JP2012523508A - オルガノシロキサンポリマーを含む布地ケア組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
理論によって制限されるものではないが、出願者らは、布地にすべりやすさのみを提供する既知のシリコーンとは対照的に、本明細書に記載のオルガノシロキサンポリマーは、コポリマーのシロキサン部分が布地にすべりやすさをもたらし、一方で、分子の有機部分は弾性を付与するという2つの作用機序により、布地のしわ形成を予想以上に低減させると考えている。出願者らは、2つの作用機序によって、本明細書に記載のオルガノシリコーンポリマーが、すべりやすさのみにより調整されるシリコーンと比較して優れたしわ低減作用を提供すると考えている。
本開示の布地ケア組成物に使用するためのオルガノシロキサンポリマーは、以下のA、B及びCを含み得る。
(i)各Xは、
(ii)各Lは、結合している二価のアルキレンラジカルであるか、あるいは
(iii)各Rは、H、C1〜C20アルキル、C1〜C20置換アルキル、C6〜C20アリール、C6〜C20置換アリール、アルキルアリール、−OR2、及びこれらの組み合わせからなる群から独立して選択され得る;
(iv)各R1は、H、C1〜C8アルキル、置換アルキル、及びこれらの組み合わせからなる群から独立して選択され得る;
(v)各R2は、H、C1〜C4アルキル、置換アルキル、アリール、置換アリール、及びこれらの組み合わせからなる群から独立して選択され得る;
(vi)各R3は、芳香族ラジカル、脂肪族ラジカル、脂環式ラジカル、及びこれらの組み合わせから独立して選択される二価のラジカルであり得、ここで二価のラジカルは約2〜約30個の炭素原子を含み得る;かつ
(vii)各R4は、H、150〜250ダルトンの分子量を有するC1〜C20アルキル、アリール、置換アルキル、シクロアルキル、及びこれらの組み合わせからなる群から独立して選択され得る;
(viii)pは約2〜約1000、又は約10〜約500の整数であり得る;
(ix)sは約2〜約83の整数であり得る;
(x)yは約0〜約50、又は約1〜約10の整数である;
(xi)nは約1〜約50の整数であり得る。
(i)Wは、アミノ、ヒドロキシル、カルボキシル、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なくとも2つの官能基を含有する有機分子由来のアルキレンラジカルである;
(ii)kは0〜約100の整数である。
(i.)Rはメチルであり得る;
(ii.)R1はHであり得る;
(iii.)各R2は、H、C1〜C4アルキル、置換アルキル、アリール、置換アリール、及びこれらの組み合わせからなる群から独立して選択され得る;
(iv.)R3は、C2〜C12 C6アルキレンラジカル及びこれらの組み合わせからなる群から選択され得る;
(v.)R4は、アルキル、140〜250ダルトンの分子量を有する1〜6個の末端アミン基で置換されたアルキル、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され得る;
(vi.)Lは、
(vii.)Xは、
(viii.)pは約30〜約300の整数であり得る;
(ix.)yは約0〜約50、又は約1〜約10の整数であり得る;かつ
(x.)sは約1〜約50 3の整数であり得る。
更なる態様では、布地ケア組成物は、約0.01重量%〜80重量%、又は約1重量%〜約50重量%、又は約10重量%〜約30重量%の界面活性剤を含み得る。好適な界面活性剤としては、例えば、米国特許第3,664,961号、同第3,919,678号、同第4,222,905号、及び同第4,239,659号に記載のようなアニオン性、非イオン性、双極性イオン、両性又はカチオン性界面活性剤、又はこれらの混合物が挙げられる。当業者であれば容易に理解されるように、布地ケア製品が洗濯洗剤である場合には、アニオン性及び非イオン性界面活性剤が一般的に好適である一方、布地ケア製品が布地柔軟剤である場合には、カチオン性界面活性剤が一般的に有用である。開示の組成物に好適な界面活性剤の非限定的な例が本明細書に列挙される。
更なる態様では、布地ケア組成物は、アルデヒド及び/又はケトン基を含む少なくとも1種の材料を、組成物の約0.0001重量%〜約2重量%、又は約0.001重量%〜約1重量%で含み得る。
開示の組成物は追加の補助剤成分を含み得る。以下は好適な追加の補助剤の非限定的な列挙である。
であってよく、式中、各R2は、水素、ヒドロキシル、ハロゲン、C1〜C12アルキル、−ORa、置換又は非置換フェニル、置換又は非置換ベンジル、炭素環式、複素環式、及びこれらの組み合わせからなる群から独立して選択されてよい。一態様では、R2は、水素、C1〜C4アルキル、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されてよい。
