JPWO2018062067A1 - 樹脂フィルム、バリアフィルム及び導電性フィルム、並びに、これらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
さらに本発明者は、鋭意検討した結果、所定の計算式で算出される厚みムラの値が5%以下であれば、十分に優れる耐屈曲性をもつ樹脂フィルムを提供することができることを見出した。また、樹脂フィルムの厚みムラの値を5%以下にするためには、結晶化の促進に先立って行われる延伸処理の直前に十分な予熱を行うことが有効であることを見出した。さらには、厚みムラの値が5%以下の樹脂フィルムを用いることで、導電性層を設けるとき及びバリア層を設けるときに生じる応力差を小さくして、変形の少ない導電性フィルム及びバリアフィルムを製造することができることも見出した。本発明は、かかる知見に基づき完成したものである。
すなわち、本発明は以下の通りである。
前記重合体の結晶化度が、30%以上であり、かつ、
前記樹脂フィルムの下記式(1)に示される厚みムラTv
Tv[%]=[(Tmax−Tmin)/Tave]×100 (1)
(上記式(1)中、
Tmaxは、前記樹脂フィルムの厚みの最大値であり、
Tminは、前記樹脂フィルムの厚みの最小値であり、かつ、
Taveは、前記樹脂フィルムの厚みの平均値である)
が5%以下である、
樹脂フィルム。
〔2〕 前記脂環式構造を含有する重合体が、ジシクロペンタジエンの開環重合体の水素化物である、
〔1〕に記載の樹脂フィルム。
〔3〕 前記樹脂フィルムの内部ヘイズが3%以下である、
〔1〕又は〔2〕に記載の樹脂フィルム。
〔4〕 前記樹脂フィルムが、光学フィルムである、
〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載の樹脂フィルム。
〔5〕 〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の樹脂フィルムと、
前記樹脂フィルムの上に設けられた導電性層と
を備える、導電性フィルム。
〔6〕 〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の樹脂フィルムと、
前記樹脂フィルムの上に設けられたバリア層と
を備える、バリアフィルム。
〔7〕 〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の樹脂フィルムの製造方法であって、
脂環式構造を含有し結晶性を有する重合体を含む樹脂からなる第1のフィルムを、当該第1のフィルムの少なくとも二辺を保持した状態で、第1の温度T1以上でかつ第2の温度T2以下の範囲内の予熱温度Tphで予熱時間tphにわたって予熱して、第2のフィルムを得る予熱工程と、
前記第2のフィルムに対して第1の温度T1以上でかつ第2の温度T2以下の範囲内の延伸温度Tstで延伸処理を施すことにより、第3のフィルムを得る延伸工程と、
前記第3のフィルムの少なくとも二辺を保持した状態で、前記第3のフィルムに対して、前記延伸温度Tstよりも高温であって、第3の温度T3以上でかつ前記重合体の融点Tm未満の範囲内の熱固定温度Ttsで5秒以上保持する熱固定工程と
を含み、
ここで、前記第1の温度T1は、下記式(2):
T1[℃]=(5×Tg+5×Tpc)/10 (2)
(上記式(2)中、Tgは、前記重合体のガラス転移温度であり、かつ、Tpcは、前記重合体の結晶化ピーク温度である)
で示され、
前記第2の温度T2は、下記式(3):
T2[℃]=(9×Tpc+1×Tm)/10 (3)
で示され、
前記予熱時間tphの上限tph(max)は、下記式(4):
tph(max)[秒]=80×[(T1−Tph)/(T2−T1)]+90 (4)
で示され、かつ、
前記第3の温度T3は、下記式(5):
T3[℃]=(9×Tpc+1×Tm)/10 (5)
で示される、
樹脂フィルムの製造方法。
〔8〕 前記熱固定温度Ttsは、前記第3の温度T3以上でかつ第4の温度T4以下の範囲内にあり、
ここで、前記第4の温度T4は、以下式(6):
T4[℃]=(2×Tpc+8×Tm)/10 (6)
で示される、
〔7〕に記載の樹脂フィルムの製造方法。
〔9〕 前記熱固定工程を行う熱固定時間ttsが、90秒以下である、
〔7〕又は〔8〕に記載の樹脂フィルムの製造方法。
〔10〕 〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の樹脂フィルムの上に、導電性層を形成する工程を含む、導電性フィルムの製造方法。
〔11〕 〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の樹脂フィルムの上に、バリア層を形成する工程を含む、バリアフィルムの製造方法。
本発明の樹脂フィルムは、脂環式構造を含有し結晶性を有する重合体を含む樹脂からなる樹脂フィルムである。以下の説明において、前記の樹脂を「結晶性樹脂」ということがある。結晶性樹脂に含まれる重合体の結晶化度は30%以上である。また、本発明の樹脂フィルムは、厚みムラTvが5%以下である。厚みムラTvについては後述する。そして、本発明の樹脂フィルムは、上記のような特徴を有することにより、耐屈曲性に優れる。
結晶性樹脂は、脂環式構造を含有し結晶性を有する重合体を含む。ここで、脂環式構造を含有する重合体とは、分子内に脂環式構造を有する重合体であって、環状オレフィンを単量体として用いた重合反応によって得られうる重合体又はその水素化物をいう。また、脂環式構造を含有する重合体は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
また、脂環式構造を含有する重合体において、脂環式構造を有する構造単位以外の残部は、格別な限定はなく、使用目的に応じて適宜選択しうる。
脂環式構造を含有する重合体の重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn)は、テトラヒドロフランを展開溶媒とするゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)により、ポリスチレン換算値として測定しうる。
重合体(α):環状オレフィン単量体の開環重合体であって、結晶性を有するもの。
重合体(β):重合体(α)の水素化物であって、結晶性を有するもの。
重合体(γ):環状オレフィン単量体の付加重合体であって、結晶性を有するもの。
重合体(δ):重合体(γ)の水素化物等であって、結晶性を有するもの。
重合体(α)及び重合体(β)の製造に用いうる環状オレフィン単量体は、炭素原子で形成された環構造を有し、該環中に炭素−炭素二重結合を有する化合物である。環状オレフィン単量体の例としては、ノルボルネン系単量体等が挙げられる。また、重合体(α)が共重合体である場合には、環状オレフィン単量体として、単環の環状オレフィンを用いてもよい。
オルトジクロロベンゼン−d4を溶媒として、200℃で、inverse−gated decoupling法を適用して、重合体試料の13C−NMR測定を行う。この13C−NMR測定の結果において、オルトジクロロベンゼン−d4の127.5ppmのピークを基準シフトとして、メソ・ダイアッド由来の43.35ppmのシグナルと、ラセモ・ダイアッド由来の43.43ppmのシグナルを同定する。これらのシグナルの強度比に基づいて、重合体試料のラセモ・ダイアッドの割合を求めうる。
(式(7)において、
Mは、周期律表第6族の遷移金属原子からなる群より選択される金属原子を示し、
R1は、3位、4位及び5位の少なくとも1つの位置に置換基を有していてもよいフェニル基、又は、−CH2R3(R3は、水素原子、置換基を有していてもよいアルキル基、及び、置換基を有していてもよいアリール基からなる群より選択される基を示す。)で表される基を示し、
R2は、置換基を有していてもよいアルキル基、及び、置換基を有していてもよいアリール基からなる群より選択される基を示し、
Xは、ハロゲン原子、置換基を有していてもよいアルキル基、置換基を有していてもよいアリール基、及び、アルキルシリル基からなる群より選択される基を示し、
Lは、電子供与性の中性配位子を示し、
aは、0又は1の数を示し、
bは、0〜2の整数を示す。)
