JP2013010309A - フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】結晶性を有するジシクロペンタジエン開環重合体水素化物である原料樹脂を溶融成形法により矩形状のフィルムに成形する工程と、得られたフィルムの4辺を保持することによりフィルムを緊張状態として、これを原料樹脂のガラス転移温度以上融点以下の温度条件下に置くことにより、フィルムを結晶化させる工程と、を有するフィルムの製造方法。
【選択図】なし
Description
(1)重合体の分子量(重量平均分子量および数平均分子量)
ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)システム HLC−8220(東ソー社製)で、Hタイプカラム(東ソー社製)を用い、テトラヒドロフランを溶媒として40℃で測定し、ポリスチレン換算値として求めた。
(2)重合体の水素化率
1H−NMR測定に基づいて求めた。
(3)ジシクロペンタジエン開環重合体水素化物のガラス転移温度および融点
窒素雰囲気下で300℃に加熱した試料を液体窒素で急冷し、示差操作熱量計(DSC)を用いて、10℃/分で昇温し、ガラス転移温度および融点をそれぞれ求めた。
(4)ジシクロペンタジエン開環重合体水素化物のラセモ・ダイアッドの割合
オルトジクロロベンゼン−d4を溶媒として、150℃でinverse−gated decoupling法を適用して13C−NMR測定を行い、オルトジクロロベンゼン−d4の127.5ppmのピークを基準シフトとして、メソ・ダイアッド由来の43.35ppmのシグナルと、ラセモ・ダイアッド由来の43.43ppmのシグナルの強度比に基づいて、ラセモ・ダイアッドの割合を求めた。
(5)フィルムの結晶化度
広角X線回折装置(リガク社製、商品名「RINT2500」)を用いて、回折ピーク面積から算出した。
(6)フィルムの全光線透過率
紫外・可視分光計(JASCO社製、商品名「V−550」)を用いて、波長400〜700nmの範囲で全光線透過率を測定した。
(7)フィルムの加熱後の寸法変化率
A4サイズのフィルム(210mm×297mm)を100mm×10mmのサイズに裁断して試料とした。このとき、フィルムの押出成形時の押出方向(MD)を長辺とする試料と、押出方向に垂直な方向(TD)を長辺とする試料をそれぞれ作製した。これらの試料について、精密寸法測定装置(ニコンインステック社製、商品名「NEXIV VME−1515」)を用いて、23℃において試料の長辺の長さ(Y1)を測定した。 次に、この試料を大気中、150℃で1時間加熱した。加熱後の試料については観察を行なった上で、加熱前と同様にして23℃において試料の長辺の長さ(Y2)測定した。これらの測定結果に基づいて、フィルム加熱後の寸法変化率を下式により求めた。
寸法変化率(%)={(Y1−Y2)/Y1}×100
なお、試料はそれぞれ10個作製し、寸法変化率は、その平均値として求めた。寸法変化率が小さなものほど、耐熱性に優れるといえる。
充分に乾燥した後、窒素置換したガラス製耐圧反応容器に、ジシクロペンタジエン(エンド体含有率99%以上)の75%シクロヘキサン溶液40部(ジシクロペンタジエンの量として30部)を仕込み、さらに、シクロヘキサン738部および1−ヘキセン1.9部を加え、50℃に加温した。一方、テトラクロロタングステンフェニルイミド(テトラヒドロフラン)錯体1.1部を56部のトルエンに溶解した溶液に、19%のジエチルアルミニウムエトキシド/n−ヘキサン溶液4.6部を加えて10分間攪拌し、触媒溶液を調製した。この触媒溶液を反応器に加えて開環重合反応を開始した。その後、50℃を保ちながら、5分毎に75%ジシクロペンタジエン/シクロヘキサン溶液40部を9回添加(合計360部添加)した後、2時間反応を継続させた。その後、少量のイソプロパノールを加えて、重合反応を停止した後、重合反応溶液を多量のイソプロパノール中に注ぎ込み、重合体を凝固させた。凝固した重合体をろ過により溶液から分離して、重合体を回収した後、得られた重合体を、減圧下40℃で20時間乾燥した。重合体(ジシクロペンタジエン開環重合体)の収量は296部(収率:99%)であった。また、この重合体の数平均分子量(Mn)および重量平均分子量(Mw)は、それぞれ、15,600および30,000であり、これらから求められる分子量分布(Mw/Mn)は1.92であった。続いて、得られた重合体60部およびシクロヘキサン261部を耐圧反応容器に加えて攪拌し、重合体をシクロヘキサンに溶解後、クロロヒドリドカルボニルトリス(トリフェニルホスフィン)ルテニウム0.039部をトルエン40部に分散した水素化触媒液を添加し、水素圧4MPa、160℃で5時間水素化反応を行った。得られた水素化反応液を多量のイソプロピルアルコールに注いで重合体を完全に析出させ、濾別洗浄後、60℃で24時間減圧乾燥して、結晶性を有するジシクロペンタジエン開環重合体水素化物を得た。ジシクロペンタジエン開環重合体水素化物の水素化率は99%以上、ガラス転移温度は96℃、融点は265℃、ラセモ・ダイアッドの割合は68%であった。