であってよい。各R3は、水素、C1〜C24アルキル、C2〜C8ヒドロキシアルキル、ベンジル、置換ベンジル、及びこれらの組み合わせからなる群から独立して選択されてよい。
本開示は更に、本明細書で開示される布地ケア組成物を用いる方法に関する。一態様では、本開示は、本開示のオルガノシロキサンポリマーと、少なくとも1つの界面活性剤と、アルデヒド及び/又はケトン基を含む少なくとも1種の材料と、を含む布地ケア組成物に、布地を接触させる工程を含む、布地に利益を提供する方法に関する。一態様では、布地に対する利益は、しわ予防利益であってよい。他の態様では、利益としては、柔軟化、色ケア、色保護、抗移染、ピリング又はけば立ち制御、抗静電気、及び形状維持などのその他のケア利益が挙げられる。
この方法では、布地表面上への化学物質の付着により付与される手触り特性の、客観的かつ定量的測定が記載される。記載の測定プロトコルは、化学処理により付与された手触りを独特に定義する3次元パラメータ空間内で、布地を摩擦し、折り曲げ、圧縮することにより、付着した化学処理剤の効果を測定する。
使用する布地は、リング精紡機で作られた綿100%の生地である、Eurotouchブランドのテリー織白色タオル(縦糸パイル織り)洗浄布(製品番号63491624859,Standard Textile(Standard Textile Company,Cincinnati OH)により製造)である。各織布は約33cm×33cmであり、重量は布12枚当たり約680gであり、10〜12mmの通常のループサイズのパイルを有する。発注時にこの特定の布地が入手不能であった場合には、列挙される同様の物理特性を満たしかつ縦糸及び横糸の波方向が明確に識別される、テリー織りの新しい布を代替品として用いることもできる。
付着試験に使用する前に、以下の湯通し方法を用いて布地を準備する。布地は、充填あたり35枚の織布と、49℃でかつ一杯あたり64.35Lの逆浸透水とを用い、頂部充填式の家庭用洗濯機で湯通しする。各充填物を、通常の完全な洗浄−すすぎ−脱水サイクルで少なくとも5回にわたって洗浄する。湯通し工程は、各サイクルの最初に洗剤を添加する2回の通常サイクルと、続いて洗剤を添加しない3回以上のサイクルとからなる。洗剤は、2003 AATCC標準参照液体洗剤(American Association of Textile Chemists and Colorists)を、64.35Lに対し1サイクルあたり119gで用いる。3回目の洗剤非添加サイクル後にも、脱水工程前のすすぎ水の表面上に、目に見える泡の存在により認識されるような石鹸泡が依然として存在していた場合には、洗剤不添加の追加のサイクルを石鹸泡が目に見えなくなるまで続ける。次いで織布を最も高温に設定した家庭用回転式電熱乾燥機で十分に乾燥するまで乾かした(約55分)。
水に混和性の試験材料は、試験材料濃度が少なくとも脱イオン水中に0.1%(重量/重量)の単純な溶液にする(すなわち錯体形成はない)ことにより、試験用に調製され、室温にて、少なくとも48時間にわたって可視の沈殿を生じず又は他の相分離を生じた材料を生じない。
強制的な付着方法を用いて1mg処理材料/g布地(活性重量/乾燥重量)の投与量にて処理試料をコーティングすることにより、湯通し済み織布を処理する。少なくとも10枚の湯通し済み織布の複製を処理し、及び測定の各日に試験されるそれぞれ異なる処理化学物質について、及び同様に測定の各日に包含されるPDMS対照処理について測定する。
乾燥が完了した際には、被処理織布を、23℃でかつ相対湿度50%にて、最低でも8時間にわたって平衡化させる。被処理かつ被平衡化布地を、処理の2日以内に測定する。被処理布地を平らに置き、かつ10枚以下の高さで重ねて平衡化する。圧縮、摩擦及び剛性測定は、全て、コンディショニング/平衡化工程時に用いるものと同じ環境条件下で実施した。
各試験処理用、及びPDMS対照処理用複製織布少なくとも10枚を用いることで、各被処理織布に対して同一日に3種類の測定(圧縮測定1回、摩擦測定1回、剛性測定2回)を実施した。圧縮、摩擦及び剛性測定は、全て、コンディショニング/平衡化工程時に用いるものと同様の環境条件下、すなわち23℃かつ相対湿度50%下で実施した。織布を得る(1)。布地のタグ付け/標識面を下側にして配置し、次いで布地面(3)を、上側面として定義した。タグが存在せず、かつ布地が前側と後側とで異なる場合、テリー織りの布地の一面を「表面」として表記し、全ての織布にわたって表記を一致させることが重要である。布地(1)を、次いでバンド(2a、2b)(模様の横糸に平行である)が右側及び左側にあり、かつパイルループが矢印(4)により示されるように左方向を向くよう方向づける−図1を参照のこと。永久インクマーカーペンで、上側及び下側並びにバンドに対して平行に、2.54cmの位置に直線を引き(5a、5b、5c、5d)、布地に印をつける。全ての測定は、マーカーペンの線(5a)により定義された領域の内側で実施した−図1を参照のこと。