R1の、3位、4位及び5位の少なくとも1つの位置に置換基を有していてもよいフェニル基の炭素原子数は、好ましくは6〜20、より好ましくは6〜15である。また、前記置換基としては、例えば、メチル基、エチル基等のアルキル基;フッ素原子、塩素原子、臭素原子等のハロゲン原子;メトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基等のアルコキシ基;などが挙げられる。これらの置換基は、1種類を単独で有していてもよく、2種類以上を任意の比率で有していてもよい。さらに、R1において、3位、4位及び5位の少なくとも2つの位置に存在する置換基が互いに結合し、環構造を形成していてもよい。
R3の、置換基を有していてもよいアルキル基の炭素原子数は、好ましくは1〜20、より好ましくは1〜10である。このアルキル基は、直鎖状であってもよく、分岐状であってもよい。さらに、前記置換基としては、例えば、フェニル基、4−メチルフェニル基等の置換基を有していてもよいフェニル基;メトキシ基、エトキシ基等のアルコキシル基;等が挙げられる。これらの置換基は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
R3の、置換基を有していてもよいアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ベンジル基、ネオフィル基等が挙げられる。
R3の、置換基を有していてもよいアリール基としては、例えば、フェニル基、1−ナフチル基、2−ナフチル基、4−メチルフェニル基、2,6−ジメチルフェニル基等が挙げられる。
Xのハロゲン原子としては、例えば、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子が挙げられる。
Xの、置換基を有していてもよいアルキル基、及び、置換基を有していてもよいアリール基としては、それぞれ、R3の、置換基を有していてもよいアルキル基、及び、置換基を有していてもよいアリール基として示した範囲から選択されるものを任意に用いうる。
Xのアルキルシリル基としては、例えば、トリメチルシリル基、トリエチルシリル基、t−ブチルジメチルシリル基等が挙げられる。
式(7)で示される金属化合物が1分子中に2以上のXを有する場合、それらのXは、互いに同じでもよく、異なっていてもよい。さらに、2以上のXが互いに結合し、環構造を形成していてもよい。
Lの電子供与性の中性配位子としては、例えば、周期律表第14族又は第15族の原子を含有する電子供与性化合物が挙げられる。その具体例としては、トリメチルホスフィン、トリイソプロピルホスフィン、トリシクロヘキシルホスフィン、トリフェニルホスフィン等のホスフィン類;ジエチルエーテル、ジブチルエーテル、1,2−ジメトキシエタン、テトラヒドロフラン等のエーテル類;トリメチルアミン、トリエチルアミン、ピリジン、ルチジン等のアミン類;等が挙げられる。これらの中でも、エーテル類が好ましい。また、式(7)で示される金属化合物が1分子中に2以上のLを有する場合、それらのLは、互いに同じでもよく、異なっていてもよい。
活性調整剤としては、官能基を有する有機化合物を用いうる。このような活性調整剤としては、例えば、含酸素化合物、含窒素化合物、含リン有機化合物等が挙げられる。
含窒素化合物としては、例えば、アセトニトリル、ベンゾニトリル等のニトリル類;トリエチルアミン、トリイソプロピルアミン、キヌクリジン、N,N−ジエチルアニリン等のアミン類;ピリジン、2,4−ルチジン、2,6−ルチジン、2−t−ブチルピリジン等のピリジン類;等が挙げられる。
含リン化合物としては、例えば、トリフェニルホスフィン、トリシクロヘキシルホスフィン、トリフェニルホスフェート、トリメチルホスフェート等のホスフィン類;トリフェニルホスフィンオキシド等のホスフィンオキシド類;等が挙げられる。
重合体(α)の重合反応系における活性調整剤の量は、式(7)で示される金属化合物100モル%に対して、好ましくは0.01モル%〜100モル%である。
重合体(α)を重合するための重合反応系における分子量調整剤の量は、目的とする分子量に応じて適切に決定しうる。分子量調整剤の具体的な量は、環状オレフィン単量体に対して、好ましくは0.1モル%〜50モル%の範囲である。
重合時間は、反応規模に依存しうる。具体的な重合時間は、好ましくは1分間から1000時間の範囲である。
重合体(α)の水素化は、例えば、常法に従って水素化触媒の存在下で、重合体(α)を含む反応系内に水素を供給することによって行うことができる。この水素化反応において、反応条件を適切に設定すれば、通常、水素化反応により水素化物のタクチシチーが変化することはない。
均一系触媒としては、例えば、酢酸コバルト/トリエチルアルミニウム、ニッケルアセチルアセトナート/トリイソブチルアルミニウム、チタノセンジクロリド/n−ブチルリチウム、ジルコノセンジクロリド/sec−ブチルリチウム、テトラブトキシチタネート/ジメチルマグネシウム等の、遷移金属化合物とアルカリ金属化合物の組み合わせからなる触媒;ジクロロビス(トリフェニルホスフィン)パラジウム、クロロヒドリドカルボニルトリス(トリフェニルホスフィン)ルテニウム、クロロヒドリドカルボニルビス(トリシクロヘキシルホスフィン)ルテニウム、ビス(トリシクロヘキシルホスフィン)ベンジリジンルテニウム(IV)ジクロリド、クロロトリス(トリフェニルホスフィン)ロジウム等の貴金属錯体触媒;等が挙げられる。
不均一触媒としては、例えば、ニッケル、パラジウム、白金、ロジウム、ルテニウム等の金属触媒;ニッケル/シリカ、ニッケル/ケイソウ土、ニッケル/アルミナ、パラジウム/カーボン、パラジウム/シリカ、パラジウム/ケイソウ土、パラジウム/アルミナ等の、前記金属をカーボン、シリカ、ケイソウ土、アルミナ、酸化チタンなどの担体に担持させてなる固体触媒が挙げられる。
水素化触媒は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
水素化反応の反応温度は、好ましくは−20℃以上、より好ましくは−10℃以上、特に好ましくは0℃以上であり、好ましくは+250℃以下、より好ましくは+220℃以下、特に好ましくは+200℃以下である。反応温度を前記範囲の下限値以上にすることにより、反応速度を速くできる。また、上限値以下にすることにより、副反応の発生を抑制できる。
水素化反応後は、通常、常法に従って、重合体(α)の水素化物である重合体(β)を回収する。
ここで、重合体の水素化率は、オルトジクロロベンゼン−d4を溶媒として、145℃で、1H−NMR測定により測定しうる。
重合体(γ)及び(δ)の製造に用いる環状オレフィン単量体としては、重合体(α)及び重合体(β)の製造に用いうる環状オレフィン単量体として示した範囲から選択されるものを任意に用いうる。また、環状オレフィン単量体は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
重合体(γ)の水素化は、重合体(α)を水素化する方法として先に示したものと同様の方法により、行いうる。
樹脂フィルムに含まれる脂環式構造を含有する重合体の結晶化度は、X線回折法によって測定しうる。
(樹脂フィルムの耐屈曲性)
本発明の樹脂フィルムは、上述した結晶性樹脂からなる。結晶性樹脂からなる従来の樹脂フィルムでは、一般に、耐屈曲性に十分には優れていない傾向があった。しかし、本発明の樹脂フィルムは、脂環式構造を含有する結晶化度が30%以上の重合体を含む樹脂でありながら、十分に優れた耐屈曲性を有する。ここで、耐屈曲性は、実施例の欄中の評価項目で説明するような方法で測定した破断屈曲回数で評価しうる。具体的には、破断屈曲回数が100千回以上の場合に耐屈曲性に十分に優れていると評価することができ、破断屈曲回数が200千回以上の場合に耐屈曲性に特に優れていると評価することができる。そして、本発明の樹脂フィルムは、上述のとおり十分に優れた耐屈曲性を有するので、光学フィルムの用途、並びに、導電性フィルム及びバリアフィルムの用途にも適したものとなる。
本発明の樹脂フィルムに含まれる重合体の結晶化度は、30%以上、好ましくは35%以上である。結晶化度の上限は、特に限定されず、従って100%以下としうるが、好ましくは85%以下である。重合体の結晶化度が前記下限以上であることにより、高い強度を得ることができる。重合体の結晶化度が前記上限以下であることにより、良好な耐屈曲性をより容易に達成しうる。
