していることを特徴とする。
適用例1の反射防止用積層体において、
前記マトリックス1g中におけるカルボキシル基濃度、リン酸エステル基濃度およびスルホ基濃度の合計が0.5mmol/g〜10mmol/gであることができる。
適用例1の反射防止用積層体において、
前記マトリックス1g中におけるカルボキシル基濃度、リン酸エステル基濃度およびスルホ基濃度の合計が0.5mmol/g〜5mmol/gであることができる。
本発明に係る反射防止用積層体の一態様は、
基材上に、
カルボキシル基、リン酸エステル基およびスルホ基から選択される1種以上の極性基を有する重合性化合物と、屈折率が1.40以下である粒子と、を含有し、全重合性化合物1g中におけるカルボキシル基濃度、リン酸エステル基濃度およびスルホ基濃度の合計が0.5mmol/g〜15mmol/gである硬化性組成物の硬化膜を有し、
前記粒子が、前記硬化膜中の基材と接触する面とは反対の面側に偏在していることを特徴とする。
適用例4の反射防止用積層体において、
前記全重合性化合物1g中におけるカルボキシル基濃度、リン酸エステル基濃度およびスルホ基濃度の合計が0.5mmol/g〜10mmol/gであることができる。
適用例4の反射防止用積層体において、
前記全重合性化合物1g中におけるカルボキシル基濃度、リン酸エステル基濃度およびスルホ基濃度の合計が0.5mmol/g〜5mmol/gであることができる。
適用例1ないし適用例6のいずれか一例の反射防止用積層体において、
前記粒子は、中空シリカ粒子であることができる。
適用例1ないし適用例7のいずれか一例の反射防止用積層体において、
前記基材は、トリアセチルセルロース樹脂フィルムまたはポリエチレンテレフタレート樹脂フィルムであることができる。
本発明に係る反射防止用積層体の製造方法の一態様は、
カルボキシル基、リン酸エステル基およびスルホ基から選択される1種以上の極性基を有する重合性化合物と、屈折率が1.40以下である粒子と、を含有し、全重合性化合物1g中におけるカルボキシル基濃度、リン酸エステル基濃度およびスルホ基濃度の合計が0.5mmol/g〜15mmol/gである硬化性組成物を、基材上に塗布した後、硬化させる工程を含むことを特徴とする。
適用例9の反射防止用積層体の製造方法において、
前記粒子は、中空シリカ粒子であることができる。
適用例9または適用例10の反射防止用積層体の製造方法において、
前記基材は、トリアセチルセルロース樹脂フィルムまたはポリエチレンテレフタレート樹脂フィルムであることができる。
本発明に係る硬化性組成物の一態様は、
カルボキシル基、リン酸エステル基およびスルホ基から選択される1種以上の極性基を有する重合性化合物と、屈折率が1.40以下である粒子と、を含有し、
全重合性化合物1g中におけるカルボキシル基濃度、リン酸エステル基濃度およびスルホ基濃度の合計が0.5mmol/g〜15mmol/gであることを特徴とする。
適用例12の硬化性組成物において、
前記全重合性化合物1g中におけるカルボキシル基濃度、リン酸エステル基濃度およびスルホ基濃度の合計が0.5mmol/g〜10mmol/gであることができる。
適用例12の硬化性組成物において、
前記全重合性化合物1g中におけるカルボキシル基濃度、リン酸エステル基濃度およびスルホ基濃度の合計が0.5mmol/g〜5mmol/gであることができる。
適用例12ないし適用例14のいずれか一例の硬化性組成物において、
前記粒子は、中空シリカ粒子であることができる。
本実施の形態に係る硬化性組成物は、(A1)カルボキシル基、リン酸エステル基およびスルホ基から選択される1種以上の極性基を有する重合性化合物と、(B)屈折率が1.40以下である粒子と、を含有する。以下、本実施の形態に係る硬化性組成物の各成分について詳細に説明する。なお、以下の記載において(A)ないし(D)の各材料を、それぞれ(A)成分ないし(D)成分と省略して記載することもある。
本実施の形態に係る硬化性組成物は、(A)重合性化合物を有する。本実施の形態に係る(A)重合性化合物は、重合性官能基を有する化合物であり、(メタ)アクリロイル基またはビニル基を有する化合物であることが好ましい。さらに、(A)重合性化合物には(A1)カルボキシル基、リン酸エステル基およびスルホ基から選択される1種以上の極性基を有する重合性化合物が含まれる。本実施の形態に係る硬化性組成物は、前記(A1)極性基を有する重合性化合物を含有していればよく、これ以外の極性基を有しない重合性化合物(以下、(A2)成分ともいう)を含有してもよい。前記(A1)極性基を有する重合性化合物の機能の一つとしては、硬化膜を形成する際に後述する(B)成分の偏在化を引き起こして、硬化性組成物の成膜性を高めることが挙げられる。