布地の圧縮を引張試験機により測定する。この測定に好適な引張試験機は、1〜10kNの低張力適用用1カラム又は2カラム卓上型システム、あるいはより高張力の引張試験機用システムである。MTS Insightシリーズ(MTS Systems Corporation,Pittsburgh,PA)及び低エネルギー試験用のInstron’s 5000シリーズは好適な試験機である。100ニュートンのロードセルを使用して測定を実施する。試料ステージは、100 HRB(ロックウェル硬さスケール)よりも硬い金属が機械加工された、15cmの直径を有する平らな円板である。これを下部圧盤に使用する。好適なステージは2501−163モデル(Instron,Norwood,MA)である。圧縮ヘッドは、ポリカーボネート又はLexanなどの硬質プラスチック製である。このヘッドは平滑表面を有し、直径10.2cm及び厚さ2.54cmである。測定を実行するために以下の設定を用いる:
圧縮曲線のスロープを以下の方法で導く。変数Yは測定される負荷の自然対数を意味し、変数Xは伸長を意味する。0.005〜34.3N(3.5kgf)の負荷範囲にわたってX対Yの単純直線回帰を用い、スロープを算出する。測定される各織布についてこれを算出し、値をkgf/mmとして記録する。
列挙された実施例について、2キログラムのエネルギーロードセルを有する、Thwing−Albert FP2250摩擦/剥離試験機を用いて、布地対布地の摩擦を測定する(Thwing Albert Instrument Company,West Berlin,NJ)。スレッドは、設置面積6.4×6.4cm及び重量200gを有するクランピング式スレッドである(Thwing Albert Model Number 00225−218)。ロードセルとスレッドとの間の距離は10.2cmに設定する。試料ステージまでのクロスヘッドアームの高さを25mm(クロスアームの底面からステージの上面まで測定)に調整することで、測定時にスレッドが平行を維持し、かつ布地と接触することを確実にする。以下の設定を使用して測定を実施する:
布地曲げ評価を、テーバー剛性試験機(150−Eモデル、Taber Industries(North Tonawanda,NY))により評価する。以下の設定をテーバーに使用した:
PDMS対照処理材料と、各試験処理材料とについて、3種の方法(剛性、摩擦及び圧縮)のそれぞれについての平均値を、実施した10枚以上の複製の測定から算出する。各試験処理材料に関する平均値には、同一日に測定されたデータのみを用い、各それぞれの試験方法についてのPDMS対照処理の平均値により除算する。これにより、3つの感触にまつわる方法に関する、各試験処理についての比率値が得られる。
処理Xについての圧縮比の値=試験処理物Xの圧縮平均値/PDMS対照処理物の圧縮平均値;
処理Xについての曲げ比の値=試験処理物Xの曲げ平均値/PDMS対照処理物の曲げ平均値;
ここで、「X」は試験材料である。
A 1未満の数が、PDMSに対して低摩擦である。
B 1未満の数が、PDMSに対して低圧縮である。
C 1未満の数が、PDMSに対して低剛性(曲げ)である。
* 独特の布地立体感利益を提供するとされる、本発明の範囲内の化合物。
本発明の一態様は、約0.83〜約0.90、あるいは約0.85〜約0.89の摩擦試験比をもたらす。
本発明の他の態様は、シリコーンエマルションのTau値を評価するための方法を提供する。好ましくはTau値は10より低く、より好ましくは5より低い。
QCM−Dとポンプシステムの連結の概略図は、図3に示す。
1リットル以上のキャリア流体リザーバを、以下のように利用する(15a、15b、15c):
リザーバA:脱イオン水(18.2MΩ);リザーバB:硬水(15mMのCaCl2 ・2H2O及び5mMのMgCl2 ・6H2O(18.2MΩの水の中));及びリザーバC:脱イオン水(18.2MΩ)。全てのリザーバは、室温(約20℃〜25℃)に維持した。