そして、上述のように耐屈曲性に十分に優れていると評価されるような本発明の樹脂フィルムは、当該樹脂フィルムの厚みムラTvが5%以下であり、好ましくは、4%以下であり、さらに好ましくは3%以下であり、また、理想的には厚みムラTvは0%であるが下限を0%超としてもよい。
Tv[%]=[(Tmax−Tmin)/Tave]×100 (8)
まず、樹脂フィルムの厚みの測定対象領域を樹脂フィルムの面上に定める。具体的には、樹脂フィルムの4辺(長辺及び短辺)の長さがいずれも1m以下の枚葉のフィルムの場合、フィルム面全体を測定対象領域とし、樹脂フィルムの4辺(長辺及び短辺)の長さのいずれかもしくはいずれもが1mを超える枚葉のフィルム又は長尺のフィルムの場合、フィルム面に含まれる短辺の長さ×短辺の長さのサイズの任意の領域を測定対象領域とする。
次に、上述のように定めた測定対象領域内で、樹脂フィルムの厚みの測定箇所を少なくとも30点定める。これら測定箇所は、フィルム面上において上記測定対象領域の外縁側に分布する測定箇所を直線で結んで形成される多角形の面積が、測定対象領域の70%以上を占めるようにする。ただし、外縁側に分布する測定箇所は、互いに隣り合う2点の測定箇所を結ぶ線分と、その線分の一方の端点とその端点の隣にある測定箇所とを結ぶ線分とがなす内角が180°以下であるという条件を満たす。外縁側に分布する測定箇所が定まる限りにおいて、他の測定箇所は上記多角形の領域内でその位置及び数を任意に定めることができる。ただし、任意の3点の測定箇所を結んだ三角形であってその辺上の点を含む内側領域上に他の測定箇所を含まない三角形の面積が50cm2以下であり、かつ測定対象領域の面積の5%以下になるように測定箇所を定める。例えば、4辺の長さがいずれも1m以下の枚葉のフィルムの場合、実施例の欄中の評価項目で説明するような方法で測定箇所を定めうる。
そして、上記のように定めた測定箇所で樹脂フィルムの厚みを測定する。少なくとも30点の計測箇所で得られた厚みのうち、その最大値を、樹脂フィルムの厚みの最大値Tmaxとし、その最小値を、樹脂フィルムの厚みの最小値Tminとし、その平均値を、樹脂フィルムの厚みの平均値Taveとする。
本発明の樹脂フィルムは、光学特性が付与された光学フィルムである場合、通常は、厚みムラが小さいのと同様に、位相差ムラ及び配向ムラも小さい。したがって、本発明によれば、優れた光学フィルムを提供することができる。
本発明の樹脂フィルムは、内部ヘイズが小さいことが好ましい。ここで、通常、ヘイズには、樹脂フィルムの表面にある微細な凹凸による光散乱によるものと、内部屈折率分布によるものとが含まれる。内部ヘイズとは、通常のヘイズから樹脂フィルムの表面にある微細な凹凸による光散乱によるヘイズを差し引いたものをいう。そのような内部ヘイズは、実施例の欄中の評価項目で説明するような方法で測定しうる。
好ましくは、樹脂フィルムの内部ヘイズは、3%以下であり、より好ましくは2%以下であり、さらに好ましくは1%以下であり、特に好ましくは0.5%以下であり、また、理想的には内部ヘイズは0%であるが下限を0%超としてもよい。
本発明の樹脂フィルムは、透明性に優れることが好ましい。具体的には、本発明の樹脂フィルムの全光線透過率は、好ましくは80%以上、より好ましくは85%以上、特に好ましくは88%以上である。
樹脂フィルムの全光線透過率は、紫外・可視分光計を用いて、波長400nm〜700nmの範囲で測定しうる。
本発明の樹脂フィルムは、用途に応じて、レターデーションを有していてもよい。例えば、本発明の樹脂フィルムを位相差フィルム、光学補償フィルム等の光学フィルムとして用いる場合には、樹脂フィルムはレターデーションを有することが好ましい。
本発明の樹脂フィルムの厚みは、所望の用途に応じて適宜選択しうるが、好ましくは1μm以上、より好ましくは3μm以上、特に好ましくは10μm以上であり、好ましくは1mm以下、より好ましくは500μm以下、特に好ましくは200μm以下である。樹脂フィルムの厚みを前記範囲の下限値以上にすることにより、適度の強度を得ることができる。また、上限値以下にすることにより、長尺のフィルムを製造する場合の巻取りを可能にすることができる。本発明の樹脂フィルムは、厚みムラが小さいので、ロールに巻き取るときの巻きムラを小さくすることができ、また、シワの発生も抑えられる。また、本発明の樹脂フィルムは、厚みムラが小さいので、表面に塗工層を設けるときの塗工ムラ及び塗工厚みのムラを抑えることもできる。
本発明の樹脂フィルムは、任意の用途に用いうる。中でも、本発明の樹脂フィルムは、例えば、光学等方性フィルム及び位相差フィルム等の光学フィルム、電気電子用フィルム、バリアフィルム用の基材フィルム、並びに、導電性フィルム用の基材フィルムとして好適である。前記の光学フィルムとしては、例えば、液晶表示装置用の位相差フィルム、偏光板保護フィルム、有機EL表示装置の円偏光板用の位相差フィルム、等が挙げられる。電気電子用フィルムとしては、例えば、フレキシブル配線基板、フィルムコンデンサー用絶縁材料、などが挙げられる。バリアフィルムとしては、例えば、有機EL素子用の基板、封止フィルム、太陽電池の封止フィルム、などが挙げられる。導電性フィルムとしては、例えば、有機EL素子や太陽電池のフレキシブル電極、タッチパネル部材、などが挙げられる。
本発明の樹脂フィルムは、脂環式構造を含有し結晶性を有する重合体を含む樹脂からなる第1のフィルムを、当該第1のフィルムの少なくとも二辺を保持した状態で、第1の温度T1以上でかつ第2の温度T2以下の範囲内の予熱温度Tphで予熱時間tphにわたって予熱して、第2のフィルムを得る予熱工程と;前記第2のフィルムに対して第1の温度T1以上でかつ第2の温度T2以下の範囲内の延伸温度Tstで延伸処理を施すことにより、第3のフィルムを得る延伸工程と;前記第3のフィルムの少なくとも二辺を保持した状態で、前記第3のフィルムに対して、前記延伸温度Tstよりも高温であって、第3の温度T3以上でかつ前記重合体の融点Tm未満の範囲内の熱固定温度Ttsで熱固定時間ttsにわたって保持する熱固定工程とを含む、樹脂フィルムの製造方法にしたがって製造される。各工程における温度範囲及び時間については後述する。そして、上記の樹脂フィルムの製造方法にしたがうことにより、脂環式構造を含有し結晶性を有する重合体を含む樹脂から、強度に優れ、かつ、耐屈曲性に優れた樹脂フィルムを製造することができる。
前記の樹脂フィルムの製造方法の実施に先立ち、第1のフィルムを用意する工程を行う。第1のフィルムは、結晶性樹脂からなり所望の厚みを有するフィルムである。ここで、第1のフィルムの所望の厚みは、後の延伸工程における延伸倍率を考慮して任意に設定しうる。かかる厚みは、通常は5μm以上、好ましくは10μm以上であり、通常は1mm以下、好ましくは500μm以下である。
本発明に係る樹脂フィルムの製造方法では、延伸工程に先立って予熱工程を実施する。この予熱工程は、延伸工程に先立って第1のフィルムを所定の温度範囲内にある状態で維持するために行われる。このために、予熱工程では、第1のフィルムの少なくとも二辺を保持した状態で予熱温度Tphで予熱時間tphにわたって第1のフィルムを加熱する。そして、第1のフィルムの少なくとも二辺を保持することにより、保持された辺の間の領域において第1のフィルムの熱収縮による変形を抑制できる。通常、予熱工程と延伸工程とは連続して行われるので、予熱工程と延伸工程との間に他の工程は行われない。
T1[℃]=(5×Tg+5×Tpc)/10 (9)
T1[℃]=[(5×Tg+5×Tpc)/10]+5 (9’)
T1[℃]=[(5×Tg+5×Tpc)/10]+10 (9”)
上記式(9)、(9’)及び(9”)中、Tgは、前記結晶性樹脂に含まれる重合体のガラス転移温度であり、かつ、Tpcは、前記結晶性樹脂に含まれる重合体の結晶化ピーク温度である。上記式(9)、(9’)及び(9”)からわかるように、通常、第1の温度T1は、ガラス転移温度Tgよりも高い温度であり、結晶化ピーク温度Tpcよりも低い温度である。
そして、予熱温度Tphが第1の温度T1以上であることにより、後の熱固定工程において生じる厚みの均一性の低下を大幅に抑制することができる。
T2[℃]=[(9×Tpc+1×Tm)/10] (10)
T2[℃]=[(9×Tpc+1×Tm)/10]−5 (10’)
