JP2013105646A - 固体電解質層形成用組成物、固体電解質層の形成方法、固体電解質層およびリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の固体電解質層形成用組成物は、リチウムイオン二次電池の固体電解質層の形成に用いられるものであって、チタン酸ランタンで構成された第1の粒子と、チタン酸リチウムで構成された第2の粒子とを含むことを特徴とする。第1の粒子の平均粒径は、50nm以上300nm以下であるのが好ましい。第2の粒子の平均粒径は、10nm以上50nm以下であるのが好ましい。
【選択図】なし
Description
しかしながら、リチウムの持つ高い活性と有機電解液が用いられていることから、短絡時の発火等の危険性が懸念されため、リチウム電池の設計においては安全性の確保が大きな課題となる。
無機固体電解質としては、酸化物非晶質、硫化物非晶質等が見出されているが、化学的・熱的に安定性の高い酸化物結晶質系、特にリチウムイオン伝導率の高いチタン酸リチウムランタン(LLT)が注目されている。
本発明の固体電解質層形成用組成物は、リチウムイオン二次電池の固体電解質層の形成に用いられる固体電解質層形成用組成物であって、
チタン酸ランタンで構成された第1の粒子と、
チタン酸リチウムで構成された第2の粒子とを含むことを特徴とする。
これにより、比較的低温での焼結処理で効率良く固体電解質層を形成することができる組成物(固体電解質層形成用組成物)を提供することができる。
これにより、第1の粒子と第2の粒子との固相反応をより速やかに進行させることができ、固体電解質層の形成の効率を特に優れたものとすることができるとともに、より容易かつ確実に固体電解質層を立方晶ペロブスカイト型の結晶構造を有するチタン酸リチウムランタンで構成されたものとすることができ、固体電解質層のリチウムイオン伝導度を確実に特に優れたものとすることができる。また、焼結温度をより低いものとすることができ、省エネルギーの観点からも有利である。
これにより、第1の粒子と第2の粒子との固相反応をより速やかに進行させることができ、固体電解質層の形成の効率を特に優れたものとすることができるとともに、より容易かつ確実に固体電解質層を立方晶ペロブスカイト型の結晶構造を有するチタン酸リチウムランタンで構成されたものとすることができ、固体電解質層のリチウムイオン伝導度を確実に特に優れたものとすることができる。また、焼結温度をより低いものとすることができ、省エネルギーの観点からも有利である。
これにより、より容易かつ確実に、固体電解質層形成用組成物を用いて形成される固体電解質層を、立方晶ペロブスカイト型の結晶構造を有するチタン酸リチウムランタンで構成されたものとすることができ、固体電解質層のリチウムイオン伝導度を確実に特に優れたものとすることができる。
これにより、より容易かつ確実に、固体電解質層形成用組成物を用いて形成される固体電解質層を、立方晶ペロブスカイト型の結晶構造を有するチタン酸リチウムランタンで構成されたものとすることができ、固体電解質層のリチウムイオン伝導度を確実に特に優れたものとすることができる。
前記チタン酸リチウムがLi4Ti5O12であることが好ましい。
これにより、より容易かつ確実に、固体電解質層形成用組成物を用いて形成される固体電解質層を、立方晶ペロブスカイト型の結晶構造を有するチタン酸リチウムランタンで構成されたものとすることができ、固体電解質層のリチウムイオン伝導度を確実に特に優れたものとすることができる。
これにより、より容易かつ確実に、固体電解質層形成用組成物を用いて形成される固体電解質層を、立方晶ペロブスカイト型の結晶構造を有するチタン酸リチウムランタンで構成されたものとすることができ、固体電解質層のリチウムイオン伝導度を確実に特に優れたものとすることができる。
従来においては、成形性を向上させる等の目的で、固体電解質層用の組成物として、バインダーとしての有機物を含むものが広く用いられてきたが、このような場合、地球温暖化の原因となる二酸化炭素を発生するため、地球環境のためにも好ましくないだけでなく、形成される固体電解質層中に、二酸化炭素による空孔が生じ、リチウムイオン二次電池の信頼性向上の観点からも好ましくなかった。これに対し、本発明の組成物(固体電解質層形成用組成物)は、有機物を含まない場合であっても成形性に優れたものとすることができるため、上記のような問題の発生を確実に防止することができる。