ポンプ(18a、18b、18c)内に浸入させる前に、キャリア流体は脱ガスするべきである。脱ガスは、4−チャネル式真空脱ガス器(19)(好適なユニットは、Rheodyne/Systec#0001−6501(IDEX Corporationの一部門であるUpchurch Scientific(619 Oak Street,私書箱1529 Oak Harbor,WA 98277))である)を用いて実施できる。あるいはキャリア流体は、真空濾過による脱ガスなどの、代替手段を用いることにより脱ガスすることもできる。リザーバと真空脱ガス器を連結するのに使用されるチューブ(20a、20b、20c)は、公称内径(ID)約1.60mmのPTFEチューブである(例えば、Kimble Chase Life Science and Research製品のLLC 1022(Spruce Street、私書箱1502)(Vineland NJ 08362−1502、部品番号420823−0018))。
キャリア流体は、HPLCに典型的に使用されるように、3つの単独ピストンポンプ(18a、18b、18c)を用いてリザーバから汲みだされる(好適なポンプは5mLのポンプヘッドを有するVarian ProStar 210 HPLC Solvent Delivery Modules(Varian Inc.(2700 Mitchell Drive,Walnut Creek CA 94598−1675 USA))である)。蠕動ポンプ、又は配分バルブを装備したポンプは、本方法に好適ではないことは留意すべきである。真空脱ガス器をポンプに連結するのに使用されるチューブ(21a、21b、21c)は、リザーバを脱ガス器に連結するものと同じ寸法及び種類である。
流体流への試験試料の自動充填及び自動注入は、10mLの、約0.762mmの公称IDの試料ループを装備した、オートサンプラーデバイス(17)により実行される(好適なユニットは、10mLの、約0.762mmの公称ID試料ループを用いるVarian ProStar 420 HPLCオートサンプラー(Varian Inc.(2700 Mitchell Drive,Walnut Creek CA 94598−1675 USA))である)。ポンプCの出口から背圧デバイス(26)へと、並びに背圧デバイス(26)からオートサンプラー(17)へと使用するチューブ(27)は、公称ID約0.254mmの、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)製チューブである(好適なチューブは、IDEX Corporationの一部門であるUpchurch Scientific(619 Oak Street,私書箱1529 Oak Harbor,WA 98277)から得ることができる)。オートサンプラーから出た流体は、動的ミキサ(25)へ供給される。
全ての流体流は、QCM−D装置(28)へと浸入させる前に、1.2mLの動的ミキサ(25)(好適なユニットはVarian part # 0393555001(PEEK)(Varian Inc.,2700 Mitchell Drive,Walnut Creek CA 94598−1675 USA)で組み合わせる。ポンプA及びB(18a、18b)を、パルス吸収体(22)及び背圧デバイス(24)を介して動的ミキサに連結させるために使用されるチューブは、ポンプC(18c)を、背圧デバイス(26)を介してオートサンプラーに連結させるものと同一の寸法及びタイプである。動的ミキサから放出される液体は、QCM−D装置に浸入する前に約0.138MPaの背圧デバイス(29)(好適なユニットは、IDEX Corporationの一部門であるUpchurch Scientific(619 Oak Street,私書箱1529 Oak Harbor,WA 98277)の部品番号P−791である)を通過する。
QCM−D装置は、温度が25℃±0.3℃にて一定に保持される少なくとも2つのフローセル(29a、29b)を用いて、バルク流体に対して経時的に周波数シフト(Δf)測定値及び消散シフト(ΔD)測定値を回収できるものであるべきである。QCM−D装置は2つのフローセルを装備し、それぞれのフローセルは約140μLの内側総流体容量を有するものであり、2つの測定を可能にするよう一列に配列される(好適な装置は、QFM 401フローセルを装備したQ−Sense E4(Biolin Scientific Inc.(808 Landmark Drive,Suite 124 Glen Burnie,MD 21061 USA))である)。QCM−D装置の理論及び原理は、米国特許第6,006,589号に記載される。