T2[℃]=[(9×Tpc+1×Tm)/10]−10 (10”)
そして、予熱温度Tphが第2の温度T2以下であることにより、後続の延伸工程において生じる延伸不良を抑制したり、後の熱固定工程において生じる厚みの均一性の低下を大幅に抑制したりすることができる。さらには、予熱温度Tphが第2の温度T2以下であることにより、得られる樹脂フィルムのヘイズを小さくすることができ、白濁を抑制することができる。
tph(max)[秒]
=80×[(T1−Tph)/(T2−T1)]+90 (11)
tph(max)[秒]
=0.8×[80×{(T1−Tph)/(T2−T1)}+90] (11’)
tph(max)[秒]
=0.6×[80×{(T1−Tph)/(T2−T1)}+90] (11”)
そして、予熱時間tphが上限tph(max)以下であることにより、後続の延伸工程において生じる延伸不良を抑制したり、後の熱固定工程において生じる厚みの均一性の低下を大幅に抑制したりすることができる。さらには、予熱時間tphが上限tph(max)以下であることにより、得られる樹脂フィルムのヘイズを小さくすることができ、白濁を防止することができる。
本発明に係る樹脂フィルムの製造方法では、予熱工程で得られた第2のフィルムの延伸を行うための延伸工程を実施する。この延伸工程は、第2のフィルムが上述した所定の温度範囲内にある状態で開始される。このために、延伸工程では、第2のフィルムに対して延伸温度Tstで延伸処理が施される。
また、前記の横一軸延伸法としては、例えば、テンター延伸機を用いた延伸方法などが挙げられる。
さらに、前記の同時二軸延伸法としては、例えば、ガイドレールに沿って移動可能に設けられ且つ第2のフィルムを固定しうる複数のクリップを備えたテンター延伸機を用いて、クリップの間隔を開いて第2のフィルムを長手方向に延伸すると同時に、ガイドレールの広がり角度により第2のフィルムを幅方向に延伸する延伸方法などが挙げられる。
また、前記の逐次二軸延伸法としては、例えば、ロール間の周速の差を利用して第2のフィルムを長手方向に延伸した後で、その第2のフィルムの両端部をクリップで把持してテンター延伸機により幅方向に延伸する延伸方法などが挙げられる。
さらに、前記の斜め延伸法としては、例えば、第2のフィルムに対して長手方向又は幅方向に左右異なる速度の送り力、引張り力又は引取り力を付加しうるテンター延伸機を用いて第2のフィルムを斜め方向に連続的に延伸する延伸方法などが挙げられる。
本発明に係る樹脂フィルムの製造方法では、熱固定工程を実施する。この熱固定工程は、第3のフィルム中に含まれる脂環式構造を含有する重合体の結晶化を促進するために行われる。熱固定工程では、第3のフィルムの少なくとも二辺を保持した状態で、熱固定温度Ttsで保持する。これによって、通常、脂環式構造を含有する重合体の結晶化度を30%未満から30%以上に高めることができる。そして、第3のフィルムの少なくとも二辺を保持することにより、保持された辺の間の領域において第3のフィルムの熱収縮による変形を抑制することができる。結晶化度を30%以上に高めることで、樹脂フィルムの強度を優れたものとすることができる。
T3[℃]=[(9×Tpc+1×Tm)/10] (12)
T3[℃]=[(9×Tpc+1×Tm)/10]+10 (12’)
T3[℃]=[(9×Tpc+1×Tm)/10]+20 (12”)
ここで、前記第4の温度T4は、好ましくは、下記式(13)で示され、より好ましくは下記式(13’)で示され、さらに好ましくは下記式(13”)で示される。下記式(13)、(13’)及び(13”)からわかるように、第4の温度T4は、結晶化ピーク温度Tpcよりも高い温度であり、融点Tmよりも低い温度である。
T4[℃]=[(2×Tpc+8×Tm)/10] (13)
T4[℃]=[(2×Tpc+8×Tm)/10]−20 (13’)
T4[℃]=[(2×Tpc+8×Tm)/10]−40 (13”)
そして、熱固定時間ttsが5秒以上であることにより、重合体の結晶化度を十分に高めて、樹脂フィルムの強度を優れたものとすることができる。また、熱固定時間ttsを90秒以下にすることにより、得られる樹脂フィルムの白濁を抑制できるので、光学フィルムとしての使用に適した樹脂フィルムが得られる。したがって、熱固定時間ttsは、5秒以上90秒以下の範囲内にあることがより好ましい。
本発明では、熱固定工程の後で、熱固定工程で得られた第4のフィルムを熱収縮させ残留応力を除去するために、緩和工程を行うことが好ましい。緩和工程では、熱固定工程で得られた第4のフィルムを平坦に維持しながら、所定の温度範囲で、前記第4のフィルムの緊張を緩和する緩和処理を行う。
通常、熱固定工程において得られた第4のフィルムには、既に延伸処理が施されているので、大きな応力が残留する傾向がある。そのため、この第4のフィルムの緊張を緩和するために間隔を狭める程度は、延伸処理が施されていないフィルムを用いる場合に比べて大きくすることが好ましい。
室温23℃の環境下で、第4のフィルムを150mm×150mmの大きさの正方形に切り出し、試料フィルムとする。この試料フィルムを、緩和工程の処理温度と同じ温度に設定したオーブン内で60分間加熱し、23℃(室温)まで冷却した後、試料フィルムの熱収縮率Sを求めたい方向に平行な二辺の長さを測定する。
測定された二辺それぞれの長さを基に、下記式(III)に基づいて、試料フィルムの熱収縮率Sを算出する。式(III)において、L1(mm)は、加熱後の試料フィルムの測定した二辺の一方の辺の長さを示し、L2(mm)はもう一方の辺の長さを示す。
熱収縮率S(%)=[(300−L1−L2)/300]×100 (III)
以下、上述した熱固定工程及び緩和工程の第一の例について説明する。第一の例は、枚葉の第3のフィルムを用いて枚葉の樹脂フィルムを製造する方法の例を示す。ただし、熱固定工程及び緩和工程は、この第一の例に限定されない。
図1に示すように、保持装置100は、枚葉の第3のフィルム10を保持するための装置である。保持装置100は、型枠110と、型枠110に位置調整を可能に設けられた複数の保持具としてクリップ121、122、123及び124を備える。クリップ121、クリップ122、クリップ123及びクリップ124は、それぞれ、第3のフィルム10の辺11、辺12、辺13及び辺14を把持しうるように設けられている。
以下、上述した熱固定工程及び緩和工程の第二の例について説明する。第二の例は、長尺の第3のフィルムを用いて長尺の樹脂フィルムを製造する方法の例を示す。ただし、熱固定工程及び緩和工程は、この第二の例に限定されない。
図3及び図4に示すように、製造装置200は、保持装置としてのテンター延伸機300、搬送ロール410及び420、並びに、加熱装置としてのオーブン500を備える。
図5及び図6に示すように、リンク装置310は、連結された複数のリンクプレート312a〜312dを備える。この例に示すリンク装置310では、これら複数のリンクプレート312a〜312dを輪状に連結させることにより、リンク装置310の形状を無端状にしている。
本発明の樹脂フィルムの製造方法では、上述した予熱工程、延伸工程、熱固定工程及び緩和工程に組み合わせて、更に任意の工程を行ってもよい。
例えば、得られた樹脂フィルムに表面処理を行ってもよい。
本発明の樹脂フィルムは、前記のように、耐屈曲性に優れるので、無機層の形成工程などのような高温プロセスを含む成膜工程を実施した場合に、樹脂フィルムと導電性層の間で生じる応力差を小さくすることができ、もって、良好な成膜が可能である。
そこで、このように優れた性質を活かして、本発明の樹脂フィルムを導電性フィルムの基材フィルムとして用いてもよい。この導電性フィルムは、本発明の樹脂フィルムと、この樹脂フィルム上に直接又は間接的に設けられた導電性層とを備える複層構造のフィルムである。通常、樹脂フィルムは導電性層との密着性に優れるので、導電性層は、樹脂フィルムの表面に直接に設けることができるが、必要に応じて平坦化層などの下地層を介して設けてもよい。
さらに、例えば、導電性材料を、蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、イオンビームアシスト蒸着法、アーク放電プラズマ蒸着法、熱CVD法、プラズマCVD法、鍍金法、及びこれらの組み合わせ等の成膜方法によって樹脂フィルムの面に成膜することで、導電性層を形成してもよい。
