JP2012527339A - モノリス触媒とその使用方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
適当なモノリス構造物は、金属製またはセラミック製である。これらは、小さな(0.5〜4mm)平行流路をもつ単一のブロックであることが好ましい。コーニング社またはNGK社またはデンソー社のモノリス部材の使用が好ましい。
本発明によれば、この裸のモノリス構造の上に、一種以上のセラミック酸化物を含む触媒支持体層が、あるいは前もってセラミック酸化物支持体材料上に担持された触媒活性金属と任意の他の(促進剤)成分を含む触媒層が塗布される。これは、ウォッシュコート法により行われる。
脱水素化的芳香族化と脱水素化に好適な触媒層を形成するには、いわゆる両性セラミック酸化物を、特にジルコニウム酸化物、チタン酸化物またはこれらの混合物を使用することができる。また、焼成でこれらの酸化物に変換可能な対応する化合物も好適である。これらは、既知の方法で、例えばゾルゲル法、塩の沈澱、相当する酸の脱水、乾燥混合、スラリー化または噴霧乾燥により製造できる。
a)10〜99.9重量%の二酸化ジルコニウムと
b)0〜60重量%の酸化アルミニウム、酸化ケイ素及び/又は酸化チタンと
c)0.1〜30重量%の主族IまたはIIの少なくとも一種の元素、セリウムとランタンを含む遷移III族の元素、元素周期律表の遷移VIII族の貴金属、および必要ならスズを含む。
a)10〜99.9重量%の、より好ましくは20〜98重量%、特に好ましくは30〜95重量%の二酸化ジルコニウムで、そのうち50〜100重量%が、好ましは60〜99重量%、特に好ましくは70〜98重量%が単斜晶型及び/又は正方晶型であるものと、
b)0.1〜60重量%の、好ましくは0.1〜50重量%、特に好ましくは1〜40重量%、特に5〜30重量%の酸化アルミニウム、二酸化ケイ素及び/又はルチルまたはアナターゼ型の二酸化チタンと
c)0.1〜10重量%の、好ましくは0.1〜8重量%、特に好ましくは0.1〜5重量%の
元素周期律表の主族IまたはIIと遷移族IIIとVIIIとから、また遷移族のセリウム、ランタン及び/又はスズとからから選ばれる少なくとも一種の元素を含む。(なお、重量%の合計は100)である。
製造中に焼成で部分的あるいは完全に除去可能ないろいろなポリマーを添加して、明確な細孔半径範囲の細孔を形成することである。ポリマーと酸化物前駆体との混合は、例えば単純な機械的な混合で、あるいは噴霧塔での噴霧乾燥で行われる。
さらに好適な脱水素化触媒材料は、一般に、セラミック支持体材料として、二酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化ランタン、酸化セリウム、およびこれらの混合物からなる群から選ばれる金属酸化物を含む。好ましい支持体は、二酸化ジルコニウム及び/又は二酸化ケイ素である。
特に好ましいのは、二酸化ジルコニウムと二酸化ケイ素の混合物である。
−0〜20重量%の量の、好ましくは0.1〜15重量%、特に好ましくは0.1〜10重量%の量の少なくとも一種の主族IまたはIIの元素、好ましくはセシウム及び/又はカリウム;
−0〜20重量%の量の、好ましくは0.1〜15重量%、特に好ましくは0.2〜10重量%の量の少なくとも一種のランタニドとアクチニドを含む遷移III族の元素、好ましくはランタン及び/又はセリウム;
−0〜10重量%の量のスズ。