本実施の形態に係る硬化性組成物は、屈折率が1.40以下である粒子を含有する。かかる粒子が硬化膜の表面に偏在化することにより低屈折率層を形成し、硬化膜に反射防止膜としての機能を付与することができる。また、該粒子が硬化膜の表面に偏在化することで、硬化膜の表面の硬度を向上させたり、カールを小さくさせたりする効果も期待される。
本実施の形態に係る硬化性組成物は、(C)重合開始剤を含有してもよい。このような(C)重合開始剤としては、例えば(A)成分として(メタ)アクリルエステル化合物および/またはビニル化合物を含有する場合には、熱的に活性ラジカル種を発生させる化合物(熱ラジカル重合開始剤)および放射線(光)照射により活性ラジカル種を発生させる化合物(放射線(光)ラジカル重合開始剤)等の汎用品を挙げることができる。これらの中でも、放射線(光)重合開始剤が好ましい。
本実施の形態に係る硬化性組成物は、塗膜の厚さを調節するために、(D)溶剤で希釈して用いることができる。例えば、本実施の形態に係る硬化性組成物を反射防止膜や被覆材として用いる場合の粘度は、通常0.1〜50,000mPa・秒/25℃であり、好ましくは0.5〜10,000mPa・秒/25℃である。
本実施の形態に係る硬化性組成物は、必要に応じて、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、シランカップリング剤、老化防止剤、熱重合禁止剤、着色剤、レベリング剤、界面活性剤、保存安定剤、可塑剤、滑剤、無機系充填材、有機系充填材、フィラー、濡れ性改良剤、塗面改良剤等を含有することができる。なお、前記例示した粒子分散剤として、フッ素原子を含有する化合物および/またはシロキサン鎖を有する化合物を使用することで、中空シリカ粒子の偏在化を促進し、塗膜の屈折率を低下させることができる。
本実施の形態に係る硬化性組成物は、(A)重合性化合物、(B)粒子、必要に応じて(C)重合開始剤、(D)溶媒、その他の添加剤をそれぞれ添加して、室温または加熱条件下で混合することにより調製することができる。具体的には、ミキサー、ニーダー、ボールミル、三本ロール等の混合機を用いて調製することができる。但し、加熱条件下で混合する場合には、熱重合開始剤の分解温度以下で行うことが好ましい。
2.1.反射防止用積層体の製造方法
本実施の形態に係る反射防止用積層体の製造方法は、(a)カルボキシル基、リン酸エステル基およびスルホ基から選択される1種以上の極性基を有する重合性化合物と、屈折率が1.40以下である粒子と、を含有し、全重合性化合物1g中におけるカルボキシル基濃度、リン酸エステル基濃度およびスルホ基濃度の合計が0.5mmol/g〜15mmol/gの関係を満たす硬化性組成物を準備する工程(以下、「工程(a)」ともいう。)と、(b)前記硬化性組成物を基材に塗布した後、硬化させる工程(以下、「工程(b)」ともいう。)と、を含む。
工程(a)は、前述した硬化性組成物を準備する工程である。かかる硬化性組成物の構成や製造方法等は前述したとおりであるため、詳細な説明は省略するものとする。
工程(b)は、工程(a)で準備された硬化性組成物を基材に塗布した後、硬化させる工程である。
本実施の形態に係る反射防止用積層体は、前述した反射防止用積層体の製造方法によって製造されたものである。図1は、本実施の形態に係る反射防止用積層体を模式的に示した断面図である。図1に示すように、本実施の形態に係る反射防止用積層体100は、基材10の上に前述した硬化性組成物を硬化させた硬化膜20が形成されており、前記硬化膜20のうち、基材10と接触した面側には粒子22が実質的に存在しないハードコート層24が形成され、基材10と接触した面とは反対の面側に粒子22が高密度に存在する低屈折率層26が形成されている。硬化膜20のうち、粒子以外の部分(以下、「マトリックス」ともいう)は、前記組成物の(B)成分以外が硬化することで得られ、マトリクス1g中におけるカルボキシル基濃度、リン酸エステル基濃度およびスルホ基濃度の合計が0.5mmol/g〜15mmol/gとなることが好ましく、0.5mmol/g〜10mmol/gとなることがより好ましく、0.5mmol/g〜5mmol/gとなることがさらに好ましい。以下、本実施の形態に係る反射防止用積層体の各層について説明する。