これらの中でも、蒸着法及びスパッタリング法が好ましく、スパッタリング法が特に好ましい。スパッタリング法では、厚みが均一な導電性層を形成できるので、導電性層に局所的に薄い部分が発生することを抑制できる。したがって、前記の薄い部分による抵抗の増大を抑制できるので、例えば静電容量式タッチセンサーとして用いた場合に、静電容量の変化の検知感度を高められる。
本発明の樹脂フィルムは高温環境下での寸法安定性及び耐熱性に優れるので、高出力で成膜を行うことができ、そのため平坦で導電性に優れた導電性層を迅速に成膜できる。
また、樹脂フィルムの面に導電性層を形成する前に、樹脂フィルムの前記面には、表面処理を施してもよい。表面処理としては、コロナ処理、プラズマ処理、薬品処理等が挙げられる。これにより、樹脂フィルムと導電性層との結着性を高めることができる。
さらに、導電性層の形成方法は、例えばエッチング法等の膜除去法によって導電性層を所望のパターン形状に成形することを含んでいてもよい。
本発明の樹脂フィルムは、前記のように、耐屈曲性に優れる。そのため、無機層の形成工程などのような高温プロセスを含む成膜工程を実施した場合に、樹脂フィルムとバリア層の間で生じる応力差を小さくすることができ、もって、良好な成膜が可能である。
バリア層の水蒸気透過率は、その上限が、0.1g/m2・day以下であることが好ましく、0.01g/m2・day以下であることがより好ましい。
図7に示すように、成膜装置700は、フィルム巻き取り式のプラズマCVD装置であり、長尺の樹脂フィルム50のロール体701から繰り出される樹脂フィルム50に、CVD法にてバリア層を連続的に成膜してバリアフィルム70を得て、このバリアフィルム70をロール体702として巻き取る一連の操作を行う。
以下の説明において、量を表す「%」及び「部」は、別に断らない限り重量基準である。また、以下に説明する操作は、別に断らない限り、常温及び常圧の条件において行った。さらに、以下の説明において、「sccm」は気体の流量の単位であり、1分間当たりに流れる気体の量を、その気体が25℃、1atmである場合の体積(cm3)で示す。「試験片」とは、以下に述べる実施例及び比較例に係る樹脂フィルム又は導電性フィルム又はバリアフィルムを所定のサイズに切り出したものをいう。
〔厚みの測定方法〕
試験片の樹脂フィルムの厚み(μm)は、接触式ウェブ厚さ計(明産社製、製品名「RC−101」)を用いて測定した。
試験片の樹脂フィルムの厚みムラTv(%)は、下記式(14)にしたがって求めた。
Tv[%]=[(Tmax−Tmin)/Tave]×100 (14)
上記式(14)中、
Tmaxは、試験片の樹脂フィルムの厚みの最大値であり、
Tminは、試験片の樹脂フィルムの厚みの最小値であり、かつ、
Taveは、試験片の樹脂フィルムの厚みの平均値である。
すなわち、試験片の樹脂フィルムの厚みムラTvは、樹脂フィルムの複数個所の厚みを測定した時の厚みの最大値Tmaxと厚みの最小値Tminの差の絶対値を厚みの平均値Taveで割ったものを百分率(%)で表したものである。
試験片の樹脂フィルムの4辺のうち、互いに向き合う1組の辺をAとし、かつ、辺Aに直交するもう1組の辺をBとし、辺Aに平行な3本の直線をフィルム面上に定めた。3本の直線のうち、1本は、一方の辺Aから、辺Bの長さの1/20の距離だけ離れた直線とし、1本は、辺Bの中点を通る直線とし、残りの1本は、他方の辺Aから、辺Bの長さの1/20の距離だけ離れた直線とした。各直線上において、一方の辺Bから辺Aの長さの1/20にある距離の点を厚みの計測箇所の始点とし、他方の辺Bから辺Aの長さの1/20にある点を終点として、等間隔で互いに離れた10点の計測箇所を定め、各計測箇所で、厚みを計測した。
そして、合わせて30点の計測箇所で得られた厚みのうち、その最大値を、試験片の樹脂フィルムの厚みの最大値Tmaxとし、その最小値を、試験片の樹脂フィルムの厚みの最小値Tminとし、その平均値を、試験片の樹脂フィルムの厚みの平均値Taveとした。
重合体の結晶化度(%)は、X線回折法によって測定した。
試験片の樹脂フィルムの内部ヘイズは以下のようにして測定した。まず、試験片の樹脂フィルムとして、50mm×50mmのサイズに切り出したものを用意した。続いて、試験片の樹脂フィルムの両表面に、厚み50μmの透明光学粘着フィルム(3M社製、8146−2)を介して、シクロオレフィンフィルム(日本ゼオン社製ゼオノアフィルム「ZF14−040」、厚さ40μm)を貼合した。次いで、シクロオレフィンフィルムを貼り合わせた試験片の樹脂フィルムのヘイズを、ヘイズメーター(日本電色工業社製「NDH5000」)を用いて測定した。測定の結果得られたヘイズ値から、シクロオレフィンフィルム2枚分のヘイズ値と透明光学粘着フィルム2層分のヘイズ値の和0.04を差し引いた値を試験片の樹脂フィルムの内部ヘイズとした。
ここで、シクロオレフィンフィルム2枚分のヘイズ値と透明光学粘着フィルム2層分のヘイズ値の和を求めるために、シクロオレフィンフィルム、透明光学粘着フィルム、透明光学粘着フィルム、及び、シクロオレフィンフィルムをこの順に備える積層体を形成した。そして、この積層体のヘイズ値を測定し、得られた測定値をシクロオレフィンフィルム2枚分のヘイズ値と透明光学粘着フィルム2層分のヘイズ値の和とした。
試験片の樹脂フィルムの耐屈曲性を評価するために、破断屈曲回数(×千回)を以下のようにして測定した。具体的には、まず、試験片の樹脂フィルムとして、幅50mm×長さ100mmのサイズに切り出したものを用意した。そして、試験片の樹脂フィルムの破断屈曲回数の測定を、ユアサシステム機器社製の卓上型耐久試験機「DLDMLH−FS」を用いた面状体無負荷U字伸縮試験の方法にしたがって行った。伸縮試験の条件として、試験片の樹脂フィルムの曲げ半径1mm、伸縮速度80回/分の条件を設定した。ここでは、樹脂フィルムが、ほぼ平坦な状態から半径1mmの屈曲部を有する状態にまで曲げられ、再びほぼ平坦な状態になるまでを屈曲回数1回として計数している。そして、試験片の樹脂フィルムの屈曲を繰り返し行った。屈曲回数1万回までは1000回毎に、1万回を超えて5万回までは5000回毎に、5万回を超えた以降は1万回毎に試験機を一旦停止して、試験片の樹脂フィルムの破断(クラック)がわずかでも生じたかどうかを目視で確認した。クラックが生じた時点での屈曲回数を「破断屈曲回数」とした。このような破断屈力回数の測定を5枚の試験片の樹脂フィルムに対して行った(N=5)。5枚の試験片の樹脂フィルムについて得られた破断屈曲回数のうち、最も少ないものを耐屈曲性の評価に用いた。
ここで、破断屈曲回数が多いほど樹脂フィルムが耐屈曲性に優れることを意味し、破断屈曲回数が100千回(10万回)以上の場合に、樹脂フィルムが耐屈曲性に十分に優れていると評価され、破断屈曲回数が200×千回(20万回)超の場合に、樹脂フィルムが耐屈曲性に特に優れていると評価される。
重合体の水素化率は、オルトジクロロベンゼン−d4を溶媒として、145℃で、1H−NMR測定により測定した。
重合体の重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)は、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)システム(東ソー社製「HLC−8320」)を用いて、ポリスチレン換算値として測定した。測定の際、カラムとしてはHタイプカラム(東ソー社製)を用い、溶媒としてはテトラヒドロフランを用いた。また、測定時の温度は、40℃であった。
重合体のラセモ・ダイアッドの割合の測定は以下のようにして行った。オルトジクロロベンゼン−d4を溶媒として、200℃で、inverse−gated decoupling法を適用して、重合体の13C−NMR測定を行った。この13C−NMR測定の結果において、オルトジクロロベンゼン−d4の127.5ppmのピークを基準シフトとして、メソ・ダイアッド由来の43.35ppmのシグナルと、ラセモ・ダイアッド由来の43.43ppmのシグナルとを同定した。これらのシグナルの強度比に基づいて、重合体のラセモ・ダイアッドの割合を求めた。