水素の燃焼を触媒する好ましい触媒は、周期律表の遷移族VIIIの貴金属及び/又はI族の金属及び/又はスズを含む。白金を含み、必要ならスズと組み合わせた触媒が特に好ましい。これらの触媒の支持体材料として、二酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、二酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化ランタン、酸化セリウム、ゼオライト、およびこれらの混合物からなる群から選ばれる金属酸化物が使用できる。好ましい金属酸化物支持体は、二酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、二酸化ケイ素、酸化亜鉛、酸化アルミニウムまたはこれらの混合物である。
脱水素化は、酸化的脱水素化または非酸化的脱水素化として行われる。非酸化的脱水素化は、自熱的に行っても非自熱的に行ってもよい。脱水素化は、等温的に行っても断熱的に行ってもよい。
好適な反応器の形状は、固定床円管状反応器または管束型反応器である。これらの反応器中では、触媒(脱水素化触媒と適当なら特別な酸化触媒)が、反応管または反応管の束内に固定床として設けられる。通常、反応管の内径は約10〜15cmである。典型的な脱水素化管束型反応器は、約300〜1000本の反応管をもつ。反応管の内温は、通常300〜1200℃の範囲であり、好ましくは500〜1000℃の範囲である。フィリップスペトロリアム社のプロパンまたはブタンの脱水素化の場合、作業圧力は、低水蒸気希釈を用いる場合で、通常0.5〜8bar、多くの場合1〜2barであり、高水蒸気希釈を用いる場合(水蒸気活性化改質法(STAR法)またはリンデ法に相当)で3〜8barである。典型的な1時間当たりのガス空間速度(GHSV)は、用いる炭化水素として500〜2000h-1である。触媒の形状は、例えば球状であっても円柱状(中空または固体)であってもよい。複数の固定床円管状反応器または管束型反応器を共に運転し、そのうちの少なくとも一つを再生状態とすることもできる。
脱水素化的芳香族化は、通常300〜800℃の温度で、好ましくは400〜700℃、より好ましくは450〜650℃の温度で、100mbar〜100barの圧力、好ましくは1〜30bar、より好ましくは1〜10barの圧力で、LHSV(1時間当りの液体空間速度)が0.01〜100h-1で、好ましくは0.1〜20h-1で行われる。炭化水素混合物に加えて、CO2、N2、希ガスまたは水蒸気などの希釈剤が存在していてもよい。同様に、必要なら水素を加えることもでき、その場合は、水素の炭化水素(ガス)に対する体積比が0.1〜100であり、好ましくは0.1〜20である。加える水素、あるいは脱水素化で発生し適当なら循環される水素を、反応時間が伸びるにつれて触媒表面に集積する炭素を除くのに使用してもよい。
本発明の脱水素化/芳香族化触媒のA法による製造
A法は、モノリス性ハニカムのウォッシュコートと焼成後に活性成分を後含浸させるものである。
BASF社のジルコニア噴霧乾燥粉末D9−89をウォッシュコート剤スラリーの製造に用いる。この粉末17000gを15000の水に分散し、1200gのシルレス(登録商標)MSE100と混合する。得られる理論総固形分量が52%であるスラリーのpHは3.2〜3.8である。このスラリーを、90%の粒子が最終平均粒度として5μm±1.5μmとなるまで、約1時間連続ミル中で破砕する。このプロセス中、粒度分布は、レーザ回折法でオフラインで何度もコントロールする。最終スラリーのpHも3.2〜3.8である。得られるスラリーを塗布に用いる。
次いで、この懸濁液を適当に希釈し、総固形分量で約50%±1%となるようにセラミック基板上に塗布する。塗布は空気ダクト法を用いて行う。特定のウォッシュコート量(g/in3またはg/L)とするためには、適当な方法で塗布時の正しい総固形分量を決める必要がある。
二段工程で、吸水により材料前駆体の溶液から活性成分を塗布する。まず、代表的な試料の吸水率を測定し、その濃度を吸水率から計算する。