試験材料は、試験材料濃度が脱イオン水中に少なくとも0.1%(重量/重量)の単純なエマルション(すなわち、錯体形成しない)にすることにより、試験用に調製され。室温にて少なくとも48時間にわたって粒度分布が安定である。当業者であれば、それぞれの具体的な材料の特性に基づき、様々な異なる界面活性剤又は溶媒を用いることにより、このような懸濁液が作製され得ることを理解するであろう。良好に使用してこのような懸濁液を作製することのできる、界面活性剤及び溶媒の例としては、エタノール、イソフォール12、Arquad HTL8−MS、Tergitol 15−S−5、Terigtol 15−S−12、TMN−10及びTMN−3が挙げられる。活性物質の付着に影響を及ぼし得る塩又は他の化学物質(類)は、試験試料に加えるべきではない。当業者であれば、このような懸濁液は、様々な混合デバイスを用いて成分を一緒に混合することにより製造できることを理解するであろう。好適なオーバーヘッド型ミキサーの例としては、インペラブレードDivtech Equipment R1342を装備したIKA Labortechnik、及びJanke & Kunkel IKA WERKが挙げられる。各試験試料懸濁物が、乳化の12時間超後に、及び試験プロトコルでの使用の12時間未満前に測定されたときに、1,000nm未満の、及び好ましくは200nm超の秤量済みのモード径を有することが重要である。粒度分布は、製造元の取扱説明書に従って操作される静的レーザー回折装置を用いて測定される。好適な粒子採寸装置の例としては、Horiba Laser Scattering Particle Size and Distributer Analyzer LA−930及びMalvern Mastersizerが挙げられる。
本方法では、ATカット水晶から製造され、4.95MHz±50KHzの基本共振周波数を有する直径約14mmのマイクロバランスセンサを用いる。これらのマイクロバランスセンサは約100nmの金と、それに続き、公称50nmの二酸化ケイ素で覆われている(好適なセンサは、Q−Sense,Biolin Scientific Inc.(808 Landmark Drive,Suite 124 Glen Burnie,MD 21061 USA)から入手可能である)。マイクロバランスセンサをQCM−Dフローセルに搭載し、フローセルを次いでQCM−D装置内に配置した。プログラム可能なHPLCポンプコントローラを用いて、以降の3工程のポンピングプロトコルをプログラムし、実行した。
ポンプ用の流体流速は、ポンプA:脱イオン水(18.2MΩ)0.6mL/分、ポンプB:硬水(15mMのCaCl2.2H2O及び5mMのMgCl2.6H2O/18.2MΩ水)0.3mL/分、及びポンプC:脱イオン水(18.2MΩ)0.1mL/分である。
ポンプA、B、及びCを用いて流体流を開始し、システムを25℃にて少なくとも60分にわたって平衡化させる。QCM−D装置を用いるデータ収集は、流体流が始まるや否や開始させるべきである。QCM−D装置は、少なくとも4秒ごとに1回、それぞれの高調波において測定値を回収することにより、第3、第5、第7、第9高調波における周波数シフト(Δf)及び消散シフト(ΔD)(すなわち周波数シフト及び消散シフトのそれぞれについて、f3、f5、f7及びf9、並びにd3、d5、d7及びd9)を回収するために使用される。
この工程の開始時に、試料を充填した試料ループを、QCM−D装置へと流れ込む流体流中にオートサンプラー切り替えバルブを用いて配置する。これは、QCM−Dセンサ表面にわたる試験試料の希釈及び流れをもたらす。QCM−D装置を用いるデータ収集は、この工程を通して継続するべきである。QCM−D装置は、少なくとも4秒ごとに1回、それぞれの高調波において測定値を回収することにより、第3、第5、第7、第9高調波における周波数シフト(Δf)及び消散シフト(ΔD)(すなわち周波数シフト及び消散シフトのそれぞれについて、f3、f5、f7及びf9、並びにd3、d5、d7及びd9)を回収するために使用される。QCM−Dセンサ表面にわたる試験試料の流れは、工程3を開始させる30分前に開始させるべきである。
工程3において、オートサンプラー装置の試料ループは、オートサンプラー装置に存在する切り替えバルブを用いることで、流体流から取り出す。試験試料は存在させずに、工程1に記載のように流体流を継続する。この流体流は、残留試験試料を、チューブ、動的ミキサ、及びQCM−Dフローセルからすすぎ出す。QCM−D装置を用いるデータ収集は、この工程を通して継続すべきである。QCM−D装置は、少なくとも4秒ごとに1回、それぞれの高調波において測定値を回収することにより、第3、第5、第7、第9高調波における周波数シフト(Δf)及び消散シフト(ΔD)(すなわち周波数シフト及び消散シフトのそれぞれについて、f3、f5、f7及びf9、並びにd3、d5、d7及びd9)を回収するために使用される。QCM−Dセンサ表面にわたる試料溶液流は、この流れとQCM−Dデータ収集を止める前に、30分にわたってすすがなくてはならない。脱イオン(18MΩ)水による10mLすすぎサイクルを9回用い、各排水は廃棄することにより、オートサンプラーの試料ループから残留試料を除去する。