重合体のガラス転移温度Tg及び融点Tmの測定は、以下のようにして行った。まず、重合体を、加熱によって融解させ、融解した重合体をドライアイスで急冷し、これにより、非晶質性の重合体を得た。続いて、非晶質性の重合体を試験体として用いて、示差走査熱量計(DSC)を用いて、10℃/分の昇温速度(昇温モード)で、重合体のガラス転移温度Tg、融点Tm及び結晶化ピーク温度Tpcを測定した。
導電性フィルムの試験片の耐屈曲性を評価するために、フィルム変形量(μm)を以下のように測定した。
まず、導電性フィルムの試験片として、50mm×50mmの大きさに切り出したものを用意した。次いで、導電性フィルムの樹脂フィルム側の面を上にして、導電性フィルムを平らなステージ上に置いた。この導電性フィルムの上に、厚さ100μm、50mm×50mmの大きさのガラス板を、互いの4つの角が一致するように重ねた。この状態で、ガラス板の4つの角における、ステージ上面からガラス板上面までの高さを、超深度顕微鏡(キーエンス社製「VK−9500」)を用いて測定した。こうして得られた測定値から、下記式を用いて、導電性フィルムのフィルム変形量を算出した。
式:フィルム変形量(μm)=4つの角における高さの測定値の平均値−樹脂フィルムの厚みの平均値−ガラス板の厚み
また、バリアフィルムの試験片の耐屈曲性を評価するために、バリアフィルムの試験片についても、上記と同じ方法で、フィルム変形量を測定した。
ここで、フィルム変形量の値が大きいほど、導電性フィルムの試験片及びバリアフィルムの試験片に用いた樹脂フィルムに生じていた大きな変形ムラに起因して、導電性層又はバリア層を積層する際に樹脂フィルムとの間で大きな内部応力差がかかったことを意味し、その場合、導電性フィルムの試験片及びバリアフィルムの試験片の耐屈曲性は十分に優れているとはいえないと評価される。
樹脂フィルムを構成しうる重合体として、ジシクロペンタジエンの開環重合体の水素化物を以下のようにして製造した。
金属製の耐圧反応器を、充分に乾燥した後、窒素置換した。この金属製耐圧反応器に、シクロヘキサン154.5部、ジシクロペンタジエン(エンド体含有率99%以上)の濃度70%シクロヘキサン溶液42.8部(ジシクロペンタジエンの量として30部)、及び1−ヘキセン1.8部を加え、53℃に加温した。
この触媒溶液を耐圧反応器に加えて、開環重合反応を開始した。その後、53℃を保ちながら4時間反応させて、ジシクロペンタジエンの開環重合体の溶液を得た。
得られたジシクロペンタジエンの開環重合体の数平均分子量(Mn)及び重量平均分子量(Mw)は、それぞれ、8,830および29,800であり、これらから求められる分子量分布(Mw/Mn)は3.37であった。
樹脂フィルムに延伸処理を施す前の第1のフィルムを以下のようにして製造した。
製造例1で得たジシクロペンタジエンの開環重合体の水素化物100部に、酸化防止剤(テトラキス〔メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕メタン;BASFジャパン社製「イルガノックス(登録商標)1010」)1.1部を混合して、樹脂フィルムの材料となる結晶性樹脂を得た。
・バレル設定温度:270℃〜280℃
・ダイ設定温度:250℃
・スクリュー回転数:145rpm
・フィーダー回転数:50rpm
キャストロールの回転速度を12m/分に変更したこと以外は、製造例2Aに係る第1のフィルムの製造と同様にして、フィルム成形機を運転させた。その結果得られた第1フィルムの厚みは、25μmであった。
〔1−1.予熱工程〕
製造例2Aで得た厚み50μmの第1のフィルムを、任意の部位で350mm×350mmの正方形に必要な枚数分だけ切り出した。この切り出しは、切り出された厚み50μmの第1のフィルムの正方形の一対の二辺が、長尺の第1のフィルムのMD方向に平行になるように行った。そして、切り出された厚み50μmの第1のフィルムを、小型延伸機(東洋精機製作所社製「EX10―Bタイプ」)に設置した。この小型延伸機は、フィルムの四辺を把持しうる複数のクリップを備え、このクリップを移動させることによってフィルムを延伸できる構造を有している。この小型延伸機を用いて、厚み50μmの第1のフィルムを、四辺を保持した状態で、クリップ間の距離を変更することなく、オーブン(予熱ゾーン)を用いて、予熱温度Tphで予熱時間tphにわたって予熱した。予熱温度Tphは、120℃に設定し、また、予熱時間tphは、80秒間に設定した。このようにして、予熱済みの第1のフィルムとして、第2のフィルムを得た。
〔1−1〕で得た第2のフィルムは、引き続き、小型延伸機のオーブン(延伸ゾーン)内に載置された状態で、直ちに、クリップ間の距離を徐々に拡大させることにより(このとき、延伸倍率の値が1超の値をとる)、第2のフィルムをTD方向に延伸させた。クリップ間の距離の拡大は、フィルムの延伸倍率が設定した延伸倍率に到達した時点で停止させた。このときの延伸速度は、1000mm/分に設定した。また、延伸倍率は、2.5倍に設定した。延伸温度Tstは、120℃に設定した。このようにして、延伸処理済みの第2のフィルムとして、第3のフィルムを得た。得られた第3のフィルムの厚みの平均値を求めたところ、20μmであった。
引き続き、〔1−2〕で得た第3のフィルムの四辺を小型延伸装置のクリップで保持した状態で、小型延伸装置に付属した一対の二次加熱板を第3のフィルムの両面に接近させることにより、熱固定処理を行った。二次加熱板の大きさは300mm×300mmで、一対の加熱板と第3のフィルムとの接近距離は上下各々8mmとなるように調整した。これにより、第3のフィルムは、熱固定温度Ttsで30秒間、一対の加熱板で画成される熱固定ゾーン内で加熱される状態が保持された。このようにして、第3のフィルムに含まれる重合体の結晶化を促進させる結晶化工程を熱固定温度Ttsで熱固定時間ttsにわたって行って、結晶化処理が施された第3のフィルムとして、第4のフィルムを得た。熱固定温度Ttsは、180℃に設定した。熱固定時間ttsは、30秒であった。
得られた第4のフィルムに含まれる重合体の結晶化度を測定したところ、73%であった。
第4のフィルムの四辺を保持した状態で、第4のフィルムを、熱固定工程における熱固定温度Ttsと同じ設定温度で、TD方向に3%、MD方向に1%、5秒間かけて同時にクリップ間距離を縮小させ、そのまま同じ温度で10秒間保持した。これにより、試験片を切り出すための実施例1に係る樹脂フィルムを得た。
得られた樹脂フィルムの内部ヘイズを測定したところ、0.07%であった。また、樹脂フィルムの破断屈曲回数を測定したところ、130千回(13万回)であった。
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱時間tphを40秒に設定し、かつ予熱温度Tphを125℃に設定し、さらに、前記の工程〔1−2.延伸工程〕において、延伸温度Tstを125℃に設定した。以上の事項以外は実施例1と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱時間tphを65秒に設定した。以上の事項以外は実施例2と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱温度Tphを130℃に設定し、かつ、予熱時間tphを30秒に設定し、さらに、前記の工程〔1−2.延伸工程〕において、延伸温度Tstを130℃に設定した。以上の事項以外は実施例1と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱時間tphを40秒に設定した。以上の事項以外は実施例4と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱時間tphを50秒に設定した。以上の事項以外は実施例4と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−3.熱固定工程〕において、熱固定温度Ttsを155℃に設定した。以上の事項以外は実施例4と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−3.熱固定工程〕において、熱固定温度Ttsを235℃に設定した。以上の事項以外は実施例4と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−3.熱固定工程〕において、熱固定温度Ttsを250℃に設定した。以上の事項以外は実施例4と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱温度Tphを135℃に設定し、かつ、予熱時間tphを20秒に設定し、さらに、前記の工程〔1−2.延伸工程〕において、延伸温度Tstを135℃に設定した。以上の事項以外は実施例1と同様の操作を行った。
