JP2013107804A - 球状シリカ粒子の製造方法、球状シリカ粒子、フィラー含有樹脂組成物及び集積回路封止材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】原料シリコン粒子と酸素とを反応させて球状シリカ粒子の製造方法である。ボロン含有量がシリカの質量を基準として下限0ppm、上限30ppmに含まれる所定範囲に含まれる粗シリコン粒子中に含有するボロン量を制御する。ボロン含有量を小さくすることにより、樹脂との密着性を向上することができる。
【選択図】図1
Description
第1の粗シリコン粒子に対して含有されるボロン含有量を測定した結果から、前記第1の粗シリコン粒子から形成される前記シリカ粒子に含まれるボロンの含有量を求める第1工程と、
前記ボロン含有量がシリカの質量を基準として下限0ppm、上限30ppmに含まれる所定範囲に含まれる場合は前記第1の粗シリコン粒子をそのまま前記原料シリコン粒子とし、
前記ボロン含有量が前記所定範囲を外れる場合には、前記第1の粗シリコン粒子とはボロン含有量が異なる、1又は2以上の調整用粗シリコン粒子を、形成される前記シリカ粒子に含まれるボロンの含有量が前記所定範囲内になるように混合比を設定する第2工程と、を備える選別工程を有することにある。
ボロンの含有量が全体の質量を基準として10ppm以上30ppm以下であることにある。
ボロンの含有量が全体の質量を基準として10ppm以下であることにある。
(球状シリカ粒子の製造方法)
本実施形態の球状シリカ粒子の製造方法は製造された球状シリカ粒子に含有されるボロンの量を所定範囲に制御することを特徴とする。所定範囲としては下限値として0ppm、上限値として30ppmの値が採用できる。
(球状シリカ粒子)
本実施形態の球状シリカ粒子は上述した製造方法により製造されることもできるし、他の方法により製造することもできる。他の方法としては、ボロン含有量を制御していない粗シリコン粒子から球状シリカ粒子を製造した後、製造した球状シリカ粒子に含まれるボロン含有量を測定したときに、ボロン含有量が所定範囲を超えている場合に、その球状シリカ粒子を水中に浸漬することで経時的に含有されるボロンの量を低減させることができる。
(フィラー含有樹脂組成物及び集積回路封止材)
本実施形態のフィラー含有樹脂組成物は上述の球状シリカ粒子からなるフィラーと樹脂組成物とを混合したものである。フィラーと樹脂組成物との混合比は特に限定しないが、フィラーの量が多い方が熱的安定性に優れたものになる。
ボロン含有量が異なる複数の粗シリコン粒子を用いてVMC法により球状シリカ粒子を製造した。結果、ボロン含有量が2ppm、18ppm、22ppm、23ppmであった。
・樹脂との密着性
ボロン含有量が異なる複数の粗シリコン粒子を用いてVMC法により球状シリカ粒子を製造した。結果、ボロン含有量が60ppm、130ppm、33ppm、1ppmであった。
Claims (11)
- 原料シリコン粒子と酸素とを反応させてシリカ粒子を形成する粒子製造工程を有する球状シリカ粒子の製造方法であって、
第1の粗シリコン粒子に対して含有されるボロン含有量を測定した結果から、前記第1の粗シリコン粒子から形成される前記シリカ粒子に含まれるボロンの含有量を求める第1工程と、
前記ボロン含有量がシリカの質量を基準として下限0ppm、上限30ppmに含まれる所定範囲に含まれる場合は前記第1の粗シリコン粒子をそのまま前記原料シリコン粒子とし、
前記ボロン含有量が前記所定範囲を外れる場合には、前記第1の粗シリコン粒子とはボロン含有量が異なる、1又は2以上の調整用粗シリコン粒子を、形成される前記シリカ粒子に含まれるボロンの含有量が前記所定範囲内になるように混合比を設定する第2工程と、を備える選別工程を有する球状シリカ粒子の製造方法。 - 前記所定範囲がシリカの質量を基準として0以上10ppm以下である請求項1に記載の球状シリカ粒子の製造方法。
- 前記所定範囲がシリカの質量を基準として10ppm以上30ppm以下である請求項1に記載の球状シリカ粒子の製造方法。
- シリコン粒子と酸素とを反応させて形成されたシリカ粒子であって、
ボロンの含有量が全体の質量を基準として10ppm以上30ppm以下である球状シリカ粒子。 - 前記球状シリカ粒子2質量部を水90質量部に添加し、遊星式撹拌機を用いて2000rpmで3分間撹拌した後、目開き20μmの篩を用いて篩過したときの篩上に残った残渣の質量が2質量%以下である請求項4に記載の球状シリカ粒子。
- シリコン粒子と酸素とを反応させて形成されたシリカ粒子であって、
ボロンの含有量が全体の質量を基準として10ppm以下である球状シリカ粒子。 - ヘキサメチルジシラザンを含む表面処理剤にて表面処理されている請求項4〜6の何れか1項に記載の球状シリカ粒子。
- 前記表面処理剤はシランカップリング剤を含む請求項7に記載の球状シリカ粒子。
- 前記シランカップリング剤はエポキシシランである請求項8に記載の球状シリカ粒子。
- 請求項4〜9の何れか1項に記載の球状シリカ粒子を含むフィラーと、前記フィラーを分散する樹脂組成物とを有するフィラー含有樹脂組成物。
- 請求項10に記載のフィラー含有樹脂組成物からなる集積回路封止材。
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