これにより、比較的低温での焼結処理で効率良く固体電解質層を形成することができる固体電解質層の形成方法を提供することができる。
本発明の固体電解質層の形成方法では、前記焼結工程における焼結温度が700℃以上900℃以下であることが好ましい。
これにより、固体電解質層の形成に要するエネルギー量をより低いものとしつつ、チタン酸リチウムランタンで構成され、リチウムイオン伝導度に優れた固体電解質層を確実に形成することができる。
これにより、固体電解質層の形成に要するエネルギー量をより低いものとし、固体電解質層の形成の効率(生産性)を特に優れたものとしつつ、チタン酸リチウムランタンで構成され、リチウムイオン伝導度に優れた固体電解質層を確実に形成することができる。
これにより、固体電解質層の形成に用いる装置の構成を簡易なものとすることができるとともに、固体電解質層の形成の効率(生産性)を特に優れたものとすることができる。
本発明の固体電解質層は、本発明の方法を用いて形成されたことを特徴とする。
これにより、信頼性の高い固体電解質層を提供することができる。
本発明のリチウムイオン二次電池は、本発明の固体電解質層を備えたことを特徴とする。
これにより、信頼性の高いリチウムイオン二次電池を提供することができる。
《固体電解質層形成用組成物》
まず、本発明の固体電解質層形成用組成物の好適な実施形態について詳細に説明する。
本発明の固体電解質層形成用組成物は、リチウムイオン二次電池の固体電解質層の形成に用いられるものであって、チタン酸ランタンで構成された第1の粒子と、チタン酸リチウムで構成された第2の粒子とを含むことを特徴とする。
これにより、比較的低温(例えば、900℃以下)での焼結処理で効率良く固体電解質層を形成することができる組成物(固体電解質層形成用組成物)を提供することができる。また、リチウムイオン二次電池の製造において、活物質との複合材化を好適に行うことができ、リチウムイオン二次電池のさらなる高容量を図ることができる。
上述したように、第1の粒子は、チタン酸ランタンで構成されたものである。
第1の粒子を構成するチタン酸ランタンは、ペロブスカイト型の結晶構造を有するものであるのが好ましい。これにより、より容易かつ確実に、固体電解質層形成用組成物を用いて形成される固体電解質層を、立方晶ペロブスカイト型の結晶構造を有するチタン酸リチウムランタンで構成されたものとすることができ、固体電解質層のリチウムイオン伝導度を確実に特に優れたものとすることができる。
第1の粒子としては、例えば、粉法砕、熱プラズマ噴霧法、グリコサーマル法等の方法を用いて製造されたものを用いることができるが、低環境負荷の観点から、超臨界水熱合成法により合成されたものであるのが好ましい。
上述したように、第2の粒子は、チタン酸リチウムで構成されたものである。
第2の粒子を構成するチタン酸リチウムは、スピネル型の結晶構造を有するものであるのが好ましい。より容易かつ確実に、固体電解質層形成用組成物を用いて形成される固体電解質層を、立方晶ペロブスカイト型の結晶構造を有するチタン酸リチウムランタンで構成されたものとすることができ、固体電解質層のリチウムイオン伝導度を確実に特に優れたものとすることができる。
第2の粒子としては、例えば、粉法砕、熱プラズマ噴霧法、グリコサーマル法等の方法を用いて製造されたものを用いることができるが、低環境負荷の観点から、超臨界水熱合成法により合成されたものであるのが好ましい。
本発明の固体電解質層形成用組成物は、上述した第1の粒子および第2の粒子以外の成分(以下、「その他の成分」という)を含むものであってもよい。この場合、固体電解質層形成用組成物中に占めるその他の成分の割合は、5.0質量%以下であるのが好ましく、3.0質量%以下であるのが好ましい。これにより、上述したような本発明の効果をより顕著なものとして発揮させることができる。
その他の成分としては、例えば、チタン酸ランタン・チタン酸リチウム以外の材料で構成された第3の粒子や、チタン酸ランタンおよびチタン酸リチウムを含む材料で構成された複合粒子、第1の粒子、第2の粒子を分散させる分散媒成分等が挙げられる。