B法による本発明の脱水素化/芳香族化触媒の製造
B法は、活性成分が前もって支持体材料に含浸されており、モノリス基材への塗布の前に研磨して懸濁液となっているという点で、上述のA法と少し異なる。
6220gのジルコニアD9−89に、131.4gの実施例1〜12で用いたPt塩溶液と1730gの水で希釈した23gのKOHを含浸させる。次いでこの含浸ジルコニアに、45gのSnCl2・2H2Oと35gのCsNO3と237gのLa(NO3)3を、13gのHCl(37%)を含む3270gの水に溶解した溶液を含浸させる。得られる懸濁液を、pH3.6で連続ミル中で約1時間、90%の粒子の最終平均粒度が10.5μm±1.5μmとなるまで磨砕する。このプロセス中、粒度分布は、レーザ回折法でオフラインで何度もコントロールする。最終的なスラリーのpHは3.6〜4である。得られるスラリーを塗布に用いる。
塗布は、三段の剥離プロセスと、各塗布プロセス後の約130℃での乾燥と590℃での焼成で行う。
脱水素化/芳香族化用の押出成型物触媒の製造
この触媒を、DE19937107の実施例4に記載のようにして、押出成型物として製造した。この触媒のPt負荷量は4.0g/lであった。
一般的な手法
反応器は、絶縁材料で覆われた1.4841スチール製の内部チューブと1.4541スチール製の外部圧力ケースとからなる。この反応器は、断熱法向けのものである。この圧力ケースは、内部チューブからの熱損失を補うための、加熱ベルトによる補助加熱を有している。この内部チューブの内径は20mmである。この内部チューブに触媒を充填する。断熱領域の上部で、上側1/3(触媒の上流)に、銅ジャケットの予備加熱機が設けられている。
プロパンの脱水素化試験は、触媒の種類の異なる約90cm長の三つの触媒床をもつ断熱型ステンレス製反応器(スチール1.4841、内径36mm、長さ4m)中で行った。触媒床の温度は、触媒床の中央を通過する二個の14点熱素子(内径6mm)で、一つは上から、もう一つは底から測定した。反応は、プロパンと水素と水蒸気と純粋なO2の混合物からなる。O2と水蒸気は、混合物として3つの異なる供給点から各触媒の前に供給された。供給点の触媒床からの距離は変動するが、通常55〜150mmである。また、他成分の供給量を一定に保ちながら、O2の流量を脱水素化サイクルの進行と共にゆっくりと増加させた。反応器に入る前に、水素とプロパンの混合物を、520℃、525℃、530℃、580℃の別々の予備加熱機を通過させて加熱した。
全重量が1448g(2.30l)の合計で18個の実施例のモノリスを、3つの床に均等に分配した。各床は6個のモノリスからなり、そのPt含量は2.0g−Pt/L−反応器体積であった。6360g/hのプロパン(GHSVc3=1400lc3/Ucat/h)と75g/hのH2を、それぞれの供給点から、O2とH2O(水蒸気)と混合して反応器中に導入した。水蒸気は、各々の供給点から1000g/hの速度で供給し、O2速度は、以下の表5に記載の順序でサイクル中変化させた。
すべての条件は実施例20と同じであるが、プロパンの供給速度は8600g/hで、O2供給速度は、以下の表6に記載のとおりである。
合計で3.27kg(2.49l)の3mm押出成型物を3つの床に均等に分配した。各床は、1090g(830ml)の触媒からなる。Pt負荷量は4.0g−Pt/L−反応器体積であった。6360g/hのプロパン(GHSVC3=1300Lc3/Lcat/h)と75g/hのH2を、それぞれの供給点から、供給されるO2とH2Oと混合しながら反応器に供給した。水蒸気は、各供給点から1000g/hの速度で供給し、O2の速度は、以下の表7に記載の順序でサイクル中変化させた。