QCM−D周波数シフトデータ及び消失シフトデータ解析のVoigtの粘弾性適合
周波数シフトデータ(Δf)及び消失シフトデータ(ΔD)は「Viscoelastic Acoustic Response of Layered Polymer Films at Fluid−Solid Interfaces:Continuum Mechanics Approach」Physica Scripta 59:391〜396(1999)(M.V.Voinova,M.Rodahl,M.Jonson及びB.Kasemo)に記載のようなVoigtの粘弾性モデルを用いることにより実施される。Voigtの粘弾性モデルはQ−Toolsソフトウェア(Q−Sense,version 3.0.7.230及びそれ以前のバージョン)中に含まれているが、他のソフトウェアプログラム中に実装されてもよい。モニターされる各調波についての周波数シフト(Δf)及び消散シフト(ΔD)は、試験試料の注入の約5分前(すなわち、上記の工程2の開始の5分前)にゼロあわせすべきである。
Voigtの粘弾性モデルを用いて、一度周波数シフトデータ及び消散シフトデータから層粘度、層厚さ及び層ずり弾性モジュールが得られると、試験試料の付着動態を決定することができる。付着動態パラメータ(Tau)の導出は、以下の式を用いて指数関数を層粘度率に適合させることにより実施される。
本試料は、QCM−D装置法の適切な機能を試験及び確認するために解析されるべきである。本試験は、有効なデータが得ることができる前に良好に実施されるべきである。
本試験の目的は、上記のポンピングプロトコルを通して、QCM−D応答(すなわち周波数シフト及び消散シフト)の安定性を評価することである。本試験では、上記のポンピングプロトコルの工程2の間に注入される試料は、脱ガスされた脱イオン水(18.2MΩ)であるべきである。第3、第5、第7及び第9高調波(周波数シフト及び消散シフトのそれぞれについてf3、f5、f7及びf9、並びにd3、d5、d7及びd9)についての周波数シフトデータ及び消散シフトデータをモニターする。本安定性試験の目的に関して、安定性は、連続的に30分にわたる、第3、第5、第7及び第9高調波のそれぞれから得られる周波数シフトと最も適合する1階線形のスロープの、0.75Hz/時間未満に関して得られる絶対値、並びに連続的に30分にわたる、第3、第5、第7、及び第9高調波のそれぞれから得られる消散シフトと最も適合する1階線形のスロープの、0.2Hz/時間未満に関して得られる絶対値として定義される。試験時にこの安定性についての基準が満たされない場合、これは安定性試験の失敗を示し、更なる試験の前に、実験方法の実施評価が必要とされる。この安定性試験が良好に実施されない限り有効なデータは得られない。
実施例1:2.066mmolのビス(4−イソシアナトシクロヘキシル)メタン(HMDI)を、リアクタ内で6.0gのTHF中に溶解させた。1.057mmolのα,ω−ジアミノプロピルポリジメチルシロキサン(分子量=10850g/mol)(アミノシリコーン)を別個のフラスコ内で12gのIPA、及び12gのTHF中に溶解させ、滴加漏斗に注ぎ込んだ。室温下で強力に撹拌しながら、HMDI溶液にPDMSオリゴマー溶液を滴加した。次いで1.009mmolの1,3−ジアミノ−2−ヒドロキシプロパン(鎖延長剤)を6.0gのIPA中に溶解させ、滴加漏斗に注ぎ込み、リアクタ内のプレポリマー溶液に滴加して、反応を完了させた。
250rpmにてオーバーヘッド型のIKA WERKミキサを用いて、20.8gのシリコーンSLMシリコーンを、2.1gの水素添加タローアルキル(2−エチルヘキシル),ジメチルアンモニウムメチルサルフェート(製品名ARQUAD HTL8−MSで販売)と15分にわたって混合する。4種の希釈水(11.7g、22.1g、22.1g、22.1g)を添加し、それぞれの希釈水と溶液を更に15分にわたって250rpmにて混合する。最終工程として、pHを約4.9〜5.1に下げるために、エマルションを混合し続けながら氷酢酸を滴加した。最終混合物の重量は104gであった。乳化に続き、Horiba LA−930を用いて粒径を測定し、屈折率102にて100nm〜900nmの粒径を得た。エマルションの平均粒径が900nmを超えた場合、エマルションは更に約3分につき1分の間隔で、ホモジナイザー法により加工される。
2 Sigma Aldrich(Milwaukee,WI)から入手可能。