次に、本発明の固体電解質層の形成方法の好適な実施形態について詳細に説明する。
本発明の固体電解質層の形成方法は、上述した本発明の固体電解質層形成用組成物を焼結する焼結工程を有することを特徴とする。これにより、比較的低温での焼結処理で効率良く固体電解質層を形成することができる固体電解質層の形成方法を提供することができる。
特に、本実施形態の固体電解質層の形成方法は、圧縮成形により、固体電解質層形成用組成物を所定形状に成形する成形工程(1a)と、所定形状に成形された固体電解質層形成用組成物を焼結する焼結工程(1b)とを有する。
上記のように、本実施形態では、焼結工程に先立ち、圧縮成形により、固体電解質層形成用組成物を所定形状に成形する成形工程を有している。このような成形工程を有することにより、所望の形状の固体電解質層をより確実に形成することができる。また、従来の固体電解質層形成用組成物では、一般に、構成成分としての無機材料の融点が高く、バインダーを含むものでないと、単に圧縮成形を行ったのみでは所望の形状に成型するのが困難であったが、本発明の固体電解質層形成用組成物は、低温での融着が可能であり、固体電解質層形成用組成物がバインダーを含まないものであっても、確実に所望の形状に成形することができる。
なお、本工程では、圧縮成形により製造すべき成形体の少なくとも一部において、固体電解質層形成用組成物と電極活物質とが混合されるようにしてもよい。これにより、最終的に得られるリチウムイオン二次電池において、電極活物質と固体電解質層との接触面積を大きくすることができ、電池反応に関与するリチウムイオン量を増やすことができるため、電池のさらなる高容量化を図ることができる。
その後、所定形状に成形された固体電解質層形成用組成物を焼結する(焼結工程)。
焼結工程における焼結温度Tは、500℃以上1200℃以下であるのが好ましく、700℃以上900℃以下であるのがより好ましい。これにより、固体電解質層の形成に要するエネルギー量をより低いものとしつつ、チタン酸リチウムランタンで構成され、リチウムイオン伝導度に優れた固体電解質層を確実に形成することができる。
焼結工程における焼結時間は、30分以上250分以下であるのが好ましく、60分以上180分以下であるのがより好ましい。これにより、固体電解質層の形成に要するエネルギー量をより低いものとし、固体電解質層の形成の効率(生産性)を特に優れたものとしつつ、チタン酸リチウムランタンで構成され、リチウムイオン伝導度に優れた固体電解質層を確実に形成することができる。
焼結工程は、大気雰囲気下(空気中)にて行うものであるのが好ましい。これにより、固体電解質層の形成に用いる装置の構成を簡易なものとすることができるとともに、固体電解質層の形成の効率(生産性)を特に優れたものとすることができる。
次に、本発明の固体電解質層について説明する。
本発明の固体電解質層は、上述したような本発明の方法を用いて形成されたものである。これにより、信頼性の高い固体電解質層を提供することができる。
上述したような固体電解質層形成用組成物を用いて形成される固体電解質層は、チタン酸リチウムランタンで構成されたものである。
固体電解質層を構成するチタン酸リチウムランタンは、立方晶ペロブスカイト型の結晶構造を有するものであるのが好ましい。これにより、固体電解質層のリチウムイオン伝導度を特に優れたものとすることができる。
本発明において、固体電解質層は、いかなる形状のものであってもよい。また、固体電解質層中には、電極活物質が含まれていてもよい。
次に、本発明のリチウムイオン二次電池について説明する。
本発明のリチウムイオン二次電池は、上述したような本発明の固体電解質層を備えるものである。これにより、信頼性の高い固体電解質層を提供することができる。
本発明のリチウムイオン二次電池は、上述したような本発明の固体電解質層を備えるものであればよく、その他の構成は特に限定されず、公知のリチウムイオン二次電池と同様のものとすることができるが、以下、本発明のリチウムイオン二次電池の構成の一例について説明する。
図1に示すリチウムイオン二次電池100は、絶縁膜5と、正極2と、固体電解質層3と、負極4とがこの順に積層した構造を有している。