すべての条件は比較例7と同じであるが、プロパンの供給速度は8600g/hで、O2供給速度は以下の表8に記載のとおりである。
n−ブタンの脱水素化は、電気加熱した円管状反応器(1.4841スチール、内径18mm)で実施した。n−ブタンと窒素と水素と空気を、物質流量自動調整器によりガス状で反応器に供給した。空気は、別途に触媒床の10cm上流にあるランスから添加した。水は、貯蔵容器からHPLCポンプでスチールチューブ蒸発器に送り、できた水蒸気を反応器に導いた。
パイロットスケールでのn−ブタンの脱水素化
反応器は、絶縁材料で覆われた1.4841スチールのスチール製内部チューブと1.4541スチール製の外部圧力ケースとからなる。この反応器は、断熱法向けに設計されたものである。この圧力ケースは、内部チューブからの熱損失を補うための、加熱ベルトによる補助加熱を有している。この内部チューブの内径は52.5mmで、長さは2.25mである。この内部チューブに触媒を充填する。断熱式の反応器の上流に、加熱用枠で加熱されたスチール製予備加熱機がある。
脱水素化的芳香族化は、電気加熱した円管状反応器(1.4841スチール、内径21mm)中で行った。20mlの比較例1の押出成型物触媒、または12mlの実施例1の触媒を反応器に入れ、水素で400℃で1時間活性化させた。反応器の投入したのは、水素と水と約95重量%のo−キシレン前駆体、主に3,4−及び2,3−ジメチル−2−ヘキセン(短縮して「DMH」と呼ぶ)を含むC8画分である。物質流量自動調整器を経由して、水素をガス状で反応器中に投入した。水とC8画分は、貯蔵容器からHPLCポンプでスチール製チューブ蒸発器に輸送し、できる混合ガスを加熱状態で反応器に導いた。脱水素化的芳香族化は、炉温度が400℃、1bar(絶対)、14g/hの有機成分、H2O/DMH比が16/1mol/mol、H2/DMH比が3/1mol/molで行った。下の表11は、運転時間4時間での芳香族化の平均結果を示す。o−キシレンへの芳香族化でも、本発明の触媒(PDR6936)は、類似の変換率をもち、先行技術の押出成型物触媒よりかなりの大きな白金ベースの空時収率を有することがわかる。
炭化水素の存在下で水素を酸素で選択的に燃焼させる触媒の製造
α−Al2O3支持体上のPt/Snの初期湿潤含浸法
2〜4mmのアクセンス社のα−酸化アルミニウム球(アルミナスフェラライト512)を支持体材料として使用した。含浸方法は次のとおりである。
i 含浸させるアルミナ材料の初期の湿潤度を決めるために、
a) 10gの上記アルミナ支持体材料をプラスチックバイアルに入れた。
b)支持体の総重量の10%の量の脱イオン水(DI水)を添加した。
c)水と支持体を共に混合した。初期の湿潤度に達したとき、支持体材料が凝集した。
d)この10gのアルミナ試料に、合計で4gの水を添加した。この支持体に対して加えた水の重量%は、40重量%であった。
ii 望ましいPtレベルを得るのに必要な硝酸Pt溶液の量を決めた。50gのアルミナ支持体材料に対して、濃度が13.46%硝酸Ptである硝酸Pt溶液0.52gを希釈して20mlの溶液として、添加した。
iii この液体を乾燥粉末中に注いだ。これら二成分を、混合物が均一となるまで混合した。
iv この混合物を75℃で16時間乾燥した。
v SnCl2・2H2Oの所望必要量を計算し、DI水に溶解した。50gのアルミナ支持体材料に対して、0.046gの塩化スズ固体を20mlの水に溶解して添加した。
vi この混合物を75℃で16時間乾燥した。
vii 焼成を540℃で2時間行った。
このウォッシュコート手法は次のとおりである。
i フリットの摩砕または粒度の低減
a)アルミナ支持体に担持されたPt/SnとDI水とを用いて35%固体含量のスラリーを調整した。
b)このスラリーをミニセラミックボールミルに入れた。