本実施の形態に係る反射防止用積層体に用いられる基材10の種類は特に限定されるものではないが、例えば、トリアセチルセルロース樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル系樹脂、ガラス等が挙げられる。これらの中でも、トリアセチルセルロース樹脂またはポリエチレンテレフタレート樹脂からなる基材であることが好ましい。これらの基材を含む反射防止用積層体とすることにより、前述した硬化性組成物中に含まれる(A)成分が基材に引き寄せられやすくなる。これにより、基材と接触した面とは反対の面側に粒子22が高密度に存在する低屈折率層26を形成することができる。
ハードコート層24は、前述した硬化性組成物を硬化して得られる二層構造を有する硬化膜20のうち、粒子22が実質的に存在しない層から構成される。
低屈折率層26は、前述した硬化性組成物を硬化して得られる二層構造を有する硬化膜20のうち、粒子22が高密度に存在する層から構成される。
以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって何ら限定されるものではない。
3.1.1.硬化性組成物の製造
紫外線を遮蔽した容器中において、中空シリカ粒子(商品名「JX−1009SIV」、20質量%メチルイソブチルケトンゾル、日揮触媒化成工業株式会社製)5質量部(固形分として1質量部)、コハク酸変性ジペンタエリスリトールペンタアクリレート(商品名「アロニックスM−520」、東亜合成株式会社製)96質量部、2−メチル−1[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モリホリノプロパン−1−オン(商品名「イルガキュア(登録商標)907」、チバジャパン株式会社製)3質量部、サイラプレーンFM0725(チッソ株式会社製)0.1質量部、さらにメチルイソブチルケトンを適量加えて室温で2時間撹拌することにより均一な溶液を得た。この溶液をアルミ皿に2g秤量後、175℃のホットプレート上で30分間乾燥させ、秤量した後固形分含量を求めたところ、50質量%であった。
前記「3.1.1.硬化性組成物の製造」で得られた溶液をトリアセチルセルロース(TAC)フィルム(商品名「TDY−80UL」、富士フイルム株式会社製)上にバーコーターを用いて全体の硬化膜厚が約7μmとなるように塗布し、80℃で2分間乾燥後、窒素フロー下で高圧水銀灯(300mJ/cm2)を用いて硬化させた。なお、塗布は、ロール状に巻かれたフィルムの内側の面に塗膜を形成するように行った。
表2〜表3に示す成分を、表2〜表3に示す組成で配合したこと以外は、実施例1と同様にして硬化性組成物を製造し、硬化膜サンプルを得た。なお、重合性化合物の種類、商品名、極性基の種類、極性基濃度を表1にまとめておいた。
実施例および比較例で得られた硬化性組成物および硬化膜の特性を下記項目について評価した。その結果を表2〜表3に併せて示す。
得られた硬化膜の裏面を黒色スプレーで塗装し、分光反射率測定装置(大型試料室積分球付属装置150−09090を組み込んだ自記分光光度計U−3410、日立製作所株式会社製)により波長340〜700nmの範囲における反射率を基材側から測定して評価した。具体的には、アルミの蒸着膜における反射率を基準(100%)として、各波長における反射防止用積層体(反射防止膜)の反射率を測定し、そのうち波長550nmにおける光の反射率を表2〜表3に併せて示した。反射率は、3.0%未満であれば低反射性を有すると判断することができる。
得られた硬化膜をスチールウール(ボンスターNo.0000、日本スチールウール株式会社製)を学振型摩擦堅牢度試験機(AB−301、テスター産業株式会社製)に取り付け、硬化膜の表面を荷重200gの条件で10回繰り返し擦過し、当該硬化膜の表面における傷の発生の有無を以下の基準により目視で確認した。評価基準は、以下のとおりである。
AA:硬化膜に傷が発生しない。
A :硬化膜の剥離や傷の発生がほとんど認められないか、あるいは硬化膜にわずかな