正極2は、固体電解質層3側に設けられた活物質層(正極活物質層)21と、その反対側に設けられた集電体層(正極集電体層)22とが積層された構造を有している。
そして、上記積層体の絶縁膜5の表面以外の表面が、絶縁性を有する保護膜(図示せず)で被覆されている。
活物質層(正極活物質層)21の構成材料としては、例えば、LiMn2O4、LiMnO2、LiCoO2、LiCo1−xNixO2、LiNiO2等が挙げられる。
固体電解質層3は、上述したような本発明の固体電解質層形成用組成物を用いて形成されたものである。
活物質層(負極活物質層)41の材料の具体例としては、シリコン−マンガン合金(Si−Mn)、シリコン−コバルト合金(Si−Co)、シリコン−ニッケル合金(Si−Ni)、五酸化ニオブ(Nb2O5)、五酸化バナジウム(V2O5)、酸化チタン(TiO2)、酸化インジウム(In2O3)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化スズ(SnO2)、酸化ニッケル(NiO)、Snが添加された酸化インジウム(ITO)、Alが添加された酸化亜鉛(AZO)、Gaが添加された酸化亜鉛(GZO)、Snが添加された酸化スズ(ATO)、F(フッ素)が添加された酸化スズ(FTO)、炭素材料、炭素材料の層間にリチウムイオンが挿入された物質等が挙げられる。
絶縁膜5の構成材料としては、Si、Cr、Zr、Al、Ta、Ti、Mn、MgおよびZnよりなる群から選択される1種また2種以上の元素についての酸化物、窒化物または硫化物等が挙げられる。絶縁膜5の構成材料の具体例としては、Si3N4、SiO2、Cr2O3、ZrO2、Al2O3、TaO2、TiO2、Mn2O3、MgO、ZnS等が挙げられる。
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は、これらに限定されるものではない。
また、本発明の形成方法は、前述した工程以外の他の工程を有するものであってもよい。
[1]固体電解質層形成用組成物の製造
(実施例1)
超臨界水熱合成により、La2Ti2O7で構成された平均粒径200nmの第1の粒子を得た。なお、La2Ti2O7は、層状ペロブスカイト型の結晶構造を有するものであった。また、第1の粒子中に含まれるLa2Ti2O7以外の成分の含有率は、0.1質量%以下であった。
上記の第1の粒子および第2の粒子を、モル比率が3:1となるよう混合することにより、固体電解質層形成用組成物を得た。
ICP分析により、固体電解質層形成用組成物についての原子組成比を求めたところLiとLaとTiとのモル比率は、0.28:0.45:1.0であった。
(実施例2〜7)
第1の粒子、第2の粒子の構成、第1の粒子と第2の粒子との混合比率を表1に示すようにした以外は、前記実施例1と同様にして固体電解質層形成用組成物を製造した。
Li2CO3粉末、La2O3粉末およびTiO2粉末をモル比1:1:4で混合し混合粉末とした。なお、Li2CO3粉末としては、Li2CO3以外の成分の含有率が0.001質量%以下のものを用い、La2O3粉末としては、La2O3以外の成分の含有率が0.01質量%以下のものを用い、TiO2粉末としては、TiO2以外の成分の含有率が0.1質量%以下のものを用いた。
その後、吸着したCO2を除去する目的で800℃×4時間の熱処理を施すことにより、固体電解質層形成用組成物を得た。
前記各実施例および比較例の固体電解質層形成用組成物の構成を表1にまとめて示した。なお、平均粒径の欄には、動的光散乱式粒子径・粒度分布測定装置 UPA−EX250(日機装社製)を用いた測定により得られた個数基準の平均粒径の値を示した。また、結晶構造の欄には、ペロブスカイト型の結晶構造を「P」、スピネル型の結晶構造を「S」、その他の結晶構造を「Z」で示した。また、比較例1については、Li2CO3粉末の条件を第1の粒子の欄に、La2O3粉末の条件を第2の粒子の欄に、TiO2粉末の条件を第3の粒子の欄に示した。
[2.1]第1の条件での焼結
前記各実施例および比較例の固体電解質層形成用組成物を内径10.00mmのダイスに充填し、624MPaの圧力で10分間プレスを行い、成形体を得た(成形工程)。