[実施例11]
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱時間tphを30秒に設定した。以上の事項以外は実施例10と同様の操作を行った。
[実施例12]
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱時間tphを40秒に設定した。以上の事項以外は実施例10と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱温度Tphを140℃に設定し、かつ、予熱時間tphを10秒に設定し、さらに、前記の工程〔1−2.延伸工程〕において、延伸温度Tstを140℃に設定した。以上の事項以外は実施例1と同様の操作を行った。
[実施例14]
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱時間tphを30秒に設定した。以上の事項以外は実施例13と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱温度Tphを145℃に設定し、かつ、予熱時間tphを15秒に設定し、さらに、前記の工程〔1−2.延伸工程〕において、延伸温度Tstを145℃に設定した。以上の事項以外は実施例1と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、製造例2Bで得た厚み25μmの第1のフィルムを用い、予熱温度Tphを130℃に設定し、かつ、予熱時間tphを30秒に設定し、さらに、前記の工程〔1−2.延伸工程〕において、延伸温度Tstを130℃に設定し、かつ、延伸倍率を1.25倍に設定した。以上の事項以外は実施例1と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱時間tphを50秒に設定した。以上の事項以外は実施例16と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱温度Tphを110℃に設定し、かつ、予熱時間tphを100秒に設定し、さらに、前記の工程〔1−2.延伸工程〕において、延伸温度Tstを110℃に設定した。以上の事項以外は実施例1と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱温度Tphを115℃に設定し、かつ、予熱時間tphを60秒に設定し、さらに、前記の工程〔1−2.延伸工程〕において、延伸温度Tstを115℃に設定した。以上の事項以外は実施例1と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱時間tphを105秒に設定した。以上の事項以外は比較例2と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱時間tphを95秒に設定した。以上の事項以外は実施例1と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱温度Tphを125℃に設定し、さらに、前記の工程〔1−2.延伸工程〕において、延伸温度Tstを125℃に設定した。以上の事項以外は実施例1と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱温度Tphを130℃に設定し、かつ、予熱時間tphを70秒に設定し、さらに、前記の工程〔1−2.延伸工程〕において、延伸温度Tstを130℃に設定した。以上の事項以外は実施例1と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱温度Tphを130℃に設定し、かつ、予熱時間tphを30秒に設定し、さらに、前記の工程〔1−2.延伸工程〕において、延伸温度Tstを130℃に設定し、また、前記の工程〔1−3.熱固定工程〕において、熱固定温度Ttsを140℃に設定した。以上の事項以外は実施例1と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱温度Tphを135℃に設定し、かつ、予熱時間tphを55秒に設定し、さらに、前記の工程〔1−2.延伸工程〕において、延伸温度Tstを135℃に設定した。以上の事項以外は実施例1と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱温度Tphを140℃に設定し、かつ、予熱時間tphを45秒に設定し、さらに、前記の工程〔1−2.延伸工程〕において、延伸温度Tstを140℃に設定した。以上の事項以外は実施例1と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱温度Tphを145℃に設定し、かつ、予熱時間tphを30秒に設定し、さらに、前記の工程〔1−2.延伸工程〕において、延伸温度Tstを145℃に設定した。以上の事項以外は実施例1と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱温度Tphを150℃に設定し、かつ、予熱時間tphを5秒に設定し、さらに、前記の工程〔1−2.延伸工程〕において、延伸温度Tstを150℃に設定した。以上の事項以外は実施例1と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱温度Tphを155℃に設定し、また、それに続く前記の工程〔1−2.延伸工程〕において、延伸温度Tstを155℃に設定した。前記の工程〔1−1.予熱工程〕における予熱時間tphは実質0秒であった。以上の事項以外は実施例1と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、製造例2Bで得た厚み25μmの第1のフィルムを用い、予熱温度Tphを110℃に設定し、かつ、予熱時間tphを100秒に設定し、さらに、前記の工程〔1−2.延伸工程〕において、延伸温度Tstを110℃に設定し、かつ、延伸倍率を1.25倍に設定した。以上の事項以外は実施例1と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱温度Tphを130℃に設定し、かつ、予熱時間tphを70秒に設定し、さらに、前記の工程〔1−2.延伸工程〕において、延伸温度Tstを130℃に設定した。以上の事項以外は比較例13と同様の操作を行った。
前記の工程〔1−1.予熱工程〕において、予熱温度Tphを155℃に設定し、また、それに続く前記の工程〔1−2.延伸工程〕において、延伸温度Tstを155℃に設定した。前記の工程〔1−1.予熱工程〕における予熱時間tphは実質0秒であった。以上の事項以外は比較例13と同様の操作を行った。
上述した実施例1〜17の製造条件を表1に示し、その評価結果を表2に示す。また、上述した比較例1〜15の製造条件を表3に示し、その評価結果を表4に示す。下記の表1〜4において、略称の意味は、以下の通りである。表1及び表3において、厚みの平均値は、第1のフィルムの厚みの平均値を示す。表2及び表4において、厚みの平均値は、樹脂フィルムの厚みの平均値を示す。
「Tph」:予熱温度。
「tph」:予熱時間。
「Tst」:延伸温度。
「Tts」:熱固定温度。
「tts」:熱固定時間。
「Tv」:厚みムラ。
〔18−5.導電性フィルムの製造工程〕
まず、樹脂フィルムの片面にスパッタ法で導電性層を形成しうる成膜装置を用意した。この成膜装置は、当該装置内を連続的に搬送される長尺のキャリアフィルム上に固定された樹脂フィルムの表面に、所望の導電性層を形成しうるフィルム巻き取り式のマグネトロンスパッタリング装置である。また、キャリアフィルムとしては、ポリエチレンテレフタレートフィルムを用いた。