c)このボールミルをUSストーンウェアローラー上に乗せ、
速度コントローラを約107rpmに設定した。
d)90%の粒子が10μmより小さくなるまで約9時間摩砕を行った。
ii このスラリーを保管容器に入れた。
iii ブランク基材であるコーニング社の400cpsi/6.5milブロック一個より、複数のコアを切り出した。このコアの直径は16mmで、長さは100mmであった。総体積は324mlであった。
iv 上記スラリーを均一となるまで混合した。次いで、このジャーの内容物を、コアより径が少し大きな円筒中に移した。このコアをスラリーに浸漬し、約5秒間に取り出した。過剰のスラリーをコアから振り除き、空気で吹き飛ばしてその流路中の滞留物を除いた。
v この混合物を75〜90℃で16時間乾燥した。
vi 乾燥後のウォッシュコート剤の量が0.16〜0.17g/mlとなるまで工程ivとvを繰り返した。
vii 540℃で2時間焼成した
viii コアの温度が150℃より高い時に、コアの質量を測定した。熱コアを秤量し、正確なウォッシュコート量を決定した。コアが冷却すると水を吸うため、ウォッシュコート量が不正確となる。
水素での選択的O2燃焼用のバルク触媒の製造
この触媒を、WO2005097715の実施例Aにより製造した。
試験室スケールでの水素を用いる触媒的燃焼での酸素除去
選択的な触媒的O2燃焼を、電気加熱した円管状の反応器(1.4841スチール、内径18mm)で実施した。n−ブタンと1,3−ブタジエンと窒素と水素と空気とを、物質流量自動調整器(ブロンクホースト社)を経由してガス状で反応器に投入した。水は、貯蔵容器からHPLCポンプでスチールチューブ蒸発器に送り、得られる水蒸気を反応器に導いた。
Claims (15)
- 低いBET表面積を有すると共に触媒的に不活性な材料からなるモノリスとこのモノリスに施された触媒層を含み、且つ酸化物支持体材料上に、元素周期律表のVIII族の貴金属からなる群から選ばれる少なくとも一種の貴金属と、任意にスズ及び/又はレニウムと、任意に他の金属とを含む触媒であって、
前記触媒層の厚さが5〜500マイクロメータであることを特徴とする触媒。 - 前記触媒層が白金を含む請求項1に記載の触媒。
- 前記触媒層がスズを含む請求項1または2に記載の触媒。
- 前記触媒層が、ランタニドを含む元素周期律表の第三遷移族の金属を含む請求項1〜3のいずれか一項に記載の触媒。
- 前記触媒層がランタンを含む請求項4に記載の触媒。
- 前記触媒層がアルカリ金属またはアルカリ土類金属を含む請求項1〜5のいずれか一項に記載の触媒。
- 前記触媒層が、カリウムとセシウムから選ばれるアルカリ金属を含む請求項6に記載の触媒。
- 前記酸化物支持体材料が、第二、第三及び第四主族の金属の酸化物並びに第三及び第四遷移族の金属の酸化物から選ばれる請求項1〜7のいずれか一項に記載の触媒。
- 前記酸化物支持体材料が、マグネシウム、カルシウム、アルミニウム、ケイ素、チタン及びジルコニウムの酸化物から選ばれる請求項8に記載の触媒。
- 前記酸化物支持体材料が二酸化ケイ素と二酸化ジルコニウムを含む請求項9に記載の触媒。
- コージェライトのモノリスを含む請求項1〜10のいずれか一項に記載の触媒。
- アルカンをアルケンへと脱水素化するための請求項1〜11の何れか一項に記載の触媒の使用方法。
- プロパンをプロペンへと、又はn−ブタンをブテンへと脱水素化するための請求項12に記載の触媒の使用方法。
- 脱水素化的芳香族化のための請求項1〜11の何れか一項に記載の触媒の使用方法。
- 酸素での水素の触媒燃焼のための請求項1〜11の何れか1項に記載の触媒の使用方法。
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