前記成形体をアルミナ製のるつぼ内に設置し、電気炉を用いて900℃×1時間の焼結処理を施した(焼結工程)。昇温レートは10℃/分とし、焼結後は室温まで放冷した。
前記各実施例および比較例の固体電解質層形成用組成物に対し、1150℃×12時間の熱処理(熱処理A)を施した。
その後、熱処理Aを施した試料を粉砕し、1MPaで冷間等方圧加圧法(CIP)により成形した後、1350℃×6時間の焼結処理を施した(熱処理B)。
[3.1]X線回折
上記の第1の条件での焼結および第2の条件での焼結で得られた前記各実施例および比較例の処理物を、メノウ鉢で粉砕し、Si基板上に塗布して、X線回折装置(PANlaytical社製、X‘Pert Pro)を用いた測定を行った。また、比較として焼結処理を施さないで成形した成形体を粉砕したものについても測定を行った。
焼結処理前後のチャートを比較し、焼結後のチャートにおいて、チタン酸リチウムランタンのピークが認められたものを「○」、チタン酸リチウムランタンのピークが認められなかったものを「×」として評価した。
上記の第1の条件での焼結および第2の条件での焼結で得られた前記各実施例および比較例の処理物について、オートラボ社製、電気化学インピーダンス測定装置PGSTAT302を用いて、リチウムイオン伝導率の測定を行い、以下の基準に従い評価した。また、比較として焼結処理を施さないで成形した成形体についても測定・評価を行った。
B:リチウムイオン伝導率が5×10−5S/cm以上1×10−4S/cm未満。
C:リチウムイオン伝導率が1×10−6S/cm以上5×10−5S/cm未満。
D:リチウムイオン伝導率が5×10−7S/cm以上1×10−6S/cm未満。
E:リチウムイオン伝導率が5×10−7S/cm未満。
これらの結果を表2に示す。
また、焼結温度を700℃以上900℃以下の範囲で変更し、焼結時間を30分以上180分以下の範囲で変更した以外は、上記と同様にして焼結を行い、上記の評価を行った結果、上記と同様の結果が得られた。
Claims (14)
- リチウムイオン二次電池の固体電解質層の形成に用いられる固体電解質層形成用組成物であって、
チタン酸ランタンで構成された第1の粒子と、
チタン酸リチウムで構成された第2の粒子とを含むことを特徴とする固体電解質層形成用組成物。 - 前記第1の粒子の平均粒径は、10nm以上300nm以下である請求項1に記載の固体電解質層形成用組成物。
- 前記第2の粒子の平均粒径は、10nm以上50nm以下である請求項1または2に記載の固体電解質層形成用組成物。
- 前記チタン酸ランタンは、ペロブスカイト型の結晶構造を有するものである請求項1ないし3のいずれかに記載の固体電解質層形成用組成物。
- 前記チタン酸リチウムは、スピネル型の結晶構造を有するものである請求項1ないし4のいずれかに記載の固体電解質層形成用組成物。
- 前記チタン酸ランタンがLa2Ti2O7であり、
前記チタン酸リチウムがLi4Ti5O12である請求項1ないし5のいずれかに記載の固体電解質層形成用組成物。 - 固体電解質層形成用組成物中における前記第1の粒子の含有率をX1[質量%]、固体電解質層形成用組成物中における前記第2の粒子の含有率をX2[質量%]としたとき、2.46≦X1/X2≦4.92の関係を満足する請求項6に記載の固体電解質層形成用組成物。
- 固体電解質層形成用組成物は、有機化合物で構成されたバインダーを含まないものである請求項1ないし7のいずれかに記載の固体電解質層形成用組成物。
- 請求項1ないし8のいずれかに記載の固体電解質層形成用組成物を焼結する焼結工程を有することを特徴とする固体電解質層の形成方法。
- 前記焼結工程における焼結温度が700℃以上900℃以下である請求項9に記載の固体電解質層の形成方法。
- 前記焼結工程における焼結時間が30分以上250分以下である請求項9または10に記載の固体電解質層の形成方法。
- 前記焼結工程は、大気雰囲気下にて行うものである請求項9ないし11のいずれかに記載の固体電解質層の形成方法。
- 請求項9ないし12のいずれかに記載の方法を用いて形成されたことを特徴とする固体電解質層。
- 請求項13に記載の固体電解質層を備えたことを特徴とするリチウムイオン二次電池。
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