合成例で得られたジシクロペンタジエン開環重合体水素化物100部に酸化防止剤(テトラキス〔メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕メタン、商品名「イルガノックス1010」、BASFジャパン社製)0.8部添加し、二軸押出機により、樹脂温度平均280℃にて溶融混練し、ペレタイザーによりペレット化して原料樹脂のペレットを得た。このペレットを、幅300mmのTダイを備えた押出機(バレル温度:280℃、Tダイ温度:290℃、冷却ロール温度:90℃)を用いて、1.5m/分の速度で溶融押出し、押出後室温に冷却することにより、厚み100μmのフィルムを成形し、これを溶融押出速度と等速の引き取りロールで巻き取った。得られたフィルムの一部を切り出して、結晶化度を測定したところ、結晶化度は4%であった。次いで、ロールに巻き取ったフィルムから300mm×500mmのフィルムを切り出した。そして、この切り出したフィルムの4辺に沿って、表裏両面に幅10mmのポリイミド製テープを貼り、これを、切り出したフィルムと同じ大きさのアルミニウム製枠の4辺に巾25mmのクリップを隙間なく並べて取り付けた型枠に、ポリイミド製テープを貼り付けた部分が全てのクリップに把持されるように取り付けて、フィルムを緊張状態とした。そして、フィルムが取り付けられた型枠を150℃に加熱したオーブン内に30分間静置した。30分間静置後、室温まで冷却し、型枠からフィルムを取り出して、フィルムの辺部を切り取ることで、A4サイズ(210mm×297mm)フィルムを作製した。得られたフィルムについて、表面を観察した上で、結晶化度、全光線透過率および加熱後の寸法変化率を測定した。これらの結果は表1にまとめて示した。
型枠を静置するオーブンの加熱温度を150℃から120℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを作製した。得られたフィルムについて、表面を観察した上で、結晶化度、全光線透過率および加熱後の寸法変化率を測定した。これらの結果は表1にまとめて示した。
型枠を静置するオーブンの加熱温度を150℃から200℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを作製した。得られたフィルムについて、表面を観察した上で、結晶化度、全光線透過率および加熱後の寸法変化率を測定した。これらの結果は表1にまとめて示した。
実施例1で得られた引き取りロールに巻き取ったフィルムをA4サイズ(210mm×297mm)に切り出し、このフィルムについて、フィルム表面の観察、ならびに結晶化度、全光線透過率および加熱後の寸法変化率の測定を行った。これらの結果は表1にまとめて示した。
実施例1で得られた引き取りロールに巻き取ったフィルムをA4サイズ(210mm×297mm)に切り出し、このフィルムの板に載せて、オーブン内の風圧でフィルムが移動することを防止する目的でフィルムの4角をポリイミドテープで板に固定した。但し、この固定は、フィルムが緊張状態にならないように、たるみをもたせて行った。次に、この板に固定されたフィルムを150℃に加熱したオーブンで30分間加熱した。冷却後、板からフィルムを取り外し、フィルム表面の観察、ならびに結晶化度、全光線透過率および加熱後の寸法変化率の測定を行った。これらの結果は表1にまとめて示した。
フィルムを型枠へ取り付けるにあたり、フィルムの短辺の辺部のみを全長にわたってクリップで保持し、長辺についてはクリップで保持しなかったこと以外は、実施例1と同様にしてフィルムを作製した。得られたフィルムについて、表面を観察した上で、結晶化度、全光線透過率および加熱後の寸法変化率を測定した。これらの結果は表1にまとめて示した。
実施例1と同様にして、フィルムを溶融押出成形により成形した。但し、フィルムを引き取りロールに巻き取るにあたり、巻き取り速度を押し出し速度の2倍とすることにより、フィルムを引き取り方向に沿って延伸させながら、フィルムを引き取りロールに巻き取った。この引き取りロールに巻き取ったフィルムをA4サイズ(210mm×297mm)に切り出し、このフィルムについて、フィルム表面の観察、ならびに結晶化度、全光線透過率および加熱後の寸法変化率の測定を行った。これらの結果は表1にまとめて示した。
実施例1で得られた引き取りロールに巻き取ったフィルムを、テンター装置を備えた加熱炉で熱処理した。具体的には、2つのロール間にテンター装置を備えた加熱炉を設置し、ロール間のフィルムの張力を保ちつつ、さらにテンター装置でフィルムの側辺を保持して引き取り方向に垂直の張力をかけながら(但し、フィルムが実質的に延伸されないようにした)、この状態のフィルムが150℃の加熱炉内を1分間かけて通過するようにして、引き取りロールにフィルムを巻き取った。この引き取りロールに巻き取ったフィルムをA4サイズ(210mm×297mm)に切り出し、このフィルムについて、フィルム表面の観察、ならびに結晶化度、全光線透過率および加熱後の寸法変化率の測定を行った。これらの結果は表2にまとめて示した。
テンター装置を使用しなかった(すなわち、フィルムへ引き取り方向に垂直の張力をかけなかった)こと以外は実施例2と同様にして、熱処理を行い、引き取りロールにフィルムを巻き取った。この引き取りロールに巻き取ったフィルムをA4サイズ(210mm×297mm)に切り出し、このフィルムについて、フィルム表面の観察、ならびに結晶化度、全光線透過率および加熱後の寸法変化率の測定を行った。これらの結果は表2にまとめて示した。
Claims (2)
- 結晶性を有するジシクロペンタジエン開環重合体水素化物である原料樹脂を溶融成形法により矩形状のフィルムに成形する工程と、得られたフィルムの4辺を保持することによりフィルムを緊張状態として、これを原料樹脂のガラス転移温度以上融点以下の温度条件下に置くことにより、フィルムを結晶化させる工程と、を有するフィルムの製造方法。
- フィルムを結晶化させる工程において、フィルムの4辺を保持するにあたり、そのうちの対向する2辺の保持をテンター装置で行う、請求項1に記載のフィルムの製造方法。
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