細い傷が認められる。
B :硬化膜全面に筋状の傷が認められる。
C :硬化膜の剥離が生じる。
得られた硬化膜を「JIS K5600−5−4」に準拠し、ガラス基板上に固定させて評価した。
表2の結果から、全重合性化合物中の極性基濃度が前記の条件を満たす実施例1〜10の硬化性組成物を硬化させてなる硬化膜においては、反射率が3%未満となり反射防止性を有していることが分かった。また、耐スチールウール性の結果から耐擦傷性にも優れていることが分かった。
Claims (15)
- 基材上に、
カルボキシル基、リン酸エステル基およびスルホ基から選択される1種以上の極性基を有するマトリックスと、屈折率が1.40以下である粒子と、を含有し、前記マトリックス1g中におけるカルボキシル基濃度、リン酸エステル基濃度およびスルホ基濃度の合計が0.5mmol/g〜15mmol/gである硬化膜を有し、
前記粒子が、前記硬化膜中の基材と接触する面とは反対の面側に偏在している、反射防止用積層体。 - 請求項1において、
前記マトリックス1g中におけるカルボキシル基濃度、リン酸エステル基濃度およびスルホ基濃度の合計が0.5mmol/g〜10mmol/gである、反射防止用積層体。 - 請求項1において、
前記マトリックス1g中におけるカルボキシル基濃度、リン酸エステル基濃度およびスルホ基濃度の合計が0.5mmol/g〜5mmol/gである、反射防止用積層体。 - 基材上に、
カルボキシル基、リン酸エステル基およびスルホ基から選択される1種以上の極性基を有する重合性化合物と、屈折率が1.40以下である粒子と、を含有し、全重合性化合物1g中におけるカルボキシル基濃度、リン酸エステル基濃度およびスルホ基濃度の合計が0.5mmol/g〜15mmol/gである硬化性組成物の硬化膜を有し、
前記粒子が、前記硬化膜中の基材と接触する面とは反対の面側に偏在している、反射防止用積層体。 - 請求項4において、
前記全重合性化合物1g中におけるカルボキシル基濃度、リン酸エステル基濃度およびスルホ基濃度の合計が0.5mmol/g〜10mmol/gである、反射防止用積層体。 - 請求項4において、
前記全重合性化合物1g中におけるカルボキシル基濃度、リン酸エステル基濃度およびスルホ基濃度の合計が0.5mmol/g〜5mmol/gである、反射防止用積層体。 - 請求項1ないし請求項6のいずれか一項において、
前記粒子は、中空シリカ粒子である、反射防止用積層体。 - 請求項1ないし請求項7のいずれか一項において、
前記基材は、トリアセチルセルロース樹脂フィルムまたはポリエチレンテレフタレート樹脂フィルムである、反射防止用積層体。 - カルボキシル基、リン酸エステル基およびスルホ基から選択される1種以上の極性基を有する重合性化合物と、屈折率が1.40以下である粒子と、を含有し、全重合性化合物1g中におけるカルボキシル基濃度、リン酸エステル基濃度およびスルホ基濃度の合計が0.5mmol/g〜15mmol/gである硬化性組成物を、基材上に塗布した後、硬化させる工程を含む、反射防止用積層体の製造方法。
- 請求項9において、
前記粒子は、中空シリカ粒子である、反射防止用積層体の製造方法。 - 請求項9または請求項10において、
前記基材は、トリアセチルセルロース樹脂フィルムまたはポリエチレンテレフタレート樹脂フィルムである、反射防止用積層体の製造方法。 - カルボキシル基、リン酸エステル基およびスルホ基から選択される1種以上の極性基を有する重合性化合物と、屈折率が1.40以下である粒子と、を含有し、
全重合性化合物1g中におけるカルボキシル基濃度、リン酸エステル基濃度およびスルホ基濃度の合計が0.5mmol/g〜15mmol/gである、硬化性組成物。 - 請求項12において、
前記全重合性化合物1g中におけるカルボキシル基濃度、リン酸エステル基濃度およびスルホ基濃度の合計が0.5mmol/g〜10mmol/gである、硬化性組成物。 - 請求項12において、
前記全重合性化合物1g中におけるカルボキシル基濃度、リン酸エステル基濃度およびスルホ基濃度の合計が0.5mmol/g〜5mmol/gである、硬化性組成物。 - 請求項12ないし請求項14のいずれか一項において、
前記粒子は、中空シリカ粒子である、硬化性組成物。
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