前記の工程〔18−5.導電性フィルムの製造工程〕において、実施例16の樹脂フィルムの一部を用いた。以上の事項以外は実施例18と同様の操作を行った。導電性フィルムの試験片のフィルム変形量は7μmであった。
前記の工程〔18−5.導電性フィルムの製造工程〕において、比較例6の樹脂フィルムの一部を用いた。以上の事項以外は実施例18と同様の操作を行った。導電性フィルムの試験片のフィルム変形量は25μmであった。
前記の工程〔18−5.導電性フィルムの製造工程〕において、比較例14の樹脂フィルムの一部を用いた。以上の事項以外は実施例18と同様の操作を行った。導電性フィルムの試験片のフィルム変形量は31μmであった。
上述した実施例18及び19並びに比較例16及び17の結果を表5に示す。
〔20−6.バリアフィルムの製造工程〕
まず、樹脂フィルムの片面にCVD法でバリア層を形成しうる成膜装置を用意した。この成膜装置は、図7に示した成膜装置と同様に、当該装置内を搬送されるフィルムの表面に所望のバリア層を形成しうるフィルム巻き取り式のプラズマCVD装置である。ただし、ここで使用する成膜装置は、枚葉の樹脂フィルムにバリア層を形成するため、キャリアフィルムに固定された樹脂フィルムにバリア層を形成しうる構造を有している。具体的には、用意された成膜装置は、当該装置内を連続的に搬送される長尺のキャリアフィルム上に樹脂フィルムを固定した場合に、その樹脂フィルムの表面に所望のバリア層を形成しうる構造を有している。また、キャリアフィルムとしては、ポリエチレンテレフタレートフィルムを用いた。
前記の工程〔18−5.導電性フィルムの製造工程〕において、実施例16の樹脂フィルムの一部を用いた。以上の事項以外は実施例18と同様の操作を行った。導電性フィルムの試験片のフィルム変形量は4μmであった。
前記の工程〔18−5.導電性フィルムの製造工程〕において、比較例6の樹脂フィルムの一部を用いた。以上の事項以外は実施例18と同様の操作を行った。導電性フィルムの試験片のフィルム変形量は19μmであった。
前記の工程〔18−5.導電性フィルムの製造工程〕において、比較例14の樹脂フィルムの一部を用いた。以上の事項以外は実施例18と同様の操作を行った。導電性フィルムの試験片のフィルム変形量は22μmであった。
上述した実施例20及び21並びに比較例18及び19の結果を表6に示す。
表2及び表4中の予熱温度Tphと予熱時間tphをプロットしたグラフを図8に示す。ただし、図8に示されているのは、厚みが50μmの第1のフィルムを用いた実施例1〜15並びに比較例1〜6及び8〜12の予熱温度Tphと予熱時間tphの関係である。
図8からわかるように、予熱温度TphがT1〜T2の範囲内において、実施例と比較例との間で予熱時間tphの臨界(上限tph(max))が認められた。ここで、上限tph(max)の集合は、図8中で、予熱温度TphがT1〜T2の間に示す二点鎖線の近傍にあることが分かる。また、言い換えると、実施例と比較例との間の臨界が認められた予熱時間tphは、予熱温度TphがT1〜T2の範囲であった。したがって、本発明にしたがって樹脂フィルムの厚みムラTvを5%以下に小さくするためには、図8に示されるように、予熱温度TphをT1〜T2の範囲内の温度に設定し、かつ、予熱時間tphを、その上限tph(max)以下の時間に設定すればよいことが分かった。
11、12、13及び14 第3のフィルムの辺
20 第4のフィルム
21、22、23及び24 第4のフィルムの辺
30 第3のフィルム
31及び32 第3のフィルムの辺
40 第4のフィルム
41及び42 第4のフィルムの辺
50 樹脂フィルム
51及び52 樹脂フィルムの辺
53 樹脂フィルムの表面
70 バリアフィルム
100 保持装置
110 型枠
121、122、123及び124 クリップ
200 樹脂フィルムの製造装置
300 テンター延伸機
310及び320 リンク装置
311及び321 クリップ
312a〜312d リンクプレート
313a及び313b 軸受けローラー
330及び340 スプロケット
410及び420 搬送ロール
500 オーブン
510 オーブンの入り口
520 オーブンの出口
530 オーブンの隔壁
540 熱固定室
550 緩和室
700 成膜装置
701 樹脂フィルムのロール体
702 バリアフィルムのロール体
711 ガイドロール
712 キャンロール
713 ガイドロール
721 反応管
722 電極
723 電源
724 ガス導入口
730 真空排気装置
790 真空槽
Claims (11)
- 脂環式構造を含有し結晶性を有する重合体を含む樹脂からなる樹脂フィルムであって、
前記重合体の結晶化度が、30%以上であり、かつ、
前記樹脂フィルムの下記式(1)に示される厚みムラTv
Tv[%]=[(Tmax−Tmin)/Tave]×100 (1)
(上記式(1)中、
Tmaxは、前記樹脂フィルムの厚みの最大値であり、
Tminは、前記樹脂フィルムの厚みの最小値であり、かつ、
Taveは、前記樹脂フィルムの厚みの平均値である)
が5%以下である、
樹脂フィルム。 - 前記脂環式構造を含有する重合体が、ジシクロペンタジエンの開環重合体の水素化物である、
請求項1に記載の樹脂フィルム。 - 前記樹脂フィルムの内部ヘイズが3%以下である、
請求項1又は2に記載の樹脂フィルム。 - 前記樹脂フィルムが、光学フィルムである、
請求項1〜3のいずれか一項に記載の樹脂フィルム。 - 請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂フィルムと、
前記樹脂フィルムの上に設けられた導電性層と
を備える、導電性フィルム。 - 請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂フィルムと、
前記樹脂フィルムの上に設けられたバリア層と
を備える、バリアフィルム。 - 請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂フィルムの製造方法であって、
脂環式構造を含有し結晶性を有する重合体を含む樹脂からなる第1のフィルムを、当該第1のフィルムの少なくとも二辺を保持した状態で、第1の温度T1以上でかつ第2の温度T2以下の範囲内の予熱温度Tphで予熱時間tphにわたって予熱して、第2のフィルムを得る予熱工程と、
前記第2のフィルムに対して第1の温度T1以上でかつ第2の温度T2以下の範囲内の延伸温度Tstで延伸処理を施すことにより、第3のフィルムを得る延伸工程と、
前記第3のフィルムの少なくとも二辺を保持した状態で、前記第3のフィルムに対して、前記延伸温度Tstよりも高温であって、第3の温度T3以上でかつ前記重合体の融点Tm未満の範囲内の熱固定温度Ttsで5秒以上保持する熱固定工程と
を含み、
ここで、前記第1の温度T1は、下記式(2):
T1[℃]=(5×Tg+5×Tpc)/10 (2)
(上記式(2)中、Tgは、前記重合体のガラス転移温度であり、かつ、Tpcは、前記重合体の結晶化ピーク温度である)
で示され、
前記第2の温度T2は、下記式(3):
T2[℃]=(9×Tpc+1×Tm)/10 (3)
で示され、
前記予熱時間tphの上限tph(max)は、下記式(4):
tph(max)[秒]=80×[(T1−Tph)/(T2−T1)]+90 (4)
で示され、かつ、
前記第3の温度T3は、下記式(5):
T3[℃]=(9×Tpc+1×Tm)/10 (5)
で示される、
樹脂フィルムの製造方法。 - 前記熱固定温度Ttsは、前記第3の温度T3以上でかつ第4の温度T4以下の範囲内にあり、
ここで、前記第4の温度T4は、以下式(6):
T4[℃]=(2×Tpc+8×Tm)/10 (6)
で示される、
請求項7に記載の樹脂フィルムの製造方法。 - 前記熱固定工程を行う熱固定時間ttsが、90秒以下である、
請求項7又は8に記載の樹脂フィルムの製造方法。 - 請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂フィルムの上に、導電性層を形成する工程を含む、導電性フィルムの製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂フィルムの上に、バリア層を形成する工程を含む、バリアフィルムの製造方法。
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