3 ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート(HMDI)とポリテトラメチレンオキシドとα,ωシリコーンジオールとを反応させることにより作製されるオルガノシロキサンポリマー縮合体(Shin−Etsu Silicones(Akron,OH)から入手可能)。
4 ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート(HMDI)とα,ωシリコーンジオールとを反応させることにより作製されるオルガノシロキサンポリマー縮合体(Siltech Corporation(Toronto,Canada)から入手可能)。
5a ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)とα,ωシリコーンジオールとN−(3−ジメチルアミノプロピル)−N,Nジイソプロパノールアミン(Jeffcat ZR50)とを反応させることにより作製されるオルガノシロキサンポリマー縮合体(Wacker Silicones(Munich,Germany)から入手可能)。
5b ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)と、α,ωシリコーンジオールとN’−(3−(ジメチルアミノ)プロピル)−N,N−ジメチル−1,3−プロパンジアミン(Jeffcat Z130)とを反応させることにより作製されるポリウレタンポリマー縮合体(Wacker Silicones(Munich,Germany)から市販)。
5c ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)とα,ωシリコーンジオールとN’−(3−(ジメチルアミノ)プロピル)−N,N−ジメチル−1,3−プロパンジアミン(Jeffcat Z130)とを反応させることにより作製されるオルガノシロキサンポリマー縮合体(Wacker Silicones(Munich,Germany)から入手可能)。
6 Nalco Chemicals(Naperville,IL)から入手可能。
7 Shell Chemicals(Houston,TX)から入手可能。
8 Degussa Corporation(Hopewell,VA)から入手可能。
9 Shell Chemicals(Houston,TX)から入手可能。
10 Genencor International(South San Francisco,CA)から入手可能。
11 Ciba Specialty Chemicals(High Point,NC)から入手可能。
12 Procter & Gambleから入手可能。
13 Huntsman Chemicals(Salt Lake City,UT)から入手可能。
14 商品名LUTENSIT(登録商標)でBASF(Ludwigshafen,Germany)から入手可能な及び国際公開第01/05874号に記載のキレート剤。
15 Dow Chemicals(Edgewater,NJ)から入手可能。
16 Ekhard America(Louisville,KY)から入手可能。
17 Stepan Chemicals(Northfield,IL)から入手可能。
Claims (10)
- 布地ケア組成物であって、
a.式(I)の構造を有する少なくとも1つの繰り返し単位を含む0.01重量%〜20重量%のオルガノシロキサンポリマー:
(i)各Xは、
(ii)各Lは、結合している二価のアルキレンラジカルであるか、あるいは
(iii)各Rは、H、C1〜C20アルキル、C1〜C20置換アルキル、C6〜C20アリール、C6〜C20置換アリール、アルキルアリール、−OR2及びこれらの組み合わせからなる群から独立して選択され;
(iv)各R1は、H、C1〜C8アルキル又は置換アルキル、及びこれらの組み合わせからなる群から独立して選択され;
(v)各R2は、H、C1〜C4アルキル、置換アルキル、アリール、置換アリール、及びこれらの組み合わせからなる群から独立して選択され;
(vi)各R3は、2〜30 6個の炭素原子を有する芳香族、脂肪族及び脂環式ラジカル、及びこれらの組み合わせからなる群から独立して選択される二価ラジカルであり;かつ
(vii)各R4は、H、150〜250ダルトンの分子量を有するC1〜C20アルキル基、アリール基、置換アルキル基、シクロアルキル基、及びこれらの組み合わせからなる群から独立して選択され;
(viii)pは2〜1000の整数であり;
(ix)sは2〜83の整数であり;
(x)yは0〜501の整数であり;
(xi)nは1〜50の整数であり;かつ
b.前記組成物の0.1重量%〜50重量%のアニオン性、カチオン性、両性、非イオン性界面活性剤、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される界面活性剤であって、好ましくは直鎖又は分枝鎖アルキルベンゼンスルホネート、アルキルサルフェート、アルキルエトキシサルフェート、アルキルエトキシレート、アルキルグリセリルスルホネート、第四級アンモニウム界面活性剤、エステル第四級アンモニウム化合物、及びこれらの混合物から選択される、界面活性剤;並びに
c.アルデヒド及び/又はケトン基を含む材料であって、好ましくは、前記組成物の0.0001重量%〜2重量%の量で存在する、アルデヒド及び/又はケトン基を含む材料;を含み、並びに
d.好ましくは前記布地ケア組成物が送達増進剤、蛍光増白剤、酵素、レオロジー変性剤、ビルダー、及びこれらの混合物からなる群から選択される補助剤を含む、布地ケア組成物。 - 前記オルガノシロキサンポリマーが、式IIの構造を有する第2繰り返し単位を含み、式IIIの構造を有する第1及び第2繰り返し単位を含むコポリマーを形成し、
式中、
(ii)各Lは、結合している二価のアルキレンラジカルであるか、あるいは
(iii)各Rは、H、C1〜C20アルキル、C1〜C20置換アルキル、C6〜C20アリール、C6〜C20置換アリール、アルキルアリール、−OR2及びこれらの組み合わせからなる群から独立して選択され;
(iv)各R1は、H、C1〜C8アルキル又は置換アルキル、及びこれらの組み合わせからなる群から独立して選択され;
(v)各R2は、H、C1〜C4アルキル、置換アルキル、アリール、置換アリール、及びこれらの組み合わせからなる群から独立して選択され;
(vi)各R3は、2〜30個の炭素原子を有する芳香族、脂肪族及び脂環式ラジカル、及びこれらの組み合わせからなる群から独立して選択される二価ラジカルであり;かつ
(vii)各R4は、H、C1〜C20アルキル、アリール、置換アルキル、シクロアルキル基、及びこれらの組み合わせからなる群から独立して選択され;
(viii)sは2〜8の整数であり;
(ix)yは0〜50の整数であり;
(x)nは1〜50の整数であり;
(xi)kは0〜100から選択される整数であり;かつ
(xii)Wはアミノ基、ヒドロキシル基、カルボキシ基及びこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも2つの基を含有している有機分子由来のアルキレンラジカルである、請求項1に記載の布地ケア組成物。 - 前記組成物が送達増進剤を含み、好ましくは前記送達増進剤が、0.05ミリ等量/g〜23ミリ等量/gの正味カチオン電荷密度を有するカチオン性ポリマーである、請求項1又は2に記載の布地ケア組成物。
- 前記組成物が0.01重量%〜0.3重量%の安定剤を含み、好ましくは前記安定剤が結晶性ヒドロキシル含有安定化剤である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の布地ケア組成物。
- 前記オルガノシロキサンポリマーが、
(a)0.83〜0.90、好ましくは0.85〜0.89の摩擦試験比;
(b)0.86未満、好ましくは0.70〜0.86、より好ましくは0.73〜0.86の圧縮試験比;
(c)0.67未満、好ましくは0.35〜0.67、より好ましくは0.39〜0.64、最も好ましくは0.44〜0.64の曲げ試験比;を含み、
(d)好ましくは前記オルガノシロキサンポリマーがシリコーンエマルションを含み、かつ5未満のTau値を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の布地ケア組成物。 - 布地柔軟化のために好適な、布地ケア組成物の1重量%〜49重量%の第四級アンモニウム化合物、及び0.1重量%〜3重量%の香料を更に含み、好ましくは前記オルガノシロキサンポリマーがシリコーンエマルションを含み、かつ10未満のTau値を有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の布地ケア組成物。
- 前記組成物がすすぎ時添加型組成物の形態である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の布地ケア組成物。
- 前記組成物が洗濯洗剤である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の布地ケア組成物。
- 布地を請求項1〜9のいずれか一項に記載の布地ケア組成物と接触させることを含む、布地に利益を提供するための方法。
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